CN114794096A - 一种用作消毒杀菌剂的多孔泡腾型过碳酸钠颗粒制备方法 - Google Patents
一种用作消毒杀菌剂的多孔泡腾型过碳酸钠颗粒制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种用作消毒杀菌剂多孔泡腾型过碳酸钠制备方法，包括（S1）碱液的配制，碱液包括母液、纯碱、氯化钠和稳定剂；（S2）过氧化氢水溶液的配制，向过氧化氢母液中加入乙二胺四乙酸二钠和硫酸镁；（S3）将配制好的碱液和过氧化氢水溶液导入反应釜中反应，碱液导入流量为1600 kg/h～2500 kg/h，过氧化氢水溶液导入流量为600 kg/h～1000 kg/h，反应温度为15℃～30℃，反应时间为30min～50min；（S4）反应结束后，结晶产物通过离心机与反应液分离，结晶产物含水量为16%～22%，后烘干得成品。本申请通过控制碱液和双氧水流量，快速反应，制得含水量为16%～22%的过碳酸钠中间体，烘干即可得疏松多孔结构的过碳酸钠成品，本申请的方法无压片工序，设备投资少，能耗更低。
Description
技术领域
本发明涉及一种用作消毒杀菌剂的多孔泡腾型过碳酸钠颗粒制备，属于无机盐过氧化物型日化消毒杀菌剂的技术领域。
背景技术
过碳酸钠常温下为白色结晶或结晶性粉末，分子式为2Na2CO3·3H2O2，约含25%的H2O2，俗称固体过氧化氢。因其结构中含有双氧水分子，具有强氧化性，遇潮可分解为释放出活性氧，故适用于日化洗涤、纺织、医疗、造纸、电镀等领域。用作消毒剂时，其消毒杀菌的原理为：过碳酸钠分解释放的强氧化性活性氧，使微生物蛋白失活，造成微生物死亡，从而实现杀菌消毒目的。
目前市面上常用消毒杀菌剂泡腾片，主要成分是过碳酸钠。常采用湿法制备，主要工序依次包括：碳酸钠与双氧水反应结晶，过碳酸钠中间体烘干，根据特殊需求包衣，压片机压片成泡腾片。上述过碳酸钠泡腾片工艺中，纯碱和双氧水反应结晶制备的中间含水量通常为8%～14%，制备出来的过碳酸钠颗粒结构比较致密，需要在压片阶段要添加一些崩解剂、粘合剂促才能促使其快速释放活性氧，显现沸腾状的放氧模式。而解崩剂和粘合剂的添加，不仅会使生产成本增加，这类过碳酸泡腾片在使用时也不利于环保。
发明内容
为解决上述过碳酸泡腾片生产工艺的缺陷，实现节能减排生产，本申请提供了一种多孔泡腾型过碳酸钠的制备工艺，该工艺通过提高反应釜中碱液和双氧水流速，快速反应，制得含水量为18%～20%的中间体，经干燥即可获得低堆密度的疏松多孔泡腾型过碳酸钠，且该结构过碳酸钠同样具有沸腾状的放氧模式。本发明工艺简单，制得多孔泡腾型过碳酸钠符合标准，同时还具有泡腾压片同样的即视效果。
本申请提出了一种用作消毒杀菌剂多孔泡腾型过碳酸钠的制备方法，包括由碱液与过氧化氢水溶液反应制备，其步骤如下：（S1）碱液的配制，碱液包括母液、纯碱、氯化钠和稳定剂；所述母液包括8%～10%的纯碱、17%～22%的氯化钠和0.5%～1.5%的双氧水，余量为水；所述稳定剂选自聚乙二醇、磺酸镁盐、二乙烯三胺五醋酸盐、六偏磷酸钠、五水偏硅酸钠中的一种或几种；（S2）过氧化氢水溶液的配制，向过氧化氢母液中加入乙二胺四乙酸二钠和硫酸镁；（S3）将（S1）和（S2）配制好的碱液和过氧化氢水溶液导入反应釜中反应，碱液导入流量为1600 kg/h～2500 kg/h，过氧化氢水溶液导入流量为600 kg/h～1000 kg/h，反应温度为15℃～30℃，反应时间为30min～50min；（S4）反应结束后，反应釜中的结晶产物通过离心机与反应液分离，结晶产物的含水量为16%～22%，后烘干得成品，成品堆密度为540 g/L～650 g/L，有效活性氧含量≥12.5%。
进一步，所述碱液的配置于双锥混合釜中进行，先导入母液，后加入纯碱、氯化钠和稳定剂，所述纯碱为轻质无水碳酸钠。
进一步，所述稳定剂添加量为碱液中纯碱量的0.2%～1.5%。
进一步，所述过氧化氢母液浓度为27.5%～35%。
进一步，所述（S2）中的过氧化氢水溶液的组分组成的质量比，过氧化氢：乙二胺四乙酸二钠：硫酸镁为70～90：2～6：1。
进一步，所述（S3）中所述碱液导入流量为1200 kg/h～1400 kg/h，过氧化氢水溶液导入流量为800 kg/h～900 kg/h，反应温度为20℃～25℃，反应时间为40min，结晶产物的含水量为18～20%。
进一步，所述反应液离心后循环回用。
上述技术方案具有如下优点或有益效果：（1）简化了泡腾过碳酸钠的制备工艺，无需添加解崩剂、粘合剂，工艺更节能，无添加剂产品更环保安全。（2）通过改进过碳酸钠的合成工艺，可制得含水量高达18%～20%的湿品。（3）本发明制备的低堆密度的多孔结构过碳酸钠，具有类似过碳酸钠泡腾片相同释放活性氧的视觉效果。
具体实施方式
实施例1
取500 kg母液导入双锥混合釜，所述母液包括8%的纯碱、18.5%的氯化钠、0.85%的双氧水，余量为水。后向双锥混合釜加入168 kg轻质无水碳酸钠和56 kg氯化钠和2.5 kg五水偏硅酸钠共混配置成碱液。将409 kg浓度为27.5%的过氧化氢水溶液导入双氧水槽，并加入2.5 kg乙二胺四乙酸二钠，1.4 kg硫酸镁，搅拌均匀。然后将配制好的碱液和过氧化氢水溶液导入反应釜进行反应，碱液流量为1400 kg/h，过氧化氢水溶液流量为900 kg/h，反应温度维持在20℃～25℃之间，反应过程耗时40 min。反应结束后，反应釜中的结晶产物通过离心机与母液分离，滤液入母液槽循环回用，获得含水量为18.8%湿品过碳酸钠304 kg。湿品过碳酸钠在90℃的流化床中干燥30分钟，烘干得成品，成品的堆密度580 g/L，有效活性氧含量：12.7%，热稳定：72%，湿稳：59%。
实施例2
取母液750kg导入双锥混合釜，所述母液包括8%的纯碱、22%的氯化钠、1.5%的双氧水，余量为水。后向双锥混合釜加入250kg轻质无水碳酸钠，83.3kg氯化钠和3.8kg五水偏硅酸钠共混配置成碱液。将606kg浓度为27.5%的过氧化氢水溶液导入双氧水槽，并加入乙二胺四乙酸二钠3.8kg，硫酸镁2.1kg，搅拌均匀。然后将碱液和双氧水导入反应釜进行反应，碱液流量为1400kg/h，双氧水流量为900 kg/h，反应温度维持在20～25 ℃之间，反应过程耗时40min。反应结束后，反应釜中的结晶产物通过离心机与母液分离，滤液入母液槽循环回用，获得含水量为19.2%湿品过碳酸钠452kg。烘干得成品，堆密度为堆密度620 g/L，有效活性氧含量：12.9%，热稳定：82%，湿稳：60%。
实施例3
取母液900kg导入双锥混合釜，所述母液包括10%的纯碱、17%的氯化钠、0.5%的双氧水，余量为水。后向双锥混合釜加入300kg轻质无水碳酸钠，100kg氯化钠和4.5kg五水偏硅酸钠共混配置成碱液。将571.4kg浓度为35%的过氧化氢水溶液导入双氧水槽，并加入乙二胺四乙酸二钠4.5kg，硫酸镁2.5kg，搅拌均匀。然后将碱液和双氧水导入反应釜进行反应，碱液流量为1200kg/h，双氧水流量为800 kg/h，反应温度维持在20～25 ℃之间，反应过程耗时40min。反应结束后，反应釜中的结晶产物通过离心机与母液分离，滤液入母液槽循环回用，获得含水量为18.7%湿品过碳酸钠543kg。烘干得成品，堆密度为堆密度650 g/L，有效活性氧含量：12.7%，热稳定：80%，湿稳：61%。
实施例4
取母液1000kg导入双锥混合釜，所述母液包括9%的纯碱、19.2%的氯化钠、0.8%的双氧水，余量为水。后向双锥混合釜加入333.3kg轻质无水碳酸钠，111.1kg氯化钠和5.0kg五水偏硅酸钠共混配置成碱液。将634.9kg浓度为35%的过氧化氢水溶液导入双氧水槽，并加入乙二胺四乙酸二钠5.0kg，硫酸镁2.8kg，搅拌均匀。然后将碱液和双氧水导入反应釜进行反应，碱液流量为1300kg/h，双氧水流量为800 kg/h，反应温度维持在20～25 ℃之间，反应过程耗时40min。反应结束后，反应釜中的结晶产物通过离心机与母液分离，滤液入母液槽循环回用，获得含水量为19.5%湿品过碳酸钠604kg。湿品烘干得成品，堆密度为堆密度540 g/L，有效活性氧含量：12.5%，热稳定：76%，湿稳：65%。
尽管上面已经示出和描述了本申请的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本申请的限制。在不脱离本申请精神和范围的前提下，本申请还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本申请范围内。
Claims (7)
1.一种用作消毒杀菌剂多孔泡腾型过碳酸钠的制备方法，包括由碱液与过氧化氢水溶液反应制备，其特征在于包括下步骤：
（S1）碱液的配制，碱液包括母液、纯碱、氯化钠和稳定剂；所述母液包括8%～10%的纯碱、17%～22%的氯化钠和0.5%～1.5%的双氧水，余量为水；所述稳定剂选自聚乙二醇、磺酸镁盐、二乙烯三胺五醋酸盐、六偏磷酸钠、五水偏硅酸钠中的一种或几种；
（S2）过氧化氢水溶液的配制，向过氧化氢母液中加入乙二胺四乙酸二钠和硫酸镁；
（S3）将（S1）和（S2）配制好的碱液和过氧化氢水溶液导入反应釜中反应，碱液导入流量为1600 kg/h～2500 kg/h，过氧化氢水溶液导入流量为600 kg/h～1000 kg/h，反应温度为15℃～30℃，反应时间为30min～50min；
（S4）反应结束后，反应釜中的结晶产物通过离心机与反应液分离，结晶产物的含水量为16%～22%，后烘干得成品，成品堆密度为540 g/L～650 g/L，有效活性氧含量≥12.5%。
2.根据权利要求1所述的一种用作消毒杀菌剂多孔泡腾型过碳酸钠的制备方法，其特征在于所述碱液的配置于双锥混合釜中进行，先导入母液，后加入纯碱、氯化钠和稳定剂，所述纯碱为轻质无水碳酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种用作消毒杀菌剂多孔泡腾型过碳酸钠的制备方法，其特征在于所述稳定剂添加量为碱液中纯碱量的0.2%～1.5%。
4.根据权利要求1所述的一种用作消毒杀菌剂多孔泡腾型过碳酸钠的制备方法，其特征在于（S2）中所述过氧化氢母液浓度为27.5%～35%。
5.根据权利要求4所述的一种用作消毒杀菌剂多孔泡腾型过碳酸钠的制备方法，其特征在于（S2）中的过氧化氢水溶液的组分组成的质量比，过氧化氢：乙二胺四乙酸二钠：硫酸镁为70～90：2～6：1。
6.根据权利要求1所述的一种用作消毒杀菌剂多孔泡腾型过碳酸钠的制备方法，其特征在于（S3）中所述碱液导入流量为1200 kg/h～1400 kg/h，过氧化氢水溶液导入流量为800 kg/h～900 kg/h，反应温度为20℃～25℃，反应时间为40min，结晶产物的含水量为18～20%。
7.根据权利要求1所述的一种用作消毒杀菌剂多孔泡腾型过碳酸钠的制备方法，其特征在于反应液离心后循环回用。
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| CN202210018530.3A CN114794096A (zh) | 2022-01-08 | 2022-01-08 | 一种用作消毒杀菌剂的多孔泡腾型过碳酸钠颗粒制备方法 |
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| CN202210018530.3A Pending CN114794096A (zh) | 2022-01-08 | 2022-01-08 | 一种用作消毒杀菌剂的多孔泡腾型过碳酸钠颗粒制备方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117208855A (zh) * | 2023-09-06 | 2023-12-12 | 浙江金科日化新材料股份有限公司 | 一种轻质过碳酸钠及其制备方法 |
-
2022
- 2022-01-08 CN CN202210018530.3A patent/CN114794096A/zh active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN117208855A (zh) * | 2023-09-06 | 2023-12-12 | 浙江金科日化新材料股份有限公司 | 一种轻质过碳酸钠及其制备方法 |
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