CN1031254C - 稳定过碳酸钠的制备方法 - Google Patents

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Abstract

稳定过碳酸钠的制备方法。本发明属于精细化工领域。它解决了现有生产工艺操作复杂，生产成本高，且产品不稳定收率低的问题。本发明的主要内容就是以低浓度双氧水、碳酸钠为原料，选用若干新型活性氧抑制剂，并循环利用母液从而制备稳定碳酸钠，它具有操作方便，生产成本低的优点。另外产品稳定性高，不易分解，收率高，对于实际工业生产具有重要意义。

Description

稳定过碳酸钠的制备方法
本发明属于精细化工领域。
过碳酸钠是一种新型的，可广泛用于家庭和纺织工业的漂白剂、彩漂合成剂、消毒杀菌剂、水果保鲜剂、口腔清洁剂、涂料显色剂、增氧剂等。它是碳酸钠和过氧化氢的复合物。遇水、遇热以及与金属(如铁器)和有机物质(如橡胶)接触混合均易分解，且稳定性差，20℃、40℃的情况下，30天有效氧分解率分别为0.5％、3.5％。目前国内外制造过碳酸钠的工艺方法多种多样，所采用的活性氧抑制剂也各不相同。在我们国家一般采用较高浓度的过氧化氢(＞35％)，利用无机盐的组合作为活性氧抑制剂(见《日用化学工业》1990年2期P55、P44)，并且对原料碳酸钠进行了精制，但是生产出的产品稳定性较差、产率也较低，一般为83.1％～90.3％。现在日本、西欧、美国对过碳酸钠的研究也非常活跃，主要是集中于选择合适的活性氧抑制剂，并注重提高过碳酸钠的收率(见Ger.2434531，特开昭58-9805、58-120503、平3-187903、平3-33004、平3-4090、U.S.P.4970058)。它们均是采用较高浓度的过氧化氢(＞35％)作原料的。而我们国家高浓度过氧化氢的生产成本高，产量小，低浓度的过氧化氢产量大。因此，目前在我们国家采用高浓度过氧化氢作原料生产过碳酸钠受到一定的限制，就现有技术工艺生产的过碳酸钠的稳定性较国外相比还有一定的差距。
本发明的目的就是为了解决上述生产方法存在的工艺复杂、生产成本高且产品稳定性差的缺点，而提出一种新的以低浓度过氧化氢为原料，采用若干新型活性氧抑制剂制备过碳酸钠的方法。
本发明的主要内容：以低浓度过氧化氢(27.5％)、工业碳酸钠为原料，选用若干新型活性氧抑制剂，在反应器中进行化学反应，并且循环利用反应母液，从而制备稳定过碳酸钠。具体制备步骤是①将低浓度过氧化氢(27.5％)投入到反应器中，再加入2倍过氧化氢体积的去离子水，再向反应器中加入一组由肌醇六磷酸和乙二胺四甲叉膦酸钠组成的活性氧抑制剂，将它们混合均匀。②将工业碳酸钠和一组由硅酸镁、乙二胺四乙酸钠组成的活性氧抑制剂，混合均匀并粉碎至320目以下，然后将粉碎的混料加入到反应器中，整个反应过程温度控制在20～25℃，时间为6小时。③当反应进行5小时后，逐渐降至0℃，过滤并用少量去离子水洗涤滤饼一次，再用40℃热风干燥2～3小时，即得稳定过碳酸钠。④用过滤后的母液代替①中的去离子水，重复①～③步骤，⑤最后将剩余的少量母液再经浓缩、结晶、干燥后，可回收碳酸钠。
在制备稳定过碳酸钠的第①步中所加的肌醇六磷酸、乙二胺四甲叉膦酸钠和过氧化氢重量比分别为0.04～0.08％、0.05～0.09％。
在制备稳定过碳酸钠的第②步中所加的碳酸钠和过氧化氢的重量比为2∶1，而硅酸镁、乙二胺四乙酸钠和碳酸钠的重量比分别为0.2～0.4％、0.2～0.3％，把碳酸钠和硅酸镁、乙二胺四乙酸钠混合均匀并粉碎至320目以下，按照15～30g/100ml溶液·h的速度投入到反应器中。
在制备稳定过碳酸钠的第③步中，当反应进行5小时后要进行降温，最后逐渐降到0℃。降温速度应控制在10℃～15℃/小时。
本发明的优点就在于它工艺简单，易操作，由于是用低浓度过氧化氢作原料，因而降低了原料成本。利用本发明不仅使生产的过碳酸钠稳定性高、不易分解，在20℃，40℃时过碳酸钠30天有效氧分解率降至0.1％及0.8％，而且使过碳酸钠的收率也提高了，其收率可达91.5％。这对于实际工业生产具有重要意义。
实施例1.室温(22℃)下，在250ml三颈瓶中，放入50ml 27.5％的过氧化氢、100ml去离子水、0.01g肌醇六磷酸及0.009g乙二胺四甲叉膦酸钠，搅拌混匀。另外称取27.3g碳酸钠与0.25g硅酸镁、0.4g乙二胺四乙酸钠混合均匀并粉碎研细至320目，然后以15g/100ml溶液·h的速度加入到三颈瓶中，当反应进行5小时后，以10℃/小时的速度降至0℃，过滤、并用15ml去离子水洗涤滤饼一次，用40℃热风干燥2.5小时，即得稳定过碳酸钠。产品收率91.4％，活性氧含量14.2％。
实施例2.室温(22℃)下，在250ml的三颈瓶中，放入50ml27.5％的过氧化氢，100ml实施例1中用过的过滤母液及0.00859g肌醇六磷酸，0.01g乙二胺四甲叉膦酸钠，搅拌混匀。称取27.3g碳酸钠与0.25g硅酸镁、0.4g乙二胺四乙酸钠混合均匀并粉碎研细至320目，下同实施例1。产品收率达到91.5％，活性氧含量为14.1％。
实施例3，室温(22℃)下，在250ml三颈瓶中，放入50ml27.5％的过氧化氢，100ml已经过十次循环的反应母液及0.0112g肌醇六磷酸，0.01g乙二胺四甲叉膦酸钠，搅拌均匀。再称取27.3g碳酸钠与0.36g硅酸镁，0.22g乙二胺四乙酸钠混合均匀粉碎研细至320目，以下步骤同实施例1。所得产品的收率为91.5％，活性氧含量13.1％。

Claims (1)

1.一种稳定过碳酸钠的制备方法，其特征是该制备方法包括如下步骤
(1)将低浓度(27.5％)过氧化氢投入到反应器中，再加入2倍体积的去离子水及由肌醇六磷酸和乙二胺四甲叉膦酸钠组成的活性氧抑制剂，混合均匀，肌醇六磷酸和过氧化氢的重量比为0.04-0.08％，乙二胺四甲叉膦酸钠和过氧化氢的重量比为0.05-0.09％；
(2)将工业碳酸钠和由硅酸镁、乙二胺四乙酸钠组成的活性氧抑制剂混合均匀，并粉碎至320目以下，然后将粉碎的混料按15～30g/100ml溶液·h的速度加入到反应器中，整个反应过程温度应控制在20～25℃，时间为6小时，其中，碳酸钠和过氧化氢的重量比为2∶1，硅酸镁、乙二胺四乙酸钠和碳酸钠的重量比分别为0.2～4％，0.2～0.3％；
(3)当反应进行5小时后，按10℃～15℃/小时降温速度逐渐降至0℃，过滤并用少量去离子水洗涤滤饼一次，再用40℃热风干燥2～3小时，即得稳定过碳酸钠；
(4)取过滤后的母液代替(1)中的去离子水，重复(1)～(3)步骤；
(5)将剩余的少量母液经浓缩、结晶、干燥后，可回收碳酸钠。
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