CN103601210B - 膨润土一步碱溶合成沸石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种膨润土一步碱溶合成沸石的方法，包括以下步骤：步骤一：将膨润土原料进行干燥、破碎并粉磨；步骤二：将膨润土原料与助剂混合后混合物中化学成分SiO2、Al2O3、Na2O的摩尔比为1.0:（0.15～1.0）:（1.5～4.0），混合物置于带有搅拌装置的反应器，边搅拌边加水，在一定的反应条件下反应；步骤三：对步骤二的反应产物进行过滤、洗涤、干燥、粉磨后即得沸石。本发明的整个合成过程在常压、低温条件下一步完成，简化了工艺流程，降低了能耗；膨润土无需煅烧活化，直接碱溶活化，随后作为碱溶剂的氢氧化钠又作为反应原料继续反应，利用率高。
Description
技术领域
本发明属于非金属矿开发利用和无机非金属材料领域，具体涉及一种膨润土一步碱溶合成沸石的方法。
背景技术
沸石分子筛是一类具有空旷骨架结构的铝硅酸盐矿物。其结构中存在着规则的孔道和孔穴，穴内分布着可移动的阳离子和水分子，即水化阳离子和沸石水。这种结构特点使沸石具有优良的离子交换、催化和吸附性能，被广泛应用于石油化工、化学工业、环境保护等工业领域，尤其是4A沸石在洗涤行业的应用更为广泛；P型沸石不仅对钙镁有很好的离子交换作用，而且还具有很强的非离子表面活性剂吸附能力，可以提高洗涤剂中某些比较昂贵配方组分的稳定性能；X型分子筛是一种微孔材料，具有优良的离子交换、催化和吸附性能，在工农业等许多领域中具有广泛的用途和巨大的应用前景，且X型沸石较A型沸石有更大的吸附容量，所以在气体吸附与分离等领域显得更为重要。
我国是膨润土矿产储量十分丰富的国家，分布地域广泛。而膨润土也凭借着其储量丰富，价格低廉，粒度细小，吸附效果好，稳定性强，且天然、无毒、无味，对环境无害，被广泛应用于国民经济的各个领域。
截至目前，以膨润土为原料制备沸石方法有酸化法、酸碱混合法和碱溶法。王绍刚等（王绍刚,邹左英,詹廷顺.膨润土制备A型分子筛的实验研究.辽宁化工,2004,7:390-392）和邱俊等（邱俊,吕宪俊,崔学奇.钙基膨润土制备4A沸石分子筛酸化工艺条件研究.化工矿物与加工,2004,33(5):11-13）用酸化膨润土制备分子筛的方法制备4A沸石，存在着硅铝浸出速度和浸出率低、活化时间长、废酸液处理困难、工艺流程复杂等缺点。汪志国等（汪志国.利用膨润土合成4A沸石试验研究.化工矿物与加工,2002,31(6):11-12）先酸化膨润土，渣液分离后，对渣进行碱溶合成4A沸石，虽然所得产品质量较高，但原料浪费较严重，虽然酸浸滤液浓度蒸发浓缩，但成本增加了。彭同江（彭同江,孙红娟,焦永峰,刘福生.膨润土直接碱溶法制备4A沸石分子筛的试验.中国矿业,2005,14(2):58-61.）以膨润土为原料经提纯后采用直接碱溶法制备了4A沸石分子筛，该法虽然可以节省原料、简化工艺流程，并从根本上避免了废酸液对环境的危害，但制备过程仍然反复冗杂，需制备晶化导向剂，且老化时间较久。曹吉林采用经850℃高温煅烧的膨润土与碳酸钠混合2h，之后加氢氧化铝，搅拌溶解，室温静置，100℃水浴晶化合成了P型沸石（CN02156482.5），但是由于原料的高温煅烧增加了合成成本，不经济实用。目前采用膨润土合成X型沸石的研究较少，郭可锐（郭可锐.利用膨润土合成沸石分子筛[D].大连理工大学,2005.）用膨润土在反应釜中90℃条件下合成出X型沸石，曹吉林采用碱熔法合成了铁掺杂X型沸石分子筛（CN101219795A）。
发明内容
本发明的目的是提供一种膨润土合成沸石的方法，针对沸石制备成本高、工艺复杂等不足之处，提供以颗粒分散性高、活性大的膨润土粘土为原料，调节工艺条件一步法合成沸石，不仅提高了膨润土原料的附加值，而且绿色环保，具有重要的环境效益和经济效益。
为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：
一种膨润土一步碱溶合成沸石的方法，包括以下步骤：
步骤（1）：将膨润土原料进行干燥、破碎并粉磨；
步骤（2）：将膨润土原料与助剂混合后混合物中化学成分SiO2、Al2O3、Na2O的摩尔比为1.0:（0.15～1.0）:（1.5～4.0），混合物置于带有搅拌装置的反应器，边搅拌边加水，在一定的反应条件下反应；
步骤（3）：对步骤（2）的反应产物进行过滤、洗涤、干燥、粉磨后即得沸石。
根据本发明的实施例，在上述的方法中，所述的膨润土原料为钠基膨润土和钙基膨润土中的一种。
根据本发明的实施例，在上述的方法中，所述的膨润土粉磨至50目～400目。
根据本发明的实施例，在上述的方法中，所述的助剂为氢氧化钠、氢氧化铝或偏铝酸钠中的一种或几种。
根据本发明的实施例，在上述的方法中，步骤（2）中所述的反应条件如下：反应温度为70～100℃；反应压力为常压；反应时间为搅拌0.5～10h，之后陈化3～30h。
根据本发明的实施例，在上述的方法中，步骤（2）中边搅拌边加水使氢氧化钠浓度为1.0～2.5mol/L；在反应过程中不断加入少量水或氢氧化钠保持氢氧化钠浓度为1.0～2.5mol/L。
根据本发明的实施例，在上述的方法中，步骤（3）的滤液和第1次、第2次的洗涤水回收循环利用，作为步骤（2）中的水使用。
根据本发明的实施例，在上述的方法中，所述的沸石为4A沸石、P型沸石和X型沸石的一种或几种。
根据本发明的实施例，在上述的方法中，步骤（3）中反应产物过滤后洗涤至pH为7-10。
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：
（1）整个合成过程在常压、低温条件下一步完成，简化了工艺流程，降低了能耗；
（2）膨润土无需煅烧活化，直接碱溶活化，随后作为碱溶剂的氢氧化钠又作为反应原料继续反应，利用率高；
（3）反应结束后的洗涤液可以继续参与反应，节省成本，再次提高化学助剂的利用率；
（4）合成出的沸石具有粒度细、颗粒分布均匀、钙交换容量大（≥236mgCaCO3/g4A沸石）、吸附性能好、价格低廉等特点。
附图说明
图1为本发明的钠基膨润土的XRD图；
图2为本发明的钙基膨润土的XRD图；
图3为本发明实施例1制备的4A沸石的XRD图；
图4为本发明实施例1制备的4A沸石的SEM图；
图5为本发明实施例2制备的4A沸石的XRD图；
图6为本发明实施例2制备的4A沸石的SEM图；
图7为本发明实施例3制备的P型沸石的XRD图；
图8为本发明实施例3制备的P型沸石的SEM图；
图9为本发明实施例4制备的X型沸石的XRD图；
图10为本发明实施例4制备的X型沸石的SEM图。
图11为本发明实施例5制备的4A沸石的XRD图；
图12为本发明实施例5制备的4A沸石的SEM图；
图13为本发明实施例6制备的4A沸石的XRD图；
图14为本发明实施例6制备的4A沸石的SEM图；
图15为本发明实施例7制备的P型沸石的XRD图；
图16为本发明实施例7制备的P型沸石的SEM图；
图17为本发明实施例8制备的X型沸石的XRD图；
图18为本发明实施例8制备的X型沸石的SEM图。
具体实施方式
下面结合本发明的实施例和附图对本发明作进一步的阐述和说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
本发明的实施例中所用的膨润土原料为钠基膨润土和钙基膨润土，其矿物组成如图1、图2和表1所示，化学组成如表2所示。
表1膨润土原矿主要矿物组成分析结果
| 样品名称 | 矿物组成 |
| 钠基膨润土 | 钠基蒙脱石、方石英，少量黑云母，钠长石 |
| 钙基膨润土 | 钙基蒙脱石、钠长石，少量方解石，方石英 |
表2膨润土原料常量化学成分分析结果（%）
实施例1：钠基膨润土为原料合成4A沸石
（1）将钠基膨润土原料经干燥、破碎后，粉磨至100目；
（2）按配合后原料和助剂中化学成分SiO2、Al2O3、Na2O的摩尔比为1.0:0.67:3.0加入10.00Kg钠基膨润土、30.96Kg氢氧化钠、11.25Kg氢氧化铝和350L去离子水，使得氢氧化钠浓度为2.2mol/L，并置于带搅拌装置的反应器中，由室温加热到80℃，搅拌回流3h，之后恒温并陈化9h；
（3）对反应合成的产物进行过滤、洗涤直至pH为9，经干燥、粉磨后即获得所需产品。
（4）将步骤（3）获得的滤液和1、2次洗涤水回收后混合，继续参与反应，循环利用。
实施例2：钠基膨润土为原料合成4A沸石
步骤（1）与实施例1的步骤（1）相同；
步骤（2）：按配合后原料和助剂中化学成分SiO2、Al2O3、Na2O的摩尔比为1.0:0.5:2.0加入10.00Kg钠基膨润土、8.29Kg偏铝酸钠和350L实施例1中步骤（4）获得的滤液或1、2次洗涤水，并加入少量氢氧化钠使得反应体系中氢氧化钠的浓度为1.0mol/L，并置于带搅拌装置的反应器中，由室温加热到80℃，搅拌回流10h，之后恒温并陈化20h；
步骤（3）、（4）处理与实施例1相同。
实施例3：钠基膨润土为原料合成P型沸石
步骤（1）与实施例1的步骤（1）相同；
步骤（2）：按配合后原料和助剂中化学成分SiO2、Al2O3、Na2O的摩尔比为1.0:0.25:3.2加入10.00Kg钠基膨润土、3.01Kg偏铝酸钠和350L实施例2中步骤（4）获得的滤液或1、2次洗涤水，并加入少量氢氧化钠使得反应体系中氢氧化钠的浓度为2.20mol/L，并置于带搅拌装置的反应器中，由室温加热到90℃，搅拌回流5h，之后恒温并陈化9h；
步骤（3）、（4）处理与实施例1相同。
实施例4：钠基膨润土为原料合成X型沸石
步骤（1）与实施例1的步骤（1）相同；
步骤（2）：按配合后原料和助剂中化学成分SiO2、Al2O3、Na2O的摩尔比为1.0:0.35:3.0加入10.00Kg钠基膨润土、1.86Kg氢氧化铝和350L实施例1中步骤（4）获得的滤液或1、2次洗涤水，并加入少量氢氧化钠使得反应体系中氢氧化钠的浓度为2.30mol/L，并置于带搅拌装置的反应器中，由室温加热到90℃，搅拌回流4h，之后恒温并陈化10h；
步骤（3）、（4）处理与实施例1相同。
实施例5：钙基膨润土为原料合成4A沸石
（1）将钙基膨润土原料经干燥、破碎后，粉磨至100目；
（2）按配合后原料和助剂中化学成分SiO2、Al2O3、Na2O的摩尔比为1.0:0.25:3.0加入10.00Kg钙基膨润土、3.1Kg氢氧化铝和360L实施例1中步骤（4）获得的滤液或1、2次洗涤水，并加入少量氢氧化钠使得反应体系中氢氧化钠的浓度为2.21mol/L，并置于带搅拌装置的反应器中，由室温加热到80℃，搅拌回流5h，之后恒温并陈化10h；
步骤（3）、（4）处理与实施例1相同。
实施例6：钙基膨润土为原料合成4A沸石
步骤（1）与实施例5的步骤（1）相同；
步骤（2）：按配合后原料和助剂中化学成分SiO2、Al2O3、Na2O的摩尔比为1.0:0.5:2.5加入10.00Kg钙基膨润土、8.74Kg偏铝酸钠和360L实施例2中步骤（4）获得的滤液或1、2次洗涤水，并加入少量氢氧化钠使得反应体系中氢氧化钠的浓度为1.55mol/L，并置于带搅拌装置的反应器中，由室温加热到80℃，搅拌回流6h，之后恒温并陈化14h；
步骤（3）、（4）处理与实施例1相同。
实施例7：钙基膨润土为原料合成P型沸石
步骤（1）与实施例5的步骤（1）相同；
步骤（2）：按配合后原料和助剂中化学成分SiO2、Al2O3、Na2O的摩尔比为1.0:0.2:3.5加入10.00Kg钙基膨润土、2.18Kg偏铝酸钠和350L实施例3中步骤（4）获得的滤液或1、2次洗涤水，并加入少量氢氧化钠使得反应体系中氢氧化钠的浓度为2.41mol/L，并置于带搅拌装置的反应器中，由室温加热到95℃，搅拌回流4h，之后恒温并陈化8h；
步骤（3）、（4）处理与实施例1相同。
实施例8：钙基膨润土为原料合成X型沸石
步骤（1）与实施例5的步骤（1）相同；
步骤（2）：按配合后原料和助剂中化学成分SiO2、Al2O3、Na2O的摩尔比为1.0:0.16:3.0加入10.00Kg钙基膨润土、2.07Kg氢氧化铝和350L实施例4中步骤（4）获得的滤液或1、2次洗涤水，并加入少量氢氧化钠使得反应体系中氢氧化钠的浓度为2.15mol/L，并置于带搅拌装置的反应器中，由室温加热到90℃，搅拌回流1h，之后恒温并陈化11h；
步骤（3）、（4）处理与实施例1相同。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。
Claims (6)
1.一种膨润土一步碱溶合成沸石的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：将膨润土原料进行干燥、破碎并粉磨；
步骤二：将膨润土原料与助剂混合后混合物中化学成分SiO2、Al2O3、Na2O的摩尔比为1.0:(0.15～1.0):(1.5～4.0)，混合物置于带有搅拌装置的反应器，边搅拌边加水，在一定的反应条件下反应，所述的反应条件如下：反应温度为70～100℃；反应压力为常压；反应时间为搅拌0.5～10h，之后陈化3～30h，所述的助剂为氢氧化钠、氢氧化铝或偏铝酸钠中的一种或几种；
步骤三：对步骤二的反应产物进行过滤、洗涤、干燥、粉磨后即得沸石，所述的沸石为4A沸石、P型沸石和X型沸石的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的膨润土一步碱溶合成沸石的方法，其特征在于所述的膨润土原料为钠基膨润土和钙基膨润土中的一种。
3.根据权利要求1所述的膨润土一步碱溶合成沸石的方法，其特征在于所述的膨润土粉磨至50目～400目。
4.根据权利要求1所述的膨润土一步碱溶合成沸石的方法，其特征在于步骤二中边搅拌边加水使氢氧化钠浓度为1.0～2.5mol/L；在反应过程中不断加入少量水或氢氧化钠保持氢氧化钠浓度为1.0～2.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的膨润土一步碱溶合成沸石的方法，其特征在于步骤三的滤液和第1次、第2次的洗涤水回收循环利用，作为步骤二中的水使用。
6.根据权利要求1所述的膨润土一步碱溶合成沸石的方法，其特征在于步骤三中反应产物过滤后洗涤至pH为7-10。
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