CN101704532A - 硼酸锌的制备方法 - Google Patents

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袁良杰
刘巧云
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Abstract

本发明公开了4ZnO·B2O3·H2O硼酸锌的制备方法。该方法将硼砂，硫酸锌，氢氧化钠，氧化锌等原料加入水溶液中，在一定温度下恒温反应一定时间；反应停止后直接过滤、水洗，洗液回收，滤液回收再利用。本发明工艺简单，制备过程无废水排放，生产成本低，该产品用于阻燃材料，也可以用于日用化工、生物医药等领域。

Description

硼酸锌的制备方法
技术领域
本发明属于无机材料技术领域，更具体涉及4ZnO·B2O3·H2O硼酸锌的制备方法，该产品用于阻燃材料，也可以用于日用化工、生物医药等领域。
背景技术
硼酸锌作为阻燃剂通常被添加到聚合物，橡胶和涂层中，当添加到不含卤素的体系中时，其性能尤为突出。在众多组成的硼酸锌中，4ZnO·B2O3·H2O(FB415)因为失水温度高(约415℃)而引起人们的关注。4ZnO·B2O3·H2O(以下简称411)在一些需要较高加工温度的聚合物中体现了很大的优势。现有制备硼酸锌411的方法主要有以下几种：1、以2335硼酸锌为原料，在水溶液中回流6天。由于该方法步聚复杂，反应时间过长，不利于实际生产[USP 5,472,644]；2、以氧化锌、硼酸、碳酸钠、酒石酸及2-丁胺为原料在180℃下反应3天合成411硼酸锌，该方法产率低，耗时长，温度高，对仪器要求较苛刻，不利于放大生产[Yu，Z.T.；Xu，J.J.；Jiang，Y.S.；Shi，Z.；Guo，Y.；Wang，D.J.；Chen，J.S.J.Mater.Chem.2003，13，2227.]；3、以氧化锌和硼酸为原料，加入适量411作品种，回流2.5h后，再加入硼酸继续回流反应2.5h，得到411硼酸锌。该方法过程复杂，不利于操作，需要在配比中加入过量的硼酸，硼损失严重；4、以硫酸锌，十水硼砂为原料，加入模板的条件下制备411硼酸锌。该方法合成产量少，操作复杂，需要加入模板，不利于放大合成[Shi，X.X.；Yuan，L.J.；Sun，X.Z.；Chang，C.X.；Sun，J.T.J.Phys.Chem.C2008，112，3558.；Zheng，Y.H.；Tian，Y.M.；Ma，H.L.；Qu，Y.N.；Wang，Z.C.；An，D.M.；Guan，S.A.；Gao，X.Y.Colloid Surf.A-Physicochem.Eng.Asp.2009，339，178.]。
发明内容
本发明的目的在于提供一种4ZnO·B2O3·H2O硼酸锌的制备方法，该方法工艺过程简单、反应产率高、成本低、无废水排放，所得产品纯度高。
为了实现本发明的目的所采取的技术措施是：
一种制备4ZnO·B2O3·H2O硼酸锌的方法：1)将硼砂、硫酸锌、氢氧化钠和氧化锌溶于水中，硼砂、硫酸锌、氢氧化钠和氧化锌的摩尔比为1∶1～1.8∶0～1.0∶2～3；2)水的量为硫酸锌、硼砂和氢氧化钠总质量的2～10倍；3)反应体系的pH值控制在5～8；4)反应在80～140℃温度下恒温2～12小时；4)反应结束后，过滤，用热水洗，滤液留存直接再利用(通过蒸发结晶回收硫酸钠)，滤饼在100℃下烘干，即得到硼酸锌产品。该产品的X射线衍射峰(XRD)与文献报道[Shi，X.X.；Yuan，L.J.；Sun，X.Z.；Chang，C.X.；Sun，J.T.J.Phys.Chem.C 2008，112，3558.]的一致；产品通过热重分析(TGA)，从室温升温至800℃，其失重率与4ZnO·B2O3·H2O硼酸锌的理论失水率(4.36％)非常接近；产品经电感耦合等离子体元素分析(ICP)，其中ZnO和B2O3的含量分别为非常接近4ZnO·B2O3·H2O中ZnO和B2O3的理论含量。结合以上分析，证明本专利得到的产品为4ZnO·B2O3·H2O硼酸锌。
与现有技术相比较，采用本发明的技术方案所达到的有益效果：
本发明的制备方法工艺过程简单，反应产率高，制备过程无废水排放，生产成本低，特别适合工业生产。该产品用于阻燃材料，也可以用于日用化工、生物医药等领域。
具体实施方式
实例1：分别称取9.18克硼砂、6.90克七水硫酸锌和7.33克氧化锌，加入210.00g水，混合搅拌，反应物的pH值在5～7，于90℃反应8小时，趁热过滤，热水洗涤，滤饼在100℃下直接烘干，得到硼酸锌产品。该产品的X射线衍射峰(XRD)与文献报道[Shi，X.X.；Yuan，L.J.；Sun，X.Z.；Chang，C.X.；Sun，J.T.J.Phys.Chem.C 2008，112，3558.]的一致；产品通过热重分析(TGA)，从室温升温至800℃，其失重率为4.35％，这一结果与4ZnO·B2O3·H2O硼酸锌的理论失水率(4.36％)非常接近；产品经电感耦合等离子体元素分析(ICP)，其中ZnO和B2O3的含量分别为79.01％和16.80％，非常接近4ZnO·B2O3·H2O中ZnO和B2O3的理论含量78.78％和16.85％。结合以上分析，证明本专利得到的产品为4ZnO·B2O3·H2O硼酸锌。滤液中回收的硫酸钠(通过蒸发结晶回收硫酸钠)可作为副产品销售。
实例2：分别称取9.18克硼砂、8.62克七水硫酸锌、0.48克氢氧化钠和7.33克氧化锌，加入200.00g水，混合搅拌，反应物的其pH值在6～8，于95℃反应6小时，趁热过滤，热水洗涤，滤饼在100℃下直接烘干，得到硼酸锌产品。该产品的X射线衍射峰(XRD)与文献报道[Shi，X.X.；Yuan，L.J.；Sun，X.Z.；Chang，C.X.；Sun，J.T.J.Phys.Chem.C 2008，112，3558.]的一致；产品通过热重分析(TGA)，从室温升温至800℃，其失重率为4.33％，这一结果与4ZnO·B2O3·H2O硼酸锌的理论失水率(4.36％)非常接近；产品经电感耦合等离子体元素分析(ICP)，其中ZnO和B2O3的含量分别为78.91％和16.82％，非常接近4ZnO·B2O3·H2O中ZnO和B2O3的理论含量78.78％和16.85％。结合以上分析，证明本专利得到的产品为4ZnO·B2O3·H2O硼酸锌。滤液通过蒸发结晶回收的硫酸钠可作为副产品销售。
实例3：分别称取18.31克硼砂、17.25克七水硫酸锌、1.08克氢氧化钠和17.30克氧化锌，加入300.00g水，混合搅拌，反应物的pH值在5～8，于95℃反应12小时，趁热过滤，热水洗涤，滤饼在100℃下直接烘干，得到硼酸锌产品。该产品的X射线衍射峰(XRD)与文献报道[Shi，X.X.；Yuan，L.J.；Sun，X.Z.；Chang，C.X.；Sun，J.T.J.Phys.Chem.C 2008，112，3558.]的一致；产品通过热重分析(TGA)，从室温升温至800℃，其失重率为4.29％，这一结果与4ZnO·B2O3·H2O硼酸锌的理论失水率(4.36％)非常接近；产品经电感耦合等离子体元素分析(ICP)，其中ZnO和B2O3的含量分别为79.13％和16.82％，非常接近4ZnO·B2O3·H2O中ZnO和B2O3的理论含量78.78％和16.85％。结合以上分析，证明本专利得到的产品为4ZnO·B2O3·H2O硼酸锌。滤液中回收的硫酸钠可作为副产品销售。

Claims (2)

1.硼酸锌的制备方法，包括下列步骤：
A、将硼砂、硫酸锌、氢氧化钠溶于水中，搅拌，加热，待温度升至80～140℃温度时，加入氧化锌；硼砂、硫酸锌、氢氧化钠和氧化锌的摩尔比为1∶1～1.8∶0～1.0∶2～3；
B、水的量为硫酸锌、硼砂和氢氧化钠总质量的2～10倍；
C、反应体系的pH值控制在5～8；
D、反应在80～140℃温度下恒温2～12小时；
E、反应结束后，趁热过滤，用热水洗涤，滤饼在100℃下烘干，即得到4ZnO·B2O3·H2O硼酸锌产品。
2.根据权利要求1所述的4ZnO·B2O3·H2O硼酸锌的制备方法，其特征在于：步骤E过滤得到的滤液通过蒸发结晶回收硫酸钠。
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CN108706606A (zh) * 2018-08-16 2018-10-26 青岛科技大学 一种制备硼酸锌的工艺方法
CN110240173A (zh) * 2019-07-24 2019-09-17 山东泰星新材料股份有限公司 一种112硼酸锌阻燃剂及其制备方法和应用

Cited By (7)

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