CN100450929C - 一种大颗粒元明粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种大颗粒元明粉的制备方法，其特征包括：在饱和硫酸钠溶液的结晶过程中加入0.01%-10%的表面活性剂：十二烷基磷酸酯、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二甲基氧化胺、苯乙烯或聚乙二醇其中一种或几种，在温度60-260℃条件下加水保持溶液浓度恒定，反应1.5-3.0小时，停止加热，过滤、干燥得到40目以上占80%的大颗粒元明粉。本发明不改变设备工艺，只添加少量的表面活性剂，所得硫酸钠含量大于99.6%，氯离子含量小于0.1%，钙镁含量小于0.001%，白度大于80，无结块现象，产品粒度40目以上的占80%，完全能满足工业要求。现有元明粉生产企业可以方便的根据市场需求转型，为工业化生产大颗粒元明粉产品提供了一个好的选择。

Description

一种大颗粒元明粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种大颗粒元明粉的制备方法，属于化学合成精制技术领域。
背景技术
元明粉学名无水硫酸钠，主要用于洗涤剂，硫化碱，泡花碱，造纸，玻璃，纺织，印染维尼纶，医药工业中用作缓泻剂和钡盐中毒的解毒剂等。国内外对它需求很大，但近几年来，一般粒度元明粉却一直供大于求，并且价格也不断下降，大颗粒的元明粉(无水硫酸钠)却以其高纯度，低溶解度，易电解等优点，用作太阳能储热材料，配制水泥早强剂，以及生产硫酸钾等而供不应求，并且价格也高于一般颗粒的元明粉，其市场前景非常广阔。
目前国内大多采用热法生产工艺即把由芒硝制得的饱和硝液经净化处理、送入蒸发器加热蒸发，当浓度升到40％-50％时，通过旋液分离器进行增稠，再经过滤、干燥、即可得到成品元明粉，从元明粉生产工艺可以看出，粒度的大小主要是由蒸发时形成的硫酸钠晶体大小所决定，因此产品的粒度小。为了生产大颗粒元明粉，有的厂家控制过饱和度，降低一效(蒸发的第一个阶段，相当于第一个反应釜)加热室压力和增加四效蒸发室真空度，严格清硝液的浓度，控制排硝固液比，降低循环泵的转速等，粒度有所增加，120目以上75％；减小蒸发装置的循环速度，蒸发强度。也有的通过改变pH值6-8时粒度有所增大；有的企业改变加料方式，蒸发一开始，若采用不饱和溶液(清硝液)进行蒸发，则会获得较大颗粒的产品，干燥设备换为硫化床或微波干燥。以上的技术改进一定程度上增大了元明粉的粒度，但是都不能满足工业要求，并且以上技术改造，都改变了原来的生产工艺和设备，使成本增加，且操作复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种不改变设备工艺，只添加少量的表面活性剂，制备大颗粒元明粉的方法，以实现低成本，高质量地对元明粉晶型控制，提高产品的竞争力。
本发明的目的是这样实现的：这种大颗粒元明粉的制备方法，其特征包括：在饱和硫酸钠溶液的结晶过程中加入0.01％-10％的表面活性剂：十二烷基磷酸酯、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二甲基氧化胺、苯乙烯或聚乙二醇其中一种或几种，在温度60-260℃条件下加水保持溶液浓度恒定，反应1.5-3.0小时，停止加热，过滤、干燥得到40目以上占80％的大颗粒元明粉。
所述的大颗粒元明粉的制备方法，其具体技术特征是：在搅拌线速度5m/s下，于320g/L的硫酸钠溶液1000mL内，加入占硫酸钠重量0.02％的十二烷基磷酸酯和十二烷基苯磺酸钠混合物0.064g，二者质量比为1∶1；加热使温度恒定在60℃，反应过程中不断加入水以保持溶液的浓度恒定；搅拌反应1.5小时后，停止加热，将溶液排出，抽滤，干燥即得。
所述的大颗粒元明粉的制备方法，其具体技术特征是：在搅拌线速度2m/s下，于320g/L的硫酸钠溶液1000mL内，加入占硫酸钠重量1％的苯乙烯和聚乙二醇混合物3.2g，二者质量比为10∶1；加热使温度恒定在150℃，反应过程中不断加入水以保持溶液的浓度恒定；搅拌反应2.0小时后，停止加热，将溶液排出，抽滤，干燥即得。
所述的大颗粒元明粉的制备方法，其具体技术特征是：在搅拌线速度0.5m/s下，于320g/L的硫酸钠溶液1000mL内，加入占硫酸钠重量0.5％的十二烷基二甲基氧化胺1.6g；加热使温度恒定在260℃，反应过程中不断加入水以保持溶液的浓度恒定；搅拌反应2.0小时后，停止加热，将溶液排出，抽滤，干燥即得。
本发明提供的大颗粒元明粉的制备方法，其理论依据是加入表面活性剂使蒸发过程中成核的诱导期明显地增长，在过饱和度和搅拌速度一定的条件下，能显著地增大晶体与溶液的界面能，从而有效的降低成核速率，为生成大晶体创造了最基本的条件。另外加入表面活性剂还具有降低溶液的表面张力，改变晶体表面的润湿性能，使介稳区宽度增大，为晶体能够快速生长创造了必备条件。
本发明不改变设备工艺，只添加少量的表面活性剂，为厂家节省很大一部分成本，在同类产品竞争中处于有利地位。所用的表面活性剂都是常见的表面活性剂，价格不高，用量也少。本发明结晶温度适用范围宽，本发明所得硫酸钠含量大于99.6％，氯离子含量小于0.1％，钙镁含量小于0.001％，白度大于80，无结块现象，产品粒度40目以上的占80％，完全能满足工业要求。现有元明粉生产企业可以方便的根据市场需求转型，为工业化生产大颗粒元明粉产品提供了一个好的选择。
具体实施方式
实施例1
配制320g/L的硫酸钠溶液1000mL，加入小型模拟发生器中，在搅拌速度5m/s下，开始加热；加入占硫酸钠重量0.02％的十二烷基磷酸酯和十二烷基苯磺酸钠混合物0.064g，二者质量比为1∶1，；温度恒定在60℃。反应过程中不断加入水以保持溶液的浓度恒定；反应1.5小时后，停止加热，将溶液排出，抽滤，干燥即得产品。
实施例2
配制320g/L的硫酸钠溶液1000mL，加入到小型模拟发生器中，在搅拌速度2m/s下，开始加热；加入占硫酸钠重量1％的苯乙烯和聚乙二醇混合物3.2g，二者质量比为10∶1；温度恒定在150℃。反应过程中不断的加入水以保持溶液的浓度恒定；反应2小时后，停止加热，将溶液排出，进行抽滤，然后干燥即得产品。
实施例3
配制320g/L的硫酸钠溶液1000mL，加入到小型模拟发生器中，在搅拌速度0.5m/s下，开始加热；加入占硫酸钠重量0.5％的十二烷基二甲基氧化胺1.6g；温度恒定在260℃。反应过程中不断的加入水以保持溶液的浓度恒定；反应2小时后，停止加热，将溶液排出，进行抽滤，然后干燥即得产品。
实施例4
配制320g/L的硫酸钠溶液1000mL，加入到小型模拟发生器中，在搅拌速度2m/s下，开始加热；加入占硫酸钠重量10％的AES和S-11的混合物32g，二者质量比为1∶10；温度恒定在120℃。反应过程中不断的加入水以保持溶液的浓度恒定；反应3小时后，停止加热，将溶液排出，进行抽滤，然后干燥即得产品。
上述实施例可根据硫酸钠溶液的重量和浓度，加入0.01％-10％的单一或两者按比例混合的复合表面活性剂，如十二烷基磷酸酯，十二烷基苯磺酸钠，十二烷基二甲基氧化胺，TX-10，OP-10，AES，S-11，苯乙烯，乙二醇双硬脂酸，聚乙二醇等，混合的比例为1∶10-10∶1。
本发明列举的实施例旨在更进一步地阐明利用表面活性剂控制晶体生长制备大颗粒元明粉的方法，而不对本发明的保护范围构成任何限制。用本发明实施例和经由本发明权利要求书1-4均可得到大颗粒元明粉。

Claims (4)

1、一种大颗粒元明粉的制备方法，其特征包括：在饱和硫酸钠溶液的结晶过程中加入0.01％-10％的表面活性剂：十二烷基磷酸酯、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二甲基氧化胺、苯乙烯或聚乙二醇其中一种或几种，在温度60-260℃条件下加水保持溶液浓度恒定，反应1.5-3.0小时，停止加热，过滤、干燥得到40目以上占80％的大颗粒元明粉。
2、根据权利要求1所述的大颗粒元明粉的制备方法，其特征在于：在搅拌线速度5m/s下，于320g/L的硫酸钠溶液1000mL内.加入占硫酸钠重量0.02％的十二烷基磷酸酯和十二烷基苯磺酸钠混合物0.064g，二者质量比为1∶1；加热使温度恒定在60℃，反应过程中不断加入水以保持溶液的浓度恒定；搅拌反应1.5小时后，停止加热，将溶液排出，抽滤，干燥即得。
3、根据权利要求1所述的大颗粒元明粉的制备方法，其特征在于：在搅拌线速度2m/s下，于320g/L的硫酸钠溶液1000mL内，加入占硫酸钠重量1％的苯乙烯和聚乙二醇混合物3.2g，二者质量比为10∶1；加热使温度恒定在150℃，反应过程中不断加入水以保持溶液的浓度恒定；搅拌反应2.0小时后，停止加热，将溶液排出，抽滤，干燥即得。
4、根据权利要求1所述的大颗粒元明粉的制备方法，其特征在于：在搅拌线速度0.5m/s下，于320g/L的硫酸钠溶液1000mL内，加入占硫酸钠重量0.5％的十二烷基二甲基氧化胺1.6g；加热使温度恒定在260℃，反应过程中不断加入水以保持溶液的浓度恒定；搅拌反应2.0小时后，停止加热，将溶液排出，抽滤，干燥即得。
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大颗粒元明粉生产工艺的探讨. 卫锋.海湖盐与化工，第24卷第4期. 1994
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