CN103950957A - 一种硫酸镁制备氢氧化镁的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硫酸镁制备氢氧化镁的方法，通过硫酸镁溶液与氯化钙溶液发生沉淀反应分离出石膏获得氯化镁溶液；再用氯化镁溶液与白云石灰乳发生钙镁分离反应，使白云石灰乳中的氢氧化钙形成溶解度高的氯化钙溶液进入液相，使白云石灰乳中的氢氧化镁进入固相，固液分离后，固相物为氢氧化镁经洗涤、干燥获得氢氧化镁，或者经过煅烧获得氧化镁；液相物为氯化钙液体返回与硫酸镁溶液进行周而复始的循环反应过程。尤其适用于处理烟气脱硫产物硫酸镁资源化、再利用和实现高附加值经济效益。
Description
技术领域
本发明属于无机盐技术领域，特别是涉及一种以硫酸镁为原料制取氢氧化镁的镁盐生产工艺。
背景技术
氢氧化镁是塑料、橡胶制品优良的阻燃剂。在环保方面作为烟道气脱硫剂，可代替烧碱和石灰作为含酸废水的中和剂。亦用作油品添加剂，起到防腐和脱硫作用。另外，还可用于电子行业、医药、砂糖的精制，作保温材料以及制造其他镁盐产品。
传统的氢氧化镁制作方法主要有
1.卤水一石灰法：将卤水和经消化除渣处理的石灰制成的石灰乳在沉淀槽内进行沉淀反应，固液分离后，固体为氢氧化镁，液体为氯化钙。
2.卤水-氨水法：将卤水以氨水作为沉淀剂反应，固液分离后，固体为氢氧化镁，液体为氯化铵。
3.菱苦土-盐酸-氨水法：首先菱苦土与盐酸反应形成卤水，再将卤水以氨水作为沉淀剂反应，固液分离后，固体为氢氧化镁，液体为氯化铵。
上述三种方法，共同目的是获得氢氧化镁成品，并且得到实施，但是没有侧重对过程中出现的中间产物诸如氯化钙、氯化铵的处理或者实现中间产物的循环利用，在实际应用中受到限制，也不太符合现代氢氧化镁的生产需求。
近年来，基于氢氧化镁或者氧化镁用于烟气脱硫良好特性，也随着环保政策执法力度提高，氢氧化镁或者氧化镁作为脱硫剂的使用越来越广泛，而且用量逐步增多。而这种脱硫后的产物是硫酸镁溶液，其质量百分比浓度一般在20％以下，由于市场原因，众多脱硫企业没有选择蒸发结晶获得七水硫酸镁或者煅二水石膏膏状固体和MgCL2氯化镁溶液，其中二水石膏或者直接制球风干供水泥生产配料使用，或者经过干燥分解获得半水石膏用于建材成品CaSO4·1/2H2O建筑石膏，其干燥分解温度250-350℃；其中的氯化镁溶液用于第二步骤的氢氧化镁制备。其反应原理如化学方程式(1)和(3)所示.
第二步是白云石灰乳的钙镁分离步骤：将第一步得到的氯化镁溶液加入反应容器中与白云石灰乳进行反应，使白云石灰乳中的Ca(OH)2转变成溶解度高的CaCL2液体进入液相，使白云石灰乳中的Mg(OH)2进入固相，经过滤洗涤实现了钙镁分离，分别得到Mg(OH)2滤饼和CaCL2液体，其中所得氢氧化镁Mg(OH)2滤饼经干燥蒸发水分制得高活性Mg(OH)2成品，其温度为400-600℃，或者煅烧分解得到高活性的化学级MgO成品，其温度为800-1000℃；其中所得CaCL2液体返回第一步骤与MgSO4溶液进行石膏沉淀反应，实现了中间产物的循环利用。其反应原理如化学方程式(2)和(4)和(5)所示。
在第一步骤中，形成CaSO4·2H2O沉淀和MgCL2溶液，可以经过沉降或者过滤分离。沉降分离的，沉淀物可以不经过洗涤直接用于制球风干供水泥厂使用，也可经干燥分解得到CaSO4.1/2H2O建筑石膏；过滤分离的，沉淀物可以经过洗涤制得纯度较高的CaSO4.2H2O滤饼，该滤饼经过干燥分解，可以得到纯度较高的CaSO4.1/2H2O建筑石膏。石膏沉淀物在不洗涤情况下，对水泥或者建筑石膏性能影响不大。洗涤石膏滤饼的洗水主要含有MgCL2成分，可以用于白云石灰乳的水解消化，也可以合并使用于MgCL2溶液中与白云石灰乳重新进行钙镁分离反应，使本发明重复实现。
在第一步骤中，硫酸镁溶液的浓度或者和氯化钙的浓度相对高些有利于反应的进行，也有利于保持中间产物MgCL2溶液相对较高的形成浓度，以质量百分比为计量单位，硫酸镁的浓度适合在5-35％范围，氯化钙的浓度适合在20％以烧成其他不同结晶水的硫酸镁固体，而是直接排放或者加水稀释排入地下，形成地下水二次污染。
也有部分仁人志士将硫酸镁转化为氢氧化镁的。2008年10月11日，在公开号CN101172627A上公开了<一种氢氧化镁的制备方法>，专利申请号为200710139562.4的发明专利公开文献，他介绍了用硫酸镁溶液与氯化钙反应生成了半水石膏和氯化镁溶液，经过滤分离后的氯化镁溶液再与石灰乳反应生成氢氧化镁和氯化钙溶液，再次固液分离后，就可以得到氢氧化镁滤饼经干燥制取成的氢氧化镁成品，其氯化钙返回与硫酸镁溶液开始新一轮反应。这是一种比较理想的氢氧化镁生成方法，但是，其选择的石灰乳与氯化镁转化为氢氧化镁的效率较低，转化量还有待用新工艺提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种新的氢氧化镁制备方法，这种方法原料廉价易得，成本低，且其自身天然含有氧化镁或者氢氧化镁成分，其氢氧化镁获得过程效率高、转化量大，且能使中间产物循环转换。
本发明是通过硫酸镁溶液与氯化钙溶液发生沉淀反应分离出石膏获得氯化镁溶液；再用氯化镁溶液与白云石灰乳发生钙镁分离反应，使白云石灰乳中的氢氧化钙形成溶解度高的氯化钙溶液进入液相，使白云石灰乳中的氢氧化镁进入固相，固液分离后，固相物为氢氧化镁经洗涤、干燥获得氢氧化镁，或者经过煅烧获得氧化镁；液相物为氯化钙液体返回与硫酸镁溶液进行周而复始的循环反应过程。
本发明提供的一种用硫酸镁制备氢氧化镁的工艺方法，包括如下步骤：
第一步是石膏沉淀反应步骤：将硫酸镁溶液置于反应容器中，加入氯化钙溶液，形成硫酸钙沉淀和氯化镁溶液的混合体，经固液分离，得到CaSO4.2H2O上。现实脱硫液硫酸镁溶液浓度一般的浓度范围在8-20％之间居多，适合用该发明办法处理并生产出高附加值的氢氧化镁产品或者氧化镁产品。为了有效提高石膏沉淀反应速度和效率，可以通过浓缩硫酸镁溶液提高其浓度，比如利用电厂余热蒸发脱硫液硫酸镁溶液水分，以及冷却结晶获得七水硫酸镁的手段，既有利于石膏形成，也能降低硫酸镁溶液的运输成本。
第二步骤中，白云石灰乳一般按照白云石灰与水(包含第一步骤或者第二步骤洗涤用水)按照1∶3-8质量比配比制得，按质量百分比计量，可得到固体含量10-35％精制白云石灰乳，与5-30％的MgCL2溶液进行钙镁分离，使白云石灰乳中的Mg(OH)2沉淀物保持固相，而Ca(OH)2形成CaCL2液体进入液相，经过过滤洗涤使二者分离分别得到Mg(OH)2滤饼和CaCL2溶液。Mg(OH)2滤饼用于干燥制备Mg(OH)2成品，而CaCL2溶液返回第一步骤实现中间产物的平衡循环使用。
第二步骤过程中洗涤Mg(OH)2滤饼的洗液含CaCL2液体成分，该洗液或者与CaCL2液体合并使用于MgSO4水溶液沉淀反应，或者作为配方用水用于白云石灰的水解消化而得到利用。
上述反应过程对温度要求不高，可以在常温下完成。在条件具备的情况下适度提高反应温度有利于反应进行。
本发明硫酸镁制备氢氧化镁的工艺方法所依据的化学反应原理如下：
石膏沉淀MgSO4+CaCL2+2H2O→CaSO4·2H2O↓+MgCL2 (1)
钙镁分离Mg(OH)2·Ca(OH)2+MgCL2→2Mg(OH)2↓+CaCL2 (2)
干燥分解CaSO4·2H2O→CaSO1·1/2H2O+3/2H2O (3)
干燥脱水Mg(OH)2·H2O→Mg(OH)2+H2O (4)
煅烧分解Mg(OH)2→MgO+H2O (5)
本发明实施过程所涉及的石膏沉淀、钙镁分离化学反应，在通常处理条件下，反应彻底，对温度、浓度、压力条件的要求不高，实践中可以根据具体条件加以灵活运用，以满足整个过程物料输送顺畅、操作方便为宜。
本发明具有如下显著优点：
与石灰乳与氯化镁溶液反应相比，本发明采用白云石灰乳与氯化镁溶液进行反应，充分利用了白云石灰乳中自身含有的氢氧化镁成分，通过巧妙的钙镁分离反应，既解决了中间循环产物氯化钙的需要，也更合理得到了获得氢氧化镁的目的，而且事半功倍，氢氧化镁产率和生产量显著提高，为脱硫液硫酸镁的资源化再利用提供了极佳的技术手段，在限制硫酸镁排放，防止硫酸镁形成二次污染和修订脱硫液排放标准具有重要现实意义和长远意义，特别是本发明具备原料来源丰富、价格低廉、配套容易、操作简单、以及投资小等方面的优势，实用性极强，十分适合脱硫企业配套使用。这对当前大气环境污染治理具有重要的指导意义和推广意义。
具体实施方式
现通过实施例对本发明硫酸镁制备氢氧化镁工艺方法做进一步说明。
实施例一
首先进行本发明第一步石膏沉淀反应步骤：以质量百分比计(下同)，将20％硫酸镁溶液置于反应容器中，加入20％氯化钙溶液，在搅拌作用下反应，形成硫酸钙沉淀和氯化镁溶液的混合体，经过滤分离，得到CaSO4·2H2O二水石膏滤饼和MgCL2氯化镁溶液。将滤饼二水石膏用造球机直接制球、风干，获得水泥生产配料用石膏；将其中的中间产物氯化镁溶液送第二步骤制备氢氧化镁。
进行第二步白云石灰乳的钙镁分离步骤：将第一步得到的氯化镁溶液加入反应容器中与白云石灰乳进行反应，搅拌作用下使白云石灰乳中的Ca(OH)2转变成溶解度高的CaCL2液体进入液相，使白云石灰乳中的Mg(OH)2进入固相，经过滤实现了钙镁分离，经过三次水洗获得纯度较高的Mg(OH)2滤饼，将滤饼置干燥器中于500℃温度下干燥并经过粉碎获得高活性Mg(OH)2成品；钙镁分离出的CaCL2液体送回第一步骤循环使用；洗涤Mg(OH)2滤饼的洗水用于精制白云石灰乳。
实施例二
首先进行本发明第一步石膏沉淀反应步骤：将30％硫酸镁溶液置于反应容器中，加入30％氯化钙溶液，在搅拌作用下反应，形成硫酸钙沉淀和氯化镁溶液的混合体，经过滤分离，得到CaSO4·2H2O二水石膏滤饼和MgCL2氯化镁溶液。将滤饼二水石膏用水洗涤2次，洗涤水送白云石灰消化配制精制白云石灰乳；滤饼置干燥器在300℃温度下干燥分解获得半水石膏，经粉碎获得CaSO4·1/2H2O建筑石膏；将其中的中间产物氯化镁溶液送第二步骤制备氢氧化镁。
进行第二步白云石灰乳的钙镁分离步骤：将第一步得到的氯化镁溶液加入反应容器中与白云石灰乳进行反应，搅拌作用下使白云石灰乳中的Ca(OH)2转变成溶解度高的CaCL2液体进入液相，使白云石灰乳中的Mg(OH)2进入固相，经过滤实现了钙镁分离，经过三次水洗获得纯度较高的Mg(OH)2滤饼，将滤饼置煅烧炉中于950℃温度下煅烧，并经过粉碎获得高活性的化学级MgO成品；钙镁分离出的CaCL2液体送回第一步骤循环使用；洗涤Mg(OH)2滤饼的洗水用于精制白云石灰乳。
Claims (4)
1.一种硫酸镁制备氢氧化镁的工艺方法，其特征在于：硫酸镁溶液与氯化钙溶液发生沉淀反应分离出石膏获得氯化镁溶液；再用氯化镁溶液与白云石灰乳发生钙镁分离反应，使白云石灰乳中的氢氧化钙形成溶解度高的氯化钙溶液进入液相，使白云石灰乳中的氢氧化镁进入固相，固液分离后，固相物为氢氧化镁经洗涤、干燥获得氢氧化镁，或者经过煅烧获得氧化镁；液相物为氯化钙溶液返回与硫酸镁溶液进行周而复始的循环反应过程。
2.根据权利要求1所述的硫酸镁制备氢氧化镁的工艺方法，其特征在于包括如下步骤：
第一步是石膏沉淀反应步骤：将硫酸镁溶液置于反应容器中，加入氯化钙溶液，形成硫酸钙沉淀和氯化镁溶液的混合体，经固液分离，得到CaSO4.2H2O二水石膏膏状固体和MgCL2氯化镁溶液，其中二水石膏或者直接制球风干供水泥生产配料使用，或者经过干燥分解获得半水石膏用于建材成品CaSO4·1/2H2O建筑石膏，其干燥分解温度250-350℃；其中的氯化镁溶液用于第二步骤的氢氧化镁制备；
第二步是白云石灰乳的钙镁分离步骤：将第一步得到的氯化镁溶液加入反应容器中与白云石灰乳进行反应，使白云石灰乳中的Ca(OH)2转变成溶解度高的CaCL2液体进入液相，使白云石灰乳中的Mg(OH)2进入固相，经过滤洗涤实现了钙镁分离，分别得到Mg(OH)2滤饼和CaCL2液体，其中所得氢氧化镁Mg(OH)2滤饼经干燥蒸发水分制得高活性Mg(OH)2成品，其温度为400-600℃，或者煅烧分解得到高活性的化学级MgO成品，其温度为800-1000℃；其中所得CaCL2液体返回第一步骤与MgSO4溶液进行石膏沉淀反应，实现了中间产物的循环利用。
3.根据权利要求1或者权利要求2所述的硫酸镁制备氢氧化镁的方法，其特征在于所具体包括的步骤如下：
第一步石膏沉淀反应步骤：以质量百分比计(下同)，将20％硫酸镁溶液置于反应容器中，加入20％氯化钙溶液，在搅拌作用下反应，形成硫酸钙沉淀和氯化镁溶液的混合体，经过滤分离，得到CaSO4·2H2O二水石膏滤饼和MgCL2氯化镁溶液，将滤饼二水石膏用造球机直接制球、风干，获得水泥生产配料用石膏；将其中的中间产物氯化镁溶液送第二步骤制备氢氧化镁；
第二步白云石灰乳的钙镁分离步骤：将第一步得到的氯化镁溶液加入反应容器中与白云石灰乳进行反应，搅拌作用下使白云石灰乳中的Ca(OH)2转变成溶解度高的CaCL2液体进入液相，使白云石灰乳中的Mg(OH)2进入固相，经过滤实现了钙镁分离，经过三次水洗获得纯度较高的Mg(OH)2滤饼，将滤饼置干燥器中于500℃温度下干燥并经过粉碎获得高活性Mg(OH)2成品；钙镁分离出的CaCL2液体送回第一步骤循环使用；洗涤Mg(OH)2滤饼的洗水用于精制白云石灰乳。
4.根据权利要求1或者权利要求2所述的硫酸镁制备氢氧化镁的方法，其特征在于所具体包括的步骤如下：
第一步石膏沉淀反应步骤：将30％硫酸镁溶液置于反应容器中，加入30％氯化钙溶液，在搅拌作用下反应，形成硫酸钙沉淀和氯化镁溶液的混合体，经过滤分离，得到CaSO4·2H2O二水石膏滤饼和MgCL2氯化镁溶液，将滤饼二水石膏用水洗涤2次，洗涤水送白云石灰消化配制精制白云石灰乳；滤饼置干燥器在300℃温度下干燥分解获得半水石膏，经粉碎获得CaSO4·1/2H2O建筑石膏；将其中的中间产物氯化镁溶液送第二步骤制备氢氧化镁；
第二步白云石灰乳的钙镁分离步骤：将第一步得到的氯化镁溶液加入反应容器中与白云石灰乳进行反应，搅拌作用下使白云石灰乳中的Ca(OH)2转变成溶解度高的CaCL2液体进入液相，使白云石灰乳中的Mg(OH)2进入固相，经过滤实现了钙镁分离，经过三次水洗获得纯度较高的Mg(OH)2滤饼，将滤饼置煅烧炉中于950℃温度下煅烧，并经过粉碎获得高活性的化学级MgO成品；钙镁分离出的CaCL2液体送回第一步骤循环使用；洗涤Mg(OH)2滤饼的洗水用于精制白云石灰乳。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140730 |