CN111439765B - 一种用于氢氧化镁悬浮液生产的脱钙方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于氢氧化镁悬浮液生产的脱钙方法，所述方法包括：浆料制备、脱钙；所述脱钙，对所述氢氧化镁悬浮液生产过程中的所述浆料进行脱钙处理。本发明还提供一种用于氢氧化镁悬浮液生产的脱钙方法的应用。本发明的有益效果：脱钙方法简单、可靠，脱钙效果稳定，钙脱除率高达74.6~90.5%，反应时间仅需2~4h；其CaO（干基含量）≤0.5%；静置七天后，其上层、中层、下层固含量变化率不超过2%，悬浮效果好；用于烟气脱硫中时，废渣少，节省废渣处理成本；用于烟气脱硫中时，整个洗涤脱硫系统运转稳定，其脱硫效果不会随运转时间增长而下降；可采用化工副产品为原料，对环境保护有积极意义。

Description

一种用于氢氧化镁悬浮液生产的脱钙方法及其应用
技术领域
本发明涉及氢氧化镁悬浮液领域，尤其是涉及一种用于氢氧化镁悬浮液生产的脱钙方法及其应用。
背景技术
氢氧化镁，白色无定形粉末。别名苛性镁石，轻烧镁砂等，氢氧化镁在水中的悬浊液称为氢氧化镁乳剂，简称镁乳。氢氧化镁是无色六方柱晶体或白色粉末，难溶于水和醇，溶于稀酸和铵盐溶液，水溶液呈弱碱性。在水中的溶解度很小，但溶于水的部分完全电离，饱和水溶液的浓度为1.9毫克/升(18℃)。氢氧化镁的天然矿物水镁石，因氢氧化镁在大自然含量比较丰富，而其化学性质和铝较相近，因此使用者开始用氢氧化镁来取代氯化铝用于香体产品。主要用做分析试剂、制药工业、烟气脱硫、废水处理等。
镁法脱硫将氧化镁水解消化转变成氢氧化镁悬浮液，在脱硫塔中与烟气逆向吸收，利用酸碱中和反应将烟气中的SO2、SO3转化成硫酸镁液体，再对硫酸镁液体进行后处理。近年来，基于氢氧化镁或者氧化镁用于烟气脱硫良好特性，也随着环保政策执法力度提高，氢氧化镁或者氧化镁作为脱硫剂的使用越来越广泛，而且用量逐步增多。
其中，氢氧化镁的合成方法很多，主要有镁盐沉淀法和水化法。其中，镁盐沉淀法因需要消耗大量的酸、碱，后续处理繁琐，费用高昂，并不适用于环保级氢氧化镁浆料合成。水化法主要以氧化镁为原料，与水在一定温度发生水化反应生成氢氧化镁，工艺简单，成本低廉，因此被广泛采用。
申请人发现，使用现有氢氧化镁悬浮液做洗涤液对烟气进行脱硫处理的应用中，整个洗涤脱硫系统在运行一段时间后，其脱硫效果会严重下降，不仅是处理后的烟气达不到排放标准，并且会出现循环箱内结垢现象严重、洗涤液循环流速降低、洗涤液回流效果变差、泵效率下降、喷淋效果变差、废液后处理不达标等问题。经申请人研究发现，氢氧化镁悬浮液中的CaO是导致上述现象的最直接因素，其悬浮液中小剂量的CaO就会导致其对烟气进行处理后，废渣量特别多，并且其废渣易沉积于设备底部，长期运行会堵塞设备管道、喷淋系统、循环系统，加重后处理单元的工作压力，整套系统后期不易维护，浪费大量的资金、人力。而现有技术中，对氢氧化镁的脱钙处理无法取得较好的效果，并且脱钙效果不稳定，氢氧化镁中钙含量较高，一直无法有效脱除。
CN104891534A公开了一种有含钙氢氧化镁制备高纯高活性氢氧化镁的方法，其对团聚态氧化镁加入除钙剂、分散剂，制得分散状高纯氢氧化镁；该专利的不足之处：其脱钙方法步骤繁琐，要取得较好的脱钙效果需要的反应时间长，并且其脱钙效果不稳定，无法满足工业化生产的标准控制要求。
CN101698490A公开了一种制备氢氧化镁的方法，其通过特定的工艺方法对氢氧化镁悬浮液进行改性处理，制得一种纳米级氢氧化镁，以克服氢氧化镁生产中堵塞旋转填充床的问题。该专利的不足之处：其制得的纳米级氢氧化镁钙含量较高，将其用于烟气脱硫中时，其洗涤液沉淀、结渣现象严重，废渣颗粒多，无法解决脱硫系统整体脱硫效果下降的问题。
CN106115748B公开了一种湿法制备超细氢氧化镁浆料的方法，其通过加入特定的助磨剂、分散剂、表面活性剂等原料，制得了一种超细氢氧化镁悬浮液。该专利的不足之处：其生产的超细氢氧化镁悬浮液中钙含量高，在用于烟气脱硫中时，存在洗涤液沉淀、结渣现象严重、废渣颗粒多、脱硫效果下降的问题。
综上所述，现有制备氢氧化镁悬浮液的脱钙方法及其应用，存在以下技术问题：
（1）现有氢氧化镁悬浮液脱钙工艺繁琐，反应时间长，脱钙率低，脱钙效果不稳定，无法满足工业化生产的标准控制要求。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种用于氢氧化镁悬浮液生产的脱钙方法，以实现以下发明目的：
（1）提供一种工艺简单、可靠，反应时间短，钙脱率高，脱钙效果稳定的氢氧化镁悬浮液脱钙方法；
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种用于氢氧化镁悬浮液生产的脱钙方法，包括：浆料制备、脱钙；所述脱钙，对所述氢氧化镁悬浮液生产过程中的所述浆料进行脱钙处理。
所述浆料制备，取含有氢氧化镁或氧化镁的物质为原料，分散于水中制得所述浆料；所述原料：水的重量份比值为10~30:68~88。
所述浆料中，CaO含量为1.5~5%，粒径D50为1~3μm。
所述脱钙，搅拌状态下，向浆料中加入水，将所述浆料的固含量稀释至4~8%，然后加入脱钙剂，将所述浆料加热至80~90℃，保温反应2~4h；
所述搅拌，搅拌转速为90~120RPM；
所述脱钙剂为氯化镁。
所述含有氢氧化镁的物质为水镁石。
所述含有氧化镁的物质为氧化镁粗品，所述氧化镁粗品为以下之一：由菱镁矿煅烧制得、由水菱镁石煅烧制得、由水镁石煅烧制得。
所述脱钙剂，加入量为所述浆料中CaO含量的2~4倍。
所述氯化镁含量为5~95%，其余成分为水。
将经脱钙处理后的浆料制成氢氧化镁悬浮液，所述氢氧化镁悬浮液中钙含量小于0.5%。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的脱钙方法简单、可靠，脱钙效果稳定，钙脱除率高达74.6~90.5%，反应时间仅需2~4h，相比于现有技术缩短；
（2）本发明的氢氧化镁悬浮液中钙含量低，其CaO（干基含量）≤0.5%；
（3）本发明的氢氧化镁悬浮液，静置七天后，其上层、中层、下层固含量变化率不超过2%，悬浮效果好。
（4）本发明的氢氧化镁悬浮液用于烟气脱硫中时，废渣少，节省废渣处理成本；
（5）本发明的氢氧化镁悬浮液用于烟气脱硫中时，脱硫效果好，其处理后的尾气检测S/C值小于4.3，达到燃油中S含量小于0.1%的排放效果；
（6）本发明的氢氧化镁悬浮液用于烟气脱硫中时，整个洗涤脱硫系统运转稳定，其脱硫效果不会随运转时间增长而下降；
（7）本发明的氢氧化镁悬浮液不易发生沉淀、结垢等现象；
（8）本发明的氢氧化镁悬浮液原料丰富，可以采用化工副产品为原料来生产，性价比高，对环境保护有积极意义。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种用于氢氧化镁悬浮液生产的脱钙方法，包括浆料制备、脱钙。
所述浆料制备，取含有氢氧化镁的物质为原料，并将其分散于水中制得；所述原料：水的重量份比值为10:88。所述原料中Mg(OH)2含量为95.30%，CaO含量为1.81%，粒径D50=2.48μm。
具体为，搅拌状态下，将所述原料缓慢投入至溶解有分散剂的水中，搅拌至分散均匀，无团聚粉料，制得初步浆料；然后将所述浆料经水力旋流、沉降除去杂质；再将所述浆料研磨至粒径为D50=1~3.0μm，制得所述浆料。其中，所述分散剂为共聚物钠盐，添加量为2~3%。
所述脱钙，对氢氧化镁悬浮液生产过程中的浆料进行脱钙处理，具体为，将10m3体积的所述浆料置入脱钙罐中，开启脱钙罐搅拌，加入10m3的自来水将所述浆料的固含量稀释至8%，然后加入脱钙剂806kg，将所述浆料加热至90℃，保温反应4h。
其中，所述原料为水镁石；
所述搅拌，搅拌转速为90RPM；
所述脱钙剂为氯化镁，所述氯化镁含量为5%，其余成分为水；
所述脱钙剂用量，为所述浆料中CaO含量的4倍。
对经脱钙处理后的所述浆料取样，烘干后检测，其各指标如下：
Figure 118684DEST_PATH_IMAGE001
施例2
一种用于氢氧化镁悬浮液生产的脱钙方法，包括浆料制备、脱钙。
所述浆料制备，取含有氢氧化镁的物质为原料，并将其分散于水中制得；所述原料：水的重量份比值为30:68。所述原料中Mg(OH)2含量为95.32%，CaO含量为1.75%，粒径D50=2.41μm。
具体为，搅拌状态下，将所述原料缓慢投入至溶解有分散剂的水中，搅拌至分散均匀，无团聚粉料，制得初步浆料；然后将所述浆料经水力旋流、沉降除去杂质；再将所述浆料研磨至粒径为D50=1~3.0μm，制得所述浆料。其中，所述分散剂为共聚物钠盐，添加量为2~3%。
所述脱钙，对氢氧化镁悬浮液生产过程中的浆料进行脱钙处理，具体为，将8m3体积的所述浆料置入脱钙罐中，开启脱钙罐搅拌，加入12m3的自来水将所述浆料的固含量稀释至6.5%，然后加入脱钙剂483kg，将所述浆料加热至85℃，保温反应3h。
其中，所述原料为水镁石；
所述搅拌，搅拌转速为90RPM；
所述脱钙剂为氯化镁，所述氯化镁含量为70%，其余成分为水；
所述脱钙剂用量，为所述浆料中CaO含量的3倍。
对经脱钙处理后的所述浆料取样，烘干后检测，其各指标如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
实施例3
一种用于氢氧化镁悬浮液生产的脱钙方法，包括浆料制备、脱钙。
所述浆料制备，取含有氢氧化镁的物质为原料，并将其分散于水中制得；所述原料：水的重量份比值为20:78。所述原料中Mg(OH)2含量为95.33%，CaO含量为1.83%，粒径D50=2.44μm。
具体为，搅拌状态下，将所述原料缓慢投入至溶解有分散剂的水中，搅拌至分散均匀，无团聚粉料，制得初步浆料；然后将所述浆料经水力旋流、沉降除去杂质；再将所述浆料研磨至粒径为D50=1~3.0μm，制得所述浆料。其中，所述分散剂为共聚物钠盐，添加量为2~3%。
所述脱钙，对氢氧化镁悬浮液生产过程中的浆料进行脱钙处理，具体为，将5m3体积的所述浆料置入脱钙罐中，开启脱钙罐搅拌，加入15.5m3的自来水将所述浆料的固含量稀释至4%，然后加入脱钙剂201kg，将所述浆料加热至90℃，保温反应2h。
其中，所述原料为水镁石；
所述搅拌，搅拌转速为90RPM；
所述脱钙剂为氯化镁，所述氯化镁含量为95%，其余成分为水；
所述脱钙剂用量，为所述浆料中CaO含量的2倍。
对经脱钙处理后的所述浆料取样，烘干后检测，其各指标如下：
Figure 438806DEST_PATH_IMAGE003
实施例4
一种用于氢氧化镁悬浮液生产的脱钙方法，包括浆料制备、脱钙。
所述浆料制备，取含有氧化镁的物质为原料，将所述原料分散于所述水中制得。所述原料：水的重量份比值为10:88。所述含有氧化镁的物质为氧化镁粗品。所述氧化镁粗品中MgO含量为77.36%，CaO含量为3.79%，粒径D50=2.77μm。
具体为，搅拌状态下，将所述氧化镁粗品缓慢投入至溶解有分散剂的水中，搅拌至分散均匀，无团聚粉料，制得初步浆料；将所述初步浆料静置8h，自由沉降，保证浆料中的氧化镁与水充分接触，发生水合反应，生成氢氧化镁；再将所述浆料研磨，保证粒径均匀，进一步保证氧化镁与水充分反应，制得所述浆料。其中，所述分散剂为共聚物钠盐，添加量为2~3%。
所述脱钙，对氢氧化镁悬浮液生产过程中的浆料进行脱钙处理，具体为，将所述浆料置入脱钙罐中，加入自来水将所述浆料的固含量稀释至8%，然后加入脱钙剂，将所述浆料加热至90℃，保温反应4h。
其中，所述氧化镁粗品由菱镁矿煅烧制得；
所述搅拌，搅拌转速为120RPM；
所述脱钙剂为氯化镁，所述氯化镁含量为5%，其余成分为水；
所述脱钙剂用量，为所述浆料中CaO含量的4倍。
对经脱钙处理后的所述浆料取样，烘干后检测，其各指标如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
实施例5
一种用于氢氧化镁悬浮液生产的脱钙方法，包括浆料制备、脱钙。
所述浆料制备，取含有氧化镁的物质为原料，将所述原料分散于所述水中制得。所述原料：水的重量份比值为15:83。所述含有氧化镁的物质为氧化镁粗品。所述氧化镁粗品中MgO含量为77.55%，CaO含量为3.71%，粒径D50=2.69μm。
具体为，搅拌状态下，将所述氧化镁粗品缓慢投入至溶解有分散剂的水中，搅拌至分散均匀，无团聚粉料，制得初步浆料；将所述初步浆料静置8h，自由沉降，保证浆料中的氧化镁与水充分接触，发生水合反应，生成氢氧化镁；再将所述浆料研磨，保证粒径均匀，进一步保证氧化镁与水充分反应，制得所述浆料。其中，所述分散剂为共聚物钠盐，添加量为2~3%。
所述脱钙，对氢氧化镁悬浮液生产过程中的浆料进行脱钙处理，具体为，将所述浆料置入脱钙罐中，加入自来水将所述浆料的固含量稀释至6.5%，然后加入脱钙剂，将所述浆料加热至85℃，保温反应3h。
其中，所述氧化镁粗品由水菱镁石煅烧制得；
所述搅拌，搅拌转速为90RPM；
所述脱钙剂为氯化镁，所述氯化镁含量为95%，其余成分为水；
所述脱钙剂用量，为所述浆料中CaO含量的3倍。
对经脱钙处理后的所述浆料取样，烘干后检测，其各指标如下：
Figure 399809DEST_PATH_IMAGE005
实施例6
一种用于氢氧化镁悬浮液生产的脱钙方法，包括浆料制备、脱钙。
所述浆料制备，取含有氧化镁的物质为原料，将所述原料分散于所述水中制得。所述原料：水的重量份比值为30:68。所述含有氧化镁的物质为氧化镁粗品。所述氧化镁粗品中MgO含量为77.29%，CaO含量为3.76%，粒径D50=2.71μm。
具体为，搅拌状态下，将所述氧化镁粗品缓慢投入至溶解有分散剂的水中，搅拌至分散均匀，无团聚粉料，制得初步浆料；将所述初步浆料静置8h，自由沉降，保证浆料中的氧化镁与水充分接触，发生水合反应，生成氢氧化镁；再将所述浆料研磨，保证粒径均匀，进一步保证氧化镁与水充分反应，制得所述浆料。其中，所述分散剂为共聚物钠盐，添加量为2~3%。
所述脱钙，对氢氧化镁悬浮液生产过程中的浆料进行脱钙处理，具体为，将所述浆料置入脱钙罐中，加入自来水将所述浆料的固含量稀释至4%，然后加入脱钙剂，将所述浆料加热至90℃，保温反应2h。
其中，所述氧化镁粗品由水镁石煅烧制得；
所述搅拌，搅拌转速为90RPM；
所述脱钙剂为氯化镁，所述氯化镁含量为70%，其余成分为水；
所述脱钙剂用量，为所述浆料中CaO含量的2倍。
对经脱钙处理后的所述浆料取样，烘干后检测，其各指标如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE006
实施例7
一种用于氢氧化镁悬浮液生产的脱钙方法，包括浆料制备、脱钙。
所述浆料制备，取含有氧化镁的物质为原料，将所述原料分散于所述水中制得。所述原料：水的重量份比值为25:73。所述含有氧化镁的物质为氧化镁粗品。所述氧化镁粗品中MgO含量为77.23%，CaO含量为3.72%，粒径D50=2.77μm。
具体为，搅拌状态下，将所述氧化镁粗品缓慢投入至溶解有分散剂的水中，控制溶液以梯度升温的方式进行升温，升温梯度为0.8~1.6℃/min,升温至80℃后，停止梯度升温，保温1.5小时。
保温完成后，保持搅拌状态，对溶液进行超声分散处理，超声功率为150~300W，超声频率24~30kHz，超声分散时间8~12min，制得初步浆料。
将所述初步浆料静置8h，自由沉降，保证浆料中的氧化镁与水充分接触，发生水合反应，生成氢氧化镁；再将所述浆料研磨，保证粒径均匀，进一步保证氧化镁与水充分反应，制得所述浆料。
其中，所述氧化镁粗品由水镁石煅烧制得；
所述搅拌，搅拌转速为200RPM；
所述分散剂，添加量为2~3%。所述分散剂由以下重量份成分组成：马来酸-烯丙酸共聚物钠盐5份、顺丁烯二酸-烯丙酸共聚物钠盐5份、脂肪醇聚氧乙烯醚3份、聚甲基丙烯酸异丁酯2份。
所述脱钙，对氢氧化镁悬浮液生产过程中的浆料进行脱钙处理，具体为，将所述浆料置入脱钙罐中，加入自来水将所述浆料的固含量稀释至4%，然后加入脱钙剂，将所述浆料加热至60℃，保温反应1h后；将所述浆料加压至3.1MPa，升温至80℃，保温反应0.5h。
其中，所述脱钙剂为氯化镁和碳酸锌的混合物，两者重量份比值为5:1；
所述氯化镁含量为70%，其余成分为水；
所述脱钙剂用量，为所述浆料中CaO含量的2倍。
对经脱钙处理后的所述浆料取样，烘干后检测，其各指标如下：
Figure 955949DEST_PATH_IMAGE007
实施例8
一种用于氢氧化镁悬浮液生产的脱钙方法的应用，将本发明实施例1~3中，经脱钙处理后的浆料制成氢氧化镁悬浮液。所述氢氧化镁悬浮液中钙含量均小于0.5%；静置7天后，悬浮液上层、中层、下层固含量变化率不超过1.8%。
将所述氢氧化镁悬浮液用于烟气脱硫中时，废渣少，废渣处理成本低；脱硫效果好，其处理后的尾气检测S/C值小于4.3，达到燃油中S含量小于0.1%的排放效果；整个洗涤脱硫系统运转稳定，其脱硫效果不会随运转时间增长而下降。
实施例9
一种用于氢氧化镁悬浮液生产的脱钙方法的应用，将本发明实施例4~7中，经脱钙处理后的浆料制成氢氧化镁悬浮液。所述氢氧化镁悬浮液中钙含量均小于0.5%。静置7天后，悬浮液上层、中层、下层固含量变化率不超过2%。
将所述氢氧化镁悬浮液用于烟气脱硫中时，废渣少，废渣处理成本低；脱硫效果好，其处理后的尾气检测S/C值小于4.3，达到燃油中S含量小于0.1%的排放效果；整个洗涤脱硫系统运转稳定，其脱硫效果不会随运转时间增长而下降。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种用于氢氧化镁悬浮液生产的脱钙方法，其特征在于，所述方法包括：浆料制备、脱钙；
所述浆料制备，取含有氧化镁的物质为原料分散于水中；
所述原料：水的重量份比值为25:73；所述含有氧化镁的物质为氧化镁粗品；所述氧化镁粗品中MgO含量为77.23%，CaO含量为3.72%，粒径D50=2.77μm；
具体为，搅拌状态下，将所述氧化镁粗品缓慢投入至溶解有分散剂的水中，控制溶液以梯度升温的方式进行升温，升温梯度为0.8-1.6℃/min，升温至80℃后，停止梯度升温，保温1.5小时；保温完成后，保持搅拌状态，对溶液进行超声分散处理，超声功率为150-300W，超声频率24-30kHz，超声分散时间8-12min，制得初步浆料；将所述初步浆料静置8h，自由沉降，保证浆料中的氧化镁与水充分接触，发生水合反应，生成氢氧化镁；再将所述浆料研磨，保证粒径均匀，进一步保证氧化镁与水充分反应，制得所述浆料；
其中，所述氧化镁粗品由水镁石煅烧制得；所述搅拌，搅拌转速为200RPM；
所述分散剂，添加量为2-3%；所述分散剂由以下重量份成分组成：马来酸-烯丙酸共聚物钠盐5份、顺丁烯二酸-烯丙酸共聚物钠盐5份、脂肪醇聚氧乙烯醚3份、聚甲基丙烯酸异丁酯2份；
所述脱钙，对氢氧化镁悬浮液生产过程中的浆料进行脱钙处理；具体为：将所述浆料置入脱钙罐中，加入自来水将所述浆料的固含量稀释至4%，然后加入脱钙剂，将所述浆料加热至60℃，保温反应1h后；将所述浆料加压至3.1MPa，升温至80℃，保温反应0.5h；
其中，所述脱钙剂为氯化镁和碳酸锌的混合物，两者重量份比值为5:1；所述氯化镁含量为70%，其余成分为水；所述脱钙剂用量，为所述浆料中CaO含量的2倍。
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