CN104891534A - 一种由含钙氢氧化镁制备高纯高活性氢氧化镁的方法 - Google Patents
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Abstract
一种由含钙氢氧化镁制备高纯高活性氢氧化镁的方法,属于无机化工材料制备技术领域。本发明以含钙氢氧化镁为原料,首先通过液相转化法利用除钙剂和分散剂对原料进行脱钙和分散,得到分散状高纯氢氧化镁;然后将上述氢氧化镁在中低温真空条件下进行活化焙烧,得到高比表面积多孔氧化镁;再将上述氧化镁加入含表面活性剂的水溶液进行活化转化,得到高纯高活性氢氧化镁产品。本发明工艺简单、过程温和易控,产品纯度高、比表面积大、活性好,可作为基础无机化工产品或高效吸附剂用于医药、阻燃、冶金、催化、脱硫、吸附等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯高活性氢氧化镁制备方法,属于无机化工材料制备技术领域。
背景技术
氢氧化镁是一种性能优越,用途广泛的基础无机化工产品,其中,高纯高活性氢氧化镁因其具有杂质少、反应活性高、吸附能力强等特点,作为高附加值产品正引起人们广泛关注。
氢氧化镁制备方法主要有气相法和液相法。气相法一般以氯化镁或碳酸镁为原料,首先通过焙烧制备氧化镁,然后再水解成氢氧化镁。如以色列死海集团的Aman工艺(Harben P.Minster T.Industrial mineral development in Israel,Industrial Minerals,1997(6),49-62.)。目前在世界范围内共有3套装置采用Aman工艺生产氢氧化镁,包括奥地利VeitsherMagresitWerke A.G.公司及维也纳Andritz公司Ruthner分部。Aman工艺基本流程:首先对提取钾、钠、溴后的卤水进行除杂处理,再用高温废气将氯化镁浓缩至300-550g/l,直接喷入“Aman型喷雾反应器”中热解,热解后的固体产物粗氧化镁再经水解,形成氢氧化镁。用该方法制备的氢氧化镁大多为亚微米级片状产品,分散性好,比表面低于20m2/g,常用作电缆等塑料行业的无卤阻燃剂。美国、日本大多采用碱中和或碳酸盐沉淀卤水/海水再煅烧方式制备氧化镁,再经水解得到纯度较高的氢氧化镁(An Y,Yin Y,Zhang J,Zhang Y,Preparation of magnesium hydroxide used as fire retardant,by high temperaturesintering magnesite to obtain magnesium oxide,adding magnesium oxide into deionizedwater,and reacting with urea to precipitate magnesium hydroxide crystals,2012,CN102502727-A;王云山,许景秀,低品位菱镁矿生产高纯氢氧化镁和氧化镁的方法,2013,CN103011630A;Xue Li,Tongxin Shi,Peng Chang,Han Hu,JiayangXie,Yunyi Liu,Preparation ofmagnesiumhydroxide flame retardant fromlightcalcinedpowder by ammoniacirculation method,Powder Technology,260(2014)98-104;郭光远,利用盐湖水氯镁石制备高纯氢氧化镁,化工矿物与加工,2007,(9),3-5)。
我国一般通过菱镁矿焙烧-水化或盐湖氯化镁液相转化方法制备氢氧化镁(颜亚盟,从菱镁矿制备氢氧化镁阻燃剂的研究现状,盐业与化工,2013,42(1),4-7;向兰,刘峰,金永成,金涌,试论我国西部盐湖镁资源的高度利用对策,海湖盐与化工,2002,31(4),24-27;刘玉胜,刘翠,马培华,利用盐湖卤水制取氢氧化镁的技术探索,盐湖研究,2004,12(2),51-55)。菱镁矿焙烧-水化法因原料含杂较多,难以得到高纯产品(姜玉芝,韩跃新,印万忠,白丽梅,利用菱镁矿制氢氧化镁,东北大学学报(自然科学版),2006,27(6),694-697;杜高翔,王柏昆,利用菱镁矿尾矿制备纳米级片状氢氧化镁,地学前缘,2008,15(4),142-145);氯化镁液相转化方法通常用氢氧化钠、氨水或氢氧化钙等为沉淀剂将氯化镁转化为氢氧化镁,具有过程温和易控等特点,在我国应用较广(向兰,吴会军,金永成,金涌,阻燃型氢氧化镁制备技术评述,海湖盐与化工,2001,30(5),1-4)。
液相法制备高纯氢氧化镁大多以氢氧化钠或氨水为沉淀剂,氢氧化钠法制备的产品多呈凝胶状,难以过滤分离,且有钠氯离子吸附隐患(吴会军,向兰,金永成,金涌,高分散氢氧化镁粉体的制备及其影响因素,无机材料学报,2004,19(5),1181-1185);氨法制备的氢氧化镁产品纯度高、易于过滤,但单程转化率低,因氨蒸发引起的操作环境较差,且副产物氯化铵销路不佳,目前大多通过转化蒸氨方式回收利用(王志强,吕秉玲,刘建平,蔡英骥,李凤锦,于洪波,沉淀法合成高纯超细氢氧化镁的研究,无机盐工业,2001,33(4),3-4)。另外,氢氧化钠法和氨法均有沉淀剂较贵、成本较高等问题。上述工艺、工程或技术经济问题限制了氢氧化钠法和氨法的大规模工业应用。
石灰(氢氧化钙)法生产氢氧化镁具有成本低、产物易分离特点,但常含钙、铁、硅等杂质,纯度一般低于97wt%,且易团聚、活性低(韩海波,赵华,刘润静,胡永琪,胡庆福,李彦菊,卤水-石灰乳法制备纳米氢氧化镁新工艺研究,无机盐工业,2008,40(2),31-32)。采用低溶度饱和石灰溶液(马志伟,张南江,周可,王中川,刘焕强,李路,卤水石灰法生产高纯氢氧化镁的工艺,CN200910020974.5,2010)避免固固转化、采用湿式筛分(张雨山,黄西平,王俐聪,高春娟,王玉琪,蔡荣华,减少钙法生产氢氧化镁反应完成液中杂质的方法,CN200910070965.7,2010)去除大粒杂质、加入氢氧化镁晶种(江山,柯鼎,王泽强,含氯化镁、氯化钙混合溶液石灰晶种法生产氢氧化镁的方法,CN201410025879.5,2014)诱导成核、调控石灰乳pH(王敏,赵有璟,张宏韬,时历杰,李法强,黄培锦,一种制备氢氧化镁的方法,CN201310632891.8,2014)减缓沉淀反应速率,实现较高纯度氢氧化镁制备。目前针对含钙团聚态氢氧化镁的后续除钙工艺涉及较少,采用酸浸(王少青,李彩虹,刘进荣,利用盐湖卤水制备高纯超细氢氧化镁,盐业与化工,2008,37(1),1-4)可以使含钙杂质进入酸浸液中,达到除钙目的。采用旋液除钙法(胡庆福,宋丽英,刘宝树,轻烧粉水化法制取阻燃级氢氧化镁新工艺,无机盐工业,2006,38(7),30-32)利用密度差达到除钙目的。采用高温水热处理含钙氢氧化镁(王兰君.利用卤水生产阻燃型氢氧化镁工艺研究,无机盐工业,2009,41(10),42-44),促进氢氧化镁溶解沉积。均可适度提高含钙氢氧化镁纯度,但仍存在效率低、纯度不高(一般小于97wt%)问题。
活性氢氧化镁一般先通过菱镁矿焙烧-水化法(李淑荣,活性氢氧化镁的合成方法,2008,CN101214979A),该法是先将菱镁矿焙烧得到轻烧镁,轻烧镁再经过碱性剂或高分子剂水化得到活性氢氧化镁,由此法制得的氢氧化镁比表面积低,纯度不高,或者在氧化镁水化过程中加入表面活性剂(Li S,Synthesis of active magnesium hydroxide for use as adhesiveinvolves sintering the natural magnesite,preparing calcinedmagnesite,heating,processing emulation reaction,cooling down,and preparing active magnesiumhydroxide solution,2008,CN101214979-A)来调控其活性,对于高比表面积的活性氢氧化镁制备工艺较少,
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、过程温和易控、产品附加值高、制备出纯度高、比表面积大的以含钙团聚态氢氧化镁为原料制备高纯高活性氢氧化镁的方法,可作为基础无机化工产品或高效吸附剂用于医药、阻燃、冶金、催化、脱硫、吸附等领域。
为实现上述发明目标,本发明采用的技术方案如下:
一种由含钙氢氧化镁制备高纯高活性氢氧化镁的方法,其特征在于方法包括如下步骤:
1)以平均团聚粒径为5-50微米、主含量85-97wt%的含钙团聚态氢氧化镁为原料,并加入含0.01-20wt%除钙剂和0.01-20wt%分散剂,制成固含率为1-30wt%的悬浮液,在10-100℃温度下反应0.5-36小时,过滤、洗涤、干燥,得到氢氧化镁主含量≥98.5wt%的分散状高纯氢氧化镁;
2)将分散状高纯氢氧化镁置于真空炉中,在空气或氮气氛围中以0.05-30℃/分速度升温至300-700℃,恒温焙烧1-24小时,得到比表面积100-800m2/g的多孔高活性氧化镁;
3)将多孔高活性氧化镁加入含0.001-20wt%表面活性剂的水溶液,制成固含率为1-40wt%悬浮液,然后在10-150℃下水化转化0.5-10小时,过滤、洗涤、干燥,得到平均原始粒径0.1-4微米、平均团聚粒径0.2-4微米、比表面积为60-500m2/g、主含量≥99wt%的高纯高活性氢氧化镁产品。
优选地。所述的含钙团聚态氢氧化镁的钙含量为0.01-10wt%、平均原始粒径为0.1-4微米、比表面积为5-40m2/g。
优选地,真空炉中的真空度为10-3-104Pa。
优选地,步骤1)和3)中的干燥温度为80-110℃,干燥时间为1-6小时
上述技术方案中,所述的除钙剂为酒石酸、乙二胺四乙酸、氮川三乙酸钠、二乙烯四醋酸、柠檬酸、葡萄糖、梭甲基羟基丙二酸和梭甲基羟基丁二酸中的任一种或多种。
上述技术方案中,所述的分散剂为氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化铵、硫酸钠、硫酸钾、硫酸镁、硫酸铵和六偏磷酸钠中的任一种或多种。
上述技术方案中,所述的表面活性剂为硬脂酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、羧甲基淀粉钠、十二烷基苯磺酸钠、油酸钠、聚乙二醇和萜烯醇中的任一种或多种。
本发明提出采用熔盐辅助焙烧-水化制备高结晶高分散的氢氧化镁,该发明具有以下特点及突出性效果:①以含钙氢氧化镁为原料,首先通过液相转化法在常温水溶液中进行除杂转化和分散,通过除钙剂进行脱钙提纯,通过氯盐或硫酸盐对氢氧化镁的吸附溶胀打破硬团聚,形成纯度较高的分散状氢氧化镁颗粒;②将上述氢氧化镁置于真空炉,于中低温条件下进行活化焙烧,通过调控真空度促使分解副产物(水分)快速逸出,避免颗粒重结晶和孔洞融合,得到高比表面积多孔的氧化镁;③在氧化镁水化转化过程中加入表面活性剂,通过吸附于氢氧化镁表面,阻隔氢氧化镁颗粒在水溶液中的重结晶融合和长大,维持高活性,由此制备高纯高活性氢氧化镁产品。
总之,本发明工艺集除杂、分散、提高活性于一体,利用除钙剂和分散剂,实现了含钙团聚态氢氧化镁到高纯分散氢氧化镁的制备,具有工艺简单,条件温和,产品附加值高,同时具备效率高和纯度高(98.5wt%)的优点,利用本发明制备的氢氧化镁产品纯度高、比表面积大、活性好,其可作为基础无机化工产品或高效吸附剂用于医药、阻燃、冶金、催化、脱硫、吸附等领域。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明实施例4中原料及其产物孔分布图,其中曲线为(a)氢氧化镁原料孔分布图,曲线(b)为活性氧化镁孔分布图,曲线(c)为高纯高活性氢氧化镁产品孔分布图。
具体实施方式
本发明提供了一种由含钙氢氧化镁制备高纯高活性氢氧化镁的方法,以含钙氢氧化镁为原料,采用液相除杂分散-真空焙烧-活化水化方法制备高纯高活性氢氧化镁,具体步骤如下:
1)以含钙0.01-10wt%、平均原始粒径0.1-4微米、平均团聚粒径5-50微米、比表面积5-40m2/g、主含量85-97%的含钙团聚态氢氧化镁为原料,加入含0.01-20wt%除钙剂和0.01-20wt%分散剂的水溶液中,制成固含率1-30wt%的悬浮液,然后在10-100℃搅拌(50-800转/分)反应0.5-36小时,过滤、洗涤、干燥(80-110℃,1-6小时),得到氢氧化镁主含量≥98.5wt%的分散状高纯氢氧化镁。
2)将分散状高纯氢氧化镁置于真空炉(10-3-104Pa),在空气或氮气氛围中以0.05-30℃/分速度升温至300-700℃,恒温焙烧1-24小时,得到比表面积100-800m2/g的多孔高活性氧化镁。
3)将多孔高活性氧化镁加入含0.001-20wt%表面活性剂的水溶液,制成固含率1-40wt%悬浮液,然后在10-150℃搅拌(50-800转/分)水化转化0.5-10小时,过滤、洗涤、干燥(80-110℃,1-6小时),得到平均原始粒径0.1-4微米、平均团聚粒径0.2-4微米、比表面60-500m2/g、主含量≥99wt%的高纯高活性氢氧化镁产品。
所述的一种由含钙氢氧化镁制备高纯高活性氢氧化镁的方法,所述的除钙剂为酒石酸、乙二胺四乙酸、氮川三乙酸钠、二乙烯四醋酸、柠檬酸、葡萄糖、梭甲基羟基丙二酸、梭甲基羟基丁二酸中的任一种或多种;所述的分散剂为氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化铵、硫酸钠、硫酸钾、硫酸镁、硫酸铵、六偏磷酸钠中的任一种或多种;所述的表面活性剂为硬脂酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、羧甲基淀粉钠、十二烷基苯磺酸钠、油酸钠、聚乙二醇和萜烯醇中的任一种或多种。
下面通过具体实施例进一步说明本发明。
实施例1
称取100克含钙团聚态氢氧化镁原料(钙含量10wt%,平均原始粒径0.1微米,平均团聚粒径5微米,比表面积40m2/g,氢氧化镁主含量85wt%,),加入含0.01wt%酒石酸、20wt%氯化钠的水溶液,制成固含1wt%悬浮液,然后在10℃搅拌(800转/分)反应0.5小时,过滤、洗涤、干燥(110℃,1小时),得到主含量98.5wt%的分散状高纯氢氧化镁;将分散状高纯氢氧化镁置于真空炉(真空度10-3Pa),在空气氛围中以0.05℃/分升温至300℃,恒温焙烧1小时,得到比表面积800m2/g的多孔活性氧化镁;将上述氧化镁加入含0.001wt%硬脂酸钠的水溶液,制成固含率1wt%悬浮液,在10℃搅拌(800转/分)水化转化0.5小时,过滤、洗涤、干燥(80℃,6小时),得到平均原始粒径0.1微米、平均团聚粒径0.2微米、比表面500m2/g、主含量99wt%的高纯高活性氢氧化镁产品。
实施例2
称取100克含钙团聚态氢氧化镁原料(钙含量0.01wt%,平均原始粒径4微米,平均团聚粒径50微米,比表面积5m2/g,氢氧化镁主含量97wt%),加入含20wt%乙二胺四乙酸、0.01wt%氯化钾、5wt%六偏磷酸钠的水溶液,制成固含30wt%悬浮液,然后在100℃搅拌(50转/分)反应36小时,过滤、洗涤、干燥(80℃,6小时),得到主含量98.8wt%的分散状高纯氢氧化镁;将分散状高纯氢氧化镁置于真空炉(真空度104Pa),在氮气氛围中以30℃/分升温至700℃,恒温焙烧24小时,得到比表面积100m2/g的多孔活性氧化镁;将上述氧化镁加入含20wt%脂肪酸聚氧乙烯醚的水溶液,制成固含率40wt%悬浮液,在150℃搅拌(50转/分)水化转化10小时,过滤、洗涤、干燥(80℃,6小时),得到平均原始粒径4微米、平均团聚粒径4微米、比表面60m2/g、主含量99.8wt%的高纯高活性氢氧化镁产品。
实施例3
称取100克含钙团聚态氢氧化镁原料(钙含量5wt%,平均原始粒径2微米,平均团聚粒径15微米,比表面积35m2/g,氢氧化镁主含量92wt%),加入含10wt%氮川三乙酸钠、2wt%酒石酸、0.5wt%氯化镁的水溶液,制成固含20wt%悬浮液,然后在90℃搅拌(450转/分)反应3小时,过滤、洗涤、干燥(90℃,2小时),得到主含量98.6wt%的分散状高纯氢氧化镁;将分散状高纯氢氧化镁置于真空炉(真空度10-2Pa),在氮气氛围中以20℃/分升温至500℃,恒温焙烧14小时,得到比表面积300m2/g的多孔活性氧化镁;将上述氧化镁加入含12wt%羧甲基淀粉钠、5wt%硬脂酸钠的水溶液,制成固含率20wt%悬浮液,在60℃搅拌(350转/分)水化转化1小时,过滤、洗涤、干燥(100℃,2小时),得到平均原始粒径2微米、平均团聚粒径6微米、比表面160m2/g、主含量99.2wt%的高纯高活性氢氧化镁产品。
实施例4
称取100克含钙团聚态氢氧化镁原料(钙含量2wt%,平均原始粒径0.5微米,平均团聚粒径25微米,比表面积15m2/g,氢氧化镁主含量95wt%),加入含5wt%二乙烯四醋酸、1wt%羧甲基羟基丁二酸、15wt%氯化铵、2wt%氯化钾的水溶液,制成固含18wt%悬浮液,然后在50℃搅拌(150转/分)反应12小时,过滤、洗涤、干燥(95℃,4小时),得到主含量98.9wt%的分散状高纯氢氧化镁;将分散状高纯氢氧化镁置于真空炉(真空度50Pa),在空气氛围中以10℃/分升温至400℃,恒温焙烧4小时,得到比表面积200m2/g的多孔活性氧化镁;将上述氧化镁加入含10wt%十二烷基苯磺酸钠、2wt%硬质酸钠的水溶液,制成固含率25wt%悬浮液,在120℃搅拌(650转/分)水化转化8小时,过滤、洗涤、干燥(105℃,5小时),得到平均原始粒径0.5微米、平均团聚粒径3微米、比表面360m2/g、主含量99.6wt%的高纯高活性氢氧化镁产品。
实施例5
称取100克含钙团聚态氢氧化镁原料(钙含量2wt%,平均原始粒径1.5微米,平均团聚粒径32微米,比表面积33m2/g,氢氧化镁主含量96.5wt%),加入含1.8wt%柠檬酸、2wt%乙二胺四乙酸、4.5wt%硫酸钠、6wt%氯化镁的水溶液,制成固含12wt%悬浮液,然后在30℃搅拌(100转/分)反应24小时,过滤、洗涤、干燥(95℃,4小时),得到主含量99.1wt%的分散状高纯氢氧化镁;将分散状高纯氢氧化镁置于真空炉(真空度102Pa),在空气氛围中以12℃/分升温至450℃,恒温焙烧16小时,得到比表面积600m2/g的多孔活性氧化镁;将上述氧化镁加入含0.02wt%油酸钠、8wt%聚乙二醇的水溶液,制成固含率30wt%悬浮液,在90℃搅拌(150转/分)水化转化4小时,过滤、洗涤、干燥(100℃,3小时),得到平均原始粒径1.5微米、平均团聚粒径3.5微米、比表面280m2/g、主含量99.4wt%的高纯高活性氢氧化镁产品。
实施例6
称取100克含钙团聚态氢氧化镁原料(钙含量6wt%,平均原始粒径1微米,平均团聚粒径6微米,比表面积28m2/g,氢氧化镁主含量90wt%),加入含0.8wt%葡萄糖、7wt%酒石酸、20wt%硫酸钾的水溶液,制成固含5wt%悬浮液,然后在80℃搅拌(350转/分)反应30小时,过滤、洗涤、干燥(95℃,4小时),得到主含量98.6wt%的分散状高纯氢氧化镁;将分散状高纯氢氧化镁置于真空炉(真空度10-2Pa),在氮气氛围中以2℃/分升温至320℃,恒温焙烧6小时,得到比表面积700m2/g的多孔活性氧化镁;将上述氧化镁加入含1wt%聚乙二醇的水溶液,制成固含率10wt%悬浮液,在100℃搅拌(200转/分)水化转化5小时,过滤、洗涤、干燥(105℃,5小时),得到平均原始粒径1微米、平均团聚粒径3微米、比表面300m2/g、主含量99.2wt%的高纯高活性氢氧化镁产品。
实施例7
称取100克含钙团聚态氢氧化镁原料(钙含量1wt%,平均原始粒径0.3微米,平均团聚粒径10微米,比表面积45m2/g,氢氧化镁主含量96.8wt%),加入含5wt%羧甲基羟基丙二酸、12wt%二乙烯四醋酸、10wt%硫酸镁、1wt%硫酸铵的水溶液,制成固含16wt%悬浮液,然后在40℃搅拌(200转/分)反应10小时,过滤、洗涤、干燥(95℃,6小时),得到主含量98.8wt%的分散状高纯氢氧化镁;将分散状高纯氢氧化镁置于真空炉(真空度50Pa),在氮气氛围中以16℃/分升温至400℃,恒温焙烧14小时,得到比表面积300m2/g的多孔活性氧化镁;将上述氧化镁加入含12wt%萜烯醇的水溶液,制成固含率25wt%悬浮液,在80℃搅拌(300转/分)水化转化8小时,过滤、洗涤、干燥(105℃,2小时),得到平均原始粒径0.3微米、平均团聚粒径2微米、比表面250m2/g、主含量99.9wt%的高纯高活性氢氧化镁产品。
实施例8
称取100克含钙团聚态氢氧化镁原料(钙含量4wt%,平均原始粒径1.5微米,平均团聚粒径20微米,比表面积32m2/g,氢氧化镁主含量94wt%),加入含10wt%羧甲基羟基丙二酸、2wt%柠檬酸、10wt%硫酸铵、2wt%六偏磷酸钠的水溶液,制成固含15wt%悬浮液,然后在60℃搅拌(250转/分)反应5小时,过滤、洗涤、干燥(90℃,4小时),得到主含量98.7wt%的分散状高纯氢氧化镁;将分散状高纯氢氧化镁置于真空炉(真空度103Pa),在空气氛围中以20℃/分升温至550℃,恒温焙烧14小时,得到比表面积500m2/g的多孔活性氧化镁;将上述氧化镁加入含5wt%油酸钠、2wt%十二烷基苯磺酸钠的水溶液,制成固含率12wt%悬浮液,在130℃搅拌(200转/分)水化转化2小时,过滤、洗涤、干燥(105℃,6小时),得到平均原始粒径1.5微米、平均团聚粒径2.5微米、比表面400m2/g、主含量99.5wt%的高纯高活性氢氧化镁产品。
Claims (7)
1.一种由含钙氢氧化镁制备高纯高活性氢氧化镁的方法,其特征在于方法包括如下步骤:
1)以平均团聚粒径为5-50微米、主含量85-97wt%的含钙团聚态氢氧化镁为原料,并加入含0.01-20wt%除钙剂和0.01-20wt%分散剂,制成固含率为1-30wt%的悬浮液,在10-100℃温度下反应0.5-36小时,过滤、洗涤、干燥,得到氢氧化镁主含量≥98.5wt%的分散状高纯氢氧化镁;
2)将分散状高纯氢氧化镁置于真空炉中,在空气或氮气氛围中以0.05-30℃/分速度升温至300-700℃,恒温焙烧1-24小时,得到比表面积100-800m2/g的多孔高活性氧化镁;
3)将多孔高活性氧化镁加入含0.001-20wt%表面活性剂的水溶液,制成固含率为1-40wt%悬浮液,然后在10-150℃下水化转化0.5-10小时,过滤、洗涤、干燥,得到平均原始粒径0.1-4微米、平均团聚粒径0.2-4微米、比表面积为60-500m2/g、主含量≥99wt%的高纯高活性氢氧化镁产品。
2.根据权利要求1所述的一种由含钙氢氧化镁制备高纯高活性氢氧化镁的方法,其特征在于:所述的含钙团聚态氢氧化镁的钙含量为0.01-10wt%、平均原始粒径为0.1-4微米、比表面积为5-40m2/g。
3.根据权利要求1所述的一种由含钙氢氧化镁制备高纯高活性氢氧化镁的方法,其特征在于:真空炉中的真空度为10-3-104Pa。
4.根据权利要求1所述的一种由含钙氢氧化镁制备高纯高活性氢氧化镁的方法,其特征在于:步骤1)和3)中的干燥温度为80-110℃,干燥时间为1-6小时。
5.根据权利要求1-4任一权利要求所述的一种由含钙氢氧化镁制备高纯高活性氢氧化镁的方法,其特征在于:所述的除钙剂为酒石酸、乙二胺四乙酸、氮川三乙酸钠、二乙烯四醋酸、柠檬酸、葡萄糖、梭甲基羟基丙二酸和梭甲基羟基丁二酸中的任一种或多种。
6.根据权利要求1-4任一权利要求所述的一种由含钙氢氧化镁制备高纯高活性氢氧化镁的方法,其特征在于:所述的分散剂为氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化铵、硫酸钠、硫酸钾、硫酸镁、硫酸铵和六偏磷酸钠中的任一种或多种。
7.根据权利要求1-4任一权利要求所述的一种由含钙氢氧化镁制备高纯高活性氢氧化镁的方法,其特征在于:所述的表面活性剂为硬脂酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、羧甲基淀粉钠、十二烷基苯磺酸钠、油酸钠、聚乙二醇和萜烯醇中的任一种或多种。
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Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105734331A (zh) * | 2016-05-05 | 2016-07-06 | 北京交通大学 | 一种铝合金除钙剂及其制备和使用方法 |
CN105885091A (zh) * | 2014-12-25 | 2016-08-24 | 河北鹏江新材料科技有限公司 | 环保型塑料改性剂的制备方法 |
CN107739042A (zh) * | 2017-11-22 | 2018-02-27 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 由硫酸镁废弃物制备高纯硫酸镁的方法 |
CN108726543A (zh) * | 2018-07-06 | 2018-11-02 | 中国核动力研究设计院 | 一种氢氧化镁的简易分散方法 |
CN111439765A (zh) * | 2020-04-15 | 2020-07-24 | 山东格润德环保科技有限公司 | 一种用于氢氧化镁悬浮液生产的脱钙方法及其应用 |
CN111450724A (zh) * | 2020-04-15 | 2020-07-28 | 山东格润德环保科技有限公司 | 一种低杂质含量的氢氧化镁悬浮液及其制备方法 |
CN112174193A (zh) * | 2020-10-21 | 2021-01-05 | 武汉工程大学 | 一种单分散纳米ito的制备方法 |
CN114524441A (zh) * | 2022-01-25 | 2022-05-24 | 中南大学 | 一种蛇纹石及石棉尾矿的处理方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1680191A (zh) * | 2004-04-09 | 2005-10-12 | 吴太洲 | 一种工业氢氧化镁的生产方法 |
CN102126734A (zh) * | 2011-01-25 | 2011-07-20 | 辽宁新发展耐火材料集团有限公司 | 一种菱镁矿除钙工艺 |
-
2015
- 2015-06-10 CN CN201510316496.8A patent/CN104891534B/zh active Active
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1680191A (zh) * | 2004-04-09 | 2005-10-12 | 吴太洲 | 一种工业氢氧化镁的生产方法 |
CN102126734A (zh) * | 2011-01-25 | 2011-07-20 | 辽宁新发展耐火材料集团有限公司 | 一种菱镁矿除钙工艺 |
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105885091A (zh) * | 2014-12-25 | 2016-08-24 | 河北鹏江新材料科技有限公司 | 环保型塑料改性剂的制备方法 |
CN105734331A (zh) * | 2016-05-05 | 2016-07-06 | 北京交通大学 | 一种铝合金除钙剂及其制备和使用方法 |
CN107739042A (zh) * | 2017-11-22 | 2018-02-27 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 由硫酸镁废弃物制备高纯硫酸镁的方法 |
CN107739042B (zh) * | 2017-11-22 | 2019-09-17 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 由硫酸镁废弃物制备高纯硫酸镁的方法 |
CN108726543A (zh) * | 2018-07-06 | 2018-11-02 | 中国核动力研究设计院 | 一种氢氧化镁的简易分散方法 |
CN111439765A (zh) * | 2020-04-15 | 2020-07-24 | 山东格润德环保科技有限公司 | 一种用于氢氧化镁悬浮液生产的脱钙方法及其应用 |
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CN112174193A (zh) * | 2020-10-21 | 2021-01-05 | 武汉工程大学 | 一种单分散纳米ito的制备方法 |
CN114524441A (zh) * | 2022-01-25 | 2022-05-24 | 中南大学 | 一种蛇纹石及石棉尾矿的处理方法 |
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