CN101177289A - 一种制备纤维状纳米氢氧化镁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备纤维状纳米氢氧化镁的方法。以盐湖提钾、锂、硼等元素后的废液苦卤水为原料，以氨水或氢氧化钠溶液为沉淀剂，以无水乙醇、明胶和十二烷基硫酸钠混合溶液为复合分散剂，采用在室温下进行沉淀反应，而后升温陈化，稀氨水洗涤、过滤、真空干燥和研磨的工艺制备出平均尺寸为直径30～80nm，长200～500nm的纯白色纤维状纳米氢氧化镁粉体。作为无机阻燃剂使用时，所需的填充量大幅降低，纤维状的纳米氢氧化镁粉体能对聚合物材料起到增强增韧的作用；反应温度为常温，使能耗大幅降低；为盐湖资源的综合利用开劈一新途径。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种制备纤维状纳米氢氧化镁的方法，属于一种湿法冶化技术领域。
二、背景技术
我国是镁资源大国，尤其是盐湖中镁资源储量巨大。但我国对盐湖开发和利用主要集中在钾、锂、硼等资源上，造成镁资源的局部富集，破坏了盐湖的生态，某种程度已成为“镁害”。而我国盐湖镁资源的开发和利用尚处于初级阶段，原料性产品和低档产品多，高档、功能化产品少，形成了低端产品出口高端产品进口的局面。因此，对加大盐湖镁资源的开发利用，变“废”为宝更显得势在必行。
氢氧化镁作为镁的一种重要的无机盐化合物，其用途十分广泛，可作为阻燃剂、酸性废水中和剂、重金属废水沉淀剂、烟气脱硫剂、化妆品和食品添加剂等，同时它还是生产氧化镁的重要原料。
目前公知的制备氢氧化镁粉体材料的方法主要有物理粉碎法、化学沉淀法、溶胶凝胶法、微乳液法、水热合成法、以及电解老卤溶液等。物理粉碎法受到天然矿物的制约，矿物组成对产品质量有着直接的影响；微乳化法和水热合成法对设备要求较高，不宜于大规模生产；电解老卤水法能耗较高；因此，尽管化学沉淀法制备的氢氧化镁会存在颗粒大小不均等问题，但由于其对设备要求简单，生产成本低，被认为是较适宜工业化生产的方法。
目前公开的一些相关专利主要有：CN1341694A中公开了一种利用老卤水或菱镁矿得到的精制氯化镁溶液和工业氨水或氨气为原料，或者利用硫酸镁溶液和工业氨水或氨气为原料，采用超重力(旋转填充床)技术，利用液一液相反应或气一液相反应方式，制备平均粒径在35～90nm之间的氢氧化镁，但所采用的超重力技术所需的设备投资相对较高；CN1356361A中以天然水镁石或烧结氧化镁为原料，经湿式粉碎制备平均粒径在100nm以下的氢氧化镁，此方法最为简单，但只能生产纯度要求不高的氢氧化镁；CN1255321C中公开了一种纳米氢氧化镁的制备方法，其特征在于采用镁盐溶液为原料，以氢氧化镁和氨水作为混合沉淀剂通过逆向沉淀法制备出纳米氢氧化镁粉体。此法以氢氧化镁和氨水混合液为原料，以及沉淀原料均需加热至40～80℃，会增加生产成本，同时，若扩大实验规模则需要较大耐碱腐蚀反应器，不易于扩大生产规模；CN1401574中公开了一种高分散片状氢氧化镁的制备方法，以无机镁盐为主要原料，以无机碱或硫氢化物为沉淀剂，在25～90℃进行液相沉淀反应，然后加入微量水溶性絮凝剂，生成无规则团聚态氢氧化镁，然后在特定改性剂溶液中于100～250℃对常温合成的氢氧化镁进行水热改性，得到一次粒径0.2～5.0μm、表观粒径1.0～15.0μm、纯度大于97％的片状氢氧化镁；但其制备过程分两段进行，流程较长，同时生成的氢氧化镁颗粒未达到纳米级；CN1541943中公开了一种高分散氢氧化镁的制备方法，它是以卤水或无机水溶液镁盐为原料，沉淀剂采用氨水、氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙，改性剂为饱和脂肪酸钠盐，在20～90℃条件下反应10～60分钟，再经过滤、洗涤、干燥，得到0.4～1μm的氢氧化镁。该方法制备出的氢氧化镁同样未能达到纳米级；CN13321 17中公开了一种一步法生产氢氧化镁的方法。将含有氯化镁的卤水与氨水按照氯化镁与游离氨的摩尔比为1∶1.3～2.0的比例混合，并使混合物在摄氏45～90℃的环境中反应5～30分钟，将反应液经过过滤、洗涤、干燥、粉碎后得到固体氢氧化镁；该工艺过程简单，但制备过程易产生凝胶，不便于后续的过滤；CN1389521中用溶胶-凝胶法制备纳米氢氧化镁，其以可溶性镁盐和氨水为主要原料，加少许十二烷基苯磺酸钠，常温及超声震荡下制备纳米氢氧化镁胶体，再将形成的凝胶进行脱水处理，然后煅烧、研磨制备纳米氢氧化镁，但该方法制备的凝胶不易后续的过滤洗涤。
另外，翟学良等通过对采用卤水-氨法连续沉淀工艺制得了易过滤的氢氧化镁粉体，该法可以采用较高的进料浓度；刘兆平等系统地进行了氢氧化镁晶粒的形貌控制及制备工艺的研究，其制备纤维状氢氧化镁的方法是通过控制MgCl2溶液浓度为1～4mol/L；[OH-]/[Cl-]浓度比为0.5；Mg2+与OH-的当量比为1.5～1.75；pH值为7.5～8.5；反应温度10～50℃；反应时间1～2h等反应条件，使氢氧化镁合成反应分步进行，首先生成碱式氯化镁或针状碱式氯化镁，然后将其陈化过滤后再高压釜进行特殊的水热处理，促使其生成晶粒大有特殊晶形的氢氧化镁；吕建平等采用水相沉淀法可控合成了针状、片状和棒状三种不同形貌的纳米氢氧化镁，结果表明，选用一定的反应物浓度、温度、滴加速度和复合分散剂种类，可以有效控制纳米氢氧化镁的粒度和形貌；徐宝强等在《苦卤水制备纳米氢氧化镁的研究》一文中曾以青海盐湖提钾后的苦卤水为原料，制备超细氢氧化镁颗粒方面作过可行性研究，之后本申请人又在复合分散剂的配方、洗涤氨水的浓度等关键参数以及配套的其它工艺参数，如不同沉淀剂、反应时间、搅拌速度以及Mg2+浓度等方面作更深入的研究，在产品粒度和性能方面都有所突破，形成了本发明的技术方案。
三、发明内容
1、本发明的目的是提供一种制备纤维状纳米氢氧化镁粉体的方法。以盐湖提钾、锂、硼等元素后的废液苦卤水为原料，以氨水或氢氧化钠溶液为沉淀剂，以无水乙醇、明胶和十二烷基硫酸钠混合溶液为复合分散剂，采用在室温下进行沉淀反应，而后升温陈化，稀氨水洗涤、过滤、真空干燥和研磨的工艺制备出平均尺寸为直径30～80nm，长200～500nm的纯白色纤维状纳米氢氧化镁粉体。
2、本发明是通过以下技术方案来实现的。
1)将与原料苦卤水中Ca2+1.5倍当量摩尔的硫酸钠加入苦卤水中升温至30～50℃，持续搅拌30～60min，使苦卤水中的Ca2+以CaSO4沉淀出来得以去除，得到氯化镁溶液；
2)将上述所得镁盐溶液稀释成含Mg2+10g/l～80g/l的稀释溶液后按体积比向其加入3～8％的无水乙醇和2～6％的明胶和十二烷基硫酸钠混合液，明胶与十二烷基硫酸钠的重量百分比为1∶1，制得复合镁盐溶液；
3)在室温15℃～30℃下，向复合镁盐溶液中以1～8ml/min的速度加入重量百分浓度为8～25％的氨水溶液或氢氧化钠溶液，同时保持搅拌速度为800～1400r/min，当体系pH值达到8～10.5时，停止注入碱液，制得氢氧化镁乳液；
4)将氢氧化镁乳液升温至40～80℃，陈化1～3h，同时保持搅拌速度800～1400r/min，；
5)将陈化后的氢氧化镁乳液过滤，用2wt％的稀氨水洗涤并过滤，去除吸附的杂质离子Na+，K+和Cl-等，得到氢氧化镁滤饼；
6)将滤饼在80-85℃条件下进行真空干燥24小时后，研磨得到疏松的纯白色纤维状纳米氢氧化镁粉体产品，纤维颗粒尺寸为直径30～80nm，长200～500nm。
3、与公知技术相比具有的优点及积极效果：
1)、采用苦卤水为原料，一步制备出纤维状氢氧化镁颗粒，而不需要经过高压釜等设备的水热处理，反应温度为常温，使能耗大幅降低；
2)、沉镁过程中加入的分散剂为明胶+十二烷基硫酸钠+无水乙醇，能保证制备出平均尺寸为直径30～80nm，长200～500nm的纯白色纤维状纳米氢氧化镁粉体作为无机阻燃剂使用时，纳米级氢氧化镁所需的填充量大大降低，纤维状的纳米氢氧化镁粉体能对聚合物材料起到增强增韧的作用。
3)、同时实现了苦卤水镁资源的回收利用，变“废”为宝，有利于盐湖资源的综合利用开发。
四、附图说明：图1是工艺流程图。
五、具体实施方式：以下通过实施例进一步说明本发明。
实施例1：以青海盐湖苦卤水为原料，主要元素成分含量如下表。
| 主要离子 | 含量(g/L) |
| Mg2+Ca2+Na+K+Li+Cl- | 100.00～108.706.53～6.701.45～1.860.670.06342.58 |
将与苦卤水中Ca2+1.5倍当量摩尔的硫酸钠加入苦卤水中，升温至50℃持续搅拌，反应30min，苦卤水中的Ca2+以CaSO4沉淀出来得以去除，得到氯化镁溶液；将上述所得镁盐溶液稀释至含Mg2+80g/l；取该稀释后的镁盐溶液200ml，并按体积比向其加入15ml的无水乙醇和10ml的明胶和十二烷基硫酸钠混合液(明胶∶十二烷基硫酸钠＝1∶1wt％)，制得含有复合分散剂的镁盐溶液；在室温30℃下，向上述镁盐溶液中以2ml/min的速度加入20％的氨水溶液，同时保持搅拌速度为800r/min，直到体系pH＝9停止注入碱液，得到乳白色的Mg(OH)2悬浮液；再将该乳浊液升温至80℃，陈化3h；然后将陈化后的氢氧化镁乳浊液过滤，用2％的稀氨水多次洗涤并过滤，得到氢氧化镁滤饼；最后滤饼在80-85℃条件下真空干燥24小时后，研磨得到疏松的纯白色纤维状纳米氢氧化镁粉体。经透射电子显微镜分析，观察范围内大多数颗粒尺寸为：直径50～80nm，长300～500nm。
实施例2：
将与苦卤水中Ca2+1.5倍当量摩尔的硫酸钠加入苦卤水中，升温至30℃持续搅拌，反应60min，苦卤水中的Ca2+以CaSO4沉淀出来得以去除，得到氯化镁溶液；将上述所得镁盐溶液稀释至含Mg2+50g/l，取该稀释后的镁盐溶液200ml，并按体积比向其加入10ml的无水乙醇和8ml的明胶和十二烷基硫酸钠混合液(明胶∶十二烷基硫酸钠＝1∶1wt％)，制得含有复合分散剂的镁盐溶液；在室温15℃下，向上述镁盐溶液中以4ml/min的速度加入25％的氨水溶液，保持搅拌速度为1000r/min，直到体系pH＝10停止注入碱液，得到乳白色的Mg(OH)2悬浮液；再将该乳浊液升温至60℃，陈化2h；然后将陈化后的氢氧化镁乳浊液过滤，用2％的稀氨水多次洗涤并过滤，得到氢氧化镁滤饼；最后滤饼在85℃条件下真空干燥24小时后，研磨得到疏松的纯白色纤维状纳米氢氧化镁粉体。经透射电子显微镜分析，大多数颗粒尺寸为：直径40～50nm，长200～350nm。
实施例3：
将与苦卤水中Ca2+1.5倍当量摩尔的硫酸钠加入苦卤水中，升温至40℃持续搅拌，反应45min，苦卤水中的Ca2+以CaSO4沉淀出来得以去除，得到氯化镁溶液；将上述所得镁盐溶液稀释至含Mg2+10g/l，取该稀释后的镁盐溶液200ml，并按体积比向其加入6ml的无水乙醇和5ml的明胶和十二烷基硫酸钠混合液(明胶∶十二烷基硫酸钠＝1∶1wt％)，制得含有复合分散剂的镁盐溶液；在室温20℃下，向上述镁盐溶液中以8ml/min的速度加入10％的氢氧化钠溶液，同时保持搅拌速度为1400r/min，直到体系pH＝10.5停止注入碱液，得到乳白色的Mg(OH)2悬浮液；再将该乳浊液升温至70℃，陈化1h；然后将陈化后的氢氧化镁乳浊液过滤，用2％的稀氨水多次洗涤并过滤，得到氢氧化镁滤饼；最后滤饼在85℃条件下真空干燥24小时后，研磨得到疏松的纯白色纤维状纳米氢氧化镁粉体。经透射电子显微镜分析，大多数颗粒尺寸为直径30～70nm，长230～400nm。
Claims (2)
1.一种制备纤维状纳米氢氧化镁的方法，其特征在于：制备通过以下技术方案来实现，
1)将与原料苦卤水中Ca2+1.5倍当量摩尔的硫酸钠加入苦卤水中升温至30～50℃持续搅拌30～60min，使苦卤水中的Ca2+以CaSO4沉淀出来得以去除，得到氯化镁溶液；
2)将上述所得镁盐溶液稀释成含Mg2+ 10g/l～80g/l的稀释溶液后按体积比向其加入3～8％的无水乙醇和2～6％的明胶和十二烷基硫酸钠混合液，明胶与十二烷基硫酸钠的重量百分比为1∶1，制得复合镁盐溶液；
3)在15～30℃温度下，向复合镁盐溶液中以1～8ml/min的速度加入重量百分浓度为8～25％的氨水溶液或氢氧化钠溶液，同时保持搅拌速度为800～1400r/min，当体系pH值达到8～10.5时，停止注入碱液，制得氢氧化镁乳液；
4)将氢氧化镁乳液升温至40～80℃，陈化1～3h，同时保持搅拌速度800～1400r/min，；
5)将陈化后的氢氧化镁乳液过滤，用2wt％的稀氨水洗涤并过滤，去除吸附的杂质离子Na+，K+和Cl-等，得到氢氧化镁滤饼；
6)将滤饼在80-85℃条件下进行真空干燥24小时后，研磨得到疏松的纯白色纤维状纳米氢氧化镁粉体产品，纤维颗粒尺寸为直径30～80nm，长200～500nm。
2.根据权利要求1所述的制备纤维状纳米氢氧化镁的方法，其特征在于：所述原料主要离子含量Mg2+确100.00～108.70g/L，Ca2+ 6.53～6.70g/L，Na+1.45～1.86g/L，K+0.67g/L，Li+ 0.06g/L。
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