CN104153002A - 一种利用含镁废液制备氢氧化镁晶须的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种利用含镁废液制备氢氧化镁晶须的方法，它是以湿法磷酸脱镁后的含镁废液为原料，通过加入一定量一定浓度的氢氧化钠溶液，在反应釜中控制一定反应条件从而制得氢氧化镁晶须，利用本发明制备的氢氧化镁晶须产品纯度高可达98%以上，长径比为20~30。本发明利用湿法磷酸净化脱镁后的含镁废液作为制备具有高附加值的氢氧化镁晶须产品的原料，不仅缓解了污水站的处理压力，还创造了一定的经济价值，是一种经济效益好、环境污染少的绿色工艺。

Description

一种利用含镁废液制备氢氧化镁晶须的方法

技术领域

本发明涉及单晶生长，具体是涉及到一种利用含镁废液制备氢氧化镁晶须的方法。

技术背景

氢氧化镁晶须是一种纤维状晶体，是性能良好的增强剂，同时又是优良的无机阻燃剂，被广泛应用在热塑性树脂和合金等领域。氢氧化镁晶须分为天然与人工合成两种，天然的纤维状氢氧化镁一般称为纤维状水镁石，容易与水形成氢键而很好的分散在水中，人工合成纤维状氢氧化镁结构与天然产品相近，但纯度一般比天然氢氧化镁晶须高，具有较好的发展前途。

目前人工合成氢氧化镁晶须的制备方法主要是由以镁盐为原料进行化学合成制备，包括天然镁矿石、碱式硫酸镁以及氯化镁等。徐旺生等以天然镁矿石白云石为原料，煅烧得到白云石灰，经消化、多级碳酸化处理并过滤除去碳酸钙沉淀，得到重镁水溶液，调整其浓度并与氨水进行水热处理剂表面改性等过程，得到氢氧化镁晶须产品，利用此法制备氢氧化镁晶须成本较低但存在工艺复杂且产品纯度不高等缺点；姜玉芝等以碱式硫酸镁晶须和氢氧化钠为原料，以水热合成法制备了直径小于0.5um、长径比大于15、表面光滑、纤细均匀、纯度高的氢氧化镁晶须，但此法制备氢氧化镁晶须存在所需原材料价格较高、反应条件较为苛刻等缺点；翟保军等在含有镁离子（包括氯化镁、硝酸镁或硫酸镁）的水溶液中加入油酸钠、油酸钾等阴离子表面活性剂或者非离子表面活性剂OP-10的复配物，搅拌均匀后在10~60℃下滴加碱液进行沉淀反应，得到膏状物在70℃烘干，得到氢氧化镁晶须产品，利用此法制备氢氧化镁晶须工艺简单，但是晶须分布均匀性较差。

发明内容

本发明的目的就在于克服上述的缺点和不足，开发出一种以湿法磷酸净化脱镁后的含镁母液为原料的具有更低生产成本、更高产品质量的氢氧化镁晶须制备新工艺。

本发明的技术方案为：一种利用含镁废液制备氢氧化镁晶须的方法，

    具体的工艺方案为：是以湿法磷酸净化脱镁后的含镁废液为原料，加入含镁废液用量0.01~0.05%的聚乙二醇作为分散剂，加入含镁废液用量0.5%的氢氧化镁晶须作为助晶剂，将质量浓度为3%~10%的氢氧化钠溶液缓慢滴加至含镁废液中，控制合成反应的条件为：反应温度90~150℃，反应时间2~6h，搅拌速度80~150rpm，溶液pH值10，反应结束后过滤，滤饼经洗涤烘干后制得产品氢氧化镁晶须。

    所采用的原料为湿法磷酸净化脱镁后的含镁废液，溶液中各组成成分的质量百分比为：硫酸镁占6%~9%；磷酸占2%~3%；硫酸占1%~3%；余量为水。

    所述聚乙二醇分子量为2000~6000。

    所述反应结束后过滤，滤饼用蒸馏水洗涤2次，置于干燥箱内烘干，干燥温度为120℃，干燥时间2h。

本发明的有益之处：本发明所述的氢氧化镁晶须的制备工艺所采用的原料为湿法磷酸脱镁后的含镁废液，属于废弃物资源再利用，所制备的产品附加值高，能够创造一定的经济效益，成功的变废为宝；本发明工艺采用了聚乙二醇作为分散剂，制备了纯度高、长径比好的产品氢氧化镁晶须，能够克服普通的氢氧化镁产品添加至高分子复合材料中造成机械力学性能恶化等缺点，同时本产品还是一种优秀的无机填充型阻燃剂，晶须型氢氧化镁产品比普通氢氧化镁具有更加良好的阻燃消烟功能。

具体实施方式

实施例1

取400g含镁废液，加入0.2g聚乙二醇（2000），2g氢氧化镁晶须，置于恒温油浴锅中，向其中逐步滴加质量分数5%的氢氧化钠溶液，控制反应温度120℃，搅拌速度100rpm，溶液pH值10，反应时间6h，反应结束后过滤，滤饼用每次用50g蒸馏水洗涤两次，置于干燥箱内在120℃烘2h得产品。产品经检测纯度为98.7%，直径1~3um，长度20~70um。 

实施例2

取400g含镁废液，加入0.1g聚乙二醇（2000），2g氢氧化镁晶须，置于恒温油浴锅中，向其中逐步滴加质量分数10%的氢氧化钠溶液，控制反应温度150℃，搅拌速度120rpm，溶液pH值10，反应时间5h，反应结束后过滤，滤饼用每次用50g蒸馏水洗涤两次，置于干燥箱内在120℃烘2h得产品。产品经检测纯度为98.2%，直径1~4um，长度20~50um。

实施例3

取400g含镁废液，加入0.2g聚乙二醇（6000），2g氢氧化镁晶须，置于恒温油浴锅中，向其中逐步滴加质量分数3%的氢氧化钠溶液，控制反应温度90℃，搅拌速度100rpm，溶液pH值10，反应时间4h，反应结束后过滤，滤饼用每次用50g蒸馏水洗涤两次，置于干燥箱内在120℃烘2h得产品。产品经检测纯度为98.1%，直径1~3um，长度20~50um。

实施例4

取400g含镁废液，加入0.04g聚乙二醇（4000），2g氢氧化镁晶须，置于恒温油浴锅中，向其中逐步滴加质量分数5%的氢氧化钠溶液，控制反应温度120℃，搅拌速度150rpm，溶液pH值10，反应时间6h，反应结束后过滤，滤饼用每次用50g蒸馏水洗涤两次，置于干燥箱内在120℃烘2h得产品。产品经检测纯度为98.5%，直径1~3um，长度20~40um。

Claims (4)

1.一种利用含镁废液制备氢氧化镁晶须的方法，其特征是：它是以湿法磷酸净化脱镁后的含镁废液为原料，加入含镁废液质量百分含量的0.01~0.05%的聚乙二醇作为分散剂，加入含镁废液质量百分含量的0.5%的氢氧化镁晶须作为助晶剂，然后将质量浓度为3%~10%的氢氧化钠溶液缓慢滴加至含镁废液中，控制合成反应的条件为：反应温度90~150℃，反应时间2~6h，搅拌速度80~150rpm，溶液pH值10，反应结束后过滤，滤饼经洗涤烘干后制得产品氢氧化镁晶须。

2.按照权利要求1所述的利用含镁废液制备氢氧化镁晶须的方法，其特征是：所采用的原料为湿法磷酸净化脱镁后的含镁废液，其中硫酸镁占溶液质量百分数6%~9%；磷酸占溶液质量百分数2%~3%；硫酸占溶液质量百分数1%~3%；余量为水。

3.按照权利要求1所述的利用含镁废液制备氢氧化镁晶须的方法，其特征是：所述聚乙二醇分子量为2000~6000。

4.按照权利要求1所述的利用含镁废液制备氢氧化镁晶须的方法，其特征是：所述反应结束后过滤，滤饼用蒸馏水洗涤2次，置于干燥箱内烘干，干燥温度为120℃，干燥时间2h。