CN111450724B - 一种低杂质含量的氢氧化镁悬浮液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种低杂质含量的氢氧化镁悬浮液的制备方法,包括:配料、旋流除杂、湿法研磨、干燥或浓缩、浆料调配。本发明的有益效果:氢氧化镁悬浮液的杂质含量低,后续应用中副反应少,效果好;旋流除杂效率超过90%,能够有效去除杂质;脱钙效果稳定,钙脱除率达70~91%,反应时间仅2~4h,悬浮性能好,长时间存放无沉淀现象,稳定、均一。
Description
技术领域
本发明涉及氢氧化镁领域,尤其是涉及一种低杂质含量的氢氧化镁悬浮液及其制备方法。
背景技术
氢氧化镁,白色无定形粉末。别名苛性镁石,轻烧镁砂等,氢氧化镁在水中的悬浊液称为氢氧化镁乳剂,简称镁乳。氢氧化镁是无色六方柱晶体或白色粉末,难溶于水和醇,溶于稀酸和铵盐溶液,水溶液呈弱碱性。在水中的溶解度很小,但溶于水的部分完全电离,饱和水溶液的浓度为1.9毫克/升(18℃)。氢氧化镁的天然矿物水镁石,因氢氧化镁在大自然含量比较丰富,而其化学性质和铝较相近,因此使用者开始用氢氧化镁来取代氯化铝用于香体产品。主要用做分析试剂、制药工业、阻燃材料、烟气脱硫、废水处理等。
随着高分子材料在工业、民用乃至各个领域的广泛应用,以及消防安全的不断被重视,高分子材料的阻燃引起了全社会的关注。高分子材料的阻燃中,向高分子材料中添加阻燃剂是应用最为广泛的方法,具体为,在高分子材料基体中加入均匀分散的适当种类和用量的小分子化合物阻燃剂,利用阻燃剂和高分子材料复合体系在燃烧时的气相和/或凝聚相的阻燃作用来提高高分子材料的阻燃性能。该方法的优点是工艺简单,成本低廉,能够灵活调节所得的高分子材料的阻燃性能和阻燃级别,满足各种实际应用的需求。其小分子化合物阻燃剂中,无机阻燃剂以氢氧化铝、氢氧化镁为主,各有优势。氢氧化镁阻燃剂领域又以水镁石为原料制备氢氧化镁阻燃剂的发展最为迅速。水镁石的结构与氢氧化镁相似,与卤水合成法相比生产成本低廉。
申请人发现,现有氢氧化镁悬浮液杂质含量高,品质不稳定,后续应用过程中副反应多,效果不佳;现有氢氧化镁悬浮液的除杂方法时间长、除杂率低、除杂效果不稳定。经改性处理后干燥制得的氢氧化镁,在将其作为阻燃剂添加至高分子材料中后,高分子材料的自身性能不稳定,不同批次生产的高分子材料的材料性能和力学性能指标不统一,指标参数忽高忽低,对大规模工业化生产影响很大。经申请人研究,添加不同批次的氢氧化镁即会造成上述高分子材料各项性能差别巨大的问题。并且,制备氢氧化镁的氢氧化镁悬浮液悬浮性能不佳,易堵塞设备,降低设备产能。
CN1944260公开了一种水镁石湿法制备超细氢氧化镁的方法,其以天然矿石为原料,经煅烧、研磨、干燥、粉碎后,制得纳米级超细氢氧化镁。该专利的不足之处:虽然其提供的超细氢氧化镁在高分子材料中取得了更好的分散性,但是杂质含量高,品质不稳定,后续应用过程中副反应多,效果不佳;添加到高分子材料中后会对其各项性能造成不良影响,无法保证标准化生产的正常进行。
CN108440995A公开了一种湿法制备改性微纳米氢氧化镁阻燃剂的方法,其将粉状水镁石、助磨剂、水加入研磨机中,经两次研磨,制得氢氧化镁浆料后,经改性、干燥、粉碎制得氢氧化镁阻燃剂。该专利的不足之处:虽然其提供的改性微纳米氢氧化镁阻燃剂粒径细,分散性好,但是杂质含量高,品质不稳定,后续应用过程中副反应多,效果不佳;添加到高分子材料中后会对其各项性能造成不良影响,对大规模工业化生产影响很大。
CN101234769公开了一种氢氧化钠法制备高纯超细氢氧化镁工艺,其采用晶种分解法,将净化卤水与氢氧化镁晶种混合,再加入氢氧化钠溶液,经沉淀、结晶、陈化制得氢氧化镁悬浮液,后经过滤、洗涤、干燥、粉碎制得超细氢氧化镁。该专利的不足之处:制备过程中,氢氧化镁悬浮液悬浮性不好,易沉积于设备底部,降低设备产能;并且,上述高纯超细氢氧化镁添加到高分子材料中后会对其各项性能造成不良影响,无法保证标准化生产的正常进行。
综上所述,现有氢氧化镁悬浮液及其制备方法,存在以下技术问题:
(1)现有氢氧化镁悬浮液杂质含量高,品质不稳定,后续应用过程中副反应多,应用效果不佳;
(2)现有氢氧化镁悬浮液的除杂方法时间长、除杂率低、除杂效果不稳定。
(3)现有制备氢氧化镁的氢氧化镁悬浮液悬浮性能不佳,易堵塞设备,降低设备产能。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题,本发明提供一种低杂质含量的氢氧化镁悬浮液及其制备方法,以实现以下发明目的:
(1)提供一种杂质含量低,品质稳定,后续应用过程中副反应少,效果好的氢氧化镁悬浮液;
(2)提供一种除杂时间短、除杂率高、除杂效果稳定的氢氧化镁悬浮液除杂方法;
为解决以上技术问题,本发明采取的技术方案如下:
一种低杂质含量的氢氧化镁悬浮液的制备方法,包括:配料、旋流除杂、湿法研磨、干燥或浓缩、浆料调配。
浆料进行所述湿法研磨处理后,对所述湿法研磨后的浆料取样烘干检测,检测所述浆料中CaO占所述浆料总重量的百分比数值,若所述数值大于等于1.5%,则所述湿法研磨后,还包括有:脱钙。
所述配料,将含有氢氧化镁的物质按重量分为四等份,搅拌状态下,依次添加至溶解有分散剂的水中;添加时,在前一等份的氧化镁加入水中且搅拌至无团聚粉料后,加入后一等份的氧化镁;所述四等份的氧化镁全部添加至水中后,继续搅拌45~60min,制得固含量为20%的浆料;所述分散剂为共聚物钠盐;所述分散剂添加量为所述浆料重量百分比为2~3%。
所述旋流除杂,将所述配料制得的浆料置入一号水力旋流机组中,进行除杂处理;所述浆料从溢流管进入浆料储存罐,备用;除杂后的含渣浆料从一号水力旋流机组底部排料口进入一号斜板沉降槽,向所述一号斜板沉降槽补水喷淋,进水量为1~2m3/h,调整所述一号斜板沉降槽底部汇集的浆料固含量为15~17%;将所述一号斜板沉降槽底部的含渣浆料,置入二号水力旋流机组,进行除杂处理;浆料从溢流管进入浆料储存罐,备用。
所述湿法研磨,包括二级串联研磨;
其中,所述一级研磨,对所述旋流除杂后的浆料进行一级研磨,研磨至浆料粒径D50=2.5~3.0μm后,经200目超声波振动筛分后,进入二级研磨;
所述二级研磨,对所述一级研磨后的浆料进行二级研磨,研磨至浆料粒径D50=1.0~1.5μm后,经325目超声波振动筛分后,备用。
所述脱钙,搅拌状态下,向研磨后的浆料中加入水,将所述浆料的固含量稀释至4~8%,然后加入脱钙剂,将所述浆料加热至80~90℃,保温反应2~4h,备用;
所述搅拌,搅拌转速为90~120RPM;
所述脱钙剂为氯化镁,所述氯化镁含量为5~95%,其余成分为水;
所述脱钙剂用量,为所述浆料中CaO含量的2~4倍。
所述干燥,压滤浆料至含水率为45~50%后,进行闪蒸干燥处理,至氢氧化镁干粉水分≤3%;
所述压滤,过滤面积120m2,压滤压力0.9~1.1MPa;
所述闪蒸干燥,干燥温度为260~280℃,干燥压力为-1KPa;
制得的所述氢氧化镁干粉中Mg(OH)2的干基含量需满足≥90%。
所述浓缩,对浆料进行浓缩处理,浓缩至浆料固含量为30~60%,备用;所述浓缩量为20~30 m3/h,溢流浆固含量为1~4%。
所述浆料调配,搅拌状态下,将干燥步骤制得的氢氧化镁干粉或浓缩步骤制得的氢氧化镁浆料,与分散剂、水混合,继续搅拌30~60min,制得本发明的低杂质含量的氢氧化镁悬浮液;所述分散剂添加量占所述氢氧化镁悬浮液总重量的2~3%。
所述浆料调配,分散剂为共聚物钠盐。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明的氢氧化镁悬浮液的杂质含量低,后续应用中副反应少,效果好;
(2)本发明的氢氧化镁悬浮液的制备方法,其旋流除杂效率超过90%,能够有效去除杂质;
(3)本发明的氢氧化镁悬浮液的制备方法,脱钙效果稳定,钙脱除率达70~91%,反应时间仅2~4h,相比于现有技术缩短;
(4)本发明的氢氧化镁悬浮液,悬浮性能好,长时间存放无沉淀现象,稳定、均一;
(5)本发明的氢氧化镁悬浮液制备的氢氧化镁作为阻燃剂添加至高分子材料中,高分子材料的自身性能稳定,材料性能和力学性能指标稳定。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解,现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种低杂质含量的氢氧化镁悬浮液的制备方法,包括:配料、旋流除杂、湿法研磨、检测、干燥、浆料调配。
取碳酸锂行业的氢氧化镁副产物为原料,所述原料检测数据如下:
由上述数据可知,所述原料A中盐酸不溶物含量较高,用于废气脱硫等领域时,副反应多,废渣排放较多。但是,如果将盐酸不溶物的含量降低至0.35%以下,经数据计算,氢氧化镁的干基含量可大于96%,氧化钙以及盐酸不溶物的含量均可以小于0.5%,可用于制备氢氧化镁悬浮液。
由于上述原料A为块状,且直径较大,因此先对所述原料A进行粉碎处理。
所述粉碎包括粗粉碎和超细粉碎。
所述粗粉碎,将所述原料A通过颚式破碎机破碎处理后,再通过锤片粉碎机粉碎至20目,制得原料A0。
所述超细粉碎,将所述原料A0通过卧式机械超细粉碎机粉碎处理,控制超细粉碎机参数如下:进料速度为10Hz,粉碎分级机速度为30Hz,粉碎主机电流为35A,引风机风门开度为4,主机粉碎温度为80℃(粉碎主机达不到此温度时,可以将空气进行预加热),制得原料A1。所述原料A1具体参数如下:
所述配料,在60RPM的搅拌状态下,将分散剂投入自来水中,继续搅拌5min;保持搅拌状态,将所述原料A1分为四等份,依次添加至水中;添加时,在前一等份的原料A1加入水中,搅拌至无团聚粉料后,再加入后一等份的原料A1;全部原料A1添加完成后,继续搅拌60min,完成所述配料步骤,制得浆料。其中,所述分散剂为共聚物钠盐(潍坊大东化工有限公司提供,型号:F-02);所述原料A2:分散剂:水的重量百分比为20.5%:2%:77.5%。
所述旋流除杂,将所述浆料置入一号水力旋流机组中,进行除杂处理;浆料从溢流管进入浆料储存罐,备用;含渣浆料从一号水力旋流机组底部排料口进入一号斜板沉降槽,向所述一号斜板沉降槽补水喷淋,进水量为1m3/h,调整所述一号斜板沉降槽底部汇集的浆料固含量为15%。
将所述一号斜板沉降槽底部的含渣浆料,置入二号水力旋流机组,进行除杂处理;浆料从溢流管进入浆料储存罐,备用。
其中,所述一号旋流机组进料压力为0.3MPa,进料量20m3/h,溢流管浆料固含量为16%;
所述二号旋流机组进料压力为0.5MPa,进料量25m3/h,溢流管浆料固含量为13%;
所述一号斜板沉降槽,长度为10m,宽度为0.8m,坡度为1:10。
取所述一号、二号旋流机组溢流管溢流浆料,烘干后检测,具体数据如下:
由以上检测结果可知,浆料中盐酸不溶物的脱除率达90%,CaO含量小于0.5%,无需进行脱钙处理。
所述湿法研磨,包括二级串联研磨。
所述一级研磨,使用柱塞泵将除杂后的浆料从储料罐输送至一级磨剥机,进行一级研磨,研磨至浆料粒径D50=2.5~3.0μm;所述浆料经超声波振动筛筛分后,进入浆料一级研磨储罐。
所述柱塞泵进料压力为0.5MPa,进料量为20m3/h;
所述一级研磨的研磨介质为氧化锆磨珠,所述研磨介质在所述磨剥机磨腔内所占体积比为40%;
所述氧化锆磨珠粒级配比为φ1.5mm:φ1.2mm:φ1.0mm = 3:5:2。
所述超声波振动筛目数为200目,同时可进一步除去浆料中所含的二氧化硅杂质。
所述二级研磨,使用柱塞泵将一级研磨后的浆料从一级研磨储罐输送至二级磨剥机,进行二级研磨,研磨至浆料粒径D50=1.0~1.5μm;所述浆料经超声波振动筛筛分后,进入浆料二级研磨储罐。
所述柱塞泵进料压力为0.7MPa,进料量为20m3/h;
所述二级研磨的研磨介质为氧化锆磨珠,所述研磨介质在所述磨剥机磨腔内所占体积比为50%;
所述氧化锆磨珠粒级配比为φ1.0mm:φ0.8mm:φ0.6mm = 2:2:6。
所述超声波振动筛目数为325目,同时可进一步除去浆料中所含的二氧化硅杂质。
所述检测,取二级研磨后的浆料,烘干后检测,其具体参数如下:
由上述数据可知,浆料中盐酸不溶物含量、CaO含量已达标,无需进行脱钙处理。
所述干燥,将所述湿法研磨后的浆料,用柱塞泵送入压滤机压滤,制得氢氧化镁滤饼;将所述氢氧化镁滤饼通过皮带输送机送至闪蒸干燥机干燥,制得氢氧化镁干粉。
其中,所述压滤,进料压力为0.6MPa,进料流量为10m3/h,过滤面积为120m2,压榨压力为0.9MPa。
所述氢氧化镁滤饼,含水率为45%。
所述闪蒸干燥机干燥,进风温度为300℃;干燥温度为260℃;出风温度为70℃;系统压力为-1KPa。
所述氢氧化镁干粉,具体指标如下:
其氢氧化镁干粉指标需满足:Mg(OH)2≥90%(干基),CaO≤1.5%(干基),Fe≤0.1%(干基),盐酸不溶物≤2.0%(干基),粒径D50=2-10µm,PH=9-11。
所述制浆调配,搅拌状态下,将分散剂投入自来水中,继续搅拌5min;保持搅拌状态,将干燥后的所述氢氧化镁干粉按重量分为四等份,依次投入所述自来水中;添加时,在前一等份的氢氧化镁干粉加入自来水中,搅拌至无团聚粉料后,加入后一等份的氢氧化镁干粉;全部氢氧化镁干粉添加完成后,继续搅拌30min,即制得本发明的40%固含量的低杂质含量的氢氧化镁悬浮液成品。
其中,所述搅拌转速为120RPM。
所述分散剂为共聚物钠盐(潍坊大东化工有限公司提供,型号:F-02);所述氢氧化镁干粉:分散剂:自来水的重量百分比为41.2%:2%:56.8%。
实施例2
一种低杂质含量的氢氧化镁悬浮液的制备方法,包括:配料、旋流除杂、湿法研磨、检测、干燥、浆料调配。
取碳酸锂行业的氢氧化镁副产物为原料,所述原料检测数据如下:
由上述数据可知,所述原料A中盐酸不溶物含量较高,用于废气脱硫等领域时,副反应多,废渣排放较多。但是,如果将盐酸不溶物的含量降低至0.35%以下,经数据计算,氢氧化镁的干基含量可大于96%,氧化钙以及盐酸不溶物的含量均可以小于0.5%,可用于制备氢氧化镁悬浮液。
由于上述原料A为块状,且直径较大,因此先对所述原料A进行粉碎处理。
所述粉碎包括粗粉碎和超细粉碎。
所述粗粉碎,将所述原料A通过颚式破碎机破碎处理后,再通过锤片粉碎机粉碎至30目,制得原料A0。
所述超细粉碎,将所述原料A0通过卧式机械超细粉碎机粉碎处理,控制超细粉碎机参数如下:进料速度为10Hz,粉碎分级机速度为30Hz,粉碎主机电流为45A,引风机风门开度为4,主机粉碎温度为85℃(粉碎主机达不到此温度时,可以将空气进行预加热),制得原料A1。所述原料A1具体参数如下:
所述配料,在60RPM的搅拌状态下,将分散剂投入自来水中,继续搅拌5min;保持搅拌状态,将所述原料A1分为四等份,依次添加至水中;添加时,在前一等份的原料A1加入水中,搅拌至无团聚粉料后,再加入后一等份的原料A1;全部原料A1添加完成后,继续搅拌60min,完成所述配料步骤,制得浆料。其中,所述分散剂为共聚物钠盐(潍坊大东化工有限公司提供,型号:F-02);所述原料A2:分散剂:水的重量百分比为20.5%:2%:77.5%。
所述旋流除杂,将所述浆料置入一号水力旋流机组中,进行除杂处理;浆料从溢流管进入浆料储存罐,备用;含渣浆料从一号水力旋流机组底部排料口进入一号斜板沉降槽,向所述一号斜板沉降槽补水喷淋,进水量为1.5m3/h,调整所述一号斜板沉降槽底部汇集的浆料固含量为16%。
将所述一号斜板沉降槽底部的含渣浆料,置入二号水力旋流机组,进行除杂处理;浆料从溢流管进入浆料储存罐,备用。
其中,所述一号旋流机组进料压力为0.3MPa,进料量20m3/h,溢流管浆料固含量为17%;
所述二号旋流机组进料压力为0.5MPa,进料量25m3/h,溢流管浆料固含量为14%;
所述一号斜板沉降槽,长度为10m,宽度为0.8m,坡度为1:10。
取所述一号、二号旋流机组溢流管溢流浆料,烘干后检测,具体数据如下:
由以上检测结果可知,浆料中盐酸不溶物的脱除率达90%,CaO含量小于0.5%,无需进行脱钙处理。
所述湿法研磨,包括二级串联研磨。
所述一级研磨,使用柱塞泵将除杂后的浆料从储料罐输送至一级磨剥机,进行一级研磨,研磨至浆料粒径D50=2.5~3.0μm;所述浆料经超声波振动筛筛分后,进入浆料一级研磨储罐。
所述柱塞泵进料压力为0.55MPa,进料量为20m3/h;
所述一级研磨的研磨介质为氧化锆磨珠,所述研磨介质在所述磨剥机磨腔内所占体积比为40%;
所述氧化锆磨珠粒级配比为φ1.8mm:φ1.4mm:φ1.1mm = 3:5:2。
所述超声波振动筛目数为200目,同时可进一步除去浆料中所含的二氧化硅杂质。
所述二级研磨,使用柱塞泵将一级研磨后的浆料从一级研磨储罐输送至二级磨剥机,进行二级研磨,研磨至浆料粒径D50=1.0~1.5μm;所述浆料经超声波振动筛筛分后,进入浆料二级研磨储罐。
所述柱塞泵进料压力为0.75MPa,进料量为20m3/h;
所述二级研磨的研磨介质为氧化锆磨珠,所述研磨介质在所述磨剥机磨腔内所占体积比为50%;
所述氧化锆磨珠粒级配比为φ1.1mm:φ0.9mm:φ0.7mm = 2:2:6。
所述超声波振动筛目数为325目,同时可进一步除去浆料中所含的二氧化硅杂质。
所述检测,取二级研磨后的浆料,烘干后检测,其具体参数如下:
由上述数据可知,浆料中盐酸不溶物含量、CaO含量已达标,无需进行脱钙处理。
所述干燥,将所述湿法研磨后的浆料,用柱塞泵送入压滤机压滤,制得氢氧化镁滤饼;将所述氢氧化镁滤饼通过皮带输送机送至闪蒸干燥机干燥,制得氢氧化镁干粉。
其中,所述压滤,进料压力为0.7MPa,进料流量为10m3/h,过滤面积为120m2,压榨压力为1.0MPa。
所述氢氧化镁滤饼,含水率为45%。
所述闪蒸干燥机干燥,进风温度为320℃;干燥温度为280℃;出风温度为80℃;系统压力为-1KPa。
所述氢氧化镁干粉,具体指标如下:
其氢氧化镁干粉指标需满足:Mg(OH)2≥90%(干基),CaO≤1.5%(干基),Fe≤0.1%(干基),盐酸不溶物≤2.0%(干基),粒径D50=2-10µm,PH=9-11。
所述制浆调配,搅拌状态下,将分散剂投入自来水中,继续搅拌5min;保持搅拌状态,将干燥后的所述氢氧化镁干粉按重量分为四等份,依次投入所述自来水中;添加时,在前一等份的氢氧化镁干粉加入自来水中,搅拌至无团聚粉料后,加入后一等份的氢氧化镁干粉;全部氢氧化镁干粉添加完成后,继续搅拌45min,即制得本发明的50%固含量的低杂质含量的氢氧化镁悬浮液成品。
其中,所述搅拌转速为90RPM。
所述分散剂为共聚物钠盐(潍坊大东化工有限公司提供,型号:F-02);所述氢氧化镁干粉:分散剂:自来水的重量百分比为51.5%:2.5%:46%。
实施例3
一种低杂质含量的氢氧化镁悬浮液的制备方法,包括:配料、旋流除杂、湿法研磨、检测、干燥、浆料调配。
取碳酸锂行业的氢氧化镁副产物为原料,所述原料检测数据如下:
由上述数据可知,所述原料A中盐酸不溶物含量较高,用于废气脱硫等领域时,副反应多,废渣排放较多。但是,如果将盐酸不溶物的含量降低至0.35%以下,经数据计算,氢氧化镁的干基含量可大于96%,氧化钙以及盐酸不溶物的含量均可以小于0.5%,可用于制备氢氧化镁悬浮液。
由于上述原料A为块状,且直径较大,因此先对所述原料A进行粉碎处理。
所述粉碎包括粗粉碎和超细粉碎。
所述粗粉碎,将所述原料A通过颚式破碎机破碎处理后,再通过锤片粉碎机粉碎至40目,制得原料A0。
所述超细粉碎,将所述原料A0通过卧式机械超细粉碎机粉碎处理,控制超细粉碎机参数如下:进料速度为10Hz,粉碎分级机速度为30Hz,粉碎主机电流为45A,引风机风门开度为4,主机粉碎温度为85℃(粉碎主机达不到此温度时,可以将空气进行预加热),制得原料A1。所述原料A1具体参数如下:
所述配料,在60RPM的搅拌状态下,将分散剂投入自来水中,继续搅拌5min;保持搅拌状态,将所述原料A1分为四等份,依次添加至水中;添加时,在前一等份的原料A1加入水中,搅拌至无团聚粉料后,再加入后一等份的原料A1;全部原料A1添加完成后,继续搅拌60min,完成所述配料步骤,制得浆料。其中,所述分散剂为共聚物钠盐(潍坊大东化工有限公司提供,型号:F-02);所述原料A2:分散剂:水的重量百分比为20.5%:2%:77.5%。
所述旋流除杂,将所述浆料置入一号水力旋流机组中,进行除杂处理;浆料从溢流管进入浆料储存罐,备用;含渣浆料从一号水力旋流机组底部排料口进入一号斜板沉降槽,向所述一号斜板沉降槽补水喷淋,进水量为2m3/h,调整所述一号斜板沉降槽底部汇集的浆料固含量为17%。
将所述一号斜板沉降槽底部的含渣浆料,置入二号水力旋流机组,进行除杂处理;浆料从溢流管进入浆料储存罐,备用。
其中,所述一号旋流机组进料压力为0.3MPa,进料量20m3/h,溢流管浆料固含量为18%;
所述二号旋流机组进料压力为0.5MPa,进料量25m3/h,溢流管浆料固含量为15%;
所述一号斜板沉降槽,长度为10m,宽度为0.8m,坡度为1:10。
取所述一号、二号旋流机组溢流管溢流浆料,烘干后检测,具体数据如下:
由以上检测结果可知,浆料中盐酸不溶物的脱除率达90%,CaO含量小于0.5%,无需进行脱钙处理。
所述湿法研磨,包括二级串联研磨。
所述一级研磨,使用柱塞泵将除杂后的浆料从储料罐输送至一级磨剥机,进行一级研磨,研磨至浆料粒径D50=2.5~3.0μm;所述浆料经超声波振动筛筛分后,进入浆料一级研磨储罐。
所述柱塞泵进料压力为0.6MPa,进料量为20m3/h;
所述一级研磨的研磨介质为氧化锆磨珠,所述研磨介质在所述磨剥机磨腔内所占体积比为40%;
所述氧化锆磨珠粒级配比为φ2.0mm:φ1.4mm:φ1.2mm = 3:5:2。
所述超声波振动筛目数为200目,同时可进一步除去浆料中所含的二氧化硅杂质。
所述二级研磨,使用柱塞泵将一级研磨后的浆料从一级研磨储罐输送至二级磨剥机,进行二级研磨,研磨至浆料粒径D50=1.0~1.5μm;所述浆料经超声波振动筛筛分后,进入浆料二级研磨储罐。
所述柱塞泵进料压力为0.8MPa,进料量为20m3/h;
所述二级研磨的研磨介质为氧化锆磨珠,所述研磨介质在所述磨剥机磨腔内所占体积比为50%;
所述氧化锆磨珠粒级配比为φ1.2mm:φ1.0mm:φ0.8mm = 2:2:6。
所述超声波振动筛目数为325目,同时可进一步除去浆料中所含的二氧化硅杂质。
所述检测,取二级研磨后的浆料,烘干后检测,其具体参数如下:
由上述数据可知,浆料中盐酸不溶物含量、CaO含量已达标,无需进行脱钙处理。
所述干燥,将所述湿法研磨后的浆料,用柱塞泵送入压滤机压滤,制得氢氧化镁滤饼;将所述氢氧化镁滤饼通过皮带输送机送至闪蒸干燥机干燥,制得氢氧化镁干粉。
其中,所述压滤,进料压力为0.8MPa,进料流量为10m3/h,过滤面积为120m2,压榨压力为1.1MPa。
所述氢氧化镁滤饼,含水率为50%。
所述闪蒸干燥机干燥,进风温度为320℃;干燥温度为280℃;出风温度为90℃;系统压力为-1KPa。
所述氢氧化镁干粉,具体指标如下:
其氢氧化镁干粉指标需满足:Mg(OH)2≥90%(干基),CaO≤1.5%(干基),Fe≤0.1%(干基),盐酸不溶物≤2.0%(干基),粒径D50=2-10µm,PH=9-11。
所述制浆调配,搅拌状态下,将分散剂投入自来水中,继续搅拌5min;保持搅拌状态,将干燥后的所述氢氧化镁干粉按重量分为四等份,依次投入所述自来水中;添加时,在前一等份的氢氧化镁干粉加入自来水中,搅拌至无团聚粉料后,加入后一等份的氢氧化镁干粉;全部氢氧化镁干粉添加完成后,继续搅拌60min,即制得本发明的60%固含量的低杂质含量的氢氧化镁悬浮液成品。
其中,所述搅拌转速为60RPM。
所述分散剂为共聚物钠盐(潍坊大东化工有限公司提供,型号:F-02);所述氢氧化镁干粉:分散剂:自来水的重量百分比为61.8%:3%:35.2%。
实施例4
一种低杂质含量的氢氧化镁悬浮液的制备方法,包括:配料、旋流除杂、湿法研磨、检测、浓缩、浆料调配。
取碳酸锂行业的氢氧化镁副产物为原料,所述原料检测数据如下:
由上述数据可知,所述原料A中盐酸不溶物含量较高,用于废气脱硫等领域时,副反应多,废渣排放较多。但是,如果将盐酸不溶物的含量降低至0.35%以下,经数据计算,氢氧化镁的干基含量可大于96%,氧化钙以及盐酸不溶物的含量均可以小于0.5%,可用于制备氢氧化镁悬浮液。
由于上述原料A为块状,且直径较大,因此先对所述原料A进行粉碎处理。
所述粉碎包括粗粉碎和超细粉碎。
所述粗粉碎,将所述原料A通过颚式破碎机破碎处理后,再通过锤片粉碎机粉碎至20目,制得原料A0。
所述超细粉碎,将所述原料A0通过卧式机械超细粉碎机粉碎处理,控制超细粉碎机参数如下:进料速度为10Hz,粉碎分级机速度为30Hz,粉碎主机电流为35A,引风机风门开度为4,主机粉碎温度为80℃(粉碎主机达不到此温度时,可以将空气进行预加热),制得原料A1。所述原料A1具体参数如下:
所述配料,在60RPM的搅拌状态下,将分散剂投入自来水中,继续搅拌5min;保持搅拌状态,将所述原料A1分为四等份,依次添加至水中;添加时,在前一等份的原料A1加入水中,搅拌至无团聚粉料后,再加入后一等份的原料A1;全部原料A1添加完成后,继续搅拌60min,完成所述配料步骤,制得浆料。其中,所述分散剂为共聚物钠盐(潍坊大东化工有限公司提供,型号:F-02);所述原料A2:分散剂:水的重量百分比为20.5%:2%:77.5%。
所述旋流除杂,将所述浆料置入一号水力旋流机组中,进行除杂处理;浆料从溢流管进入浆料储存罐,备用;含渣浆料从一号水力旋流机组底部排料口进入一号斜板沉降槽,向所述一号斜板沉降槽补水喷淋,进水量为1m3/h,调整所述一号斜板沉降槽底部汇集的浆料固含量为15%。
将所述一号斜板沉降槽底部的含渣浆料,置入二号水力旋流机组,进行除杂处理;浆料从溢流管进入浆料储存罐,备用。
其中,所述一号旋流机组进料压力为0.3MPa,进料量20m3/h,溢流管浆料固含量为16%;
所述二号旋流机组进料压力为0.5MPa,进料量25m3/h,溢流管浆料固含量为13%;
所述一号斜板沉降槽,长度为10m,宽度为0.8m,坡度为1:10。
取所述一号、二号旋流机组溢流管溢流浆料,烘干后检测,具体数据如下:
由以上检测结果可知,浆料中盐酸不溶物的脱除率达90%,CaO含量小于0.5%,无需进行脱钙处理。
所述湿法研磨,包括二级串联研磨。
所述一级研磨,使用柱塞泵将除杂后的浆料从储料罐输送至一级磨剥机,进行一级研磨,研磨至浆料粒径D50=2.5~3.0μm;所述浆料经超声波振动筛筛分后,进入浆料一级研磨储罐。
所述柱塞泵进料压力为0.5MPa,进料量为20m3/h;
所述一级研磨的研磨介质为氧化锆磨珠,所述研磨介质在所述磨剥机磨腔内所占体积比为40%;
所述氧化锆磨珠粒级配比为φ1.5mm:φ1.2mm:φ1.0mm = 3:5:2。
所述超声波振动筛目数为200目,同时可进一步除去浆料中所含的二氧化硅杂质。
所述二级研磨,使用柱塞泵将一级研磨后的浆料从一级研磨储罐输送至二级磨剥机,进行二级研磨,研磨至浆料粒径D50=1.0~1.5μm;所述浆料经超声波振动筛筛分后,进入浆料二级研磨储罐。
所述柱塞泵进料压力为0.7MPa,进料量为20m3/h;
所述二级研磨的研磨介质为氧化锆磨珠,所述研磨介质在所述磨剥机磨腔内所占体积比为50%;
所述氧化锆磨珠粒级配比为φ1.0mm:φ0.8mm:φ0.6mm = 2:2:6。
所述超声波振动筛目数为325目,同时可进一步除去浆料中所含的二氧化硅杂质。
所述检测,取二级研磨后的浆料,烘干后检测,其具体参数如下:
由上述数据可知,浆料中盐酸不溶物含量、CaO含量已达标,无需进行脱钙处理。
对于固含量要求小于40%的悬浮液可以直接旋流浓缩调配成所需的产品。
所述浓缩,将所述湿法研磨后的浆料,用柱塞泵送入浓缩旋流机组,对所述浆料进行浓缩处理,浓缩至浆料固含量为30%。
所述浓缩处理量为30m3/h,进料口压力为0.5MPa,溢流管浆料固含量为3%。
所述浓缩后,所述浆料固含量为30%,粘度为1230mpa·S,密度为1.15g/ml。
所述制浆调配,搅拌状态下,将分散剂投入经浓缩处理的10m3的所述浆料中,继续搅拌30min,即制得本发明的30%固含量的低杂质含量的氢氧化镁悬浮液成品。
其中,所述搅拌转速为120RPM。
所述分散剂为共聚物钠盐(潍坊大东化工有限公司提供,型号:F-02);添加量为57.5kg。
实施例5
一种低杂质含量的氢氧化镁悬浮液的制备方法,包括:配料、旋流除杂、湿法研磨、检测、浓缩、浆料调配。
取碳酸锂行业的氢氧化镁副产物为原料,所述原料检测数据如下:
由上述数据可知,所述原料A中盐酸不溶物含量较高,用于废气脱硫等领域时,副反应多,废渣排放较多。但是,如果将盐酸不溶物的含量降低至0.35%以下,经数据计算,氢氧化镁的干基含量可大于96%,氧化钙以及盐酸不溶物的含量均可以小于0.5%,可用于制备氢氧化镁悬浮液。
由于上述原料A为块状,且直径较大,因此先对所述原料A进行粉碎处理。
所述粉碎包括粗粉碎和超细粉碎。
所述粗粉碎,将所述原料A通过颚式破碎机破碎处理后,再通过锤片粉碎机粉碎至30目,制得原料A0。
所述超细粉碎,将所述原料A0通过卧式机械超细粉碎机粉碎处理,控制超细粉碎机参数如下:进料速度为10Hz,粉碎分级机速度为30Hz,粉碎主机电流为45A,引风机风门开度为4,主机粉碎温度为85℃(粉碎主机达不到此温度时,可以将空气进行预加热),制得原料A1。所述原料A1具体参数如下:
所述配料,在60RPM的搅拌状态下,将分散剂投入自来水中,继续搅拌5min;保持搅拌状态,将所述原料A1分为四等份,依次添加至水中;添加时,在前一等份的原料A1加入水中,搅拌至无团聚粉料后,再加入后一等份的原料A1;全部原料A1添加完成后,继续搅拌60min,完成所述配料步骤,制得浆料。其中,所述分散剂为共聚物钠盐(潍坊大东化工有限公司提供,型号:F-02);所述原料A2:分散剂:水的重量百分比为20.5%:2%:77.5%。
所述旋流除杂,将所述浆料置入一号水力旋流机组中,进行除杂处理;浆料从溢流管进入浆料储存罐,备用;含渣浆料从一号水力旋流机组底部排料口进入一号斜板沉降槽,向所述一号斜板沉降槽补水喷淋,进水量为1.5m3/h,调整所述一号斜板沉降槽底部汇集的浆料固含量为16%。
将所述一号斜板沉降槽底部的含渣浆料,置入二号水力旋流机组,进行除杂处理;浆料从溢流管进入浆料储存罐,备用。
其中,所述一号旋流机组进料压力为0.3MPa,进料量20m3/h,溢流管浆料固含量为17%;
所述二号旋流机组进料压力为0.5MPa,进料量25m3/h,溢流管浆料固含量为14%;
所述一号斜板沉降槽,长度为10m,宽度为0.8m,坡度为1:10。
取所述一号、二号旋流机组溢流管溢流浆料,烘干后检测,具体数据如下:
由以上检测结果可知,浆料中盐酸不溶物的脱除率达90%,CaO含量小于0.5%,无需进行脱钙处理。
所述湿法研磨,包括二级串联研磨。
所述一级研磨,使用柱塞泵将除杂后的浆料从储料罐输送至一级磨剥机,进行一级研磨,研磨至浆料粒径D50=2.5~3.0μm;所述浆料经超声波振动筛筛分后,进入浆料一级研磨储罐。
所述柱塞泵进料压力为0.55MPa,进料量为20m3/h;
所述一级研磨的研磨介质为氧化锆磨珠,所述研磨介质在所述磨剥机磨腔内所占体积比为40%;
所述氧化锆磨珠粒级配比为φ1.8mm:φ1.4mm:φ1.1mm = 3:5:2。
所述超声波振动筛目数为200目,同时可进一步除去浆料中所含的二氧化硅杂质。
所述二级研磨,使用柱塞泵将一级研磨后的浆料从一级研磨储罐输送至二级磨剥机,进行二级研磨,研磨至浆料粒径D50=1.0~1.5μm;所述浆料经超声波振动筛筛分后,进入浆料二级研磨储罐。
所述柱塞泵进料压力为0.75MPa,进料量为20m3/h;
所述二级研磨的研磨介质为氧化锆磨珠,所述研磨介质在所述磨剥机磨腔内所占体积比为50%;
所述氧化锆磨珠粒级配比为φ1.1mm:φ0.9mm:φ0.7mm = 2:2:6。
所述超声波振动筛目数为325目,同时可进一步除去浆料中所含的二氧化硅杂质。
所述检测,取二级研磨后的浆料,烘干后检测,其具体参数如下:
由上述数据可知,浆料中盐酸不溶物含量、CaO含量已达标,无需进行脱钙处理。
对于固含量要求小于40%的悬浮液可以直接旋流浓缩调配成所需的产品。
所述浓缩,将所述湿法研磨后的浆料,用柱塞泵送入浓缩旋流机组,对所述浆料进行浓缩处理,浓缩至浆料固含量为35%。
所述浓缩处理量为20m3/h,进料口压力为0.3MPa,溢流管浆料固含量为2%。
所述浓缩后,所述浆料固含量为35%,粘度为2000mpa·S,密度为1.22g/ml。
所述制浆调配,搅拌状态下,将分散剂投入经浓缩处理的10m3的所述浆料中,继续搅拌60min,即制得本发明的35%固含量的低杂质含量的氢氧化镁悬浮液成品。
其中,所述搅拌转速为120RPM。
所述分散剂为共聚物钠盐(潍坊大东化工有限公司提供,型号:F-02);添加量为122kg。
实施例6
一种低杂质含量的氢氧化镁悬浮液的制备方法,包括:配料、旋流除杂、湿法研磨、检测、脱钙、干燥、浆料调配。
取水镁石为原料B,所述原料B检测数据如下:
由上述数据可知,所述原料B中CaO含量、盐酸不溶物含量均较高,用于废气脱硫等领域时,副反应多,废渣排放较多。需先将CaO以及盐酸不溶物的含量降至0.5%以内,即可用于制备氢氧化镁悬浮液。
所述配料,在90RPM的搅拌状态下,将分散剂投入自来水中,继续搅拌5min;保持搅拌状态,将所述原料B分为四等份,依次添加至水中;添加时,在前一等份的原料B加入水中,搅拌至无团聚粉料后,再加入后一等份的原料B;全部原料B添加完成后,继续搅拌45min,完成所述配料步骤,制得浆料。其中,所述分散剂为共聚物钠盐(潍坊大东化工有限公司提供,型号:F-02);所述原料A2:分散剂:水的重量百分比为20%:2%:78%。
所述旋流除杂,将所述浆料置入一号水力旋流机组中,进行除杂处理;浆料从溢流管进入浆料储存罐,备用;含渣浆料从一号水力旋流机组底部排料口进入一号斜板沉降槽,向所述一号斜板沉降槽补水喷淋,进水量为1m3/h,调整所述一号斜板沉降槽底部汇集的浆料固含量为15%。
将所述一号斜板沉降槽底部的含渣浆料,置入二号水力旋流机组,进行除杂处理;浆料从溢流管进入浆料储存罐,备用。
其中,所述一号旋流机组进料压力为0.3MPa,进料量20m3/h,溢流管浆料固含量为16%;
所述二号旋流机组进料压力为0.5MPa,进料量25m3/h,溢流管浆料固含量为13%;
所述一号斜板沉降槽,长度为10m,宽度为0.8m,坡度为1:10。
取所述一号、二号旋流机组溢流管溢流浆料,烘干后检测,具体数据如下:
由以上检测结果可知,浆料中盐酸不溶物的脱除率达90%,可进一步去除;CaO含量偏高,后期需进行脱钙处理。
所述湿法研磨,包括二级串联研磨。
所述一级研磨,使用柱塞泵将除杂后的浆料从储料罐输送至一级磨剥机,进行一级研磨,研磨至浆料粒径D50=2.5~3.0μm;所述浆料经超声波振动筛筛分后,进入浆料一级研磨储罐。
所述柱塞泵进料压力为0.5MPa,进料量为20m3/h;
所述一级研磨的研磨介质为氧化锆磨珠,所述研磨介质在所述磨剥机磨腔内所占体积比为40%;
所述氧化锆磨珠粒级配比为φ1.5mm:φ1.2mm:φ1.0mm = 3:5:2。
所述超声波振动筛目数为200目,同时可进一步除去浆料中所含的二氧化硅杂质。
所述二级研磨,使用柱塞泵将一级研磨后的浆料从一级研磨储罐输送至二级磨剥机,进行二级研磨,研磨至浆料粒径D50=1.0~1.5μm;所述浆料经超声波振动筛筛分后,进入浆料二级研磨储罐。
所述柱塞泵进料压力为0.7MPa,进料量为20m3/h;
所述二级研磨的研磨介质为氧化锆磨珠,所述研磨介质在所述磨剥机磨腔内所占体积比为50%;
所述氧化锆磨珠粒级配比为φ1.0mm:φ0.8mm:φ0.6mm = 2:2:6。
所述超声波振动筛目数为325目,同时可进一步除去浆料中所含的二氧化硅杂质。
所述检测,取二级研磨后的浆料,烘干后检测,其具体参数如下:
由上述数据可知,浆料中盐酸不溶物含量已达标;CaO含量偏高,需进行脱钙处理。
所述脱钙,所述脱钙,将10m3体积的所述浆料置入脱钙罐中,开启脱钙罐搅拌,加入10m3的自来水将所述浆料的固含量稀释至8%,然后加入脱钙剂806kg,将所述浆料加热至90℃,保温反应4h。
所述搅拌,搅拌转速为90RPM;
所述脱钙剂为氯化镁,所述氯化镁含量为5%,其余成分为水;
所述脱钙剂用量,为所述浆料中CaO含量的4倍。
对经脱钙处理后的所述浆料取样,烘干后检测,其各指标如下:
所述干燥,将所述脱钙后的浆料,用柱塞泵送入压滤机压滤,制得氢氧化镁滤饼;将所述氢氧化镁滤饼通过皮带输送机送至闪蒸干燥机干燥,制得氢氧化镁干粉。
其中,所述压滤,进料压力为0.6MPa,进料流量为10m3/h,过滤面积为120m2,压榨压力为0.9MPa。
所述氢氧化镁滤饼,含水率为45%。
所述闪蒸干燥机干燥,进风温度为300℃;干燥温度为260℃;出风温度为70℃;系统压力为-1KPa。
所述氢氧化镁干粉,具体指标如下:
其氢氧化镁干粉指标需满足:Mg(OH)2≥90%(干基),CaO≤1.5%(干基),Fe≤0.1%(干基),盐酸不溶物≤2.0%(干基),粒径D50=2-10µm,PH=9-11。
所述制浆调配,搅拌状态下,将分散剂投入自来水中,继续搅拌5min;保持搅拌状态,将干燥后的所述氢氧化镁干粉按重量分为四等份,依次投入所述自来水中;添加时,在前一等份的氢氧化镁干粉加入自来水中,搅拌至无团聚粉料后,加入后一等份的氢氧化镁干粉;全部氢氧化镁干粉添加完成后,继续搅拌30min,即制得本发明的40%固含量的低杂质含量的氢氧化镁悬浮液成品。
其中,所述搅拌转速为120RPM。
所述分散剂为共聚物钠盐(潍坊大东化工有限公司提供,型号:F-02);所述氢氧化镁干粉:分散剂:自来水的重量百分比为41.2%:2%:56.8%。
实施例7
一种低杂质含量的氢氧化镁悬浮液的制备方法,包括:配料、旋流除杂、湿法研磨、检测、脱钙、干燥、浆料调配。
取水镁石为原料B,所述原料B检测数据如下:
由上述数据可知,所述原料B中CaO含量、盐酸不溶物含量均较高,用于废气脱硫等领域时,副反应多,废渣排放较多。需先将CaO以及盐酸不溶物的含量降至0.5%以内,即可用于制备氢氧化镁悬浮液。
所述配料,在90RPM的搅拌状态下,将分散剂投入自来水中,继续搅拌5min;保持搅拌状态,将所述原料B分为四等份,依次添加至水中;添加时,在前一等份的原料B加入水中,搅拌至无团聚粉料后,再加入后一等份的原料B;全部原料B添加完成后,继续搅拌45min,完成所述配料步骤,制得浆料。其中,所述分散剂为共聚物钠盐(潍坊大东化工有限公司提供,型号:F-02);所述原料A2:分散剂:水的重量百分比为20%:2%:78%。
所述旋流除杂,将所述浆料置入一号水力旋流机组中,进行除杂处理;浆料从溢流管进入浆料储存罐,备用;含渣浆料从一号水力旋流机组底部排料口进入一号斜板沉降槽,向所述一号斜板沉降槽补水喷淋,进水量为2m3/h,调整所述一号斜板沉降槽底部汇集的浆料固含量为17%。
将所述一号斜板沉降槽底部的含渣浆料,置入二号水力旋流机组,进行除杂处理;浆料从溢流管进入浆料储存罐,备用。
其中,所述一号旋流机组进料压力为0.3MPa,进料量20m3/h,溢流管浆料固含量为18%;
所述二号旋流机组进料压力为0.5MPa,进料量25m3/h,溢流管浆料固含量为15%;
所述一号斜板沉降槽,长度为10m,宽度为0.8m,坡度为1:10。
取所述一号、二号旋流机组溢流管溢流浆料,烘干后检测,具体数据如下:
由以上检测结果可知,浆料中盐酸不溶物的脱除率达90%,可进一步去除;CaO含量偏高,后期需进行脱钙处理。
所述湿法研磨,包括二级串联研磨。
所述一级研磨,使用柱塞泵将除杂后的浆料从储料罐输送至一级磨剥机,进行一级研磨,研磨至浆料粒径D50=2.5~3.0μm;所述浆料经超声波振动筛筛分后,进入浆料一级研磨储罐。
所述柱塞泵进料压力为0.6MPa,进料量为20m3/h;
所述一级研磨的研磨介质为氧化锆磨珠,所述研磨介质在所述磨剥机磨腔内所占体积比为40%
所述氧化锆磨珠粒级配比为φ2.0mm:φ1.4mm:φ1.2mm = 3:5:2。
所述超声波振动筛目数为200目,同时可进一步除去浆料中所含的二氧化硅杂质。
所述二级研磨,使用柱塞泵将一级研磨后的浆料从一级研磨储罐输送至二级磨剥机,进行二级研磨,研磨至浆料粒径D50=1.0~1.5μm;所述浆料经超声波振动筛筛分后,进入浆料二级研磨储罐。
所述柱塞泵进料压力为0.8MPa,进料量为20m3/h;
所述二级研磨的研磨介质为氧化锆磨珠,所述研磨介质在所述磨剥机磨腔内所占体积比为50%;
所述氧化锆磨珠粒级配比为φ1.2mm:φ1.0mm:φ0.8mm = 2:2:6。
所述超声波振动筛目数为325目,同时可进一步除去浆料中所含的二氧化硅杂质。
所述检测,取二级研磨后的浆料,烘干后检测,其具体参数如下:
由上述数据可知,浆料中盐酸不溶物含量已达标;CaO含量偏高,需进行脱钙处理。
所述脱钙,所述脱钙,将5m3体积的所述浆料置入脱钙罐中,开启脱钙罐搅拌,加入15.5m3的自来水将所述浆料的固含量稀释至4.0%,然后加入脱钙剂201kg,将所述浆料加热至90℃,保温反应2h。
所述搅拌,搅拌转速为90RPM;
所述脱钙剂为氯化镁,所述氯化镁含量为95%,其余成分为水;
所述脱钙剂用量,为所述浆料中CaO含量的2倍。
对经脱钙处理后的所述浆料取样,烘干后检测,其各指标如下:
所述干燥,将所述脱钙后的浆料,用柱塞泵送入压滤机压滤,制得氢氧化镁滤饼;将所述氢氧化镁滤饼通过皮带输送机送至闪蒸干燥机干燥,制得氢氧化镁干粉。
其中,所述压滤,进料压力为0.8MPa,进料流量为10m3/h,过滤面积为120m2,压榨压力为1.1MPa。
所述氢氧化镁滤饼,含水率为50%。
所述闪蒸干燥机干燥,进风温度为320℃;干燥温度为280℃;出风温度为90℃;系统压力为-1KPa。
所述氢氧化镁干粉,具体指标如下:
其氢氧化镁干粉指标需满足:Mg(OH)2≥90%(干基),CaO≤1.5%(干基),Fe≤0.1%(干基),盐酸不溶物≤2.0%(干基),粒径D50=2-10µm,PH=9-11。
所述制浆调配,搅拌状态下,将分散剂投入自来水中,继续搅拌5min;保持搅拌状态,将干燥后的所述氢氧化镁干粉按重量分为四等份,依次投入所述自来水中;添加时,在前一等份的氢氧化镁干粉加入自来水中,搅拌至无团聚粉料后,加入后一等份的氢氧化镁干粉;全部氢氧化镁干粉添加完成后,继续搅拌60min,即制得本发明的60%固含量的低杂质含量的氢氧化镁悬浮液成品。
其中,所述搅拌转速为60RPM。
所述分散剂为共聚物钠盐(潍坊大东化工有限公司提供,型号:F-02);所述氢氧化镁干粉:分散剂:自来水的重量百分比为61.8%:3%:35.2%。
实施例8
一种低杂质含量的氢氧化镁悬浮液的制备方法,包括:配料、旋流除杂、湿法研磨、检测、脱钙、浓缩、浆料调配。
取水镁石为原料B,所述原料B检测数据如下:
由上述数据可知,所述原料B中CaO含量、盐酸不溶物含量均较高,用于废气脱硫等领域时,副反应多,废渣排放较多。需先将CaO以及盐酸不溶物的含量降至0.5%以内,即可用于制备氢氧化镁悬浮液。
所述配料,在90RPM的搅拌状态下,将分散剂投入自来水中,继续搅拌5min;保持搅拌状态,将所述原料B分为四等份,依次添加至水中;添加时,在前一等份的原料B加入水中,搅拌至无团聚粉料后,再加入后一等份的原料B;全部原料B添加完成后,继续搅拌45min,完成所述配料步骤,制得浆料。其中,所述分散剂为共聚物钠盐(潍坊大东化工有限公司提供,型号:F-02);所述原料A2:分散剂:水的重量百分比为20%:2%:78%。
所述旋流除杂,将所述浆料置入一号水力旋流机组中,进行除杂处理;浆料从溢流管进入浆料储存罐,备用;含渣浆料从一号水力旋流机组底部排料口进入一号斜板沉降槽,向所述一号斜板沉降槽补水喷淋,进水量为1m3/h,调整所述一号斜板沉降槽底部汇集的浆料固含量为15%。
将所述一号斜板沉降槽底部的含渣浆料,置入二号水力旋流机组,进行除杂处理;浆料从溢流管进入浆料储存罐,备用。
其中,所述一号旋流机组进料压力为0.3MPa,进料量20m3/h,溢流管浆料固含量为16%;
所述二号旋流机组进料压力为0.5MPa,进料量25m3/h,溢流管浆料固含量为13%;
所述一号斜板沉降槽,长度为10m,宽度为0.8m,坡度为1:10。
取所述一号、二号旋流机组溢流管溢流浆料,烘干后检测,具体数据如下:
由以上检测结果可知,浆料中盐酸不溶物的脱除率达90%,可进一步去除;CaO含量偏高,后期需进行脱钙处理。
所述湿法研磨,包括二级串联研磨。
所述一级研磨,使用柱塞泵将除杂后的浆料从储料罐输送至一级磨剥机,进行一级研磨,研磨至浆料粒径D50=2.5~3.0μm;所述浆料经超声波振动筛筛分后,进入浆料一级研磨储罐。
所述柱塞泵进料压力为0.5MPa,进料量为20m3/h;
所述一级研磨的研磨介质为氧化锆磨珠,所述研磨介质在所述磨剥机磨腔内所占体积比为40%;
所述氧化锆磨珠粒级配比为φ1.5mm:φ1.2mm:φ1.0mm = 3:5:2。
所述超声波振动筛目数为200目,同时可进一步除去浆料中所含的二氧化硅杂质。
所述二级研磨,使用柱塞泵将一级研磨后的浆料从一级研磨储罐输送至二级磨剥机,进行二级研磨,研磨至浆料粒径D50=1.0~1.5μm;所述浆料经超声波振动筛筛分后,进入浆料二级研磨储罐。
所述柱塞泵进料压力为0.7MPa,进料量为20m3/h;
所述二级研磨的研磨介质为氧化锆磨珠,所述研磨介质在所述磨剥机磨腔内所占体积比为50%;
所述氧化锆磨珠粒级配比为φ1.0mm:φ0.8mm:φ0.6mm = 2:2:6。
所述超声波振动筛目数为325目,同时可进一步除去浆料中所含的二氧化硅杂质。
所述检测,取二级研磨后的浆料,烘干后检测,其具体参数如下:
由上述数据可知,浆料中盐酸不溶物含量已达标;CaO含量偏高,需进行脱钙处理。
所述脱钙,所述脱钙,将10m3体积的所述浆料置入脱钙罐中,开启脱钙罐搅拌,加入10m3的自来水将所述浆料的固含量稀释至8%,然后加入脱钙剂806kg,将所述浆料加热至90℃,保温反应4h。
所述搅拌,搅拌转速为90RPM;
所述脱钙剂为氯化镁,所述氯化镁含量为5%,其余成分为水;
所述脱钙剂用量,为所述浆料中CaO含量的4倍。
对经脱钙处理后的所述浆料取样,烘干后检测,其各指标如下:
对于固含量要求小于40%的悬浮液可以直接旋流浓缩调配成所需的产品。
所述浓缩,将所述脱钙后的浆料,用柱塞泵送入浓缩旋流机组,对所述浆料进行浓缩处理,浓缩至浆料固含量为30%。
所述浓缩处理量为30m3/h,进料口压力为0.5MPa,溢流管浆料固含量为3%。
所述浓缩后,所述浆料固含量为30%,粘度为1550mpa·S,密度为1.19g/ml。
所述制浆调配,搅拌状态下,将分散剂投入经浓缩处理的10m3的所述浆料中,继续搅拌30min,即制得本发明的30%固含量的低杂质含量的氢氧化镁悬浮液成品。
其中,所述搅拌转速为120RPM。
所述分散剂为共聚物钠盐(潍坊大东化工有限公司提供,型号:F-02);添加量为57.5kg。
实施例9
一种低杂质含量的氢氧化镁悬浮液的制备方法,包括:配料、旋流除杂、湿法研磨、检测、脱钙、干燥、浆料调配。
取水镁石为原料B,所述原料B检测数据如下:
由上述数据可知,所述原料B中CaO含量、盐酸不溶物含量均较高,用于废气脱硫等领域时,副反应多,废渣排放较多。需先将CaO以及盐酸不溶物的含量降至0.5%以内,即可用于制备氢氧化镁悬浮液。
所述配料,在90RPM的搅拌状态下,将分散剂投入自来水中,继续搅拌5min;保持搅拌状态,将所述原料B分为四等份,依次添加至水中;添加时,在前一等份的原料B加入水中,搅拌至无团聚粉料后,再加入后一等份的原料B;全部原料B添加完成后,继续搅拌45min,完成所述配料步骤,制得浆料。其中,所述分散剂为共聚物钠盐(潍坊大东化工有限公司提供,型号:F-02);所述原料A2:分散剂:水的重量百分比为20%:2%:78%。
所述旋流除杂,将所述浆料置入一号水力旋流机组中,进行除杂处理;浆料从溢流管进入浆料储存罐,备用;含渣浆料从一号水力旋流机组底部排料口进入一号斜板沉降槽,向所述一号斜板沉降槽补水喷淋,进水量为2m3/h,调整所述一号斜板沉降槽底部汇集的浆料固含量为17%。
将所述一号斜板沉降槽底部的含渣浆料,置入二号水力旋流机组,进行除杂处理;浆料从溢流管进入浆料储存罐,备用。
其中,所述一号旋流机组进料压力为0.3MPa,进料量20m3/h,溢流管浆料固含量为18%;
所述二号旋流机组进料压力为0.5MPa,进料量25m3/h,溢流管浆料固含量为15%;
所述一号斜板沉降槽,长度为10m,宽度为0.8m,坡度为1:10。
取所述一号、二号旋流机组溢流管溢流浆料,烘干后检测,具体数据如下:
由以上检测结果可知,浆料中盐酸不溶物的脱除率达90%,可进一步去除;CaO含量偏高,后期需进行脱钙处理。
所述湿法研磨,包括二级串联研磨。
所述一级研磨,使用柱塞泵将除杂后的浆料从储料罐输送至一级磨剥机,进行一级研磨,研磨至浆料粒径D50=2.5~3.0μm;所述浆料经超声波振动筛筛分后,进入浆料一级研磨储罐。
所述柱塞泵进料压力为0.6MPa,进料量为20m3/h;
所述一级研磨的研磨介质为氧化锆磨珠,所述研磨介质在所述磨剥机磨腔内所占体积比为40%
所述氧化锆磨珠粒级配比为φ2.0mm:φ1.4mm:φ1.2mm = 3:5:2。
所述超声波振动筛目数为200目,同时可进一步除去浆料中所含的二氧化硅杂质。
所述二级研磨,使用柱塞泵将一级研磨后的浆料从一级研磨储罐输送至二级磨剥机,进行二级研磨,研磨至浆料粒径D50=1.0~1.5μm;所述浆料经超声波振动筛筛分后,进入浆料二级研磨储罐。
所述柱塞泵进料压力为0.8MPa,进料量为20m3/h;
所述二级研磨的研磨介质为氧化锆磨珠,所述研磨介质在所述磨剥机磨腔内所占体积比为50%;
所述氧化锆磨珠粒级配比为φ1.2mm:φ1.0mm:φ0.8mm = 2:2:6。
所述超声波振动筛目数为325目,同时可进一步除去浆料中所含的二氧化硅杂质。
所述检测,取二级研磨后的浆料,烘干后检测,其具体参数如下:
由上述数据可知,浆料中盐酸不溶物含量已达标;CaO含量偏高,需进行脱钙处理。
所述脱钙,所述脱钙,将5m3体积的所述浆料置入脱钙罐中,开启脱钙罐搅拌,加入15.5m3的自来水将所述浆料的固含量稀释至4.0%,然后加入脱钙剂201kg,将所述浆料加热至90℃,保温反应2h。
所述搅拌,搅拌转速为90RPM;
所述脱钙剂为氯化镁,所述氯化镁含量为95%,其余成分为水;
所述脱钙剂用量,为所述浆料中CaO含量的2倍。
对经脱钙处理后的所述浆料取样,烘干后检测,其各指标如下:
对于固含量要求小于40%的悬浮液可以直接旋流浓缩调配成所需的产品。
所述浓缩,将所述湿法研磨后的浆料,用柱塞泵送入浓缩旋流机组,对所述浆料进行浓缩处理,浓缩至浆料固含量为35%。
所述浓缩处理量为20m3/h,进料口压力为0.3MPa,溢流管浆料固含量为2%。
所述浓缩后,所述浆料固含量为35%,粘度为1920mpa·S,密度为1.25g/ml。
所述制浆调配,搅拌状态下,将分散剂投入经浓缩处理的10m3的所述浆料中,继续搅拌60min,即制得本发明的35%固含量的低杂质含量的氢氧化镁悬浮液成品。
其中,所述搅拌转速为120RPM。
所述分散剂为共聚物钠盐(潍坊大东化工有限公司提供,型号:F-02);添加量为122kg。
除非另有说明,本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种低杂质含量的氢氧化镁悬浮液的制备方法,其特征在于,包括:配料、旋流除杂、湿法研磨、检测、脱钙、浓缩、浆料调配;
所述旋流除杂,将所述配料制得的浆料置入一号水力旋流机组中,进行除杂处理;所述浆料从溢流管进入浆料储存罐,备用;除杂后的含渣浆料从一号水力旋流机组底部排料口进入一号斜板沉降槽,向所述一号斜板沉降槽补水喷淋,进水量为1~2m3/h,调整所述一号斜板沉降槽底部汇集的浆料固含量为15~17%;将所述一号斜板沉降槽底部的含渣浆料,置入二号水力旋流机组,进行除杂处理;浆料从溢流管进入浆料储存罐,备用;
所述湿法研磨,包括二级串联研磨;
其中,一级研磨,对所述旋流除杂后的浆料进行一级研磨,研磨至浆料粒径D50=2.5~3.0μm后,经200目超声波振动筛分后,进入二级研磨;
所述二级研磨,对所述一级研磨后的浆料进行二级研磨,研磨至浆料粒径D50=1.0~1.5μm后,经325目超声波振动筛分后,备用;
所述检测,对所述湿法研磨后的浆料进行取样烘干检测,检测所述浆料中CaO占所述浆料总重量的百分比数值;
所述脱钙,所述浆料中CaO占所述浆料总重量的百分比数值大于等于1.5%时,则在湿法研磨后,进行脱钙处理;
所述脱钙,搅拌状态下,向研磨后的浆料中加入水,将所述浆料的固含量稀释至4~8%,然后加入脱钙剂,将所述浆料加热至80~90℃,保温反应2~4h,备用;
所述搅拌,搅拌转速为90~120RPM;
所述脱钙剂为氯化镁,所述氯化镁含量为5~95%,其余成分为水;
所述脱钙剂用量,为所述浆料中CaO含量的2~4倍;
所述浓缩,对浆料进行浓缩处理,浓缩至浆料固含量为30~60%,备用;所述浓缩量为20~30 m3/h,溢流浆固含量为1~4%。
2.根据权利要求1所述的一种低杂质含量的氢氧化镁悬浮液的制备方法,其特征在于,所述配料,将含有氢氧化镁的物质按重量分为四等份,搅拌状态下,依次添加至溶解有分散剂的水中;添加时,在前一等份的氧化镁加入水中且搅拌至无团聚粉料后,加入后一等份的氧化镁;所述四等份的氧化镁全部添加至水中后,继续搅拌45~60min,制得固含量为20%的浆料;所述分散剂为共聚物钠盐;所述分散剂添加量占所述浆料重量的2~3%。
3.根据权利要求1所述的一种低杂质含量的氢氧化镁悬浮液的制备方法,其特征在于,所述浆料调配,搅拌状态下,将浓缩步骤制得的氢氧化镁浆料,与分散剂、水混合,继续搅拌30~60min,制得低杂质含量的氢氧化镁悬浮液;所述分散剂添加量占所述氢氧化镁悬浮液总重量的2~3%。
4.根据权利要求3所述的一种低杂质含量的氢氧化镁悬浮液的制备方法,其特征在于,所述浆料调配,分散剂为共聚物钠盐。
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