CN114644350A

CN114644350A - 一种重质纯碱的生产方法

Info

Publication number: CN114644350A
Application number: CN202210561172.0A
Authority: CN
Inventors: 王将; 黄金旺; 张秋建; 王志新; 邢宇; 李满枝; 张世军
Original assignee: Tianjin Bohua Yongli Chemical Industry Co ltd
Current assignee: Tianjin Bohua Yongli Chemical Industry Co ltd
Priority date: 2022-05-23
Filing date: 2022-05-23
Publication date: 2022-06-21

Abstract

本发明公开了一种重质纯碱的生产方法：高浊度轻灰与饱和碳酸钠溶液加入到水合结晶器中进行水合结晶反应，得到低固液比的一水碱晶浆；将一水碱晶浆经稠厚器浓缩，溢流液进入母液桶；晶浆进离心机进行固液分离，离心液进入母液桶，固体进入流化床干燥，得到重质纯碱初品；母液桶底部的混合液送筛分装置筛分处理，得到液体和固体，将液体返回母液桶，固体进入流化床干燥，得到重质纯碱初品；将重质纯碱初品筛分，得到重质纯碱成品和大粒径颗粒。本发明解决了高浊度投碱导致重质纯碱母液带料，无法连续生产优质重质纯碱的问题，把重质纯碱母液置换外排送至洗盐加以合理利用，探索出稳定生产重质纯碱的方法，为高浊度轻灰制备优质重质纯碱开辟新方向。

Description

一种重质纯碱的生产方法

技术领域

本发明涉及一种重质纯碱的方法，更具体地说，是涉及一种连续生产优质重质纯碱的生产方法。

背景技术

在专利CN02148849.5《一种重质纯碱的生产方法》中，使用轻质纯碱及碳酸钠饱和溶液作为主要原料，按照一定的比例在水合结晶器中水合反应5-10分钟，水合后的晶浆送入稠厚器内稠厚，稠厚的晶浆进入离心机分离，分离过程中使用洗水去除固体表面的盐分及水不溶物，洗涤完的固体送入重质纯碱煅烧炉，经筛分、冷却后制得重质纯碱，该方法制备的重质纯碱产品粒度均匀，母液系统未出现大面积结疤被迫停工问题。由于多数厂家生产重质纯碱时使用轻灰浊度较低，浊度通常50-90ppm，并未考虑到联碱系统使用海盐制碱带来轻灰浊度的不稳定因素，一般海盐中水不溶物高，其中钙、镁、硫酸根离子浓度过高，一旦使用其制碱容易造成轻灰浊度高。如果使用高浊度轻灰（浊度大于250PPm）再生产重质纯碱，轻灰中的各种杂质，会造成轻灰水合反应投料溶解缓慢，水合结晶器结疤作业周期缩短至4~8小时，母液系统带料严重，一水碱结晶粒度偏细，产品颗粒大小不均一，重质纯碱成品粒度不合格，设备、管线结疤堵塞，离心机振车，成品大块多甚至停车等一系列问题，无法实现重质纯碱连续生产。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提出一种重质纯碱的生产方法，该方法解决了高浊度投碱导致重质纯碱母液带料，无法连续生产优质重质纯碱的问题，同时可把重质纯碱母液置换外排送至洗盐加以合理利用，探索出稳定重质纯碱生产的方法，为高浊度轻灰制备优质重质纯碱开辟新方向。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

本发明重质纯碱的生产方法，包括以下过程：

步骤1：将高浊度轻灰与饱和碳酸钠溶液按照质量比1:2-1:6的比例加入到水合结晶器中进行水合结晶反应5-10分钟，控制水合反应温度85-100℃，得到一水碱晶浆；其中，一水碱晶浆固液比为25%-40%；

步骤2：一水碱晶浆经稠厚器浓缩后，固液比提升到40%-55%，稠厚器底部晶浆进入离心机固液分离，稠厚器溢流液进入母液桶；

步骤3：稠厚器底部晶浆经离心机固液分离后，离心液进入母液桶，固体进入流化床干燥，得到重质纯碱初品；

步骤4：母液桶锥底出口通过管路连接沉淀泵，此时若母液桶底部细晶及水不溶物固液比小于5%，母液经沉淀泵出口管线回流至母液桶；若母液桶底部细晶及水不溶物固液比大于或等于5%，母液经沉淀泵送至筛分装置筛分处理，筛分后的液体返回母液桶，固体进入流化床干燥，得到重质纯碱初品；若母液桶中母液盐分超过75g/L以上，高盐母液送至洗盐钙镁反应器中处理，同时向母液中补充洗水，降低母液盐分至75g/L以下；

其中，所述母液桶中下部出口通过管路连接母液泵，所述母液泵的出料口分为两路，一路连接至水合结晶器进料口，一路连接至母液桶进料口，将母液桶内液体循环起来；

步骤5：将重质纯碱初品筛分，得到重质纯碱成品和大粒径颗粒，其中，大粒径颗粒经过破碎机粉碎后再送回流化床，直至颗粒合格后得到重质纯碱成品。

所述流化床内热风干燥区和冷风凉碱区产生的尾气分别经过热旋风分离器、冷旋风分离器进行一次分离，一次分离得到的细粉回收作为重质纯碱成品，一次分离得到的气体均经过布袋除尘器进行二次分离，二次分离得到的细粉回收作为重质纯碱成品，二次分离后的尾气由引风机排出。

步骤5中，重质纯碱成品中粒径范围180-850um的颗粒比例大于75%，堆积密度大于1.0g/cm³，产品满足优质重质纯碱要求，实现连续生产。

与现有技术相比，本发明的技术方案所带来的有益效果是：

（1）本发明中增加母液回流循环管线，将母液桶内液体循环起来，可大大避免母液中细晶沉积过多造成管线、水合结晶器结疤速度快，甚至母液桶坐死，管线盲肠堵塞问题，从工艺流程上进行优化设计，减少管线堵塞频次，避免母液带料造成停车，确保生产长周期运行。

（2）本发明中合理使用重质纯碱流化床、振动筛、破碎机、旋风分离器、布袋除尘器，对大小不均一的一水碱晶浆进行流化、筛分、破碎，回收，得到颗粒均匀优质重质纯碱，增加了产品产量，降低了能源消耗。

（3）本发明中新增了母液筛分工艺，处理了重质纯碱母液中细晶和水不溶物问题，将母液带料影响降至最低。在轻灰水合离心后母液系统带有细晶较多，在母液桶底部安装沉淀泵，将母液送入筛分装置分离细晶和水不溶物，净化母液减少系统带料，将水合结晶器结疤作业周期由4~8小时提升至24小时，避免了母液中细晶过多造成管线堵塞，生产无法连续进行的问题。

（4）本发明中将重质纯碱母液中高盐分和水不溶物送至洗盐钙镁反应器，从源头上降低钙镁等水不溶物含量，减少对重质纯碱生产系统影响，同时从源头上降低轻灰浊度，减少轻灰质量波动对重质纯碱的影响，提升轻灰和重质纯碱产品质量，对高盐母液回收利用，避免了环保隐患，促进经济运行。

（5）本发明对生产流程优化，将母液系统中细晶筛分，重质纯碱初品固体颗粒筛分，破碎回收，尾气细粉回收，将大粒和细粉全部利用，连续生产出优质重质纯碱。

综上，本发明克服了重质纯碱母液系统带料问题，实现使用高浊度轻灰连续生产优质重质纯碱的目标。

附图说明

图1是本发明重质纯碱的生产方法的工艺原理示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步的描述。

轻灰水合反应的关键是轻灰浊度和重质纯碱母液成分。轻灰主要成分为碳酸钠，盐分，水不溶物及可溶性杂质，高浊度轻灰含有水不溶物和可溶性杂质量多，严重影响重质纯碱水合反应。重质纯碱母液主要成分为Na₂CO₃，NaCl，H₂O，另外含有Fe³⁺，Ca²⁺，Mg²⁺，SO₄ ^2-等杂质离子及水不溶物，这部分杂质离子影响水合反应的效果。根据纯碱溶解相图可知，重质纯碱母液中饱和碳酸钠和盐分的浓度和约为390g/l，其中碳酸钠含量在290-350g/l，盐分控制在40-100g/l为宜。高浊度轻灰因含有杂质离子及水不溶物较高，投入水合结晶器反应后产生晶浆颗粒不均匀，使母液夹带过多未溶解的轻灰细晶，导致管线堵塞甚至停车。

本发明重质纯碱的生产方法，克服了重质纯碱母液中含有大量水不溶物和细晶对生产优质重质纯碱的影响，使用更廉价原料连续生产优质重质纯碱。如图1所示，本发明具体实现过程如下：

其中，所述母液桶中下部出口通过管路连接母液泵，所述母液泵的出料口分为两路，一路连接至水合结晶器进料口，一路连接至母液桶进料口，净化的母液作为水合反应的原料，将母液桶内液体循环起来，可大大避免母液中细晶沉积过多造成管线、水合结晶器结疤速度快，甚至母液桶坐死，管线盲肠堵塞问题。

步骤5：将重质纯碱初品筛分，得到重质纯碱成品和大粒径颗粒，其中，大粒径颗粒经过破碎机粉碎后再送回流化床，直至颗粒合格后得到重质纯碱成品。重质纯碱成品中粒径范围180-850um的颗粒比例大于75%，堆积密度大于1.0g/cm³，产品满足优质重质纯碱要求，实现连续生产。

在上述过程中，本发明中流化床内热风干燥区和冷风凉碱区产生的尾气夹带细粉，将尾气分别经过热旋风分离器、冷旋风分离器进行一次分离，一次分离得到的细粉回收作为重质纯碱成品，一次分离得到的气体均经过布袋除尘器进行二次分离，二次分离得到的细粉回收作为重质纯碱成品，二次分离后的尾气由引风机排出，可降低细粉外排量，提高产品产量。

本发明是基于使用海盐联合制碱产生出高浊度轻灰，再利用高浊度轻灰连续生产优质重质纯碱的方案，克服了廉价原料带来的生产波动，轻灰利用率接近100%。在生产重质纯碱过程中，产生的高盐废液再送至洗盐钙镁反应器去除钙镁等水不溶物，实现了变废为宝，解决重质纯碱生产瓶颈，提升了重质纯碱产品质量，有利于节能降耗经济运行。

实施例1

将质量比为1：2的高浊度轻灰和碳酸钠饱和溶液加入水合结晶器中，在100°C的温度下进行水合反应10分钟。水合后的一水晶浆固液体积比为40%，水合反应后的一水碱晶浆送入稠厚器稠厚至固液体积比为55%，稠厚器底部晶浆进入离心机固液分离，使用洗水洗去一水碱中的盐分、杂质离子和其它水不溶物，每吨重质纯碱使用的洗水量为250kg，固液分离后的固体进入流化床干燥、冷却，得到重质纯碱初品。

稠厚器溢流液及离心机滤液进入母液桶，加入一定量的表面活性剂促进母液分散，减少细晶颗粒粘连。母液桶底部细晶及水不溶物固液比8%，使用沉淀泵将反应不完全的母液细晶和水不溶物送至母液筛分装置将细晶筛出，细晶去流化床干燥，得到重质纯碱初品；净化的母液再回流至母液桶。母液泵至水合结晶器进液管线打回流防止母液桶及管线结疤坐死。重质纯碱母液盐分高于90g/L，将高盐、高水不溶物的母液，按照每生产1t重质纯碱外送0.05t的比例，将母液送至洗盐钙镁反应器，作为去除系统钙镁和水不溶物的药剂，将重质纯碱母液合理利用，从源头提高轻灰和重质纯碱产品质量，避免了环保事故，母液外送后向系统补充洗水保证系统母液总量，同时将母液盐分降低至75g/L以下。

将重质纯碱初品进行粒度筛分后、其中重质纯碱大粒占比3%（与重质纯碱成品比例），破碎合格后，掺配至重质纯碱产品；由流化床尾气夹带的细粉进入热、冷旋风分离器一次分离后，得到细粉占比18%，布袋除尘器二次分离下来细粉比例2%，回收至重质纯碱成品。

由本实施例中，制备得到重质纯碱的氯化钠含量0.15%（重质纯碱产品指标中要求氯化钠含量为低于0.30%），铁含量为0.0015%（重质纯碱产品指标中要求铁含量为低于0.0035%），重质纯碱成品中粒径范围180-850um的颗粒比例为80%，堆积密度1.01g/cm³，水合结晶器结疤作业周期由4~8小时提升至24小时，实现了连续生产。

实施例2

将质量比为1：3的高浊度轻灰和碳酸钠饱和溶液加入水合结晶器中，在95°C的温度下进行水合反应9分钟。水合后的一水晶浆固液体积比为36%，水合反应后的一水碱晶浆送入稠厚器稠厚至固液体积比为50%，稠厚器底部晶浆进入离心机固液分离，使用洗水洗去一水碱中的盐分、杂质离子和其它水不溶物，每吨重质纯碱使用的洗水量为230kg，固液分离后的固体进入流化床干燥、冷却，得到重质纯碱初品。

稠厚器溢流液及离心机滤液进入母液桶，加入一定量的表面活性剂促进母液分散，减少细晶颗粒粘连。母液桶底部细晶及水不溶物固液比6%，使用沉淀泵将反应不完全的母液细晶和水不溶物送至母液筛分装置将细晶筛出，细晶去流化床干燥，得到重质纯碱初品；净化的母液再回流至母液桶。母液泵至水合结晶器进液管线打回流防止母液桶及管线结疤坐死。重质纯碱母液盐分85g/L，将高盐、高水不溶物的母液，按照每生产1t重质纯碱外送0.055t的比例，将母液送至洗盐钙镁反应器，作为去除系统钙镁和水不溶物的药剂，将重质纯碱母液合理利用，从源头提高轻灰和重质纯碱产品质量，避免了环保事故，母液外送后向系统补充洗水保证系统母液总量，同时将母液盐分降低至75g/L以下。

将重质纯碱初品进行粒度筛分后、其中重质纯碱大粒占比2.5%（与重质纯碱成品比例），破碎合格后，掺配至重质纯碱产品；由流化床尾气夹带的细粉进入热、冷旋风分离器一次分离后，得到细粉占比16%，布袋除尘器二次分离下来细粉比例2%，回收至重质纯碱成品。

由本实施例中，制备得到重质纯碱的氯化钠含量0.17%（重质纯碱产品指标中要求氯化钠含量为低于0.30%），铁含量为0.0016%（重质纯碱产品指标中要求铁含量为低于0.0035%），重质纯碱成品中粒径范围180-850um的颗粒比例为81%，堆积密度1.01g/cm³，水合结晶器结疤作业周期由4~8小时提升至24小时，实现了连续生产。

实施例3

将质量比为1：4的高浊度轻灰和碳酸钠饱和溶液加入水合结晶器中，在93°C的温度下进行水合反应8分钟。水合后的一水晶浆固液体积比为32%，水合反应后的一水碱晶浆送入稠厚器稠厚至固液体积比为45%，稠厚器底部晶浆进入离心机固液分离，使用洗水洗去一水碱中的盐分、杂质离子和其它水不溶物，每吨重质纯碱使用的洗水量为220kg，固液分离后的固体进入流化床干燥、冷却，得到重质纯碱初品。

稠厚器溢流液及离心机滤液进入母液桶，加入一定量的表面活性剂促进母液分散，减少细晶颗粒粘连。母液桶底部细晶及水不溶物固液比5%，使用沉淀泵将反应不完全的母液细晶和水不溶物送至母液筛分装置将细晶筛出，细晶去流化床干燥，得到重质纯碱初品；净化的母液再回流至母液桶。母液泵至水合结晶器进液管线打回流防止母液桶及管线结疤坐死。重质纯碱母液盐分80g/L，将高盐、高水不溶物的母液，按照每生产1t重质纯碱外送0.06t的比例，将母液送至洗盐钙镁反应器，作为去除系统钙镁和水不溶物的药剂，将重质纯碱母液合理利用，从源头提高轻灰和重质纯碱产品质量，避免了环保事故，母液外送后向系统补充洗水保证系统母液总量，同时将母液盐分降低至75g/L以下。

将重质纯碱初品进行粒度筛分后、其中重质纯碱大粒占比2.2%（与重质纯碱成品比例），破碎合格后，掺配至重质纯碱产品；由流化床尾气夹带的细粉进入热、冷旋风分离器一次分离后，得到细粉占比13%，布袋除尘器二次分离下来细粉比例2%，回收至重质纯碱成品。

由本实施例中，制备得到重质纯碱的氯化钠含量0.17%（重质纯碱产品指标中要求氯化钠含量为低于0.30%），铁含量为0.0016%（重质纯碱产品指标中要求铁含量为低于0.0035%），重质纯碱成品中粒径范围180-850um的颗粒比例为82%，堆积密度1.04g/cm³，水合结晶器结疤作业周期由4~8小时提升至24小时，实现了连续生产。

实施例4

将质量比为1：5的高浊度轻灰和碳酸钠饱和溶液加入水合结晶器中，在90°C的温度下进行水合反应6分钟。水合后的一水晶浆固液体积比为30%，水合反应后的一水碱晶浆送入稠厚器稠厚至固液体积比为42%，稠厚器底部晶浆进入离心机固液分离，使用洗水洗去一水碱中的盐分、杂质离子和其它水不溶物，每吨重质纯碱使用的洗水量为200kg，固液分离后的固体进入流化床干燥、冷却，得到重质纯碱初品。

稠厚器溢流液及离心机滤液进入母液桶，加入一定量的表面活性剂促进母液分散，减少细晶颗粒粘连。母液桶底部细晶及水不溶物固液比4%，使用沉淀泵将母液打循环送回至母液桶。母液泵至水合结晶器进液管线打回流防止母液桶及管线结疤坐死。重质纯碱母液盐分75g/L，将高盐、高水不溶物的母液，按照每生产1t重质纯碱外送0.065t的比例，将母液送至洗盐钙镁反应器，做为去除系统钙镁和水不溶物的药剂，将重质纯碱母液合理利用，从源头提高轻灰和重质纯碱产品质量，避免了环保事故，母液外送后向系统补充洗水保证系统母液总量，同时将母液盐分降低至75g/L以下。

将重质纯碱初品进行粒度筛分后、其中重质纯碱大粒占比2.6%（与重质纯碱成品比例），破碎合格后，掺配至重质纯碱产品；由流化床尾气夹带的细粉进入热、冷旋风分离器一次分离后，得到细粉占比15%，布袋除尘器二次分离下来细粉比例2%，回收至重质纯碱成品。

由本实施例中，制备得到重质纯碱的氯化钠含量0.15%（重质纯碱产品指标中要求氯化钠含量为低于0.30%），铁含量为0.0015%（重质纯碱产品指标中要求铁含量为低于0.0035%），重质纯碱成品中粒径范围180-850um的颗粒比例为78%，堆积密度1.02g/cm³，水合结晶器结疤作业周期由4~8小时提升至24小时，实现了连续生产。

实施例5

将质量比为1：6的高浊度轻灰和碳酸钠饱和溶液加入水合结晶器中，在85°C的温度下进行水合反应5分钟。水合后的一水晶浆固液体积比为25%，水合反应后的一水碱晶浆送入稠厚器稠厚至固液体积比为40%，稠厚器底部晶浆进入离心机固液分离，使用洗水洗去一水碱中的盐分、杂质离子和其它水不溶物，每吨重质纯碱使用的洗水量为180kg，固液分离后的固体进入流化床干燥、冷却，得到重质纯碱初品。

稠厚器溢流液及离心机滤液进入母液桶，加入一定量的表面活性剂促进母液分散，减少细晶颗粒粘连。母液桶底部细晶及水不溶物固液比3%，使用沉淀泵将母液打循环送回至母液桶。母液泵至水合结晶器进液管线打回流防止母液桶及管线结疤坐死。重质纯碱母液盐分70g/L，母液系统内部维持生产不外送。

由本实施例中，制备得到重质纯碱的氯化钠含量0.13%（重质纯碱产品指标中要求氯化钠含量为低于0.30%），铁含量为0.0015%（重质纯碱产品指标中要求铁含量为低于0.0035%），重质纯碱成品中粒径范围180-850um的颗粒比例为75%，堆积密度1.00g/cm³，水合结晶器结疤作业周期由4~8小时提升至24小时，实现了连续生产。

尽管上面结合附图对本发明的功能及工作过程进行了描述，但本发明并不局限于上述的具体功能和工作过程，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。

Claims

1.一种重质纯碱的生产方法，其特征在于，包括以下过程：

2.根据权利要求1所述的重质纯碱的生产方法，其特征在于，所述流化床内热风干燥区和冷风凉碱区产生的尾气分别经过热旋风分离器、冷旋风分离器进行一次分离，一次分离得到的细粉回收作为重质纯碱成品，一次分离得到的气体均经过布袋除尘器进行二次分离，二次分离得到的细粉回收作为重质纯碱成品，二次分离后的尾气由引风机排出。

3.根据权利要求1所述的重质纯碱的生产方法，其特征在于，步骤5中，重质纯碱成品中粒径范围180-850um的颗粒比例大于75%，堆积密度大于1.0g/cm³，产品满足优质重质纯碱要求，实现连续生产。