CN105129810A

CN105129810A - 一种盐酸法活性白土生产工艺

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Publication number: CN105129810A
Application number: CN201510526821.3A
Authority: CN
Inventors: 陆植才
Original assignee: Guangxi Tiandong Jinsheng Chemical Co Ltd
Current assignee: Guangxi Tiandong Jinsheng Chemical Co Ltd
Priority date: 2015-08-25
Filing date: 2015-08-25
Publication date: 2015-12-09

Abstract

本发明涉及一种盐酸法活性白土生产工艺，以膨润土为原料，膨润土经球磨机研磨成浆料，浆料经泵打入悬液分离器，底流粗颗粒的浆料重回球磨机研磨，顶流颗粒较细的浆料进入活化釜；根据进釜浆料的体积和矿浆比算出活化釜内矿浆的干矿重量，按1.00吨/吨干矿～1.20吨/吨干矿配入盐酸；配酸后，加入蒸汽加热，在温度为95℃～102℃的温度下活化4小时；反应后浆料排入冷却池进行冷却，冷却温度为60℃～70℃；冷却后浆料经泵打入压滤机进行初分酸，初分酸后的滤饼卸入漂洗池，配水进行漂洗。当漂洗至PH为3.0～3.5时，再次打入压滤机，滤饼为半成品，半成品滤饼经烘干、磨粉得成品。本发明具有工艺流程简单、质量好、生产成本低、环保、适合规模化生产等优点。

Description

一种盐酸法活性白土生产工艺

技术领域

本发明涉及一种活性白土生产工艺，具体涉及一种盐酸法生产活性白土的工艺，属于活性白土生产技术领域。

背景技术

活性白土活化的基理是：用酸溶解膨润土中的杂质和金属氧化物，使酸中的氢离子取代金属氧化物的金属离子。活化的结果使膨润土呈多孔物质，增大比表面积，增大吸附力。

目前，国内活性白土生产工艺普遍为硫酸法。该方法存在如下问题：

(1)废水处理费用高：由于废水中含有H₂SO₄、Al₂(SO₄)₃、FeSO₄等酸性物质，在废水处理的中和过程中需消耗大量的碱性物质(常用石灰)，石灰的耗用量约为0.35～0.40吨/吨产品。硫酸法废水处理费用高达250元～300元/吨产品。

(2)中和后产生的废渣不易处理：硫酸法产生的废渣量为2.0～2.2吨/吨产品。主要成分是：水、硫酸钙、氢氧化铁和氢氧化铝。其中，水分含量约为60％～65％；硫酸钙含量约为30％～35％(以SO₃计，干基含量)；氢氧化铁含量为1.5％～2.5％(以Fe₂O₃计，干基含量)；氢氧化铝含量为12％～13％(以Al₂O₃计，干基含量)。

且，关于硫酸法的废渣问题，有很多专家建议用在水泥行业，但由于水分高、石膏含量低，无法使用。所以，目前处理硫酸法活性白土废渣只能采用填埋的方式，对环境污染严重，生产成本高。

不过，也有使用盐酸进行活化的工艺，例如：中国专利201410140790.3“一种活性白土的制备方法”涉及加入浓度为31％的盐酸和水将膨润土的酸度调成25％，在90～100℃下活化120～180min同时搅拌，加热保温；压滤，滤液、一次洗涤液回收到聚合氯化铝铁合成器，二次、三次洗涤液回收循环至打浆提纯步骤；滤渣干燥、粉碎、分析检测，成品活性白土。但其多次洗涤液回收循环至打浆提纯，无法保证产品产量和质量，并不适合工业化生产。

中国专利201110447882.2“活性白土及其制备方法”涉及一种制备活性白土的方法包括如下步骤：按重量比取膨润土矿12～20份，经干燥、破碎(或粉碎)后，加入酸3～5份，混匀，调节混合物料的pH值至5～6，干燥，粉碎，即得活性白土；其中，具体提及所述的盐酸浓度优选≥35wt％并与草酸混合使用。虽然其使用完全的半干法生产，不采用水洗，不产生废酸。但草酸价格高，生产成本高；草酸有毒，不宜用于活性白土的生产；没经漂洗，产品盐含量高，油类脱色后容易返色。故该方法不适合规模化生产。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种适合规模化生产、环保，且生产成本低的活性白土生产工艺。

本发明的目的通过以下技术方法来实现：一种盐酸法活性白土生产工艺，该工艺为：

(1)以膨润土为原料，膨润土经球磨机研磨成浆料，浆料经泵打入悬液分离器，底流粗颗粒的浆料重回球磨机研磨，顶流颗粒较细的浆料进入活化釜；

(2)根据进釜浆料的体积和矿浆比算出活化釜内矿浆的干矿重量，按1.00吨/吨干矿～1.20吨/吨干矿配入盐酸；

(3)配酸后，加入蒸汽加热，在温度为95℃～102℃的温度下活化4小时；

(4)反应后浆料排入冷却池进行冷却，冷却温度为60℃～70℃；

(5)冷却后浆料经泵打入压滤机进行初分酸，初分酸后的滤饼卸入漂洗池配水漂洗，当漂洗至PH为3.0～3.5时，再次打入压滤机，滤饼为半成品，半成品滤饼经烘干、磨粉得成品。

优选地，所述步骤(1)中活化釜的浆料：矿浆比为0.35g/ml～0.40g/ml。

优选地，所述步骤(1)中活化釜中的浆料：通过60目筛网的浆料含量要≥60％。

优选地，所述步骤(2)中盐酸的浓度为31wt％。

进一步地，所述步骤(5)中压滤分酸后产生的废水收集于废水中和池并进行如下处理：在池内加入石灰水并开动搅拌进行中和，中和后的废水经泵打入压滤机，压滤得到的废渣投入聚合反应釜，折算干基重量，按折算干基的重量依次加入盐酸(31wt％)和铝酸钙粉；投料后在100℃～105℃的温度下反应3小时，反应产物经压滤后得到聚合氯化铝铁。

进一步地，所述废水在中和过程中需要监控池内PH值的情况，并控制废水的中和终点PH为6～9。

更进一步地，所述投入聚合反应釜内的废渣干基、盐酸(31wt％)和铝酸钙粉重量比为：70∶230∶75。

本发明技术方案的突出特点和显著效果主要体现在：

(1)本发明将盐酸用于活化反应，废水中和后的压滤废渣，可以用于生产聚合氯化铝铁，实现废物的综合利用，减少环境污染；

(2)本发明所述盐酸法活性白土生产工艺，反应过程中没有像硫酸法那样产生硫酸钙沉淀而带入产品中，故，本发明所生产的产品质量更好；

(3)本发明具有：工艺流程简单、产品质量好、生产成本低、环保、适合规模化生产等优点。

具体实施方式

本发明是在现有技术的基础上对活性白土生产工艺进行的改进，利用盐酸代替硫酸对白土进行活化，提高产品质量，实现废物的综合利用，减少环境污染。该流程工艺具体如下：

首先，将膨润土矿中的杂物清除，膨润土经输送进球磨机料槽，清水通过料槽和膨润土一道进入球磨机；其中，需要根据矿浆比要求调节加水量，矿浆比调节为0.35g/ml～0.40g/ml。

接着，将浆料经泵打入悬液分离器，底流粗颗粒的浆料重回球磨机，顶流颗粒较细的浆料进入活化釜；通过调节悬液分离器的流量调节浆料粒度，要求通过60目筛网的浆料含量要≥60％；再根据进釜浆料的体积和矿浆比，计算出活化釜内矿浆的干矿重量，按1.00吨/吨干矿～1.20吨/吨干矿开动搅拌配入盐酸，配酸后，通入蒸汽加热，在温度为95℃～102℃的温度下反应4小时；反应后浆料排入冷却池进行冷却，冷却温度为60℃～70℃；冷却后浆料经泵打入压滤机进行初分酸，初分酸后滤饼卸入漂洗池配水漂洗，当漂洗至PH＝3.0～3.5时，再次打入压滤机，滤饼为半成品滤饼。

最后，半成品滤饼经回转窑预烘干(水分为26％～35％)，回转窑出来的半干料进入闪蒸干燥机，与来自燃烧炉的热风进行换热和粉磨，调节闪蒸机出口温度为65℃～75℃，闪蒸机出来的粉料经布袋除尘器收集为活性白土产品。

其中，生产过程中产生的压滤废水收集于废水中和池中，加入石灰水并开动搅拌进行中和，中和过程监控中和池内PH值的情况，废水的终点控制PH为6～9。中和后的废水经泵打入压滤机，压滤后废水符合国家一级排放标准(COD≤100mg/L；PH值6～9；浊度≤70mg/L)；废渣主要含量为氢氧化铝(含量37％～40％，以Al₂O₃计，干基含量)和氢氧化铁(含量5.5％～6.0％，以Fe₂O₃计，干基含量)，和水分(60％～65％)。

将压滤废水处理之后的废渣投入聚合反应釜，折算干基重量，按折算干基重量的依次加入盐酸(31wt％)和铝酸钙粉，重量比是：废渣(干基):盐酸(31wt％):铝酸钙粉＝70∶230∶75。投料后在100℃～105℃的温度下反应3小时，反应产物经压滤后得到聚合氯化铝铁。

实施例1

称取20吨膨润土(水分25％，吸蓝量为24.6g/100g)，膨润土经输送进球磨机料槽，32吨清水通过料槽和膨润土一道进入球磨机，使矿浆比调节为0.35g/ml；将得到的浆料经泵打入悬液分离器，底流粗颗粒的浆料重回球磨机，顶流颗粒较细的浆料进入活化釜；通过调节悬液分离器的流量调节浆料粒度，得到粒度通过60目筛网浆料含量为70％；再根据进釜浆料的体积和矿浆比算出活化釜内矿浆的干矿重量为15吨，按1.00吨/吨干矿开动搅拌配入盐酸15吨，配酸后，加入蒸汽加热，在温度为95℃～102℃的温度下反应4小时；反应后浆料排入冷却池进行冷却，冷却温度为60℃～70℃；冷却后浆料经泵打入压滤机进行初分酸，初分酸后的滤饼卸入漂洗池，配水漂洗。当漂洗至PH＝3.0～3.5时，再次打入压滤机进行压滤，所得的滤饼为半产品。半成品滤饼经回转窑预烘干(水分为26％～35％)，回转窑出来的半干料进入闪蒸干燥机，与来自燃烧炉的热风进行换热和粉磨，调节闪蒸机出口温度为65℃～75℃，闪蒸机出来的粉料经布袋除尘器收集为活性白土产品12.75吨，产品质量如表1。

表1生产所得活性白土质量检验结果与标准要求的对比

项目	检验结果	标准要求
			比表面积，m²/g	216	≥130
游离酸(以HCl计),w％	0.12	≤0.30
			水分，w％	8.64	≤12.0
细度(通过0.075mm试验筛)，w％	92	≥90
			过滤速度	通过试验	通过试验
堆积密度，g/ml	0.62	0.55±0.10
			PH(50g/L悬浮液)	3.96	2.2～4.8
重金属(以Pb计)/(mg/kg)	≤40	≤40
			砷(As)/(mg/kg)	≤3	≤3
活性度，H⁺mmol/kg	212	--------

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以作出若干改进和变型，这些改进和变型也应该视为在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种盐酸法活性白土生产工艺，其特征在于：该工艺为：

（1）以膨润土为原料，膨润土经球磨机研磨成浆料，浆料经泵打入悬液分离器，底流粗颗粒的浆料重回球磨机研磨，顶流颗粒较细的浆料进入活化釜；

（2）根据进釜浆料的体积和矿浆比，计算出活化釜内矿浆的干矿重量，按1.00吨/吨干矿～1.20吨/吨干矿的用量配入盐酸；

（3）配酸后，通入蒸汽加热，在温度为95℃～102℃的条件下活化4小时；

（4）反应后浆料排入冷却池进行冷却，冷却温度为60℃～70℃；

（5）冷却后浆料经泵打入压滤机进行初分酸，初分酸后滤饼卸入漂洗池配水漂洗，当漂洗至PH为3.0～3.5时，再次打入压滤机，滤饼为半成品，半成品滤饼经烘干、磨粉得活性白土成品。

2.根据权利要求1所述的一种盐酸法活性白土生产工艺，其特征在于：步骤（1）当中活化釜内的浆料，其矿浆比为0.35g/ml～0.40g/ml。

3.根据权利要求2所述的一种盐酸法活性白土生产工艺，其特征在于：步骤（1）当中活化釜内的浆料，通过60目筛网的浆料含量≥60%。

4.根据权利要求1所述的一种盐酸法活性白土生产工艺，其特征在于：所述步骤（2）中盐酸的浓度为31wt%。

5.根据权利要求1～4任意一项所述一种盐酸法活性白土生产工艺，其特征在于：所述步骤（5）中压滤初分酸、漂洗后产生的废水收集于废水中和池并进行如下处理：在池内加入石灰水并开动搅拌进行中和，中和后的废水经泵打入压滤机，压滤得到的废渣投入聚合反应釜，折算干基重量，按折算干基的重量依次加入盐酸（31wt%）和铝酸钙粉；投料后在100℃～105℃的温度下反应3小时，反应产物经压滤后得到聚合氯化铝铁。

6.根据权利要求5所述的一种盐酸法活性白土生产工艺，其特征在于：所述废水在中和过程中需要监控池内PH值的情况，并控制废水的中和终点PH为6～9。

7.根据权利要求5所述的一种盐酸法活性白土生产工艺，其特征在于：所述投入聚合反应釜内的废渣干基、盐酸（31wt%）和铝酸钙粉重量比为：70∶230∶75。