CN109502622A - 一种药用轻质碳酸钙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种药用轻质碳酸钙的制备方法，包括：煅烧、消化反应、一次碳化、二次碳化、离心过滤。本发明制备的药用轻质碳酸钙产率高、纯度高、粒径分布均匀，工艺操作简单、制备方便、适用于工业化大规模生产。

Description

一种药用轻质碳酸钙的制备方法
技术领域
本发明属于碳酸钙生产领域，特别涉及一种药用轻质碳酸钙的制备方法。
背景技术
药用碳酸钙被广泛应用于补钙药片，制成高密度钙片和咀嚼片；也可作为药片填料，从而增加复合维生素片剂中的营养成分等；药用碳酸钙造粒后，更便于补钙剂冲片成形。颗粒碳酸钙，主要用于补钙剂的直接压片成形，又被称为碳酸钙D.C.；此外亦可用于儿童玩具的塑料制品及涂料之中，能确保塑料制品及涂料符合FDA玩具国际标准，即碳酸钙含量高、杂质含量低，Pb，As，Hg，Fe等含量极低。产品指标要达到美国药典(USP28/31)、欧洲药典(EP2002)、英国药典(BP2002)和中国药典(CP2005)的要求。
药用碳酸钙主要有重质碳酸钙和轻质碳酸钙之分，重质碳酸钙是用机械方法(用雷蒙磨或其它高压磨)直接粉碎天然的方解石、石灰石、白垩、贝壳等，然后分级、杀菌就可以制得。由于重质碳酸钙的沉降体积比轻质碳酸钙的沉降体积小，所以称之为重质碳酸钙。轻质碳酸钙又称沉淀碳酸钙，简称轻钙，是将石灰石等原料煅烧生成石灰(主要成分为氧化钙)和二氧化碳，再加水消化石灰生成石灰乳(主要成分为氢氧化钙)，除杂，然后再通入二氧化碳碳化石灰乳生成碳酸钙沉淀，最后经脱水、金属分离，干燥和粉碎而制得。或者先用碳酸氢铵和氯化钙进行复分解反应生成碳酸钙沉淀，然后经脱水、干燥和粉碎而制得。重质碳酸钙由于属于物理法，粒子形貌不可控，而且粒子较为粗，溶出性能较差，不便于人体吸收；用碳酸氢铵和氯化钙进行反应的工艺，由于铵、以及氯离子在环保方面难以处理，受到很多限制。
轻质碳酸钙与重质碳酸钙相比：
1、轻质碳酸钙的沉降体积(2.4-3.2mL/g)比重质碳酸钙的沉降体积(1.1-1.4mL/g)大
2、轻质碳酸钙形貌可控，可以针对客户的需求制备一些特定形貌的碳酸钙，重质碳酸钙形貌不可控，不规则；
3、轻质碳酸钙粒径小，分布窄，重质碳酸钙粒径大，分布宽。
故药用轻质碳酸钙是未来发展的方向。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种药用轻质碳酸钙的制备方法，该方法制备的药用轻质碳酸钙产率高、纯度高、粒径分布均匀，工艺操作简单、制备方便、适用于工业化大规模生产。
本发明提供了一种药用轻质碳酸钙的制备方法，包括：
(1)煅烧及消化反应：将优质石灰石以天然气为燃料进行煅烧，得到生石灰；然后将生石灰按照水灰比1-20∶1加入到去离子水中搅拌进行反应，得到氢氧化钙浆液，经悬液分离、过筛以及除杂后冷却到常温；
(2)一次碳化和二次碳化：将氢氧化钙浆液加入到反应釜中，充入食品级二氧化碳进行反应，当pH值达到7以后停止反应；将得到的碳酸钙浆料加入到二次反应釜中，再次充入食品级二氧化碳进行反应，直至反应结束；
(3)离心过滤：将步骤(2)最后得到的浆料进行离心过滤，清洗，干燥包装，即可。
进一步的，所述步骤(1)中的煅烧温度为1000～1100℃。
进一步的，所述步骤(1)中的去离子水的温度为20～30℃。
进一步的，所述步骤(1)中的氢氧化钙浆液的浓度为100～200克/升。
进一步的，所述步骤(2)中的食品级二氧化碳的体积分数为5％～60％。
进一步的，所述步骤(2)中充入食品级二氧化碳的速率均为20-30升/分钟。
进一步的，所述步骤(2)中的反应釜均装有分散桨，分散桨的线速度为10-30米/秒。
有益效果
1.本发明在煅烧步骤中引入了天然气为燃料，避免了传统工艺采用以煤为燃料，易产生S、N以及黑点等杂质，以便于达到药用级碳酸钙产品指标；
2.本发明在消化步骤中采用去离子水进行消化、且采用除杂装置，保证了不引入自来水中的钠、氯等杂质的同时去除浆料中的其他杂质，保证了产品纯度；
3.本发明制备的药用级碳酸钙产率高、纯度高、粒径分布均匀；
4.本发明工艺操作简单、制备方便、适用于药用级碳酸钙产品工业化大规模生产。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为实施例1得到的药用轻质碳酸钙的SEM显微照片；
图2为实施例1得到的药用轻质碳酸钙的粒度分布图；
图3为实施例2得到的药用轻质碳酸钙的SEM显微照片；
图4为实施例2得到的药用轻质碳酸钙的粒度分布图；
图5为实施例3得到的药用轻质碳酸钙的SEM显微照片；
图6为实施例3得到的药用轻质碳酸钙的粒度分布图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
为了使本领域的技术人员更好的理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，在本领域普通技术人员没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明的保护范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。
实施例1
(1)将优质石灰石以天然气为燃料在1100℃下进行煅烧；
(2)将生石灰加入到30℃的去离子水中搅拌，制成氢氧化钙浆液，氢氧化钙浆液的浓度为150克/升；氢氧化钙浆液通过200目振动筛、悬液分离器过滤除渣；将15升冷却至20℃的氢氧化钙浆液加入到装有分散桨的反应容器中；
(3)开启分散桨(线速度20米/秒)，充入食品级二氧化碳(二氧化碳体积分数40％，净化空气体积分数70％；速率20升/分钟)；直至反应容器内浆料pH值达到7时，停止碳化，将15升碳化浆料加入到装有分散桨的反应容器中，停止2小时，再充入食品级二氧化碳(二氧化碳体积分数40％，净化空气体积分数70％；速率20升/分钟)，直至pH值达到6.5，碳化结束。
(4)将浆料加入到离心机中，进行离心过滤，然后用去离子水进行清洗，直至滤液电导率达到50μs/cm以下，得到的药用轻质碳酸钙SEM照片如图1所示，粒度分布照片如图2所示。通过附图可以看出，制备的产品呈现纺锤体状，粒度分布窄。
实施例2
(1)将优质石灰石以天然气为燃料在1100℃下进行煅烧；
(2)将生石灰加入30℃的去离子水中搅拌，制成氢氧化钙浆液，氢氧化钙浆液的浓度为100克/升；氢氧化钙浆液通过200目振动筛、悬液分离器过滤除渣；将15升冷却至20℃的氢氧化钙浆液加入到装有分散桨的反应容器中；
(3)开启分散桨(线速度30米/秒)，充入食品级二氧化碳(二氧化碳体积分数50％，净化空气体积分数50％；速率30升/分钟)；直至反应容器内浆料pH值达到7时，停止碳化，将15升碳化浆料加入到装有分散桨的反应容器中，停止2小时，再充入食品级二氧化碳(二氧化碳体积分数50％，净化空气体积分数50％；速率30升/分钟)，直至pH值达到6.5，碳化结束。
(4)将浆料加入到离心机中，进行离心过滤，然后用去离子水进行清洗，直至滤液电导率达到50μs/cm以下，得到的药用轻质碳酸钙SEM照片如图3所示，粒度分布照片如图4所示。通过附图可以看出，制备的产品呈现纺锤体状，粒度分布窄。
实施例3
(1)将优质石灰石以天然气为燃料在1000℃下进行煅烧；
(2)将生石灰加入20℃的去离子水中搅拌，制成氢氧化钙浆液，氢氧化钙浆液的浓度为180克/升；氢氧化钙浆液通过200目振动筛、悬液分离器过滤除渣；将15升冷却至20℃的氢氧化钙浆液加入到装有分散桨的反应容器中；
(3)开启分散桨(线速度10米/秒)，充入食品级二氧化碳(二氧化碳体积分数20％，净化空气体积分数80％；速率20升/分钟)；直至反应容器内浆料pH值达到7时，停止碳化，将15升碳化浆料加入到装有分散桨的反应容器中，停止2小时，再充入食品级二氧化碳(二氧化碳体积分数20％，净化空气体积分数80％；速率20升/分钟)，直至pH值达到6.5，碳化结束。
(4)将浆料加入到离心机中，进行离心过滤，然后用去离子水进行清洗，直至滤液电导率达到50μs/cm以下，得到的药用轻质碳酸钙SEM照片如图5所示，粒度分布照片如图6。通过附图可以看出，制备的产品呈现纺锤体状，粒度分布窄。
表1根据中国药典和美国药典检测实施例1、2、3产品的检测结果

Claims (7)

1.一种药用轻质碳酸钙的制备方法，包括：
（1）将优质石灰石以天然气为燃料进行煅烧，得到生石灰；然后将生石灰按照水灰比1-20：1加入到去离子水中搅拌进行反应，得到氢氧化钙浆液，经悬液分离、过筛以及除杂后冷却到常温；
（2）将氢氧化钙浆液加入到反应釜中，充入食品级二氧化碳进行反应，当pH值达到7以后停止反应；将得到的碳酸钙浆料加入到二次反应釜中，再次充入食品级二氧化碳进行反应，直至反应结束；
（3）将步骤（2）最后得到的浆料进行离心过滤，清洗，干燥包装，即可。
2.根据权利要求1所述的一种药用轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的煅烧温度为1000~1100℃。
3.根据权利要求1所述的一种药用轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的去离子水的温度为20~30℃。
4.根据权利要求1所述的一种药用轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的氢氧化钙浆液的浓度为100~200克/升。
5.根据权利要求1所述的一种药用轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的食品级二氧化碳的体积分数为5%~60%。
6.根据权利要求1所述的一种药用轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中充入食品级二氧化碳的速率均为20-30升/分钟。
7.根据权利要求1所述的一种药用轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的反应釜均装有分散桨，分散桨的线速度为10-30米/秒。
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