CN109553121A - 一种高纯低钠氢氧化铝的制备方法 - Google Patents

一种高纯低钠氢氧化铝的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高纯低钠氢氧化铝的制备方法，其包括：使用工业氢氧化铝溶于氢氧化钠中获得铝酸钠溶液，通过提纯净化获得高纯度的铝酸钠溶液，再通过调节分解原液铝酸钠溶液的各组分浓度、溶液温度、CO2通气速度、碳酸化分解终点等各项工艺参数，将铝酸钠溶液进行碳酸化分解，实现高纯低钠氢氧化铝的生产。根据本发明所述方法，通过调整工艺参数进行结晶析出时的晶体形貌和晶体生产控制，实现氢氧化铝物理性质的差异化，从而实现高纯氢氧化铝产品的系列化，满足不同的使用要求。

Description

一种高纯低钠氢氧化铝的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高纯低钠氢氧化铝的制备方法，属于化学品氧化铝技术领域。
背景技术
化学品氧化铝是除冶金级氧化铝之外的各种氧化铝、氢氧化铝和含铝化合物的总称，在国际上统称非冶金级氧化铝，在中国又称多品种氧化铝。以其化学、物理特性的差异，形成种类繁多的系列产品，应用领域广泛。氢氧化铝是其中的一大类产品，根据产品质量特点一般简单可分为普通氢氧化铝、高白氢氧化铝、高纯氢氧化铝、低铁氢氧化铝等系列。其中高纯氢氧化铝可以直接溶于酸溶液制备电子级高纯铝盐，也可以焙烧后生产高纯级氧化铝用于制备荧光粉、氧化铝晶体、氧化铝基催化剂载体等材料，用途广泛。
目前大规模生产的是拜耳法种分氢氧化铝和烧结法种分、碳分氢氧化铝，产品质量水平：Al(OH)3含量在99.4％～99.6％(wt.)，Na2O含量在0.2％～0.4％(wt.)，SiO2含量在0.1％～0.2％(wt.)，Fe2O3含量在0.005％～0.008％(wt.)。
小规模工业化生产的高纯氢氧化铝生产工艺主要有改良拜耳法、醇铝法、硫酸铝铵法，其中改良拜耳法生产的氢氧化铝达不到4N级(99.99％)水平，Na2O含量在1500-2000ppm，只有通过水热转晶后才能实现脱除Na2O的效果，Na2O达到10-30ppm水平，进而实现4N级氧化铝的生产。
文献《铝酸钠溶液制备超细氢氧化铝的影响因素研究》(孙剑锋、王建立、姚素娟，《轻金属》，第2期，2015年)报道，采用一段分解工艺制备超细氢氧化铝,研究了分解温度、溶液浓度、种子率、分解时间等因素对铝酸钠溶液分解制备超细氢氧化铝分解率和粒度的影响。实验表明：随着分解时间的延长，低温时分解率大于高温下的分解率。种子率控制在10％～30％，有利于生产超细氢氧化铝；铝酸钠溶液浓度高，分解过程诱导期长；分解时间会不同程度地影响析出氢氧化铝颗粒的尺寸。
申请号为201510122948.9、名称为“一种高纯超细氢氧化铝粉的制备方法”，以工业铝酸钠溶液或氢氧化铝碱溶调配成的铝酸钠溶液为原料，基于离子价态调控和沉淀吸附原理，进行溶液二段净化，两次过滤，获得纯铝酸钠溶液；加入晶种引发剂和钠析出抑制剂制备晶种浆液；在纯铝酸钠溶液中加入钠析出抑制剂和其它杂质析出抑制剂，加入晶种浆液，在高温下近似均相条件下种分，得超细纯氢氧化铝，溶液净化渣、种分母液、洗液进拜耳法系统，本发明可低成本、高效率、环境友好地制备高纯超细氢氧化铝粉。
申请号为201610613630.5、名称为“一种高纯超细纳米氢氧化铝的制备方法”，包括以下步骤：1)将粒度D50为15～30μm的活性铝粉与水混合；2)将粒度D50≤1μm的纯度大于99.995％的氧化铝作为晶种，制得高纯超细纳米氢氧化铝。本发明引入纳米级氧化铝作为晶种，在反应时可以提高反应效率，使80％的物料在短时间能转化为氢氧化铝。
本发明不同于上述制备方法，采用净化铝酸钠溶液为原料，添加活性晶种共沉淀去除杂质，再通过碳酸化分解析出氢氧化铝，关键在于碳酸化控制参数，进行氢氧化铝结晶过程的控制，减少在氢氧化铝晶体中的共结晶和晶体中夹杂，从而获得低钠的氢氧化铝。Na2O水平＜100ppm，甚至＜10ppm，同时调整参数控制，可以获得大比表面积的氢氧化铝，除工艺本身外，产品品质也区别于上述方法。
发明内容
本发明提供了一种高纯低钠氢氧化铝的制备方法，采用铝酸钠溶液为原料通过碳酸化分解制备高纯低钠的氢氧化铝，制备出分散性能优良、产品纯度≥99.99％、Na2O含量在100ppm以下，甚至低于10ppm水平，易溶于盐酸、磷酸等无机酸。使其作为原料可以用于高纯铝盐的生产，也可加工成高纯氧化铝用于制备荧光粉、氧化铝晶体、氧化铝基催化剂载体等材料，用途广泛。
本发明提供了一种高纯低钠氢氧化铝的制备方法，其包括：
(1)将氢氧化铝溶解在氢氧化钠溶液中，αk为1.2-2.0，获得铝酸钠溶液；
(2)将所述铝酸钠溶液进行初级净化；
(3)将初级净化后的铝酸钠溶液静置，添加活性晶种进行分解；
(4)将分解后的浆液固液分离，获得净化铝酸钠溶液；
(5)用高纯水对所述净化铝酸钠溶液进行冲稀调配；
(6)将调配好的铝酸钠溶液泵入分解床，从分解床底部鼓入CO2混合气体进行分解，调配液中Al2O3残留在2-10g/l时即为反应终点，分解反应完成获得氢氧化铝沉淀；
(7)将所述氢氧化铝沉淀物进行分离洗涤，获得高纯低钠氢氧化铝。
根据本发明所述高纯低钠氢氧化铝的制备方法，获得高纯低钠氢氧化铝，首先要对原料铝酸钠溶液进行逐级提纯净化，获得高纯度的铝酸钠溶液。在实际生产过程中，铝酸钠溶液可以采用工业氧化铝生产过程的中间产物铝酸钠溶液，也可以采用氢氧化铝重新溶解获得铝酸钠溶液。
本发明利用氢氧化铝为两性化合物的特点，将氢氧化铝溶解在氢氧化钠溶液中，按照αk(Na2O/Al2O3，摩尔比)1.2～2.0进行配比，加热促使溶解，获得的溶液为铝酸钠溶液。
根据本发明所述高纯低钠氢氧化铝的制备方法，将上述铝酸钠溶液通过采用压滤机、叶滤机、过滤桶等各种过滤设备进行初级净化，除掉溶液中的浮游物。所述浮游物主要是未完全溶解的氢氧化铝，以及氢氧化铝中含有的不溶于氢氧化钠的杂质等。
进一步地，优选通过压滤机进行初级净化。
根据本发明所述高纯低钠氢氧化铝的制备方法，初级净化后的铝酸钠溶液静置放置一段时间，泵入计量槽中，添加活性晶种进行分解，实现杂质SiO2和Fe2O3在铝酸钠溶液中以固体形式结晶，然后通过固液分离去除。其中，所述铝酸钠溶液温度控制在20～80℃，添加的活性晶种为氢氧化铝、无定型Al(OH)3、拟薄水铝石、γ-Al2O3、超细SiO2或超细CaO。添加所述活性晶种的比例为所述铝酸钠溶液中Al2O3质量分数的2～20％，晶种的粒度为1～20μm，分解时间在0.5～2小时，控制铝酸钠溶液中的分解率在2％～20％；将分解后的浆液通过压滤机进行固液分离，获得净化铝酸钠溶液。
根据本发明所述高纯低钠氢氧化铝的制备方法，所述净化铝酸钠溶液用高纯水进行冲稀调配至为Al2O3浓度20～100g/l，调配液温度控制在20～80℃。
根据本发明所述高纯低钠氢氧化铝的制备方法，调整液制备好后计量体积泵入分解床，从分解床底部鼓入纯净的CO2混合气体进行碳酸化分解制备氢氧化铝，其中CO2混合气体中CO2含量在20％～60％，其他为空气。所述CO2混合气体通过气体分布板实现分散成小气泡，利于实现高效碳酸化反应，提高CO2的吸收率。
根据本发明所述高纯低钠氢氧化铝的制备方法，对所述氢氧化铝沉淀物进行分离洗涤，洗涤水采用高纯水，添加洗涤助剂碳酸氢铵，控制洗涤水量将氢氧化铝洗至中性，末次洗水pH达到7.0左右，即洗涤合格，此时获得高纯低钠氢氧化铝。
根据本发明所述制备方法获得的氢氧化铝产品纯度达到4N级以上，Na2O在100ppm以下，具有很好的分散性和流动性，通过控制不同的分解条件可以获得比表面积在60～400m2/g的系列氢氧化铝。
通过本发明所述高纯低钠氢氧化铝的制备方法可以带来以下有益效果：
(1)本发明获得的氢氧化铝Na2O含量低，可以不用通过氢氧化铝压煮转晶的工序去除Na2O，直接生产高纯低钠的4N级以上氧化铝。
(2)氢氧化铝极易溶解于盐酸、磷酸等无机酸中，溶解率达到100％，无不溶物残渣，溶解后溶液澄清透明，且溶解速度快。
(3)通过控制不同的分解条件可以获得比表面积在60～400m2/g的氢氧化铝，实现产品系列化，满足不同的应用领域要求，尤其是满足了催化剂的应用。
附图说明
图1为本发明实施例1所述氢氧化铝和氧化铝的SEM扫描电镜图；(a)为氢氧化铝，(b)为氧化铝。
图2为本发明实施例2所述氢氧化铝和氧化铝的SEM扫描电镜图；(a)为氢氧化铝，(b)为氧化铝。
图3为本发明实施例3所述氢氧化铝和氧化铝的SEM扫描电镜图；(a)为氢氧化铝，(b)为氧化铝。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
实施例1
将工业级氢氧化铝溶于氢氧化钠溶液中获得铝酸钠溶液，溶液组分为C[Al2O3]240g/l、C[NaO2]200g/l，将此铝酸钠溶液添加活性助剂氢氧化铝进行共沉淀，去除Ca、Fe、Cr、Cd、V、Ti及过度元素杂质，过滤后用高纯水冲稀调配，调配液组分为C[Al2O3]100g/l、C[NaO2]90g/l，计量1m3体积泵入分解床，通入CO2混合气体，CO2浓度34％～36％(v/v％)，通气时间60min，通气结束将反应料浆用高纯水进行分离洗涤，洗涤时添加碳酸氢铵，将氢氧化铝洗至pH中性，最后烘干获得氢氧化铝白色粉末。
本实施例获得的白色粉末经XRD检测为Al(OH)3晶相；电镜扫描检测为椭球状，密集晶粒堆积；马尔文粒度仪检测中值粒径为40μm；将该白色粉末在马弗炉中进行灼烧，550℃灼烧1小时，冷却后进行物理指标测试，经XRD检测为γ-Al2O3晶相；康塔分析仪检测比表面积为75m2/g。
实施例2
将工业铝酸钠溶液，溶液组分为C[Al2O3]240g/l、C[NaO2]200g/l，将此铝酸钠溶液添加活性助剂γ-Al2O3进行共沉淀，去除Ca、Fe、Cr、Cd、V、Ti及过度元素杂质，过滤后进行高纯水冲稀调配，调配液组分为C[Al2O3]25g/l、C[NaO2]20g/l，计量1m3体积泵入分解床，通入CO2混合气体，CO2浓度34％～36％(v/v％)，通气时间60min，通气结束将反应料浆进行分离洗涤，洗涤时添加碳酸氢铵，将氢氧化铝洗至pH中性，最后烘干获得氢氧化铝白色粉末。
该实例白色粉末，经XRD检测为Al(OH)3晶相；电镜扫描检测为无定型颗粒状，松散晶粒堆积；马尔文粒度仪检测中值粒径为15μm；将该白色粉末在马弗炉中进行灼烧，550℃灼烧1小时，冷却后进行物理指标测试，经XRD检测为γ-Al2O3晶相；康塔分析仪检测比表面积为350m2/g。
实施例3
将工业铝酸钠溶液，溶液组分为C[Al2O3]240g/l、C[NaO2]200g/l，将此铝酸钠溶液添加活性助剂超细SiO2进行共沉淀，去除Ca、Fe、Cr、Cd、V、Ti及过度元素杂质，过滤后进行高纯水冲稀调配，调配液组分为C[Al2O3]20g/l、C[NaO2]20g/l，计量1m3体积泵入分解床，通入CO2混合气体，CO2浓度34％～36％(v/v％)，通气时间60min，通气结束将反应料浆进行分离洗涤，洗涤时添加碳酸氢铵，将氢氧化铝洗至pH中性，最后烘干获得氢氧化铝白色粉末。
该实例白色粉末，经XRD检测为Al(OH)3晶相；电镜扫描检测为无定型颗粒状，松散晶粒堆积；马尔文粒度仪检测中值粒径为13μm；将该白色粉末在马弗炉中进行灼烧，550℃灼烧1小时，冷却后进行物理指标测试，经XRD检测为γ-Al2O3晶相；康塔分析仪检测比表面积为240m2/g。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种高纯低钠氢氧化铝的制备方法，其包括：
(1)将氢氧化铝溶解在氢氧化钠溶液中，αk为1.2-2.0，获得铝酸钠溶液；
(2)将所述铝酸钠溶液进行初级净化；
(3)将初级净化后的铝酸钠溶液静置，添加活性晶种进行分解；
(4)将分解后的浆液固液分离，获得净化铝酸钠溶液；
(5)用高纯水对所述净化铝酸钠溶液进行冲稀调配；
(6)将调配好的铝酸钠溶液泵入分解床，从分解床底部鼓入CO2混合气体进行分解，调配液中Al2O3残留在2-10g/l时即为反应终点，分解反应完成获得氢氧化铝沉淀；
(7)将所述氢氧化铝沉淀物进行分离洗涤，获得高纯低钠氢氧化铝。
2.如权利要求1所述的高纯低钠氢氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述铝酸钠溶液通过采用压滤机、叶滤机、过滤桶等过滤设备进行初级净化。
3.如权利要求1所述的高纯低钠氢氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述铝酸钠溶液温度控制在20～80℃。
4.如权利要求1所述的高纯低钠氢氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述活性晶种为氢氧化铝、无定型Al(OH)3、拟薄水铝石、γ-Al2O3、超细SiO2或超细CaO。
5.如权利要求4所述的高纯低钠氢氧化铝的制备方法，其特征在于，添加所述活性晶种的比例为所述铝酸钠溶液中Al2O3质量分数的2～20％，所述晶种粒度为1～20μm。
6.如权利要求1所述的高纯低钠氢氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(3)中分解时间在0.5～2小时，控制铝酸钠溶液中的分解率为2％～20％。
7.如权利要求1所述的高纯低钠氢氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述净化铝酸钠溶液用高纯水进行冲稀调配至Al2O3浓度为20～100g/l，调配液温度控制在20～80℃。
8.如权利要求1所述的高纯低钠氢氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述CO2混合气体中CO2含量为20％～60％，其他为空气。
9.如权利要求8所述的高纯低钠氢氧化铝的制备方法，其特征在于，所述CO2混合气体通过气体分布板分散成小气泡。
10.如权利要求1所述的高纯低钠氢氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(7)中使用高纯水作为洗涤水，添加洗涤助剂碳酸氢铵，将氢氧化铝洗至pH达到7.0。
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