CN112456526A - 一种低钠碳分氢氧化铝及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明具体涉及一种低钠碳分氢氧化铝及其制备方法，属于制备氢氧化铝技术领域，该方法包括：获取氢氧化铝浆液，所述氢氧化铝浆液的固含质量为300‑600g/L，所述氢氧化铝浆液中氢氧化铝的粒径为90‑120μm；将所述氢氧化铝浆液作为晶种添加至铝酸钠溶液中，并通入二氧化碳气体，进行晶种碳酸化分解，以制得低钠碳分氢氧化铝。通过该方法生产的氢氧化铝，是种分分解与碳分分解同时作用的复合体，产品兼具纯碳分氢氧化铝和纯种分氢氧化铝的性能介于两者之间，可生产出一般氢氧化铝所不具有的理化指标和晶核的高品质氢氧化铝，制得的低钠碳分氢氧化铝的Na₂O含量不大于0.200％质量，粒径D50为90‑110μm，粒径D90为160‑185μm。

Description

一种低钠碳分氢氧化铝及其制备方法

技术领域

本发明属于制备氢氧化铝技术领域，具体涉及一种低钠碳分氢氧化铝及其制备方法。

背景技术

碳分氢氧化铝系列产品作为无机环保型阻燃填料，不但拥有氢氧化铝所有的特有性质，其复合体还呈现为独特的半透明状，具有外观亮丽、玲珑剔透等的优点，被泛被应用于人造石板材、玉石工艺品等，随着近代新型材料的不断发展，SMC、BMC等新材料随汽车产业不断涌现，传统性质的氢氧化铝已不能充分满足实际应用需要。

SMC(Sheet Molding Compound)片状模塑料和BMC(Bulk Molding Compound)团状模塑料均系将树脂、玻纤、填料等原辅料预先制得的模塑料，然后将其模压或者注射成型制品。这两种制造工艺上世纪60年代原发于德国，美国、西欧、日本发展成为规模化、机械化生产热固性玻璃钢制品的主要方法。发达国家SMC、BMC制品的生产量已经占到热固性玻璃钢产量的30％左右。

随着新材料的发展和工艺上的不断改进，SMC将会在汽车工业中发挥重大的作用，我国在汽车上应用玻璃钢复合材料将是今后汽车工业发展的必然趋势。世界汽车工业正朝着轻量、高速、安全、节能、低污染方向发展，采用新型复合材料制造汽车车身零部件是实现汽车轻量化的有效途径之一，而SMC复合材料具有设计自由度大、不锈蚀、轻质高强、成型工艺性好等优点，正是汽车工业以塑代钢的理想材料。

随着SMC产品在汽车工业中的应用比例不断扩大，对氢氧化铝的指标提出了更高要求。

发明内容

鉴于上述问题，提出了本发明以便提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的低钠碳分氢氧化铝及其制备方法。

一方面，本发明实施例提供一种制备低钠碳分氢氧化铝的方法，所述方法包括：

获取氢氧化铝浆液，所述氢氧化铝浆液的固含质量为300-600g/L，所述氢氧化铝浆液中氢氧化铝的粒径为90-120μm；

将所述氢氧化铝浆液作为晶种添加至铝酸钠溶液中，并通入二氧化碳气体，进行晶种碳酸化分解，以制得低钠碳分氢氧化铝。

进一步地，所述铝酸钠溶液的苛性比值ak为1.4-1.7，所述铝酸钠溶液的硅量指数A/S为500-900。

进一步地，所述氢氧化铝浆液的质量与所述铝酸钠溶液中Al₂O₃的质量的比值为1∶9。

进一步地，所述晶种碳酸化分解中，控制温度为75-90℃，控制时间为8-16，控制分解率为88-92％。

进一步地，所述晶种碳酸化分解中，控制分解浆液的过饱和度为1.2-3.5。

进一步地，所述二氧化碳气体的通入流速为2000m3/h-3000m3/h，所述二氧化碳气体的通入压力为70KPa-95KPa，所述二氧化碳气体的浓度为33％-37％。

进一步地，所述将所述氢氧化铝浆液添加至铝酸钠溶液中，并通入二氧化碳气体，进行晶种碳酸化分解，以制得低钠碳分氢氧化铝，包括：

将所述氢氧化铝浆液添加至连续碳分工艺的首槽铝酸钠溶液中，并通入二氧化碳气体，在首槽进行晶种碳酸化分解，后进行连续碳酸化分解，以制得低钠碳分氢氧化铝。

另一方面，基于同一发明构思，本发明实施例提供一种低钠碳分氢氧化铝，由上述低钠碳分氢氧化铝经固液分离并取固体干燥而制得。

本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：

本发明实施例提供的制备低钠碳分氢氧化铝的方法，包括：获取氢氧化铝浆液，所述氢氧化铝浆液的固含质量为300-600g/L，所述氢氧化铝浆液中氢氧化铝的粒径为90-120μm；将所述氢氧化铝浆液添加至铝酸钠溶液中，并通入二氧化碳气体，进行晶种碳酸化分解，以制得低钠碳分氢氧化铝。将氢氧化铝料浆作为晶种，诱导铝酸钠分解，析出氢氧化铝；同时通入二氧化碳气体，该二氧化碳气体与铝酸钠发生化学反应，生成氢氧化铝。通过此方法生产的氢氧化铝，是种分分解与碳分分解同时作用的复合体，产品兼具纯碳分氢氧化铝和纯种分氢氧化铝的性能介于两者之间，可生产出一般氢氧化铝所不具有的理化指标和晶核的高品质氢氧化铝，制得的低钠碳分氢氧化铝的Na₂O含量不大于0.2％质量，粒径D50为90-110μm，粒径D90为150-170μm。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。

图1是本发明实施例中制备低钠碳分氢氧化铝的方法工艺流程图；

图2是本发明实施例提供的方法制得的低钠碳分氢氧化铝晶型图；

图3是现有技术中采用碳分法制得的碳分氢氧化铝晶型图。

具体实施方式

下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。

在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。

除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。本发明中用到的“第一”、“第二”等词，不表示顺序关系，可以理解为名词。

本申请实施例的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：

如图1所示，本发明实施例提供制备低钠碳分氢氧化铝的方法，所述方法包括：

S1、获取氢氧化铝浆液，所述氢氧化铝浆液的固含质量为300-600g/L，所述氢氧化铝浆液中氢氧化铝的粒径为90-120μm；

S2、将所述氢氧化铝浆液作为晶种添加至铝酸钠溶液中，并通入二氧化碳气体，进行晶种碳酸化分解，以制得低钠碳分氢氧化铝。

作为可选的实施方式，所述氢氧化铝浆液的质量与所述铝酸钠溶液中Al₂O₃的质量的比值为1∶9。

添加AL(0H)₃晶种是为了克服晶核生成的困难，防止析出极细的AL(OH)₃颗粒。

选择较高的晶种比，促使分解反应速度加快，同时单位体积分解料浆中种子AL(OH)₃数量增加，表面积增大，有利于吸附新结晶析出的细氢氧化铝颗粒，获得粒度适中的氢氧化铝颗粒。晶种比过小，对碳酸化分解的分解过程助力作用减小。

作为可选的实施方式，所述氢氧化铝浆液为氢氧化铝浆液。

该实施方式中，氢氧化铝浆液可以取自上述S2中的低钠碳分氢氧化铝的浆液，制备低钠碳分氢氧化铝时，将所述低钠碳分氢氧化铝的浆液进行固液分离，取固体进行干燥，即可制得固体低钠碳分氢氧化铝；其中，干燥温度为280-360℃。

作为可选的实施方式，所述氢氧化铝浆液的固含质量为300-600g/L。

选择上述范围的固含质量的原因在于，分解槽单位产能越高产品的生产成本越低，在料浆固含一定的情况下，能够维持产能的稳定性。

在分解槽单位产能与分解槽槽体设备应用性能相关，固含质量过高对分解槽设备正产运转带来负荷越重，设备的运转效率大打折扣。固含质量过小，分解槽槽体产能偏低，影响产品生产成本。

作为可选的实施方式，所述氢氧化铝浆液中氢氧化铝的粒径为90-110μm。

选择上述范围的粒径的原因在于，氢氧化铝颗粒中位径与分解深度存在较大关系，分解深度越强，氢氧化铝颗粒中存在杂质越多，影响产品纯度，下游客户使用效果不佳。氢氧化铝颗粒中位径偏粗，分解系统分解效率低下。

作为可选的实施方式，所述铝酸钠溶液的苛性比值ak为1.4-1.6，所述铝酸钠溶液的硅量指数A/S为500-900。

选择上述范围的苛性比值ak的原因在于，苛性比值影响分解速度、分解产能以及氢氧化铝粒度。原液苛性比值较低，温度明显下降而固含又相对较低时，氢氧化铝粒度有变低的趋势。原液苛性比值较高时，不利于分解的进行。

选择上述范围的硅量指数A/S的原因在于，铝酸钠溶液中SiO₂含量高，析出氢氧化铝的母液中SiO₂含量也高，在后续的蒸发流程SiO₂易以铝硅钠形式析出，而使蒸发容器槽壁结疤，降低热传导效率，影响生产作业进行。

作为可选的实施方式，所述晶种碳酸化分解中，控制温度为70-90℃，控制时间为8-12，控制分解率为89-92％。

作为可选的实施方式，所述晶种碳酸化分解中，控制分解浆液的过饱和度为1.4-3.5。

选择上述范围的过饱和度的原因在于，分解过程持续较高的分解效率，缩短分解过程，获得合格氢氧化铝产品。饱和度过高分解氢氧化铝颗粒疏松、结晶度不完善。

饱和度过高和过低对分解的氢氧化铝颗粒各项指标影响较大。饱和度过高降低了氢氧化铝颗粒物理性能。

作为可选的实施方式，所述二氧化碳气体的通入流速为2000-3000，所述二氧化碳气体的通入压力为70KPa-90KPa，所述二氧化碳气体的浓度为33％-37％。

作为可选的实施方式，所述将所述氢氧化铝浆液添加至铝酸钠溶液中，并通入二氧化碳气体，进行晶种碳酸化分解，以制得低钠碳分氢氧化铝，包括：

将所述氢氧化铝浆液添加至连续碳分工艺的首槽铝酸钠溶液中，并通入二氧化碳气体，在首槽进行晶种碳酸化分解，后进行连续碳酸化分解，以制得低钠碳分氢氧化铝。

另一方面，本发明实施例提供一种低钠碳分氢氧化铝，由上述低钠碳分氢氧化铝经固液分离并取固体干燥而制得。其中，干燥温度为280-360℃。

下面结合实施例、对比例及实验数据对

本发明实施例提供的低钠碳分氢氧化铝及其制备方法进行详细说明。

实施例1

本实施例提供一种制备低钠碳分氢氧化铝的方法，所述方法包括：

S1、获得氢氧化铝浆液晶种；

S2、将所述氢氧化铝浆液晶种添加至连续碳分工艺的首槽铝酸钠溶液中，并通入二氧化碳气体，在首槽进行晶种碳酸化分解，后进行连续碳酸化分解，以制得低钠碳分氢氧化铝。

S1中，

所述氢氧化铝浆液晶种的质量与所述铝酸钠溶液中Al₂O₃的质量的比值为1∶9；

所述氢氧化铝浆液晶种的固含质量为300-600g/L；

所述氢氧化铝浆液晶种中氢氧化铝的粒径为90-110um；

所述铝酸钠溶液的苛性比值ak为1.4-1.6，所述铝酸钠溶液的硅量指数A/S为500-900。

S2中，

所述晶种碳酸化分解中，控制温度为70-90℃，控制时间为8-12，控制分解率为89-92％；

所述晶种碳酸化分解中，控制分解浆液的过饱和度为1.4-3.5。

，所述二氧化碳气体的通入流速为2000-3000，所述二氧化碳气体的通入压力为70KPa-90KPa，所述二氧化碳气体的浓度为33％-37％。

实施例2

本实施例提供一种制备低钠碳分氢氧化铝的方法，所述方法包括：

S1、获得氢氧化铝浆液晶种；

S2、将所述氢氧化铝浆液晶种添加至连续碳分工艺的首槽铝酸钠溶液中，并通入二氧化碳气体，在首槽进行晶种碳酸化分解，后进行连续碳酸化分解，以制得低钠碳分氢氧化铝。

S1中，

所述氢氧化铝浆液晶种的质量与所述铝酸钠溶液中Al₂O₃的质量的比值为1∶5；

所述氢氧化铝浆液晶种的固含质量为300-600g/L；

所述氢氧化铝浆液晶种中氢氧化铝的粒径为95-120μm；

所述铝酸钠溶液的苛性比值ak为1.4-1.6，所述铝酸钠溶液的硅量指数A/S为500-900。

S2中，

所述晶种碳酸化分解中，控制温度为70-90℃，控制时间为8-12，控制分解率为89-92％；

所述晶种碳酸化分解中，控制分解浆液的过饱和度为1.4-3.5。

，所述二氧化碳气体的通入流速为2000-3000，所述二氧化碳气体的通入压力为70KPa-90KPa，所述二氧化碳气体的浓度为33％-37％。

实施例3

本实施例提供一种制备低钠碳分氢氧化铝的方法，所述方法包括：

S1、获得氢氧化铝浆液晶种；

S2、将所述氢氧化铝浆液晶种添加至连续碳分工艺的首槽铝酸钠溶液中，并通入二氧化碳气体，在首槽进行晶种碳酸化分解，后进行连续碳酸化分解，以制得低钠碳分氢氧化铝。

S1中，

所述氢氧化铝浆液晶种的质量与所述铝酸钠溶液中Al₂O₃的质量的比值为1∶15；

所述氢氧化铝浆液晶种的固含质量为300-600g/L；

所述氢氧化铝浆液晶种中氢氧化铝的粒径为80-100μm；

所述铝酸钠溶液的苛性比值ak为1.4-1.6，所述铝酸钠溶液的硅量指数A/S为500-900。

S2中，

所述晶种碳酸化分解中，控制温度为70-90℃，控制时间为8-12，控制分解率为89-92％；

所述晶种碳酸化分解中，控制分解浆液的过饱和度为1.4-3.5。

所述二氧化碳气体的通入流速为2000-3000，所述二氧化碳气体的通入压力为70KPa-90KPa，所述二氧化碳气体的浓度为33％-37％。

对比例1

本对比例与实施例1不同之处在于：不添加氢氧化铝浆液，即铝酸钠溶液仅进行碳酸化分解。

相关实验：

将实施例1-3和对比例1制得的低钠碳分氢氧化铝进行性能检测，测试结果如表1所示。

测试方法：

D50和D90的测试方法：测定操作

a、开机运行MASTERSIZER 2000中文版程序，30min后开始测样；

b、向烧杯(C.2.c)中加入800ml蒸馏水，置于测试台上，放下搅拌器并打开搅拌；

c、启动SOPC.3.1；

d、如果背景过高报警，立即用专用擦镜纸把样品窗擦拭干净，再重新开始；

e、按程序提示加入被测样品，使遮光度在15％-20％之间，打开超声器超声60秒；

f、开始测定；

h、测试完毕，用蒸馏水冲刷进样管路。……

Na₂O含量的测试方法：

方法提要

1.试样以碳酸钾加硼酸熔融，浸出、酸化，使硅呈单硅酸。外取部分溶液，在0.15mol/I盐酸酸化与钼酸生成硅钼黄，再以草酸一亚铁还原成，硅钼兰，比色测定。

2.分取熔融样品，调整PH值为3-5以盐酸经胺将Fe3+还原为Fe2+，加邻菲锣啉与Fe2+生成红色络合物，进行比色测定。

3.将分取硅与铁之后剩余试样液，以火焰光度法测定氧化钠。

表1

	D50	D90	Na<sub>2</sub>O含量/％质量
				实施例1	116	195	0.198
实施例2	105	186	0.135
				实施例3	94	172	0.164
对比例1	118	190	0.201

为检验本发明的实际效果，提供如下表2，表2为中铝某产线采用现有碳分法和采用本发明实施例提供的方法生产的各批次氢氧化铝样品理化指标对照表。具体如下：

表2

从表2可以看出，采用本发明实施例提供的方法制得的氢氧化铝的指标明显低于优于现有技术制得的氢氧化铝的指标，其中，Na₂O％质量是氢氧化铝产品的一个关键指标，影响产品在SMC、BMC等高端复合材料上的应用，其值越低越好。

采用本发明实施例提供的方法制得的氢氧化铝和采用现有碳分法制得的氢氧化铝的晶型对比：

从附图2-3中可以看出，在相同条件下，采用本发明实施例提供的方法制得的氢氧化铝的晶型相对于现有碳分法制得的氢氧化铝的晶型较为分散与细小，说明采用本发明实施例提供的方法能够得到较高品质的氢氧化铝产品。

最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种制备低钠碳分氢氧化铝的方法，其特征在于，所述方法包括：

获取氢氧化铝浆液，所述氢氧化铝浆液的固含质量为300-600g/L，所述氢氧化铝浆液中氢氧化铝的粒径为90-120μm；

将所述氢氧化铝浆液作为晶种添加至铝酸钠溶液中，并通入二氧化碳气体，进行晶种碳酸化分解，以制得低钠碳分氢氧化铝。

2.根据权利要求1所述的一种制备低钠碳分氢氧化铝的方法，其特征在于，所述铝酸钠溶液的苛性比值ak为1.4-1.7；

根据权利要求1所述的一种制备低钠碳分氢氧化铝的方法，其特征在于，所述铝酸钠溶液的硅量指数A/S为500-900。

3.根据权利要求1所述的一种制备低钠碳分氢氧化铝的方法，其特征在于，所述氢氧化铝浆液的质量与所述铝酸钠溶液中Al₂O₃的质量的比值为1：9。

4.根据权利要求1所述的一种制备低钠碳分氢氧化铝的方法，其特征在于，所述晶种碳酸化分解中，控制温度为75-90℃，控制时间为8-16。

5.根据权利要求1或4所述的一种制备低钠碳分氢氧化铝的方法，其特征在于，所述晶种碳酸化分解中，控制分解率为88-92％。

6.根据权利要求1所述的一种制备低钠碳分氢氧化铝的方法，其特征在于，所述晶种碳酸化分解中，控制分解浆液的过饱和度为1.2-3.5。

7.根据权利要求1所述的一种制备低钠碳分氢氧化铝的方法，其特征在于，所述二氧化碳气体的通入流速为2000m³/h-3000m³/h，所述二氧化碳气体的通入压力为70KPa-120KPa。

8.根据权利要求1所述的一种制备低钠碳分氢氧化铝的方法，其特征在于，所述二氧化碳气体的浓度为33％-37％。

9.根据权利要求1-8任一项所述的一种制备低钠碳分氢氧化铝的方法，其特征在于，所述将所述氢氧化铝浆液添加至铝酸钠溶液中，并通入二氧化碳气体，进行晶种碳酸化分解，以制得低钠碳分氢氧化铝，包括：

将所述氢氧化铝浆液添加至连续碳分工艺的首槽铝酸钠溶液中，并通入二氧化碳气体，在首槽进行晶种碳酸化分解，后进行连续碳酸化分解，以制得低钠碳分氢氧化铝。

10.一种低钠碳分氢氧化铝，其特征在于，由低钠碳分氢氧化铝经固液分离并取固体干燥而制得，所述低钠碳分氢氧化铝由权利要求1-9任一项所述的方法制得。

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