CN112694098A - 含硅污水回收合成分子筛zsm-5x的方法 - Google Patents
含硅污水回收合成分子筛zsm-5x的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112694098A CN112694098A CN202011633732.6A CN202011633732A CN112694098A CN 112694098 A CN112694098 A CN 112694098A CN 202011633732 A CN202011633732 A CN 202011633732A CN 112694098 A CN112694098 A CN 112694098A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- molecular sieve
- silicon
- zsm
- containing sewage
- synthesizing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 title claims abstract description 58
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 58
- 239000010865 sewage Substances 0.000 title claims abstract description 42
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 41
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 40
- 239000010703 silicon Substances 0.000 title claims abstract description 40
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 36
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 title claims abstract description 19
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 60
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 59
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 39
- 239000000499 gel Substances 0.000 claims abstract description 37
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 24
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 19
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims abstract description 12
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims abstract description 12
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 claims abstract description 12
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims abstract description 12
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 10
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 claims abstract description 10
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims abstract description 10
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 3
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 claims description 23
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 claims description 23
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 23
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 claims description 23
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 claims description 23
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 claims description 13
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 11
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 claims description 9
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 6
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N sodium oxide Chemical compound [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910001948 sodium oxide Inorganic materials 0.000 claims description 6
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Chemical compound [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 4
- BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M (3-methylphenyl)methyl-triphenylphosphanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC1=CC=CC(C[P+](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)=C1 BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000010009 beating Methods 0.000 claims description 2
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 8
- 238000004537 pulping Methods 0.000 abstract description 5
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract description 4
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 abstract description 3
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 abstract description 3
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 abstract description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 11
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- CSDREXVUYHZDNP-UHFFFAOYSA-N alumanylidynesilicon Chemical compound [Al].[Si] CSDREXVUYHZDNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- -1 sulfate radicals Chemical class 0.000 description 2
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B39/00—Compounds having molecular sieve and base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites; Their preparation; After-treatment, e.g. ion-exchange or dealumination
- C01B39/02—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof; Direct preparation thereof; Preparation thereof starting from a reaction mixture containing a crystalline zeolite of another type, or from preformed reactants; After-treatment thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B39/00—Compounds having molecular sieve and base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites; Their preparation; After-treatment, e.g. ion-exchange or dealumination
- C01B39/02—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof; Direct preparation thereof; Preparation thereof starting from a reaction mixture containing a crystalline zeolite of another type, or from preformed reactants; After-treatment thereof
- C01B39/36—Pentasil type, e.g. types ZSM-5, ZSM-8 or ZSM-11
- C01B39/38—Type ZSM-5
Abstract
本发明属于分子筛制备技术领域，具体涉及一种含硅污水回收合成分子筛ZSM‑5X的方法。包括以下步骤：1)含硅污水加入无机铝盐溶液，再用无机酸调pH，经搅拌，沉降，过滤洗涤后打成浆液，得到活性硅铝胶浆液；2)反应釜加入硅胶、晶种、活性硅铝胶浆液、低碱偏铝酸钠和中性水配成反应混合物；3)反应釜内搅拌升温、恒温；4)恒温晶化后泄压降温，得到含ZSM‑5X分子筛晶体的浆液；5)将含分子筛晶体的浆液经过洗涤除杂、干燥成型，即得到择型分子筛产品ZSM‑5X。本发明将外排污水中的有效成分硅转化成硅铝胶，通过调整生产配方后用于生产，从而降低生产成本，提高原料利用率，避免排放后造成资源浪费、环境污染等。
Description
技术领域
本发明属于分子筛制备技术领域，具体涉及一种含硅污水回收合成分子筛ZSM-5X的方法。
背景技术
目前择型分子筛ZSM-5X生产主要原材料为硅胶、低碱偏铝酸钠和晶种，原料在反应釜混合反应后经过混合成胶、升温、恒温晶化、洗涤除杂、干燥成型等一系列操作产出合格的择型分子筛产品。
现有技术在分子筛ZSM-5X合成时原料投料硅铝比一般为30～40(摩尔比)，而产品的硅铝比一般为26～30(摩尔比)，这样便有很大一部分硅未能得到利用，在过滤洗涤阶段进入洗涤液而流失，企业一般是将含硅的洗涤污水排掉，造成很大的浪费，并增加了企业的污水处理量，造成对污境的污染。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种含硅污水回收合成分子筛ZSM-5X的方法，将外排污水中的有效成分硅转化成硅铝胶，通过调整生产配方后用于生产，从而降低生产成本，提高原料利用率，避免排放后造成资源浪费、环境污染。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
本发明将分子筛生产外排的含硅污水加入适量无机铝盐溶液混合，再加无机酸调pH生成活性硅铝胶浆液，用硅铝胶代替部分硅胶、低碱偏铝酸钠投入反应釜内，经过混合成胶、升温、恒温晶化、洗涤除杂、干燥成型，即可得到ZSM-5X择型分子筛。
本发明所述的含硅污水回收合成分子筛ZSM-5X的方法，包括以下步骤：
1)沉降反应罐回收分子筛生产中的外排含硅污水加入无机铝盐溶液，再用无机酸调pH，搅拌沉降以使其中的硅和铝以硅铝胶的形式沉淀出来，经过滤洗涤后，打成浆液，得到活性硅铝胶浆液；
2)反应釜加入硅胶、晶种、活性硅铝胶浆液、低碱偏铝酸钠和中性水配成反应混合物；
3)反应釜内搅拌快速升温至150～200℃恒温晶化，恒温压力0.5～1.2MPa；
4)恒温晶化10～48h后泄压降温，得到含ZSM-5X分子筛晶体的浆液；
5)将含ZSM-5X分子筛晶体的浆液经过洗涤除杂、干燥成型，即得到择型分子筛产品ZSM-5X。
步骤1)中，所述的外排含硅污水是分子筛生产中过滤、洗涤等操作后产生的含硅污水，该污水中主要组分为氧化钠、氧化硅、氧化铝、硫酸根、氯离子、铵离子，其他杂质组份均为微量。
步骤1)中，所述的含硅污水加入无机铝盐溶液至摩尔比SiO2/Al2O3＝7～9，无机铝盐溶液为硫酸铝溶液、氯化铝溶液或硝酸铝溶液中的一种，优选硫酸铝溶液。
所述的无机铝盐溶液为不与硅发生其他反应的可溶性铝盐溶液。
步骤1)中，所述的无机酸调pH至4～7，无机酸选用稀硫酸、稀盐酸或稀硝酸中的一种，优选稀硫酸。
所述的无机酸为不与硅、铝发生其他反应的无机酸。
步骤2)中，所述的反应混合物摩尔配比如下：
SiO2/Al2O3＝30～40，
OH-/SiO2＝0.1～0.3，
H2O/SiO2＝8～15；
所述的反应混合物，晶种/SiO2重量比为0.05～0.1。
步骤2)中，所述的活性硅铝胶浆液加入量按照活性硅铝胶浆液中氧化铝质量占投料总氧化铝量的10～70％进行加入。
步骤2)中，所述的中性水是工业原水用离子交换树脂脱除阳离子后，再用氨中和至近中性(pH：5～8)的生产用水。
步骤2)中，所述的硅胶，粒度分布0～149μm≥92.0％，氧化硅含量≥98.0％，硅胶为C型胶。
步骤2)中，所述的低碱偏铝酸钠为液体偏铝酸钠，外观澄清透明。
步骤2)中，所述的晶种为自身工序生产的经过滤洗涤后的择型分子筛。
步骤5)中，所述的择型分子筛产品ZSM-5X，相对结晶度≥80，氧化钠≤0.20％，硅铝比26～32，比表面≥200m2/g。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)本发明将分子筛生产外排污水中的有效成分硅通过转化成硅铝胶进行回收利用，并通过过滤洗涤去除硅铝胶中的杂质组分，保证产品质量；工艺简单，易于工业化生产。
2)本发明将外排污水中的有效成分硅转化成硅铝胶，通过调整生产配方后用于生产，从而降低了生产成本，提高了原料利用率，避免排放后造成资源浪费、环境污染。本发明中使用的硅铝胶为过滤、洗涤、打浆后的浆液，不需要干燥成固体，节省了干燥、包装、投料费用。
经测算采用回收工艺后硅的损失率由之前的约10％左右降低到约3-5％，节约效果明显。硅铝胶的生产成本约每吨(折干)1100元，使用硅铝胶节约的原料成本约每吨(折干)4300元。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不仅限于此，该领域专业人员对本发明技术方案所作的改变，均应属于本发明的保护范围内。
所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
实施例1
所述的含硅污水回收合成分子筛ZSM-5X的方法如下：
沉降反应罐回收分子筛含硅污水(取自本公司分子筛车间)，分析其氧化硅含量，按照摩尔比SiO2/Al2O3＝7加入硫酸铝溶液，用质量浓度为25％的稀硫酸调节pH至5.5，搅拌沉降，对混合物进行过滤洗涤，除去所含的可溶性盐类，将滤饼打浆即得到固含量为32.5％的活性硅铝胶浆液，分析硅铝胶浆液产品的SiO2含量、Al2O3含量。
向反应釜加入硅胶、晶种、活性硅铝胶浆液、液体偏铝酸钠和中性水配成反应混合物，反应混合物的摩尔配比为SiO2/Al2O3＝32、OH-/SiO2＝0.20、H2O/SiO2＝10、晶种/SiO2＝0.05(晶种为重量比)，其中活性硅铝胶浆液中氧化铝含量占投料总氧化铝总量的20％，反应釜密闭搅拌快速升温至150℃恒温，压力0.5～0.6MPa恒温晶化48h后泄压降温，即得到ZSM-5X分子筛晶体浆液，将ZSM-5X分子筛晶体浆液过滤洗涤、干燥成型后，即得到择型分子筛产品ZSM-5X。
按照公司企业标准Q/QHX001-2020检测，检测数据相对结晶度85，氧化钠0.082％，硅铝比26.8，比表面266m2/g。
实施例2
所述的含硅污水回收合成分子筛ZSM-5X的方法如下：
沉降反应罐回收分子筛含硅污水(取自本公司分子筛车间)，分析其氧化硅含量，按照摩尔比SiO2/Al2O3＝8加入硫酸铝溶液，用质量浓度为25％的稀硫酸调节pH至4.0，搅拌沉降，对混合物进行过滤洗涤，除去所含的可溶性盐类，将滤饼打浆即得到固含量为33.8％的活性硅铝胶浆液，分析硅铝胶浆液产品的SiO2含量、Al2O3含量。
向反应釜加入硅胶、晶种、活性硅铝胶浆液、液体偏铝酸钠和中性水配成反应混合物，反应混合物的摩尔配比为SiO2/Al2O3＝35、OH-/SiO2＝0.25、H2O/SiO2＝12、晶种/SiO2＝0.08(晶种为重量比)，其中活性硅铝胶浆液中氧化铝含量占投料总氧化铝总量的40％，反应釜密闭搅拌快速升温至180℃恒温，压力0.7～0.9MPa，恒温晶化32h后泄压降温，即得到ZSM-5X分子筛晶体浆液，将ZSM-5X分子筛晶体浆液过滤洗涤、干燥成型后，即得到择型分子筛产品ZSM-5X。
按照公司企业标准Q/QHX001-2020检测，检测数据相对结晶度89，氧化钠0.065％，硅铝比27.5，比表面295m2/g。
实施例3
所述的含硅污水回收合成分子筛ZSM-5X的方法如下：
沉降反应罐回收分子筛含硅污水(取自本公司分子筛车间)，分析其氧化硅含量，按照摩尔比SiO2/Al2O3＝9加入硫酸铝溶液，用质量浓度为25％的稀硫酸调节pH至7.0，搅拌沉降，对混合物进行过滤洗涤，除去所含的可溶性盐类，将滤饼打浆即得到固含量为36.2％的活性硅铝胶浆液，分析硅铝胶浆液产品的SiO2含量、Al2O3含量。
向反应釜加入硅胶、晶种、活性硅铝胶浆液、液体偏铝酸钠和中性水配成反应混合物，反应混合物的摩尔配比为SiO2/Al2O3＝40、OH-/SiO2＝0.28、H2O/SiO2＝12、晶种/SiO2＝0.10(晶种为重量比)，其中活性硅铝胶浆液中氧化铝含量占投料总氧化铝总量的60％，反应釜密闭搅拌快速升温至190℃恒温，压力0.8～1.0MPa，恒温晶化20h后泄压降温，即得到ZSM-5X分子筛晶体浆液，将ZSM-5X分子筛晶体浆液过滤洗涤、干燥成型后，即得到择型分子筛产品ZSM-5X。
按照公司企业标准Q/QHX001-2020检测，检测数据相对结晶度88，氧化钠0.072％，硅铝比29.2，比表面282m2/g。
Claims (10)
1.一种含硅污水回收合成分子筛ZSM-5X的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将分子筛生产中的含硅污水加入无机铝盐溶液，再用无机酸调pH，经搅拌，沉降，过滤洗涤后打成浆液，得到活性硅铝胶浆液；
2)反应釜加入硅胶、晶种、活性硅铝胶浆液、低碱偏铝酸钠和中性水配成反应混合物；
3)反应釜内搅拌升温、恒温晶化；
4)泄压降温，得到含ZSM-5X分子筛晶体的浆液；
5)将含ZSM-5X分子筛晶体的浆液经过洗涤除杂、干燥成型，即得到择型分子筛产品ZSM-5X。
2.根据权利要求1所述的含硅污水回收合成分子筛ZSM-5X的方法，其特征在于：步骤1)中，含硅污水加入无机铝盐溶液至摩尔比SiO2/Al2O3＝7～9，无机铝盐溶液为硫酸铝溶液、氯化铝溶液或硝酸铝溶液中的一种。
3.根据权利要求1所述的含硅污水回收合成分子筛ZSM-5X的方法，其特征在于：步骤1)中，用无机酸调pH至4～7，无机酸为稀硫酸、稀盐酸或稀硝酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的含硅污水回收合成分子筛ZSM-5X的方法，其特征在于：步骤2)中，所述的反应混合物摩尔配比如下：
SiO2/Al2O3＝30～40，
OH-/SiO2＝0.1～0.3，
H2O/SiO2＝8～15；
所述的反应混合物，晶种/SiO2重量比为0.05～0.1。
5.根据权利要求1所述的含硅污水回收合成分子筛ZSM-5X的方法，其特征在于：步骤2)中，活性硅铝胶浆液加入量按照活性硅铝胶浆液中氧化铝质量占投料总氧化铝量的10～70％进行加入。
6.根据权利要求1所述的含硅污水回收合成分子筛ZSM-5X的方法，其特征在于：步骤2)中，中性水为脱除阳离子后，用氨中和至pH5～8的生产用水。
7.根据权利要求1所述的含硅污水回收合成分子筛ZSM-5X的方法，其特征在于：步骤2)中，硅胶的粒度分布0～149μm≥92.0％，氧化硅含量≥98.0％，硅胶为C型胶。
8.根据权利要求1所述的含硅污水回收合成分子筛ZSM-5X的方法，其特征在于：步骤2)中，低碱偏铝酸钠为液体偏铝酸钠。
9.根据权利要求1所述的含硅污水回收合成分子筛ZSM-5X的方法，其特征在于：步骤2)中，晶种为自身工序生产的经过滤洗涤后的择型分子筛。
10.根据权利要求1所述的含硅污水回收合成分子筛ZSM-5X的方法，其特征在于：步骤5)中，择型分子筛产品ZSM-5X，相对结晶度≥80，氧化钠≤0.20％，硅铝比26～32，比表面≥200m2/g。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011633732.6A CN112694098A (zh) | 2020-12-31 | 2020-12-31 | 含硅污水回收合成分子筛zsm-5x的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011633732.6A CN112694098A (zh) | 2020-12-31 | 2020-12-31 | 含硅污水回收合成分子筛zsm-5x的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112694098A true CN112694098A (zh) | 2021-04-23 |
Family
ID=75513734
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011633732.6A Pending CN112694098A (zh) | 2020-12-31 | 2020-12-31 | 含硅污水回收合成分子筛zsm-5x的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112694098A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114057200A (zh) * | 2022-01-18 | 2022-02-18 | 河北鑫鹏新材料科技有限公司 | C型硅胶制备方法在zsm-5分子筛母液处理中的应用及c型硅胶 |
| CN115417423A (zh) * | 2022-08-15 | 2022-12-02 | 江苏国瓷新材料科技股份有限公司 | 一种利用外排污水生产低硅zsm-5分子筛的合成方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1634764A (zh) * | 2003-12-25 | 2005-07-06 | 中国石油化工股份有限公司 | 用合成母液制备NaY分子筛的方法 |
| CN105858682A (zh) * | 2016-06-15 | 2016-08-17 | 山东齐鲁华信高科有限公司 | Zsm-11分子筛合成母液的利用方法 |
| CN110330031A (zh) * | 2019-08-13 | 2019-10-15 | 山东荣创催化新材料有限公司 | 一种用于zsm-5分子筛合成中二氧化硅全回用的方法 |
| CN110330027A (zh) * | 2019-07-31 | 2019-10-15 | 山东齐鲁华信实业股份有限公司 | 低硅铝比择型分子筛zsm-5的生产方法 |
-
2020
- 2020-12-31 CN CN202011633732.6A patent/CN112694098A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1634764A (zh) * | 2003-12-25 | 2005-07-06 | 中国石油化工股份有限公司 | 用合成母液制备NaY分子筛的方法 |
| CN105858682A (zh) * | 2016-06-15 | 2016-08-17 | 山东齐鲁华信高科有限公司 | Zsm-11分子筛合成母液的利用方法 |
| CN110330027A (zh) * | 2019-07-31 | 2019-10-15 | 山东齐鲁华信实业股份有限公司 | 低硅铝比择型分子筛zsm-5的生产方法 |
| CN110330031A (zh) * | 2019-08-13 | 2019-10-15 | 山东荣创催化新材料有限公司 | 一种用于zsm-5分子筛合成中二氧化硅全回用的方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114057200A (zh) * | 2022-01-18 | 2022-02-18 | 河北鑫鹏新材料科技有限公司 | C型硅胶制备方法在zsm-5分子筛母液处理中的应用及c型硅胶 |
| CN114057200B (zh) * | 2022-01-18 | 2022-04-19 | 河北鑫鹏新材料科技有限公司 | C型硅胶制备方法在zsm-5分子筛母液处理中的应用及c型硅胶 |
| CN115417423A (zh) * | 2022-08-15 | 2022-12-02 | 江苏国瓷新材料科技股份有限公司 | 一种利用外排污水生产低硅zsm-5分子筛的合成方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4041135A (en) | Production of high capacity inorganic crystalline base exchange materials | |
| US4314979A (en) | Industrial process for continuous production of zeolite A | |
| CN112694098A (zh) | 含硅污水回收合成分子筛zsm-5x的方法 | |
| US4164551A (en) | Preparation of zeolite | |
| CN111392748A (zh) | 利用含氟硅渣生产氟化钠和硅酸钠的方法 | |
| US4915705A (en) | Production of silica and fluorine-containing coproducts from fluosilicic acid | |
| CN111186852B (zh) | 利用副产氟硅酸提纯石英物料及制备氟化铝和高纯度白炭黑的工艺 | |
| CN102923722A (zh) | 白炭黑的制备方法 | |
| CN114988380A (zh) | 利用饲料级磷酸氢钙生产食品级磷酸二氢钾联产高纯石膏的方法 | |
| CN105858676A (zh) | 一种硅酸钠联产氟化钠的生产方法 | |
| CN105152174A (zh) | 一种高纯白炭黑的制备方法 | |
| CN115676788B (zh) | 一种高纯磷酸二氢钾及其制备方法 | |
| CN109385664B (zh) | 一种磷石膏晶须的制备方法 | |
| CN101580293A (zh) | 一种铝酸钠溶液的脱色方法 | |
| CN1234596C (zh) | 以氟硅酸钠为原料制取氟化合物和二氧化硅的生产方法 | |
| CN1220970A (zh) | 在钛白粉废硫酸液的治理中生产硫酸镁的工艺 | |
| CN111559750A (zh) | 一种高效连续电子级氟化锂生产工艺 | |
| CN115650250B (zh) | 一种连续合成zsm-5分子筛的方法 | |
| CN113912130A (zh) | 一种氧化铁红及其制备方法 | |
| CN117379325B (zh) | 一种天然膨润土制备无定形二氧化硅牙膏增稠剂的方法 | |
| CN110330030B (zh) | 用低苛性比偏铝酸钠生产择型分子筛zsm-5的生产方法 | |
| CN111362301A (zh) | 一种硫酸法钛白水解晶种制备方法 | |
| CN115872435B (zh) | 一种晶相重构制备高纯石膏的方法 | |
| CN1285504C (zh) | 一种用膨润土制备层状结晶二硅酸钠的方法 | |
| CN109368675B (zh) | 一种超细超白氢氧化铝微粉除钠净化方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210423 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |