CN109368675B - 一种超细超白氢氧化铝微粉除钠净化方法 - Google Patents
一种超细超白氢氧化铝微粉除钠净化方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109368675B CN109368675B CN201811499952.7A CN201811499952A CN109368675B CN 109368675 B CN109368675 B CN 109368675B CN 201811499952 A CN201811499952 A CN 201811499952A CN 109368675 B CN109368675 B CN 109368675B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- aluminum hydroxide
- sodium
- ultra
- micro powder
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/46—Purification of aluminium oxide, aluminium hydroxide or aluminates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/04—Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
- C01F7/14—Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
- C01P2006/65—Chroma (C*)
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Abstract
本发明涉及氢氧化铝微粉品质改善技术领域，尤其是一种超细超白氢氧化铝微粉除钠净化方法，经过采用柠檬酸与酒石酸混合之后作为氢氧化铝微粉净化除钠过程中的渗透剂，使得对氢氧化铝微粉中的除钠效果，相比单纯采用柠檬酸或者酒石酸得到了增强，极大程度的降低了氢氧化铝微粉中钠含量至0.075％以下，提高了氢氧化铝微粉的品质。
Description
技术领域
本发明涉及氢氧化铝微粉品质改善技术领域，尤其是一种超细超白氢氧化铝微粉除钠净化方法。
背景技术
氢氧化铝微粉广泛应用于阻燃、填料等领域；目前对于氢氧化铝微粉制备是由铝酸钠溶液分解得到氢氧化铝浆液，再经过过滤机进行分离，热水二次反向洗涤而得，例如专利号为201610171923.2中公开了采用碳酸化铝酸钠溶液，得到氢氧化铝晶种添加到铝酸钠溶液中，并经过变温种分分解，得到分解浆料，除铁，解聚，除去水分，打散分级获得微粉氢氧化铝；并在温度范围为60-75℃范围内进行碳酸化处理，在加入晶种4-10h后，控制温度为45-60℃下分解，分解浆料出料前升温至55-70℃进行，使得制备的微粉产品质量稳定，三氧化二铁≤0.008％，氧化钠在0.083-0.100％之间，并且白度在96.9-98.8％之间。可是，在铝酸钠溶液分解过程中，氢氧化铝晶体含有一部分结晶碱，而且表面附着有附着碱，通过传统的洗涤方法，能够使得附着碱得到大幅度的降低，但是氢氧化铝晶体中的结晶碱难以去除，而氢氧化铝晶体中的碱含量(钠含量)的高低，决定了氢氧化铝产品的质量。
为此，现有技术中有针对氢氧化铝中钠含量的高低进行研究，将氢氧化铝晶体中的结晶碱得到裸露而去除，例如：专利号为201210466921.8的氢氧化铝微粉除钠净化方法，使得相比普通氢氧化铝晶体更难以去除钠成分的氢氧化铝微粉中的钠含量得到了大幅度的降低，达到了0.1％以下；可是，对于该技术中，其采用的是将氢氧化铝微粉浆液过滤的滤料进行热水分散，渗透剂渗透、分散剂分散、再洗涤，而实现上述技术效果的；可是，随着氢氧化铝微粉中的钠含量的逐步降低，使得对氢氧化铝微粉中的少量钠进一步的排除，其难度更加较大，而且，现有技术中也仅能够将氢氧化铝微粉中的钠含量降低到0.08％左右，使得在氢氧化铝微粉中的钠含量依然较高，使得氢氧化铝微粉的品质依然较差。
基于此，本研究者在对氢氧化铝微粉制备工艺研究过程中，结合对制备出来的氢氧化铝微粉的品质改善进一步的研究，并对氢氧化铝微粉中的钠含量进一步降低处理，以确保生产的氢氧化铝微粉中的钠含量大幅度的降低，并经过结合现有技术中的除钠净化处理，对除钠净化过程中的工艺条件和选取的试剂进行研究，进而优化了氢氧化铝微粉除钠净化方案，使得获得的氢氧化铝微粉的品质较高。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种超细超白氢氧化铝微粉除钠净化方法。
具体是通过以下技术方案得以实现的：
超细超白氢氧化铝微粉除钠净化方法，包括以下步骤：
(1)将经过细胞磨研磨获得的活性晶种液加入到铝酸钠溶液中分解制备得到的氢氧化铝微粉浆液过滤，得到滤饼和滤液；滤液返回用于配制活性晶种液；
(2)将滤饼在80℃的热水中化散，得到混合液；
(3)向混合液中加入0.007-0.009倍重的渗透剂，在50-60℃下恒温充分搅拌1-2h，再加入0.001-0.003倍重的硝酸，搅拌混合均匀，并在20-30min后，过滤，采用80℃的水洗涤，洗涤后液返回用于配制活性晶种液，所述的渗透剂是柠檬酸与酒石酸的混合物。
优选，所述的渗透剂是柠檬酸与酒石酸按照质量比为1:3-7混合而成的混合物。
优选，所述的渗透剂是柠檬酸与酒石酸按照质量比为1:5混合而成的混合物。
优选，所述的活性晶种液是将氢氧化铝粉末与水按照质量比为1:1混合，采用细胞磨研磨1.2-2.8h，得到粒径为1.8-2.2μm、浓度为330-380g/L的氢氧化铝溶液。
优选，所述的铝酸钠溶液中含氧化铝160-180g/L。
优选，所述的活性晶种液占铝酸钠溶液0.0015-0.0024倍重。
本发明创造还提供了上述除钠净化方法中采用的渗透剂。
上述的超细超白氢氧化铝微粉除钠净化用渗透剂的应用方法，将氢氧化铝浆液过滤，得滤饼；滤饼经过热水化散成混合液；向混合液中投入渗透剂，于50-60℃下恒温充分搅拌1-2h，再加入分散剂分散均匀，过滤，洗涤，即可。
与现有技术相比，本发明创造的技术效果体现在：
经过采用柠檬酸与酒石酸混合之后作为氢氧化铝微粉净化除钠过程中的渗透剂，使得对氢氧化铝微粉中的除钠效果，相比单纯采用柠檬酸或者酒石酸得到了增强，极大程度的降低了氢氧化铝微粉中钠含量至0.075％以下，提高了氢氧化铝微粉的品质；使得经过细胞磨研磨制备而成的种子液从铝酸钠溶液中分解析出氢氧化铝微粉的品质较高，不仅使得氢氧化铝微粉的粒径范围较窄，维持在0.35-0.46μm之间，而且白度较高，白度变化区间较窄，维持在98.87-99.16％之间，整体上改善了氢氧化铝微粉的品质。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
以下实施例中采用的硝酸浓度为1.3-1.7mol/L的溶液。在本发明创造的实施例中、对比例中，配制混合液是将1kg滤饼与热水混合配制成10kg。
实施例1
将氢氧化铝粉末与水按照质量比为1:1混合之后，按照细胞磨操作规程，采用细胞磨研磨1.2h，得到粒径为1.8μm、浓度为330g/L的氢氧化铝溶液，该氢氧化铝溶液作为活性晶种液；
取含氧化铝160g/L铝酸钠溶液，按活性晶种液占铝酸钠溶液0.0015倍重向铝酸钠溶液中加入活性晶种液，在50℃下混合均匀，结晶，过滤，得滤饼和滤液；滤液返回配制活性晶种液，使得活性晶种液中的苛性比在0.5即可。
将滤饼在80℃的热水中化散，得到混合液；
向混合液中加入0.007倍重的渗透剂，在50℃下恒温充分搅拌1h，再加入0.001倍重的硝酸，搅拌混合均匀，并在20min后，过滤，采用80℃的水洗涤，洗涤后液返回用于配制活性晶种液，所述的渗透剂是柠檬酸与酒石酸按照质量比为1:3混合而成的混合物。
实施例2
将氢氧化铝粉末与水按照质量比为1:1混合之后，按照细胞磨操作规程，采用细胞磨研磨2.8h，得到粒径为2.2μm、浓度为380g/L的氢氧化铝溶液，该氢氧化铝溶液作为活性晶种液；
取含氧化铝180g/L铝酸钠溶液，按活性晶种液占铝酸钠溶液0.0024倍重向铝酸钠溶液中加入活性晶种液，在70℃下混合均匀，结晶，过滤，得滤饼和滤液；滤液返回配制活性晶种液，使得活性晶种液中的苛性比在0.5即可。
将滤饼在80℃的热水中化散，得到混合液；
向混合液中加入0.009倍重的渗透剂，在60℃下恒温充分搅拌2h，再加入0.003倍重的硝酸，搅拌混合均匀，并在30min后，过滤，采用80℃的水洗涤，洗涤后液返回用于配制活性晶种液，所述的渗透剂是柠檬酸与酒石酸按照质量比为1:7混合而成的混合物。
实施例3
将氢氧化铝粉末与水按照质量比为1:1混合之后，按照细胞磨操作规程，采用细胞磨研磨1.9h，得到粒径为2.1μm、浓度为360g/L的氢氧化铝溶液，该氢氧化铝溶液作为活性晶种液；
取含氧化铝170g/L铝酸钠溶液，按活性晶种液占铝酸钠溶液0.0022倍重向铝酸钠溶液中加入活性晶种液，在60℃下混合均匀，结晶，过滤，得滤饼和滤液；滤液返回配制活性晶种液，使得活性晶种液中的苛性比在0.5即可。
将滤饼在80℃的热水中化散，得到混合液；
向混合液中加入0.008倍重的渗透剂，在55℃下恒温充分搅拌1.5h，再加入0.002倍重的硝酸，搅拌混合均匀，并在25min后，过滤，采用80℃的水洗涤，洗涤后液返回用于配制活性晶种液，所述的渗透剂是柠檬酸与酒石酸按照质量比为1:5混合而成的混合物。
实施例4
将氢氧化铝粉末与水按照质量比为1:1混合之后，按照细胞磨操作规程，采用细胞磨研磨1.2h，得到粒径为2.2μm、浓度为340g/L的氢氧化铝溶液，该氢氧化铝溶液作为活性晶种液；
取含氧化铝160g/L铝酸钠溶液，按活性晶种液占铝酸钠溶液0.0024倍重向铝酸钠溶液中加入活性晶种液，在50℃下混合均匀，结晶，过滤，得滤饼和滤液；滤液返回配制活性晶种液，使得活性晶种液中的苛性比在0.5即可。
将滤饼在80℃的热水中化散，得到混合液；
向混合液中加入0.009倍重的渗透剂，在55℃下恒温充分搅拌2h，再加入0.001倍重的硝酸，搅拌混合均匀，并在25min后，过滤，采用80℃的水洗涤，洗涤后液返回用于配制活性晶种液，所述的渗透剂是柠檬酸与酒石酸按照质量比为1:1混合而成的混合物。
实施例5
将氢氧化铝粉末与水按照质量比为1:1混合之后，按照细胞磨操作规程，采用细胞磨研磨2.8h，得到粒径为1.8μm、浓度为380g/L的氢氧化铝溶液，该氢氧化铝溶液作为活性晶种液；
取含氧化铝160g/L铝酸钠溶液，按活性晶种液占铝酸钠溶液0.0015倍重向铝酸钠溶液中加入活性晶种液，在50℃下混合均匀，结晶，过滤，得滤饼和滤液；滤液返回配制活性晶种液，使得活性晶种液中的苛性比在0.5即可。
将滤饼在80℃的热水中化散，得到混合液；
向混合液中加入0.009倍重的渗透剂，在60℃下恒温充分搅拌1h，再加入0.003倍重的硝酸，搅拌混合均匀，并在30min后，过滤，采用80℃的水洗涤，洗涤后液返回用于配制活性晶种液，所述的渗透剂是柠檬酸与酒石酸按照质量比为1:8混合而成的混合物。
对比例1：
在实施例1的基础上，渗透剂采用的是柠檬酸。
对比例2
在实施例2的基础上，渗透剂采用的是酒石酸。
对比例3
在实施例3的基础上，采用的草酸作为渗透剂。
对比例4
在实施例4的基础上，采用相同浓度的硫酸作为分散剂。
对上述实施例1-5和对比例1-4处理之后的氢氧化铝微粉进行氧化钠含量检测，在洗涤过程中，均是采用3dm3的水洗涤，其结果如下表1所示：
表1
由表1的数据可见，对于柠檬酸与酒石酸混合之后，有助于提高对氧化钠的脱除，降低氢氧化铝微粉中的钠含量；尤其是对柠檬酸与酒石酸的混合比进行控制，能够极大程度的降低钠含量，使得氢氧化铝微粉中的钠含量低于0.0075％以下，极大程度的提高了氢氧化铝微粉的品质；同时，在净化除钠过程中，对于分散剂的合理选取，有助于对氢氧化铝微粉的品质改善。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种超细超白氢氧化铝微粉除钠净化方法，包括以下步骤：
(1)将经过细胞磨研磨获得的活性晶种液加入到铝酸钠溶液中， 分解制备得到的氢氧化铝微粉浆液过滤，得到滤饼和滤液；滤液返回用于配制活性晶种液；
(2)将滤饼在80℃的热水中化散，得到混合液；
(3)向混合液中加入0.007-0.009倍重的渗透剂，在50-60℃下恒温充分搅拌1-2h，再加入0.001-0.003倍重的硝酸，搅拌混合均匀，并在20-30min后，过滤，采用80℃的水洗涤，洗涤后液返回用于配制活性晶种液，
其特征在于，所述的渗透剂是柠檬酸与酒石酸的混合物；所述的渗透剂是柠檬酸与酒石酸按照质量比为1:3-7混合而成的混合物；所述的活性晶种液是将氢氧化铝粉末与水按照质量比为1:1混合，采用细胞磨研磨1.2-2.8h，得到粒径为1.8-2.2μm、浓度为330-380g/L的氢氧化铝溶液；所述的活性晶种液占铝酸钠溶液0.0015-0.0024倍重。
2.如权利要求1所述的超细超白氢氧化铝微粉除钠净化方法，其特征在于，所述的渗透剂是柠檬酸与酒石酸按照质量比为1:5混合而成的混合物。
3.如权利要求1所述的超细超白氢氧化铝微粉除钠净化方法，其特征在于，所述的铝酸钠溶液中含氧化铝160-180g/L。
4.一种超细超白氢氧化铝微粉除钠净化用渗透剂，其特征在于，由柠檬酸与酒石酸按照质量比为1:3-7混合而成；
渗透剂的应用方法，将氢氧化铝浆液过滤，得滤饼；滤饼经过热水化散成混合液；向混合液中投入渗透剂，于50-60℃下恒温充分搅拌1-2h，再加入分散剂分散均匀，过滤，洗涤，即可。
5.如权利要求4所述的超细超白氢氧化铝微粉除钠净化用渗透剂，其特征在于，由柠檬酸与酒石酸按照质量比为1:5混合而成。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811499952.7A CN109368675B (zh) | 2018-12-10 | 2018-12-10 | 一种超细超白氢氧化铝微粉除钠净化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811499952.7A CN109368675B (zh) | 2018-12-10 | 2018-12-10 | 一种超细超白氢氧化铝微粉除钠净化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109368675A CN109368675A (zh) | 2019-02-22 |
| CN109368675B true CN109368675B (zh) | 2021-02-19 |
Family
ID=65372744
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811499952.7A Active CN109368675B (zh) | 2018-12-10 | 2018-12-10 | 一种超细超白氢氧化铝微粉除钠净化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109368675B (zh) |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1286725C (zh) * | 2004-05-14 | 2006-11-29 | 山东铝业股份有限公司 | 高纯氧化铝粉体的制备方法 |
| CN102992368B (zh) * | 2012-11-19 | 2014-12-10 | 贵州省新材料研究开发基地 | 氢氧化铝微粉除钠净化方法 |
| CN104386722B (zh) * | 2014-10-28 | 2017-02-15 | 上海飞凯光电材料股份有限公司 | 一种高纯氢氧化铝和高纯氧化铝的制备方法 |
| CN104724740B (zh) * | 2015-03-20 | 2016-07-06 | 河南能源化工集团研究院有限公司 | 一种高纯超细氢氧化铝粉的制备方法 |
| CN104760980B (zh) * | 2015-03-20 | 2016-08-24 | 河南能源化工集团研究院有限公司 | 一种高纯超细氧化铝粉的制备工艺 |
| CN106915755A (zh) * | 2015-12-27 | 2017-07-04 | 重庆任丙科技有限公司 | 一种高纯度氧化铝的制备方法 |
-
2018
- 2018-12-10 CN CN201811499952.7A patent/CN109368675B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109368675A (zh) | 2019-02-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111362298B (zh) | 一种粒形可控的氧化铟球形粉体的制备方法 | |
| CN108910932B (zh) | 一种碳酸钠沉淀制备窄分布超细氧化钇的方法 | |
| CN108751242B (zh) | 一种低钠氧化铝分解工艺及低钠氧化铝 | |
| CN102092749A (zh) | 一种薄水铝石的制备方法 | |
| CN108147447A (zh) | 一种液相法制备α型半水石膏的加工工艺 | |
| DE112021006192T5 (de) | Recyclingverfahren und verwendung von lithiumeisenphosphat(lfp)-abfall | |
| CN112479241A (zh) | 一种利用片状氢氧化铝制备片状氧化铝的方法 | |
| CN103708525B (zh) | 高堆密度细颗粒低氯根稀土碳酸盐及氧化物的生产方法 | |
| CN111943240B (zh) | 超低晶种量的铝酸钠溶液分解制备粗粒氢氧化铝的方法 | |
| CN109368675B (zh) | 一种超细超白氢氧化铝微粉除钠净化方法 | |
| CN106379913A (zh) | 一种以稻壳为原料合成p型沸石分子筛的方法 | |
| CN116199270B (zh) | 一种减少钴氧化物生产过程废水的处理工艺 | |
| CN110639484B (zh) | 一种拟薄水铝石的制备方法 | |
| CN100467378C (zh) | 用于发光材料的拟薄水铝石的制备方法 | |
| CN114455618B (zh) | 一种制备低钠低铁超细α-氧化铝及大孔容拟薄水铝石的方法 | |
| CN114671460A (zh) | 硫酸法钛白短流程工艺中工业偏钛酸除杂的方法 | |
| CN109850929B (zh) | 一种种分槽稀释原矿矿浆制备氢氧化铝微粉方法 | |
| CN211920886U (zh) | 一种利用膜分离技术制备电池级碳酸锂的装置 | |
| CN111634931B (zh) | 易溶氢氧化铝晶种及其制备方法、易溶氢氧化铝及其制备方法 | |
| CN109761253B (zh) | 一种氧化铝生产用分解结晶助剂 | |
| CN109437268B (zh) | 一种超细超白氢氧化铝微粉活性改善方法 | |
| CN115231606B (zh) | 一种高纯度氟化钆的制备方法 | |
| CN109650421B (zh) | 一种强制混合布料降低氢氧化铝微粉钠含量方法 | |
| CN115448336B (zh) | 一种易过滤洗涤的沉淀法超细氢氧化镁材料及其制备方法 | |
| CN116605916B (zh) | 一种α-FeOOH的制备方法和磷酸铁的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |