CN115231606B - 一种高纯度氟化钆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高纯度氟化钆的制备方法，本发明采用盐酸溶解氧化钆，之后加入活性炭除去重金属杂质，再与试剂氨水反应，形成氢氧化钆，水洗掉氨、氯杂质，得到新鲜的高纯度水合氢氧化钆，使之再与氢氟酸反应，得到高纯度的氟化钆，再经过梯度升温烘干，以达到激光晶体的要求。
Description
技术领域
本发明属于激光晶体添加剂技术领域，具体涉及一种高纯度氟化钆的制备。
背景技术
氟化钆主要运用在特种光学玻璃、激光晶体材料以及荧光材料的添加剂，由于这些领域的不断发展，技术不断完善，对于氟化钆的用量越来越大，同时对氟化钆的纯度规格的要求也越来越严格；然而，目前对高纯度氟化钆的制备基本处于空白状态。
三氧化二钆难溶于水，直接与氢氟酸反应十分缓慢，会存在大量的氟氧化物，纯度无法达到高纯度，而市面上的氢氧化钆首先是纯度无法达到使用要求，而且经过烘干后会有部分脱水变为氧化钆，会出现无法完全反应、纯度不达标的问题；市面上传统工艺为流化床法，其得到的氟化钆存在氧含量较高、金属指标较高的情况，无法达到高纯度光学晶体材料技术指标。
因此，鉴于日益提升的需求，有必要探究一种高纯度氟化钆的制备方法。
发明内容
本发明提供了一种高纯度氟化钆的制备方法，可以生产出纯度达到99.9％以上的氟化钆，能够作为特种光学玻璃、激光晶体材料以及荧光材料的添加剂。
为实现上述目的，本发明所提供的技术解决方案是：
一种高纯度氟化钆的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
步骤1、氯化钆的制备与处理
步骤1.1向分析纯盐酸中加入三氧化二钆，加热进行保温反应，使三氧化二钆完全溶解为无色透明状态，得到氯化钆溶液；
反应方程式为：Gd2O3+6HCl＝2GdCl3+3H2O
步骤1.2将步骤1.1得到的氯化钆溶液稀释，并加入活性炭，保温50-60℃搅拌吸附2-3小时，随后沉降4-8小时，收集上清液；活性炭有吸附重金属杂质的特性，可用于高纯度试剂除杂、除荧光。
步骤1.3对步骤1.2得到的上清液进行过滤，收集滤液，得到纯净的氯化钆溶液；
步骤2、制备高纯氢氧化钆
步骤2.1用高纯水稀释分析纯氨水，并在搅拌状态下分两批加入步骤1.3得到的氯化钆溶液；
第一批缓慢加入稀释后氨水体积4-8％的步骤1.3得到的氯化钆溶液，搅拌制备晶种；该部分是为了先反应出晶种，以方便后续加料形成的粒子较大，方便脱水，比例不可以太大，通常直接加入氯化钆溶液也可，只是粒子较细，水洗较为困难，废水量较大不利于环保；
第二批再缓慢加入剩余的氯化钆溶液，并调整pH至8-9，升温至90-100℃，保温搅拌2-3小时，得到氢氧化钆粗品；
反应方程式为：GdCl3+3NH4OH＝Gd(OH)3+3NH4Cl
步骤2.2将步骤2.1得到的氢氧化钆粗品进行压滤，水洗至pH为7-7.2，中控氯离子质量分数小于0.02％，得到新鲜的高纯氢氧化钆精品；此时为氢氧化钆水合物，活性最强，最好反应；
步骤3、制备高纯氟化钆
步骤3.1将质量分数为50-55％的电子级氢氟酸(既能满足纯度要求，又能满足工艺需求)搅拌升温至60-80℃，向其中分批加入步骤2.2得到的氢氧化钆；
第一批加入部分步骤2.2得到的氢氧化钆搅拌进行反应，制备晶种；
第二批加入剩余的氢氧化钆，保温80-100℃，搅拌反应2-3小时，得到氟化钆粗品；
反应方程式为：Gd(OH)3+3HF＝GdF3+3H2O
步骤3.2将步骤3.1得到的氟化钆粗品进行压滤，水洗至pH为5-6，得到氟化钆滤饼；
步骤3.3将步骤3.2得到的氟化钆滤饼进行梯度烘干，具体烘干工艺为:
第一梯度，真空下，200-220℃烘干2-3小时；
第二梯度，500-550℃烘干3-4小时，得到铁、钴、镍、铜、镉、镉、钒等元素均小于0.5ppm的高纯氟化钆，纯度可达99.99％。
进一步地，步骤1.1具体为：
在反应釜中加入分析纯盐酸，向其中加入三氧化二钆，升温至80-100℃保温2-3小时，使三氧化二钆完全溶解为无色透明状态，得到氯化钆溶液；
其中，盐酸与三氧化二钆的摩尔比按照化学计量比配置即可。
进一步地，步骤1.2具体为：
将步骤1.1得到的氯化钆溶液用高纯水稀释一倍，并加入粉末活性炭，保温50-60℃搅拌吸附2-3小时，随后放到PP大桶中沉降4-8小时，收集上清液；
其中，活性炭的加入量与三氧化二钆质量比为1/100-200。
进一步地，步骤1.3具体为：
由于活性炭中细粉部分太细，因此通过莲蓬漏斗包双层滤纸对步骤1.2得到的上清液进行过滤，有效防止活性炭细粉穿滤，收集滤液，将滤液放到pp大桶中保存，得到金属杂质(铁、钴、镍、铜、镉、镉、钒元素)均小于0.05ppm的纯净的氯化钆溶液。
进一步地，步骤2.1具体为：
在反应釜中加入分析纯氨水，并用高纯水稀释一倍，并在搅拌状态下分两批加入步骤1.3得到的氯化钆溶液；
第一批加入稀释后氨水体积5％的步骤1.3得到的氯化钆溶液，搅拌制备晶种；其中，流量为10升/分钟；5％的加入量可以形成所需粒子大小；
第二批再缓慢加入剩余的氯化钆溶液，并调整pH至8-9，升温至90-100℃，保温搅拌2-3小时，得到氢氧化钆粗品；其中，流量为20升/分钟；所述氨水与氯化钆的摩尔比为3-3.1:1，由于钆元素价格较贵，且为重金属，多加入一小部分的氨水是为了尽可能将钆元素转为沉淀，提高收率，有利环保。
进一步地，步骤3.1具体为：
在聚四氟反应釜中加入电子级质量分数为50％的氢氟酸，搅拌升温60-80℃，向其中分批加入步骤2.2得到的氢氧化钆；
第一批加入步骤2.2得到的氢氧化钆的1-3％，搅拌30-40分钟，制备晶种；
第二批加入剩余的氢氧化钆，保温80-100℃，搅拌反应2-3小时，得到氟化钆粗品。
进一步地，步骤2.2和步骤3.2中均采用板框压滤机进行压滤操作。
进一步地，步骤3.3烘干工艺中：
第一梯度在真空氛围炉中，使用四氟盘子在200-220℃烘干2-3小时，去除表面水与游离酸，防止直接高温对金属盘腐蚀；
第二梯度在普通高温炉中使用铝合金盘在500-550℃烘干3-4小时，得到高纯氟化钆。
同时，本发明还提供了一种高纯度氟化钆，其特殊之处在于：采用上述制备方法得到。
本发明的机理：
本发明采用盐酸溶解氧化钆，之后加入活性炭除去重金属杂质，再与试剂氨水反应，形成氢氧化钆，水洗掉氨、氯杂质，得到新鲜的高纯度水合氢氧化钆，使之再与氢氟酸反应，得到高纯度的氟化钆，再经过梯度升温烘干，以达到激光晶体的要求。具体反应方程式如下：
Gd2O3+6HCl＝2GdCl3+3H2O (1)
GdCl3+3NH4OH＝Gd(OH)3+3NH4Cl (2)
Gd(OH)3+3HF＝GdF3+3H2O (3)
本发明的优点是：
1.本发明采用的是较易获得的三氧化二钆作为原料，经过盐酸溶解后，在通过活性炭吸附除去重金属杂质，之后在过滤好的高纯度氯化钆溶液中加入分析纯氨水，得到高活性的水合氢氧化钆，即可以有效解决三氧化二钆与氢氟酸反应不完全的问题，也能同时通过特殊的精制工艺，得到高纯度的产品。
2.本发明在合成过程中采用特殊的多段转化方式，有效提高产品纯度，并降低杂质。在后续烘干过程中，采用特殊的梯度烘干，先采用真空低温烘干方式，可有效除去大部分的游离水、游离酸和大量结合水，之后再经过高温烘干，得到高纯度、低杂质的氟化钆产品，其铁、钴、镍、铜、镉、镉、钒等元素均小于0.5ppm。
附图说明
图1为采用本发明制备方法制得的高纯度氟化钆的XRD图谱。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明的内容作进一步的详细描述：
实施例1
本实施例通过如下步骤制备高纯氟化钆
步骤1、氯化钆制备与处理
步骤1.1在反应釜中加入分析纯盐酸600公斤，向其中加入三氧化二钆362.5公斤，盐酸与三氧化二钆的摩尔比为6:1，升温90℃保温3小时，使三氧化二钆完全溶解为无色透明状态，得到氯化钆溶液；
步骤1.2向步骤1.1得到的氯化钆溶液中加入等质量的高纯水，将氯化钆溶液稀释一倍，在氯化钆溶液中加入粉末活性炭3公斤，保温60℃搅拌吸附3小时，放到PP大桶中进行沉降8小时，收集氯化钆溶液上清液；
步骤1.3采用莲蓬漏斗包双层滤纸对氯化钆溶液上清液中进行过滤，收集滤液，将滤液放到pp大桶中保存，中控氯化钆溶液，使铁、钴、镍、铜、镉、镉、钒等元素均小于0.05ppm得到纯净的氯化钆溶液；
步骤2、制备高纯氢氧化钆
步骤2.1在反应釜中加入分析纯氨水420公斤，加入400公斤高纯水稀释一倍，在搅拌的条件下加入步骤1.3得到的氯化钆溶液，先加入稀释后氨水体积5％、流量为10升/分钟，搅拌制备晶种，再缓慢加入剩余的氯化钆溶液，流量为20升/分钟，并调整pH为8-9，升温至90℃，保温搅拌3小时，得到氢氧化钆粗品；
步骤2.2将步骤2.1得到的氢氧化钆粗品打入板框压滤机，进行压滤，洗，水洗至pH7-7.2，中控氯离子质量分数小于0.02％，铁、钴、镍、铜、镉、镉、钒等元素均小于0.5ppm，放料，得到新鲜高纯氢氧化钆精品；
步骤3、高纯氟化钆制备
步骤3.1按化学计量比在聚四氟反应釜中加入电子级质量分数为50％的氢氟酸，搅拌升温80℃，向其中分批加入步骤2.2得到的氢氧化钆，先加入新鲜高纯氢氧化钆精品质量1％的氢氟酸搅拌反应40分钟，制备晶种，再加入剩余氢氧化钆，保温90℃，调整pH至2-3偏3，搅拌反应3小时，得到高纯氟化钆粗品；
步骤3.2将步骤3.1得到的高纯氟化钆粗品打入板框压滤机，进行压滤，水洗，水洗pH至5-6，放出，得到高纯氟化钆滤饼；
步骤3.3将步骤3.2得到的氟化钆滤饼进行梯度烘干
第一梯度在真空氛围炉中，使用四氟盘子200℃烘干2小时；
第二梯度在普通高温炉中使用铝合金盘在500℃烘干3小时，得到目标产物；
目标产物的XRD图谱如图1所示，产品定性为氟化钆，无其他杂峰；通过安捷伦5110-ICP-OES检测，得到产品中铁、钴、镍、钛、钒、铬、镉、铜、铅均小于0.5ppm，指标符合要求。具体化验分析结果如表1所示：
表1：
实施例2
本实施例通过如下步骤制备高纯氟化钆
步骤1、氯化钆制备与处理
步骤1.1在反应釜中加入分析纯盐酸600公斤，向其中加入三氧化二钆362.5公斤，盐酸与三氧化二钆的摩尔比为6:1，升温80℃保温3小时，使三氧化二钆完全溶解为无色透明状态，得到氯化钆溶液；
步骤1.2向步骤1.1得到的氯化钆溶液中加入等质量的高纯水，将氯化钆溶液稀释一倍，在氯化钆溶液中加入粉末活性炭2公斤，保温50℃搅拌吸附3小时，放到PP大桶中进行沉降6小时，收集氯化钆溶液上清液；
步骤1.3采用莲蓬漏斗包双层滤纸对氯化钆溶液上清液中进行过滤，收集滤液，将滤液放到pp大桶中保存，中控氯化钆溶液，使铁、钴、镍、铜、镉、镉、钒等元素均小于0.05ppm得到纯净的氯化钆溶液；
步骤2、制备高纯氢氧化钆
步骤2.1在反应釜中加入分析纯氨水420公斤，加入400公斤高纯水稀释一倍，在搅拌的条件下加入步骤1.3得到的氯化钆溶液，先加入稀释后氨水体积5％、流量为10升/分钟，搅拌制备晶种，再缓慢加入剩余的氯化钆溶液，流量为20升/分钟，加完后调整pH为8-9，升温至100℃，保温搅拌2小时，得到氢氧化钆粗品；
步骤2.2将步骤2.1得到的氢氧化钆粗品打入板框压滤机，进行压滤，洗，水洗至pH为7-7.2，中控氯离子质量分数小于0.02％，铁、钴、镍、铜、镉、镉、钒等元素均小于0.5ppm，放料，得到新鲜高纯氢氧化钆精品；
步骤3、高纯氟化钆制备
步骤3.1按化学计量比在聚四氟反应釜中加入电子级质量分数为50％的氢氟酸，搅拌升温80℃，向其中分批加入步骤2.2得到的氢氧化钆，先加入新鲜高纯氢氧化钆精品质量3％的氢氟酸搅拌反应40分钟，制备晶种，再加入剩余氢氧化钆，保温90℃，调整pH至2-3偏3，搅拌反应3小时，得到高纯氟化钆粗品；
步骤3.2将步骤3.1得到的高纯氟化钆粗品打入板框压滤机，进行压滤，水洗，水洗pH至5-6，放出，得到高纯氟化钆滤饼；
步骤3.3将步骤3.2得到的氟化钆滤饼进行梯度烘干
第一梯度在真空氛围炉中，使用四氟盘子200℃烘干3小时；
第二梯度在普通高温炉中使用铝合金盘在550℃烘干3小时，得到目标产物；
目标产物的XRD图谱如图1所示，产品定性为氟化钆，无其他杂峰；通过安捷伦5110-ICP-OES检测，得到产品中铁、钴、镍、钛、钒、铬、镉、铜、铅均小于0.5ppm，指标符合要求。具体化验分析结果如表2所示：
表2：
实施例3
本实施例通过如下步骤制备高纯氟化钆
步骤1、氯化钆制备与处理
步骤1.1在反应釜中加入分析纯盐酸300公斤，向其中加入三氧化二钆181公斤，盐酸与三氧化二钆的摩尔比为6:1，升温90℃保温2小时，使三氧化二钆完全溶解为无色透明状态，得到氯化钆溶液；
步骤1.2向步骤1.1得到的氯化钆溶液中加入等质量的高纯水，将氯化钆溶液稀释一倍，在氯化钆溶液中加入粉末活性炭1.5公斤，保温60℃搅拌吸附3小时，放到PP大桶中进行沉降6小时，收集氯化钆溶液上清液；
步骤1.3采用莲蓬漏斗包双层滤纸对氯化钆溶液上清液中进行过滤，收集滤液，将滤液放到pp大桶中保存，中控氯化钆溶液，使铁、钴、镍、铜、镉、镉、钒等元素均小于0.05ppm得到纯净的氯化钆溶液；
步骤2、制备高纯氢氧化钆
步骤2.1在反应釜中加入分析纯氨水210公斤，加入200公斤高纯水稀释一倍，在搅拌的条件下加入步骤1.3得到的氯化钆溶液，先加入稀释后氨水体积5％、流量为10升/分钟，搅拌制备晶种，再缓慢加入剩余的氯化钆溶液，流量为20升/分钟，加完后调整pH为8-9，升温至95℃，保温搅拌2.5小时，得到氢氧化钆粗品；
步骤2.2将步骤2.1得到的氢氧化钆粗品打入板框压滤机，进行压滤，洗，水洗至pH7-7.2，中控氯离子小于0.02％，铁、钴、镍、铜、镉、镉、钒等元素均小于0.5ppm，放料，得到新鲜高纯氢氧化钆精品；
步骤3、高纯氟化钆制备
步骤3.1按化学计量比在聚四氟反应釜中加入电子级质量分数为50％的氢氟酸，搅拌升温80℃，向其中分批加入步骤2.2得到的氢氧化钆，先加入新鲜高纯氢氧化钆精品质量2％的氢氟酸搅拌反应40分钟，制备晶种，再加入剩余氢氧化钆，保温90℃，调整pH至2-3偏3，搅拌反应3小时，得到高纯氟化钆粗品；
步骤3.2将步骤3.1得到的高纯氟化钆粗品打入板框压滤机，进行压滤，水洗，水洗pH至5-6，放出，得到高纯氟化钆滤饼；
步骤3.3将步骤3.2得到的氟化钆滤饼进行梯度烘干
第一梯度在真空氛围炉中，使用四氟盘子220℃烘干2小时；
第二梯度在普通高温炉中使用铝合金盘在550℃烘干4小时，得到目标产物；
目标产物的XRD图谱如图1所示，产品定性为氟化钆，无其他杂峰；通过安捷伦5110-ICP-OES检测，得到产品中铁、钴、镍、钛、钒、铬、镉、铜、铅均小于0.5ppm，指标符合要求。具体化验分析结果如表3所示：
表3：
实施例4
本实施例通过如下步骤制备高纯氟化钆
步骤1、氯化钆制备与处理
步骤1.1在反应釜中加入分析纯盐酸3mol，向其中加入三氧化二钆0.5mol，盐酸与三氧化二钆的摩尔比为6:1，升温100℃保温2小时，使三氧化二钆完全溶解为无色透明状态，得到氯化钆溶液；
步骤1.2向步骤1.1得到的氯化钆溶液中加入等质量的高纯水，将氯化钆溶液稀释一倍，在氯化钆溶液中加入三氧化二钆质量1/200的粉末活性炭，保温60℃搅拌吸附2小时，放到PP大桶中进行沉降4小时，收集氯化钆溶液上清液；
步骤1.3采用莲蓬漏斗包双层滤纸对氯化钆溶液上清液中进行过滤，收集滤液，将滤液放到pp大桶中保存，中控氯化钆溶液，使铁、钴、镍、铜、镉、镉、钒等元素均小于0.05ppm得到纯净的氯化钆溶液；
步骤2、制备高纯氢氧化钆
步骤2.1在反应釜中加入分析纯氨水(氨水与氯化钆摩尔比为3.1:1)，并使用高纯水稀释一倍，在搅拌的条件下加入步骤1.3得到的氯化钆溶液，先加入稀释后氨水体积8％的氯化钆溶液，流量为10升/分钟，搅拌制备晶种，再缓慢加入剩余的氯化钆溶液，流量为20升/分钟，加完后调整pH为8-9，升温至100℃，保温搅拌3小时，得到氢氧化钆粗品；
步骤2.2将步骤2.1得到的氢氧化钆粗品打入板框压滤机，进行压滤，洗，水洗至pH为7-7.2，中控氯离子质量分数小于0.02％，铁、钴、镍、铜、镉、镉、钒等元素均小于0.5ppm，放料，得到新鲜高纯氢氧化钆精品；
步骤3、高纯氟化钆制备
步骤3.1按化学计量比在聚四氟反应釜中加入电子级质量分数为55％的氢氟酸，搅拌升温60℃，向其中分批加入步骤2.2得到的氢氧化钆，先加入新鲜高纯氢氧化钆精品质量3％的氢氟酸搅拌反应30分钟，再加入剩余氢氧化钆，保温100℃，调整pH至2-3偏3，搅拌反应2小时，得到高纯氟化钆粗品；
步骤3.2将步骤3.1得到的高纯氟化钆粗品打入板框压滤机，进行压滤，水洗，水洗pH至5-6，放出，得到高纯氟化钆滤饼；
步骤3.3将步骤3.2得到的氟化钆滤饼进行梯度烘干
第一梯度在真空氛围炉中，使用四氟盘子210℃烘干2.5小时；
第二梯度在普通高温炉中使用铝合金盘在530℃烘干3.5小时，得到目标产物；
目标产物的XRD图谱如图1所示，产品定性为氟化钆，无其他杂峰；通过安捷伦5110-ICP-OES检测，得到产品中铁、钴、镍、钛、钒、铬、镉、铜、铅均小于0.5ppm，指标符合要求。具体化验分析结果如表4所示：
表4：
实施例5
本实施例通过如下步骤制备高纯氟化钆
步骤1、氯化钆制备与处理
步骤1.1在反应釜中加入分析纯盐酸4.8mol，向其中加入三氧化二钆0.8mol，盐酸与三氧化二钆的摩尔比为6:1，升温90℃保温2.5小时，使三氧化二钆完全溶解为无色透明状态，得到氯化钆溶液；
步骤1.2向步骤1.1得到的氯化钆溶液中加入等质量的高纯水，将氯化钆溶液稀释一倍，在氯化钆溶液中加入三氧化二钆质量1/100的粉末活性炭，保温55℃搅拌吸附2小时，放到PP大桶中进行沉降5小时，收集氯化钆溶液上清液；
步骤1.3采用莲蓬漏斗包双层滤纸对氯化钆溶液上清液中进行过滤，收集滤液，将滤液放到pp大桶中保存，中控氯化钆溶液，使铁、钴、镍、铜、镉、镉、钒等元素均小于0.05ppm得到纯净的氯化钆溶液；
步骤2、制备高纯氢氧化钆
步骤2.1在反应釜中加入分析纯氨水(氨水与氯化钆摩尔比为3.1:1)，并使用高纯水稀释一倍，在搅拌的条件下加入步骤1.3得到的氯化钆溶液，先加入稀释后氨水体积4％的氯化钆溶液，流量为10升/分钟，搅拌制备晶种，再缓慢加入剩余的氯化钆溶液，流量为20升/分钟，加完后调整pH为8-9，升温至90℃，保温搅拌3小时，得到氢氧化钆粗品；
步骤2.2将步骤2.1得到的氢氧化钆粗品打入板框压滤机，进行压滤，洗，水洗至pH为7-7.2，中控氯离子质量分数小于0.02％，铁、钴、镍、铜、镉、镉、钒等元素均小于0.5ppm，放料，得到新鲜高纯氢氧化钆精品；
步骤3、高纯氟化钆制备
步骤3.1按化学计量比在聚四氟反应釜中加入电子级质量分数为55％的氢氟酸，搅拌升温70℃，向其中分批加入步骤2.2得到的氢氧化钆，先加入新鲜高纯氢氧化钆精品质量1％的氢氟酸搅拌反应40分钟，再加入剩余氢氧化钆，保温80℃，调整pH至2-3偏3，搅拌反应3小时，得到高纯氟化钆粗品；
步骤3.2将步骤3.1得到的高纯氟化钆粗品打入板框压滤机，进行压滤，水洗，水洗pH至5-6，放出，得到高纯氟化钆滤饼；
步骤3.3将步骤3.2得到的氟化钆滤饼进行梯度烘干
第一梯度在真空氛围炉中，使用四氟盘子200℃烘干3小时；
第二梯度在普通高温炉中使用铝合金盘在500℃烘干4小时，得到目标产物；
目标产物的XRD图谱如图1所示，产品定性为氟化钆，无其他杂峰；通过安捷伦5110-ICP-OES检测，得到产品中铁、钴、镍、钛、钒、铬、镉、铜、铅均小于0.5ppm，指标符合要求。具体化验分析结果如表5所示：
表5：
通过以上五个实例说明本发明提供的一种高纯度激光晶体添加剂氟化钆的制备方法十分稳定，得到的产品重复性较高，且指标符合要求。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明公开的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高纯度氟化钆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、氯化钆的制备与处理
步骤1.1向分析纯盐酸中加入三氧化二钆，加热进行保温反应，使三氧化二钆完全溶解为无色透明状态，得到氯化钆溶液；
步骤1.2将步骤1.1得到的氯化钆溶液稀释，并加入活性炭，保温50-60℃搅拌吸附2-3小时，随后沉降4-8小时，收集上清液；
步骤1.3对步骤1.2得到的上清液进行过滤，收集滤液，得到纯净的氯化钆溶液；
步骤2、制备高纯氢氧化钆
步骤2.1用高纯水稀释分析纯氨水，并在搅拌状态下分两批加入步骤1.3得到的氯化钆溶液；
第一批缓慢加入稀释后氨水体积4-8％的步骤1.3得到的氯化钆溶液，搅拌制备晶种；
第二批再缓慢加入剩余的氯化钆溶液，随后调整pH至8-9，升温至90-100℃，保温搅拌2-3小时，得到氢氧化钆粗品；
步骤2.2将步骤2.1得到的氢氧化钆粗品进行压滤，水洗pH至7-7.2，中控氯离子质量分数小于0.02％，得到高纯氢氧化钆；
步骤3、制备高纯氟化钆
步骤3.1将质量分数为50-55％的电子级氢氟酸搅拌升温至60-80℃，向其中分批加入步骤2.2得到的氢氧化钆；
第一批加入部分步骤2.2得到的氢氧化钆搅拌进行反应，制备晶种；
第二批加入剩余的氢氧化钆，保温80-100℃，搅拌反应2-3小时，得到氟化钆粗品；
步骤3.2将步骤3.1得到的氟化钆粗品进行压滤，水洗pH至5-6，得到氟化钆滤饼；
步骤3.3将步骤3.2得到的氟化钆滤饼进行梯度烘干，具体烘干工艺为:
第一梯度，真空下，200-220℃烘干2-3小时；
第二梯度，500-550℃烘干3-4小时，得到高纯度氟化钆。
2.根据权利要求1所述高纯度氟化钆的制备方法，其特征在于，步骤1.1具体为：
在反应釜中加入分析纯盐酸，向其中加入三氧化二钆，升温至80-100℃保温2-3小时，使三氧化二钆完全溶解为无色透明状态，得到氯化钆溶液。
3.根据权利要求2所述高纯度氟化钆的制备方法，其特征在于，步骤1.2具体为：
将步骤1.1得到的氯化钆溶液用高纯水稀释一倍，并加入粉末活性炭，保温50-60℃搅拌吸附2-3小时，随后放到PP大桶中沉降4-8小时，收集上清液；
其中，活性炭的加入量与三氧化二钆质量比为1/100-200。
4.根据权利要求3所述高纯度氟化钆的制备方法，其特征在于，步骤1.3具体为：
通过莲蓬漏斗包双层滤纸对步骤1.2得到的上清液进行过滤，收集滤液，将滤液放到pp大桶中保存，得到金属杂质均小于0.05ppm的纯净的氯化钆溶液。
5.根据权利要求4所述高纯度氟化钆的制备方法，其特征在于，步骤2.1具体为：
在反应釜中加入分析纯氨水，并用高纯水稀释一倍，并在搅拌状态下分两批加入步骤1.3得到的氯化钆溶液；
第一批加入稀释后氨水体积5％的步骤1.3得到的氯化钆溶液，搅拌制备晶种；其中，流量为10升/分钟；
第二批再加入剩余的氯化钆溶液，并调整pH至8-9，升温至90-100℃，保温搅拌2-3小时，得到氢氧化钆粗品；其中，流量为20升/分钟；
所述氨水与氯化钆的摩尔比为3-3.1:1。
6.根据权利要求5所述高纯度氟化钆的制备方法，其特征在于，步骤3.1具体为：
在聚四氟反应釜中加入电子级质量分数为50％的氢氟酸，搅拌升温60-80℃，向其中分批加入步骤2.2得到的氢氧化钆；
第一批加入步骤2.2得到的氢氧化钆的1-3％，搅拌30-40分钟，制备晶种；
第二批加入剩余的氢氧化钆，保温80-100℃，搅拌反应2-3小时，得到氟化钆粗品。
7.根据权利要求6所述高纯度氟化钆的制备方法，其特征在于：步骤2.2和步骤3.2中均采用板框压滤机进行压滤操作。
8.根据权利要求7所述高纯度氟化钆的制备方法，其特征在于，步骤3.3烘干工艺中：
第一梯度在真空氛围炉中，使用四氟盘子在200-220℃烘干2-3小时；
第二梯度在普通高温炉中使用铝合金盘在500-550℃烘干3-4小时，得到高纯氟化钆。
9.一种高纯度氟化钆，其特征在于：采用权利要求1-8任一所述制备方法得到。
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