CN111186852B - 利用副产氟硅酸提纯石英物料及制备氟化铝和高纯度白炭黑的工艺 - Google Patents

利用副产氟硅酸提纯石英物料及制备氟化铝和高纯度白炭黑的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种利用副产氟硅酸提纯石英物料及制备氟化铝和高纯度白炭黑的工艺，先利用副产氟硅酸和氟硅酸中含有的少量HF与石英物料在高温下进行酸洗除杂后得到高纯石英产品，在此过程中HF与SiO2反应生成SiF4并水解成H2SiF6；然后把H2SiF6纯化后与氢氧化铝反应得高纯白炭黑产品和高纯氟化铝产品。从而做到了副产氟硅酸液的科学合理及效益最大化的利用，其经济效益和社会效益显著。

Description

利用副产氟硅酸提纯石英物料及制备氟化铝和高纯度白炭黑 的工艺
技术领域
本发明涉及一种利用副产氟硅酸氟提纯石英物料及制备高纯氟化铝和高纯度白炭黑的工艺方法，属于非金属矿深加工及环保技术领域。
背景技术
我国的磷肥工业每年都会产生大量的副产氟硅酸，这些氟硅酸液通常含有较多的杂质，包括氢氟酸，目前大都用作制备氟化铝原料，其反应式如下：H2SiF6+2Al(OH)3+(n+2H2O)＝2(AlF3·3H2O)+SiO2·nH2O。该处理方式虽然具有一定的社会效益，但一方面该反应需在高温液相中加入固体氢氧化铝粉，另一方面，常规的反应釜搅拌时的剪切力和分散效果达不到预期要求，反应生成的SiO2·nH2O颗粒粗大，最后的白炭黑产品的纯度低、比表面积小、吸油值低、杂质多等，很难被市场所接受。再加上生产过程中单位消耗高、生成的氟化铝含量大约为85％，其中SiO2含量高达0.4％，水分含量约为6％，容重0.7。该氟化铝产品已经不适应现代电解铝工业的需要了，须尽快开发新的氟硅酸循环利用工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用副产氟硅酸氟提纯石英物料及制备高纯氟化铝和高纯度白炭黑的工艺，实现副产氟硅酸液的科学合理及效益最大化的利用。
本发明解决上述技术问题所采用的方案是：
一种利用副产氟硅酸提纯石英物料及制备氟化铝和高纯度白炭黑的工艺，包括如下步骤：
1，石英酸洗及酸液纯化：
将磷肥工业副产氟硅酸液加入装有石英砂粉的酸洗提纯装置内，循环加热酸液进行酸洗，然后脱除酸液得到石英物料和酸液；
2，石英物料的洗涤、脱水与干燥：
将步骤(1)所得石英物料进行洗涤、脱水、干燥，得到高纯度的石英物料；
3，酸液的除杂处理：
将步骤(1)所得酸液冷却至室温，使酸液结晶析出氟硅酸钾、氟硅酸钠和氟化钙等固体颗粒、过滤去除结晶物后再对滤液进行纯化；
4，高纯白炭黑的制备：
将步骤(3)纯化后的酸液送入均质釜内，开启均质釜上的框式搅拌和均质搅拌，控制框式搅拌转速为40-70rpm，均质搅拌转速为1200-1450rpm，升温至50～75℃，加入氢氧化铝粉，在65～75℃维持40-60min进行化学反应，然后升温到98-103℃，停止均质搅拌，把框式搅拌转速控制为不超过35rpm，开始陈化物料，时间40-60min，陈化反应后的物料冷却结晶，过滤得到滤液和白炭黑，得到的白炭黑离心脱除酸液，经过打浆、洗涤、脱水处理、干燥，得到高纯白炭黑产品；
5，高纯氟化铝的制备：
将步骤(4)得到的滤液结晶析出氟化铝，过滤得到的氟化铝洗涤、干燥、煅烧、冷却，得到高纯氟化铝产品。
进一步地，步骤(1)酸洗温度为70-～98℃，酸洗时间3～4h。
进一步地，步骤(3)纯化的方式包括：离子交换树脂纯化、碳化硅+活性炭纯化。
进一步地，步骤(5)的结晶过程包括：在95～98℃条件下向所得滤液中通入空气搅拌6.5-7h，然后冷却至60～63℃，使晶体析出，过滤得到氟化铝。
进一步地，步骤(5)过滤得到的氟化铝用65～70℃的热水洗涤。
进一步地，上述洗涤为超声波洗涤。
该发明与现有的技术相比，具有显著的特点是：
1，含有HF的副产氟硅酸用于提纯石英物料，氟硅酸液中的HF与SiO2反应后生成SiF4气体，该气体水解后生成氟硅酸，这样既提纯了石英物料，又将HF杂质转变成了我们想要的氟硅酸，起到了一举两得的效果，降低了提纯石英物料的成本。
2，氟硅酸经纯化后杂质已被降到最低限度，为确保后续制备高纯白炭黑和高纯氟化铝的质量打好了原料基础。
3，采用先低温反应然后再高温反应，低温反应时生成的SiO2为纳米级，呈溶胶状，其初始粒径细、外观呈球形、比表面积大、吸油值高；然后在高温的条件下进行低转速搅拌熟化，使其颗粒逐渐增大便于后续的带式过滤机过滤分离，最后制成的白炭黑产品具有纯度高、粒径细、比表面积大、吸油值高等特点。
4，采用均质釜(也叫均质反应器、均质机)合成白炭黑和氟化铝，在高速搅拌环境下，反应体系内生成物的分散性大大地提高，确保了生成的白炭黑粒径细和氢氧化铝粉的反应完全，提高原料的利用率，均质釜也可以采用其他具有类似效果的设备代替，具有能够提供1200rpm以上转速的多个均质搅拌和低转速大范围的框式搅拌装置。
5，采用超声波洗涤物料，使白炭黑颗粒缝隙中的杂质洗涤更彻底，确保了白炭黑的纯度与高比表面积和高吸油值。
6，超声洗涤氟化铝，使其颗粒表面的杂质去除更彻底，从而也确保其高纯度。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
以湖北省某磷肥公司所产的质量百分比浓度为18％氟硅酸(另含HF为4％)和广东省河源市某石英砂公司生产的24-120目石英砂为例来说明本发明的过程。
1，石英酸洗及酸液纯化：
把石英砂粉放入到石英物料酸洗提纯装置内(可参见专利号201110121881.9，授权公告号：CN102259870B所述的装置)，再用泵送入经过加热的含氟酸液，酸液从酸洗罐的底部进入，然后从顶部流出，经沉砂池沉淀细砂后，再进入酸泵，如此循环加热酸液至酸洗罐内的温度达到90℃后再保温酸液4h，脱除酸液至酸储罐，冷却至室温后，使石英砂颗粒中的杂质如：长石、高岭石、伊利石、叶腊石等硅酸盐矿物分解后所形成的的氟硅酸盐结晶析出，然后再用碳化硅+活性炭以及其他的过滤材料过滤，滤液冷却至室温后经离子交换树脂纯化后作为制备高纯氟化铝及高纯白炭黑原料用。
2，石英物料的洗涤、脱水与干燥：
脱除酸液后的石英砂用清水送入水洗罐内洗涤至中性后，脱水，再用纯水洗涤3次，脱水干燥，检测其纯度：SiO2：99.96％，Fe2O3：0.0016％。
3，高纯白炭黑的制备：
把步骤1中经过纯化处理后的氟硅酸送入均质反应釜中，开启均质反应釜上的框式搅拌并控制转速在40-50rpm，升温到50℃，开启均质搅拌，控制转速为1200rpm，加入经过计量好的氢氧化铝粉，控制反应温度为65℃，进行化学反应70min，后再升温到102℃，停止均质搅拌，把框式转速调到30rpm以下保温陈化40min，然后用带式滤机过滤物料，过滤出的SiO2物料用离心机脱除酸液之后，送入均质釜用热自来水打浆，料浆浓度30％，转速为1400rpm，时间为90min，然后用板框压滤+离心机过滤，收集过滤液单独处理，滤出的物料打成10％的料浆--超声波洗涤--脱水--打浆---超声洗涤至中性后，再次压滤-离心过滤，再用纯水超声洗涤三次然后再喷雾或闪蒸干燥即可得到高纯白炭黑产品。经检测：SiO2％(干基)：95％；NSA：228m2/g。
4，高纯氟化铝的制备：
把步骤3中的滤液送入结晶器内通入空气进行搅拌，保持结晶器内的温度为95℃，维持7h后。把料浆趁热放至冷却器内冷却到60℃，再进行真空过滤，把过滤后的物料用离心机脱水并回收母液至母液槽中，脱水后分别用65℃热水洗涤后再用加热的纯水洗涤，再送入闪蒸干燥机内进行干燥。干燥后的物料再送入流化床煅烧冷却器内进行煅烧与冷却，冷却后的物料即是高纯氟化铝产品。经检测：F：63％；Al：32.3％；Na：0.21％；SiO2：0.09％；Fe2O3：0.03％。
实施例2
以江西省某磷肥公司所产的质量百分比浓度为17％氟硅酸(另含HF为3％)和江西省赣州市某石英砂公司生产的30-140目石英砂为例来说明本发明的过程。
1，石英酸洗及酸液纯化：
把石英砂粉放入到石英物料酸洗提纯装置内，再用泵送入经过加热的含氟酸液，酸液从酸洗罐的底部进入，然后从顶部流出，经沉砂池沉淀细砂后，再进入酸泵，如此循环加热酸液至酸洗罐内的温度达到92℃后再保温酸液至3h，脱除酸液至酸储罐，冷却至室温后，使石英砂颗粒中的杂质如：长石、高岭石、伊利石、叶腊石等硅酸盐矿物分解后所形成的氟硅酸盐结晶析出，然后再用碳化硅+活性炭以及其他的过滤材料过滤纯化后作为制备高纯氟化铝及高纯白炭黑原料用。
2，石英物料的洗涤、脱水与干燥：
脱除酸液后的石英砂用清水送入水洗罐内洗涤至中性后，脱水，再用纯水洗涤3次，脱水干燥，检测其纯度：SiO2：99.98％，Fe2O3：0.0004％。
3，高纯白炭黑的制备：
把步骤1中经过纯化处理后的氟硅酸送入均质反应釜中，开启均质反应釜上的框式搅拌，并控制转速在40-50rpm，升温到50℃后，开启均质搅拌，控制为1300rpm，加入经过计量好的氢氧化铝粉，在70℃下进行化学反应60min，再升温到100℃，停止均质搅拌，把框式转速调到35rpm以下保温陈化45min，然后用带式滤机过滤物料，过滤出的SiO2物料再用离心机脱除酸液之后，送入均质釜用热自来水打浆，料浆浓度30％，转速为1300rpm，时间为110min，然后用板框压滤+离心机过滤，收集过滤液送入结晶釜中，然后再把物料打成10％的料浆--超声波洗涤--脱水--打浆---超声洗涤至中性后，再次压滤-离心过滤，再用纯水超声洗涤三次然后再喷雾或闪蒸干燥即可得到高纯白炭黑产品。经检测：SiO2％(干基)：96％；NSA：246m2/g。
4，高纯氟化铝的制备
把步骤3中的滤液送入结晶器内通入空气进行搅拌，保持结晶器内的温度为95℃，维持6.5h后。把料浆趁热放至冷却器内冷却到62℃，再进行真空过滤，把过滤后的物料用离心机脱水并回收母液至母液槽中，脱水后分别用68℃热水洗涤后再用加热的纯水洗涤，再送入闪蒸干燥机内进行干燥。干燥后的物料再送入流化床煅烧冷却器内进行煅烧与冷却，冷却后的物料即是高纯氟化铝产品。经检测：F：64％；Al：33.8％；Na：0.18％；SiO2：0.06％；Fe2O3：0.021％。
实施例3
以湖北省某磷肥公司所产的质量百分比浓度为18％氟硅酸和湖北省黄冈市某石英砂公司生产的30-140目石英砂为例来说明本发明的过程。
1，石英酸洗及酸液纯化：
把石英砂粉放入到石英物料酸洗提纯装置内，再用泵送入经过加热的含氟酸液，酸液从酸洗罐的底部进入，然后从顶部流出，经沉砂池沉淀细砂后，再进入酸泵，如此循环加热酸液至酸洗罐内的温度达到85℃后再保温酸液至4h，脱除酸液至酸储罐，冷却至室温后，使石英砂颗粒中的杂质如：长石、高岭石等硅酸盐矿物分解后所形成的的氟硅酸盐结晶析出，然后再用碳化硅+活性炭以及其他的过滤材料过滤，冷却至室温后再经离子交换树脂纯化后作为制备高纯氟化铝及高纯白炭黑原料用。
2，石英物料的洗涤、脱水与干燥：
脱除酸液后的石英砂用清水送入水洗罐内洗涤至中性后，脱水，再用纯水洗涤3次，脱水干燥，检测其纯度：SiO2：99.99％，Fe2O3：0.0001％。
3，高纯白炭黑的制备：
把步骤1中经过纯化处理后的氟硅酸送入均质反应釜中，开启均质反应釜上的框式搅拌控制转速在40-50rpm，升温到50℃后，开启均质搅拌，控制为1420rpm，加入经过计量好的氢氧化铝粉，在75℃下进行化学反应45min，再升温到101℃，停止均质搅拌再把框式转速调到30rpm以下保温陈化50min，然后用带式滤机过滤物料，过滤出的SiO2物料再用离心机脱除酸液之后，送入均质釜用热自来水打浆，料浆浓度30％，转速为1470rpm，时间为100min，然后用板框压滤+离心机过滤，收集过滤液单独处理，然后再把物料打成15％的料浆--超声波洗涤--脱水--打浆---超声洗涤至中性后，再次压滤-离心过滤，再用纯水超声洗涤三次然后再喷雾或闪蒸干燥即可得到高纯白炭黑产品。经检测：SiO2％(干基)：94％；NSA：213m2/g；。
4，高纯氟化铝的制备
把步骤3中的滤液送入结晶器内通入空气进行搅拌，保持结晶器内的温度为95℃，维持7h后。把料浆趁热放至冷却器内冷却到61℃，再进行真空过滤，把过滤后的物料用离心机脱水并回收母液至母液槽中，脱水后分别用67℃热水洗涤后再用加热的纯水洗涤，再送入闪蒸干燥机内进行干燥。干燥后的物料再送入流化床煅烧冷却器内进行煅烧与冷却，冷却后的物料即是高纯氟化铝产品。经检测：F：63％；Al：32.5％；Na：0.20％；SiO2：0.09％；Fe2O3：0.030％。
实施例4
以湖北省某磷肥公司所产的质量百分比浓度为18％氟硅酸和湖北省黄冈市某石英砂公司生产的30-60mm石英块料为例来说明本发明的过程。
1，石英酸洗及酸液纯化：
把石英砂粉放入到石英物料酸洗提纯装置内，再用泵送入经过加热的含氟酸液，酸液从酸洗罐的底部进入，然后从顶部流出，经沉砂池沉淀细砂后，再进入酸泵，如此循环加热酸液至酸洗罐内的温度达到95℃后再保温酸液至3h，脱除酸液至酸储罐，冷却至室温后，使石英砂颗粒中的杂质如：长石、高岭石、伊利石、叶腊石等硅酸盐矿物分解后所形成的的氟硅酸盐结晶析出，然后再用碳化硅+活性炭以及其他的过滤材料过滤，冷却至室温后经离子交换树脂纯化后作为制备高纯氟化铝及高纯白炭黑原料用。
2，石英物料的洗涤、脱水与干燥：
脱除酸液后，用洁净的自来水把石英物料清洗中性后，放入洁净的场地上晾干，检测其纯度：SiO2：99.97％，Fe2O3：0.0008％。
3，高纯白炭黑的制备：
把步骤1中经过纯化处理后的氟硅酸送入均质反应釜中，开启均质反应釜上的框式搅拌，控制转速在40-50rpm，升温到50℃后，开启均质搅拌，控制为1400rpm，加入经过计量好的氢氧化铝粉，在75℃下进行化学反应40min，再升温到103℃，停止均质搅拌再把框式转速调到30rpm以下保温陈化55min，然后用带式滤机过滤物料，过滤出的SiO2物料再用离心机脱除酸液之后，送入均质釜用热自来水打浆，料浆浓度30％，转速为1400rpm，时间为90min，然后用板框压滤+离心机过滤，收集过滤液单独处理，然后再把物料打成10％的料浆--超声波洗涤--脱水--打浆---超声洗涤至中性后，再次压滤-离心过滤，再用纯水超声洗涤三次然后再喷雾或闪蒸干燥即可得到高纯白炭黑产品。经检测：SiO2％(干基)：95％；NSA：246m2/g。
4，高纯氟化铝的制备
把步骤3中的滤液送入结晶器内通入空气进行搅拌，保持结晶器内的温度为95℃，维持7h后。把料浆趁热放至冷却器内冷却到60℃，再进行真空过滤，把过滤后的物料用离心机脱水并回收母液至母液槽中，脱水后分别用70℃热水洗涤后再用加热的纯水洗涤，再送入闪蒸干燥机内进行干燥。干燥后的物料再送入流化床煅烧冷却器内进行煅烧与冷却，冷却后的物料即是高纯氟化铝产品。经检测：F：64％；Al：33.8％；Na：0.18％；SiO2：0.06％；Fe2O3：0.021％。
我们在采用均质反应釜制备高纯白炭黑和高纯氟化铝的同时，特地进行了均质反应的搅拌转速与最后白炭黑产品质量的对比试验其结果如下：
实施例1中的均质搅拌转速控制在600rpm时，其他条件均与实施例1相同，所得到的SiO2％(干基)：90.1％；NSA：46m2/g。
实施例2中的均质搅拌转速控制在700rpm时，其他条件均与实施例2相同，所得到的SiO2％(干基)：90.5％；NSA：68m2/g。
实施例3中的均质搅拌转速控制在800rpm时，其他条件均与实施例3相同，所得到的SiO2％(干基)：91.3％；NSA：80m2/g。
实施例4中的均质搅拌转速控制在900rpm时，其他条件均与实施例4相同，所得到的SiO2％(干基)：92.6％；NSA：98m2/g。
从上述结果中可以看出：制备白炭黑过程中其搅拌转速对最后白炭黑产品质量起到了关键性的作用。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种利用副产氟硅酸提纯石英物料及制备氟化铝和高纯度白炭黑的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将磷肥工业副产氟硅酸液加入装有石英砂粉的酸洗提纯装置内，循环加热酸液进行酸洗，然后脱除酸液得到石英物料和酸液；
(2)将步骤(1)所得石英物料进行洗涤、脱水、干燥，得到高纯度的石英物料；
(3)将步骤(1)所得酸液冷却至室温，过滤酸液中的固体颗粒后对滤液进行纯化；
(4)将步骤(3)纯化后的酸液送入均质釜内，开启均质釜上的框式搅拌和均质搅拌，控制框式搅拌转速为40-70rpm，均质搅拌转速为1200-1450rpm，升温至50～75℃，加入氢氧化铝粉，在65～75℃维持40-60min进行化学反应，然后升温到98-103℃，停止均质搅拌，把框式搅拌转速控制为不超过35rpm，开始陈化物料，时间40-60min，陈化反应后的物料冷却结晶，过滤得到滤液和白炭黑，得到的白炭黑离心脱除酸液，经过打浆、洗涤、脱水处理、干燥，得到高纯白炭黑产品；
(5)使步骤(4)得到的滤液结晶析出氟化铝，过滤得到的氟化铝洗涤、干燥、煅烧、冷却，得到高纯氟化铝产品。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(1)酸洗温度为70-～98℃，酸洗时间3～4h。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(3)纯化的方式包括：离子交换树脂纯化、碳化硅+活性炭纯化。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(5)的结晶过程包括：在95～98℃条件下向所得滤液中通入空气搅拌6.5-7h，然后冷却至60～63℃，使晶体析出，过滤得到氟化铝。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(5)过滤得到的氟化铝用65～70℃的热水洗涤。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述洗涤为超声波洗涤。
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