CN111960426B - 一种磷肥含氟尾气制备气相SiO2和氢氟酸的方法 - Google Patents

一种磷肥含氟尾气制备气相SiO2和氢氟酸的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种磷肥含氟尾气制备气相SiO2和氢氟酸的方法，先把含氟尾气送入含有硅质颗粒物的填料层中充分反应生成四氟化硅气体和水蒸气；所得混合气体除尘后，采用氟硅酸水溶液进行洗涤，得到四氟化硅原料气；然后采用喷雾干燥器为水解反应器，将所得四氟化硅原料气，把该原料其加热到350‑500℃后经热风分布器送入喷雾干燥塔内与喷雾干燥塔内的雾化器雾化的水雾进行水解反应，得到气相二氧化硅和含有HF的混合气体，该气体经水吸收后即得氢氟酸酸液，剩余气体再用碱液吸收后排入大气。本发明工艺过程简单高效，能够很好地实现工业化，所得到的气相SiO2产品纯度高，杂质少、粒径小、比表面积大且产品呈中性，实现了经济效益与环境保护的双重获益。

Description

一种磷肥含氟尾气制备气相SiO2和氢氟酸的方法
技术领域
本发明涉及一种磷肥含氟尾气制备气相SiO2和氢氟酸的方法，属于化工环保技术领域。
背景技术
众所周知：制备磷酸、磷肥、炼钢、炼铝、玻纤生产即氟化工生产等过程中都会产生大量的含氟气体，其气体的主要成分有HF、SiF4、氧化硫、氮氧化物、氨气等物质。据先关介绍文献资料介绍：每生产一吨磷肥排氟5-25kg。对这些含氟气体进行充分利用不仅可以减小企业的污染气体排放给环境造成的污染，还可增加企业的经济效益，做到环境保护与企业生产协同和谐发展的模式。目前，随着科技不断进步，在这些含氟的气体回收处理与利用方面，国内企业大都采用湿法净化技术和干法静化技术并用的模式；湿法净化技术是利用水溶液(或碱液)吸收的方法进行收集制备成氟硅酸和氟硅酸盐出售；也有些企业走副产品深加工之路---再把这些氟硅酸、氟硅酸盐再进行深加工成：冰晶石、氟化铝、白炭黑、氟化铵、氟化氢铵、氢氟酸等产品出售。但目前的回收及深加工方法均属于探索阶段，没有能够批量化规模化生产的工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磷肥含氟尾气制备气相SiO2和氢氟酸的方法，工艺过程简单高效，能够很好地实现工业化，并且所得SiO2产品纯度高，杂质少、粒径小、比表面积大且产品呈中性，工艺的副产氟化氢气体与富余的水蒸气通过布袋二次除尘后用纯水吸收即可得到高质量的氢氟酸，实现了经济效益与环境保护的双重获益。
本发明解决上述技术问题所采用的方案是：
一种磷肥含氟尾气制备气相SiO2和氢氟酸的方法，包括如下步骤：
(1)先把温度为75～180℃的含氟尾气送入含有硅质颗粒物的填料层中使含氟尾气与硅质颗粒物料充分反应生成四氟化硅气体和水蒸气；
(2)所得混合气体除尘后，采用浓度为10～30％的氟硅酸水溶液对除尘后的尾气进行洗涤，得到四氟化硅原料气；
(3)采用喷雾干燥器为水解反应器，将步骤(2)所得四氟化硅原料气与水分别自热风分布器和雾化喷嘴送入反应器内，四氟化硅原料气和水的通入量之比为质量比(18～30)：100，水解反应器上部的温度为300～450℃，下部的温度为90～110℃，反应所得固体和气体分离后，收集固体产物得到气相二氧化硅，气体产物用水吸收得到氢氟酸，剩余气体再用碱液吸收后排入大气。
优选地，步骤(1)所述硅质颗粒物为石英砂颗粒或金属硅颗粒。
优选地，步骤(2)混合气体粉尘除尘率达到99.5％或以上，所述洗涤的方式为气体鼓泡或采取氟硅酸喷雾的方式。
优选地，步骤(3)四氟化硅原料气自热风分布器进入喷去干燥器之前，经由气体加热器加热到350～500℃，所述水以水雾或水蒸气的形式加入，加入时的温度为20～120℃。
优选地，步骤(3)通过四氟化硅原料气、水的流量和温度以及喷雾干燥塔排出的气体产物的流量来调整喷雾干燥塔内温度。
优选地，步骤(3)先用空气替代四氟化硅原料气来进行工艺参数调整，待喷雾干燥塔气体入口温度为300-450℃；气体出口温度为90-110℃后再通入四氟化硅原料气。
本发明的另一目的是提供一种磷肥含氟尾气制备气相SiO2和氢氟酸的设备，包括含氟尾气预处理系统、喷雾干燥系统和尾气吸收系统；所述含氟尾气预处理系统包括填料塔、气体洗涤罐和第一气体除尘装置，所述喷雾干燥系统包括喷雾干燥塔和第二除尘装置；所述喷雾干燥塔的物料入口设置有雾化喷嘴和气体分配器，所述雾化喷嘴连接水源，所述气体分配器通过气体加热器和鼓风机连接并联的空气过滤器和第一气体除尘装置气体出口；所述喷雾干燥塔的气体物料出口连接所述第二除尘装置，固体物料出口连接有二氧化硅收集仓，所述第二除尘装置的固体物料出口也连接所述二氧化硅收集仓。
优选地，所述第一气体除尘装置包括至少一级旋风除尘器或静电除尘器、布袋除尘器、吸附除尘器或其组合；所述第二除尘装置包括至少两级旋风除尘器和一级布袋除尘器；所述尾气吸收系统包括至少两级水吸收装置和一级碱液吸收装置。
优选地，所述水源包括自来水输送管道和水蒸气输送管道。
本发明先把含氟尾气用硅质材料进行过滤，使尾气中的HF气体与其反应生成四氟化硅气体，然后再把该气体进行纯化，最后把纯化的气体通过加热器加热到350-500℃后，送入水解反应器内用雾化水进行水解反应，生成气相二氧化硅和氟化氢气体。其含氟气体的回收和利用率大于99.5％。所得气相二氧化硅产品纯度高，杂质少、粒径小、比表面积大且产品呈中性，生成的氟化氢气体与富余的水蒸气通过布袋二次除尘后用纯水吸收即可得到高质量的氢氟酸，若想得到高纯氢氟酸，再次进行纯化即可。
附图说明
图1为本发明一种磷肥含氟尾气制备气相SiO2和氢氟酸的设备的结构示意图一；
图2为本发明一种磷肥含氟尾气制备气相SiO2和氢氟酸的设备的结构示意图二。
图中的附图标注为：
001，填料塔；002，气体洗涤罐；003，第一气体除尘装置；004，喷雾干燥塔；005，第二除尘装置；006，雾化喷嘴；007，气体分配器；008，水源；009，气体加热器；010，鼓风机；011，空气过滤器；012，二氧化硅收集仓；013，水吸收装置；014，碱液吸收装置；015，窑炉。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
本申请实施例中采用如下设备进行生产：
一种磷肥含氟尾气制备气相SiO2和氢氟酸的设备，包括含氟尾气预处理系统、喷雾干燥系统和尾气吸收系统。所述含氟尾气预处理系统包括填料塔001、气体洗涤罐002和第一气体除尘装置003，所述喷雾干燥系统包括喷雾干燥塔004和第二除尘装置005；所述喷雾干燥塔004的物料入口设置有雾化喷嘴006和气体分配器007，所述填料塔001连接用于生产磷肥的窑炉015，所述气体洗涤装置002为用于鼓泡洗涤的气体洗涤罐(图1)或者用于喷雾洗涤的喷雾吸收塔(图2)，所述雾化喷嘴006连接水源008，所述气体分配器007通过气体加热器009和鼓风机010连接并联的空气过滤器011和第一气体除尘装置003气体出口；所述喷雾干燥塔004的气体物料出口连接所述第二除尘装置005，固体物料出口连接有二氧化硅收集仓012，所述第二除尘装置005的固体物料出口也连接所述二氧化硅收集仓012。
所述第一气体除尘装置003包括至少一级旋风除尘器或静电除尘器、布袋除尘器、吸附除尘器或其组合；所述第二除尘装置005包括至少两级旋风除尘器和一级布袋除尘器；所述尾气吸收系统包括至少两级水吸收装置013和一级碱液吸收装置014。
所述水源008包括自来水输送管道和水蒸气输送管道。
实施例1
以湖北某磷肥有限公司的含氟尾气回收为例来说明本发明的过程，该公司年产30万吨磷肥，每吨磷肥排氟25kg，尾气中SiF4浓度为60g/Nm3。
1，纯化、除尘：先把高温含氟气体用高压引风机送入用2-100目石英砂和金属硅颗粒为填料的填料塔001内，该高温气体在通过填料层时，其中的HF与石英砂和金属硅颗粒进行化学反应生成SiF4和水蒸气；所得混合气体用风机送入二级旋风除尘器中除尘，然后再把除尘后的气体送入两级布袋除尘，以确保除尘后气体的洁净度；
2，洗涤除杂：把步骤1除尘后的气体通入30％氟硅酸水溶液进行鼓泡洗涤，除去掉气体中杂质，得到四氟化硅原料气；
3，雾化反应制备白炭黑：先开启整套喷雾干燥系统，把气体加热器009的加热温度控制在350～400℃，先用空气替代四氟化硅原料气来调整气体流量和水蒸汽的流量，使水解反应器内的温度自上而下稳定在350～110℃之间。关闭空气过滤器011开关同时开启四氟化硅原料气开关，通入四氟化硅原料气，使四氟化硅原料气中的SiF4与雾化的水雾汽的质量百分比为30:100，再次调整气体流量和水蒸汽的流量，使喷雾干燥塔004内的温度自上而下保持在350-110℃，SiF4进行水解反应，生成SiO2固体的温度为90-100℃、HF气体及水蒸气的混合物排出干燥塔的温度控制在95-110℃之间。该混合物经两级旋风分离粒径稍大的SiO2粉体后，再用两级布袋除尘得到极细SiO2粉体，之后的含HF的水蒸气被引风机送入尾气吸收系统回收处理。得到的粉体经检测：SiO2纯度≥99.9％；NSA：230m2/g：pH＝6.5-7.0；DBP：2.85ml/g，用44um(325目筛)孔径筛余物为90mg/kg，其他金属杂质含量均低于GB/T20020-2013《气相二氧化硅质量标准》中的指标要求。
4，制备HF：步骤3所得含有HF的水蒸气气体被引风机送至三级酸雾吸收塔内采用水进行循环吸收，吸收后可得到所需要浓度的高质量的氢氟酸产品。最后的气体在排入空气之前用钙离子溶液喷雾洗涤后排放。经检测水吸收塔内酸液HF含量第一级吸收罐HF质量百分比浓度达到50.0％时，H2SiF6：7.6％，不挥发H2SO4：1.87％；符合GB7744-2008国家标准Ⅱ类要求，可作为：HF-Ⅱ-50.0商品氢氟酸出售可作为商品氢氟酸商品出售，排入大气的尾气中F-浓度<10mg/m3。
实施例2
以湖北某磷化工有限公司的含氟尾气回收为例来说明本发明的过程，该公司年产30万吨磷肥，以每吨磷肥排氟25kg计，尾气SiF4浓度为60g/Nm3。
1，纯化、除尘：先把高温含氟气体用高压引风机送入用2-100目金属硅颗粒为填料的气体过滤装置内，该高温气体在通过填料层时气体中的HF与金属硅颗粒进行化学反应生成SiF4；所得混合气体用风机送入二级旋风除尘器中除尘，然后再把除尘后的气体送入两级布袋除尘，以确保除尘后气体的洁净度；
2，洗涤除杂：把步骤1除尘后的气体用20％氟硅酸水溶液进行喷雾洗涤，除去掉气体中的杂质后得到四氟化硅原料气；
3，雾化反应制备白炭黑：先开启整套喷雾干燥系统，把空气加热器的加热温度控制在400～450℃之间，先用空气来替代四氟化硅原料气来调整气体流量和水的流量，使水解反应器内的温度自上而下稳定在400-110℃之间。关闭空气过滤器011开关同时开启四氟化硅原料气开关，通入四氟化硅原料气，使四氟化硅原料气中的SiF4与雾化的水雾汽的质量百分比为18:100，再次调整气体流量和水的流量，使喷雾干燥塔004内温度自上而下保持在350-110℃之间，SiF4在此温度下进行水解反应，生成SiO2固体的温度为90-100℃、HF气体及水蒸气的混合物排出干燥塔的温度控制在95-110℃之间，SiF4在此温度下进行水解反应，生成SiO2固体、HF气体及水蒸气的混合物。该混合物经两级旋风分离粒径稍大的SiO2粉体后，再用两级布袋除尘得到极细SiO2粉体，之后的含HF的水蒸气被引风机送入尾气吸收系统进行回收处理。得到的SiO2粉体经检测：SiO2纯度≥99.9％；NSA：228m2/g；pH＝6.5-7.0；DBP：2.95ml/g，用44um(325目筛)孔径筛余物为90mg/kg其他金属杂质含量均低于GB/T20020-2013《气相二氧化硅质量标准》中的指标要求。
4，制备HF：步骤3所得含有HF的水蒸气气体被引风机送至三级酸雾吸收塔内采用水进行循环吸收，吸收后可得到所需要浓度的高质量的氢氟酸产品。最后的气体在排入空气之前再用钙离子溶液喷雾洗涤后排放。经检测第一级水吸收罐内酸液HF质量百分比含量≥40.0％，H2SiF6：4.8％，不挥发H2SO4：0.6％；达到或超过GB7744-2008国家标准Ⅱ类要求，可作为：HF-Ⅱ-40.0商品氢氟酸出售，尾气中F-≤10mg/Nm3，排入大气的尾气中F-浓度<10mg/m3。
实施例3
以湖北某磷肥有限公司的含氟尾气回收为例来说明本发明的过程，该公司年产30万吨磷肥，每吨磷肥排氟25kg，尾气中SiF4浓度为60g/Nm3。
1，纯化、除尘：先把高温含氟气体用高压引风机送入用2-100目石英砂为填料的填料塔001内，该高温气体在通过填料层时，其中的HF与石英砂颗粒进行化学反应生成SiF4和水蒸气；所得混合气体用风机送入二级旋风除尘器中除尘，然后再把除尘后的气体送入两级布袋除尘，以确保除尘后气体的洁净度；
2，洗涤除杂：把步骤1除尘后的气体通入10％氟硅酸水溶液进行鼓泡洗涤，除去掉气体中杂质，得到四氟化硅原料气；
3，雾化反应制备白炭黑：先开启整套喷雾干燥系统，把气体加热器009的加热温度控制在450-500℃之间，先用空气替代四氟化硅原料气来调整气体流量和水的流量，使水解反应器(喷雾干燥塔)内的温度自上而下稳定在450-110℃之间。关闭空气过滤器011开关同时开启四氟化硅原料气开关，通入四氟化硅原料气，使四氟化硅原料气中的SiF4与雾化的水雾汽的质量百分比为25:100，再次调整气体流量和水的流量，使喷雾干燥塔004内的温度自上而下稳定在450-110℃之间，SiF4进行水解反应，生成SiO2固体、HF气体及水蒸气的混合物，该混合物经两级旋风分离粒径稍大的SiO2粉体后，再用两级布袋除尘得到极细SiO2粉体，之后的含HF的水蒸气被引风机送入尾气吸收系统回收处理。得到的粉体经检测：SiO2纯度≥99.9％；NSA：268m2/g；pH＝6.5-7.0；DBP：3.15ml/g，用44um(325目筛)孔径筛余物为89mg/kg，其他金属杂质含量均低于GB/T20020-2013《气相二氧化硅质量标准》中的指标要求。
4，制备HF：步骤3所得含有HF的水蒸气气体被引风机送至三级酸雾吸收塔内采用水进行循环吸收，吸收后可得到所需要浓度的高质量的氢氟酸产品。最后的气体在排入空气之前用钙离子溶液喷雾洗涤后排放。经检测水吸收第一级吸收罐内酸液HF的质量百分比含量≥30.0％，H2SiF6≤2.0％，不挥发H2SO4≤0.91％；符合GB7744-2008国家标准Ⅱ类要求，可作为：HF-Ⅱ-30.0商品氢氟酸出售可用于商品氢氟酸出售，排入大气的尾气中F-浓度<10mg/m3。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种磷肥含氟尾气制备气相SiO2和氢氟酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)先把温度为75～180℃的磷肥含氟尾气送入含有硅质颗粒物的填料层中使含氟尾气与硅质颗粒物料充分反应生成四氟化硅气体和水蒸气；
(2)所得混合气体除尘后，采用浓度为10％～30％的氟硅酸水溶液对除尘后的尾气进行洗涤，得到四氟化硅原料气；
(3)采用喷雾干燥器为水解反应器，将步骤(2)所得四氟化硅原料气与水分别自热风分布器和雾化喷嘴送入反应器内，四氟化硅原料气和水的通入量之比为质量比(18～30)：100，通过四氟化硅原料气、水的流量和温度以及喷雾干燥塔排出的气体产物的流量来调整喷雾干燥器内温度，使得水解反应器上部的温度为300～450℃，下部的温度为90～110℃，反应所得固体和气体分离后，收集固体产物得到气相二氧化硅，气体产物用水吸收得到氢氟酸，剩余气体再用碱液吸收后排入大气。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述硅质颗粒物为石英砂粉或金属硅粉。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)混合气体粉尘除尘率达到99.5％或以上，所述洗涤的方式为把含氟气体鼓入酸液中起泡或把含氟气体送入吸收塔内用喷雾的H2SiF6酸液进行洗涤。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)四氟化硅原料气自热风分布器进入喷去干燥器之前，经由气体加热器加热到350～500℃，所述水以水雾或水蒸气的形式加入，加入时的温度为20～120℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)先用空气替代四氟化硅原料气来进行工艺参数调整，待喷雾干燥塔内气体入口温度为300-450℃；气体出口温度为90-110℃后再通入四氟化硅原料气。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法采用的设备包括含氟尾气预处理系统、喷雾干燥系统和尾气吸收系统；所述含氟尾气预处理系统包括填料塔、气体洗涤罐和第一气体除尘装置，所述喷雾干燥系统包括喷雾干燥塔和第二除尘装置；所述喷雾干燥塔的物料入口设置有雾化喷嘴和气体分配器，所述雾化喷嘴连接水源，所述气体分配器通过气体加热器和鼓风机连接并联的空气过滤器和第一气体除尘装置气体出口；所述喷雾干燥塔的气体物料出口连接所述第二除尘装置，固体物料出口连接有二氧化硅收集仓，所述第二除尘装置的固体物料出口也连接所述二氧化硅收集仓。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述第一气体除尘装置包括至少一级旋风除尘器或静电除尘器、布袋除尘器、吸附除尘器或其组合；所述第二除尘装置包括至少两级旋风除尘器和一级布袋除尘器；所述尾气吸收系统包括至少两级水吸收装置和一级碱液吸收装置。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述水源包括自来水输送管道和水蒸气输送管道。
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