CN103539130A - 一种利用钾长石制取白炭黑的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种白炭黑制备方法。一种利用钾长石制取白炭黑的工艺方法，包括：（1）反应过程：将钾长石、萤石、氟化铵、浓硫酸充分混合后，加入到转炉反应器中，在180～250℃和自生压力下反应；（2）气体吸收过程：将分解产生的气相产物在负压下，通入吸收塔进行吸收和水解反应，（3）氨解：将水解后包括浓相物和氟硅酸液体的吸收液通入氨解釜，对进入氨解釜中的浓相物和氟硅酸液体，通过加入氨水的方法调节pH值，使pH＝7～8；中和完毕后陈化；控制陈化时间在1.4～1.6小时，陈化温度控制在78～82℃；（4）制备白炭黑：将氨解槽中和陈化后的混浊液，输送到压滤机中过滤，得到白炭黑，洗涤后烘干，制得白炭黑成品。
Description
技术领域
本发明涉及一种白炭黑的制备方法，尤其是涉及一种利用钾长石制取白炭黑的工艺方法。
背景技术
目前制备白炭黑的方法主要有气相法和沉淀法两种。
气相法又称热解法、干法或燃烧法，主要为化学气相沉淀法（CAV）。1941年德国迪高沙公司成功开发出由硅或有机硅的氯化物氢氧焰水解法制造白炭黑的技术，称为“Aerosil”法。此法是目前发达国家工业化生产纳米级氧化物的主要方法。其反应式为：采用四氯化硅气体在氢—氧气流高温下水解制得烟雾状的二氧化硅。反应式为：
SiCl4 + 2H2 + O2 → SiO2 + 4HCl
空气和氢气分别经过加压、分离、冷却脱水、硅胶干燥、除尘过滤后送入合成水解炉。将四氯化硅原料送至精馏塔精馏之后，在蒸发器中加热蒸发，并以干燥、过滤后的空气为载体， 送至合成水解炉。四氯化硅在高温下气化（火焰温度1000～1800℃）后，与一定量的氢和氧（或空气）在1800℃左右的高温下进行气相水解；此时生成的气相二氧化硅颗粒极细，与气体形成气溶胶，不易捕集，故使其先在聚集器中聚集成较大颗粒，然后经旋风分离器收集，再送入脱酸炉，用含氮空气吹洗气相二氧化硅至pH值为4～6即为成品。
气相法的优点在于易控制反应条件，产品纯度高、分散度高、粒子细而形成球形，表面羟基少，因而具有优异的补强、增稠和触变性能及粒子的纳米效应，其缺点是成本偏高，实际上也正是这一点限制了它的广泛应用，因此，目前如橡胶行业，仍在大量使用传统的沉淀法制取白炭黑。
沉淀法，即采用可溶硅酸盐与无机酸中和沉淀反应的方法来制取白炭黑。在沉淀法生产过程中可根据成品要求，通过调节反应过程中物料的比例、流量及反应的温度、时间以及干燥条件，得到不同比表面积，不同粒径、纯度、形态、结构度、孔隙度的制品。生产工艺不同，其物理化学特性也各不相同，正好可满足不同用途和性能的要求。
沉淀法白炭黑的生产技术、设备简单，分散剂和原料易得，流程简单，投资规模不大，但能耗高，对环境要求较高，产品活性不高，颗粒不易控制，亲和力差，补强性能低，颗粒表面亲水键合严重，削弱了产品的结合力。随着环保意识的不断提高，社会资源的大量损耗，提出一种节能、环保、成本低的白炭黑制备方法，愈发显得具有重要的积极意义。
发明内容
本发明针对现有技术不足，提出一种利用钾长石制取白炭黑的新工艺，可以提高钾长石中硅的综合利用。
本发明所采用的技术方案：
一种利用钾长石制取白炭黑的工艺方法，其步骤包括：
（1）反应过程：将钾长石、萤石、氟化铵、浓硫酸充分混合后，加入到转炉反应器中，在180～250℃和自生压力下反应；其反应原理为：
CaF2 + H2SO4 = 2HF + CaSO4
2K[AlSi3O8] + 24HF + 4H2SO4 = K2SO4 + Al2(SO4)3 + 6SiF4↑+ 16H2O
其中，钾长石、萤石、氟化铵、硫酸的质量比为1：0.3～0.5：1.12～1.73：1.6～1.8；硫酸按98%的浓硫酸计；
（2）气体吸收过程：将分解产生的气相产物在负压下，通入吸收塔进行吸收和水解反应，吸收液采用体积比为1：5～11的工业乙醇和水混合溶液，并控制水解温度在78～82℃，其反应原理为：
3SiF4 + 2H2O = 2H2SiF6 + SiO2↓；
（3）氨解：将水解后包括浓相物和氟硅酸液体的吸收液通入氨解釜，对进入氨解釜中的浓相物和氟硅酸液体，通过加入氨水的方法调节pH值，使pH＝7～8；中和完毕后陈化；控制陈化时间在1.4～1.6小时，陈化温度控制在78～82℃；
（4）制备白炭黑：将氨解槽中和陈化后的混浊液，输送到压滤机中过滤，得到白炭黑，洗涤后烘干，最终得到高纯度的白炭黑产品。
所述的利用钾长石制取白炭黑的工艺方法，气体吸收过程中，首先将反应产生的气体引入除尘过滤器中除尘，然后经除尘过滤后的气体依次通到一、二级吸收塔中进行水解；经一级吸收塔水解后的吸收液进入一级浓相收集槽中，一级浓相收集槽收集的浓相物输送到氨解釜中进行氨解；一级浓相收集槽收集的液体溢流到一级吸收循环槽，经泵打回到一级吸收塔中继续吸收；由一级吸收塔出来的尾气进入二级吸收塔继续水解，二级吸收塔出来的吸收液进入二级浓相收集槽中，二级浓相收集槽收集的浓相物输送到氨解釜中进行氨解；二级浓相收集槽收集的液体溢流到二级吸收循环槽，经泵打回到二级吸收塔中继续吸收；检测一级吸收循环槽、二级吸收循环槽中的氟硅酸溶液中的氟离子浓度达到10mol/L时，吸收液达到饱和，将吸收液也输送到氨解釜中氨解。
本发明的有益积极效果：
1、本发明利用钾长石制取白炭黑的工艺方法，有利于实现钾长石的综合利用，减轻了环境污染。采用钾长石分解工艺，反应产生的SiF4和HF气体在负压条件下从体系中分离出来，然后通过乙醇和水溶液进行吸收制备白炭黑。通过气体水解直接制取白炭黑，避免了从固相分离的繁琐过程，降低了环境污染。
2、本发明利用钾长石制取白炭黑的工艺方法，采用低温半干法分解钾长石的工艺，控制反应温度在180～250℃，在转炉反应器中进行钾长石的分解，与高温法分解钾长石相比，反应条件温和，对设备的要求比较低。
附图说明
图1：方案一，采取自然陈化的方法制备白炭黑。
图2：方案二，加入氨水调节pH的方法来制备白炭黑。
图3：方案三，采取加入絮凝剂陈化然后焙烧的方法来制备白炭黑。
图4：水解温度对白炭黑性能影响关系图。
图5：陈化温度对白炭黑性能影响关系图。
图6：陈化时间对白炭黑性能影响关系图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1
一种利用钾长石制取白炭黑的工艺方法，其步骤包括：
（1）反应过程：将钾长石、萤石、氟化铵、浓硫酸充分混合后，加入到转炉反应器中，在180～250℃和自生压力下反应；其反应原理为：
CaF2 + H2SO4 = 2HF + CaSO4
2K[AlSi3O8] + 24HF + 4H2SO4 = K2SO4 + Al2(SO4)3 + 6SiF4↑+ 16H2O
其中，钾长石、萤石、氟化铵、硫酸的质量比为1：0.3～0.5：1.12～1.73：1.6～1.8；硫酸按98%的浓硫酸计；
（2）气体吸收过程：将分解产生的气相产物在负压下，通入吸收塔进行吸收和水解反应，吸收液采用体积比为1：5～11的工业乙醇和水混合溶液，并控制水解温度在80℃左右，其反应原理为：
3SiF4 + 2H2O = 2H2SiF6 + SiO2↓；
（3）氨解：将水解后包括浓相物和氟硅酸液体的吸收液通入氨解釜，对进入氨解釜中的浓相物和氟硅酸液体，通过加入氨水的方法调节pH值，使pH＝7～8；中和完毕后陈化；控制陈化时间在1.5小时左右，陈化温度控制在80℃左右；
（4）制备白炭黑：将氨解槽中和陈化后的混浊液，输送到压滤机中过滤，得到白炭黑，洗涤后烘干，最终得到高纯度的白炭黑产品。
实施例2
本实施例的利用钾长石制取白炭黑的工艺方法，与实施例1不同的是：
（2）气体吸收过程：分解产生的气相产物在负压下，通入吸收塔进行吸收和水解反应，吸收液采用体积比为1:8的工业乙醇和水混合溶液，并控制水解温度在80℃；
气体吸收过程中，首先将反应产生的气体引入除尘过滤器中除尘，然后经除尘过滤后的气体依次通到一、二级吸收塔中进行水解；经一级吸收塔水解后的吸收液进入一级浓相收集槽中，一级浓相收集槽收集的浓相物输送到氨解釜中进行氨解；一级浓相收集槽收集的液体溢流到一级吸收循环槽，经泵打回到一级吸收塔中继续吸收；由一级吸收塔出来的尾气进入二级吸收塔继续水解，二级吸收塔出来的吸收液进入二级浓相收集槽中，二级浓相收集槽收集的浓相物输送到氨解釜中进行氨解；二级浓相收集槽收集的液体溢流到二级吸收循环槽，经泵打回到二级吸收塔中继续吸收；检测一级吸收循环槽、二级吸收循环槽中的氟硅酸溶液中的氟离子浓度达到10mol/L时，吸收液达到饱和，将吸收液也输送到氨解釜中氨解。
本发明利用钾长石制取白炭黑的工艺方法，钾长石分解产生的气相产物主要成分为SiF4，并伴有少量HF。四氟化硅经水解生成SiO2的水合物和氟硅酸。我们通过采用自然陈化、氨水调节pH值、加入絮凝剂三种路线进行了实验，来证实本发明技术方案的反应效果。
参见图1～图3，方案一是采取自然陈化的方法制备白炭黑，方案二是加入氨水调节pH的方法来制备白炭黑，方案三是采取加入絮凝剂陈化然后焙烧的方法来制备白炭黑。表1是白炭黑处理方案结果。
表1白炭黑处理方案结果
| 陈化温度℃ | 陈化时间h | 焙烧温度℃ | 白炭黑质量kg | 产率% | |
| 方案一 | 80 | 5 | 4.65 | 32 | |
| 方案一 | 80 | 10 | 7.44 | 51.2 | |
| 方案一 | 80 | 15 | 8.87 | 61.4 | |
| 方案一 | 80 | 24 | 10.96 | 75.6 | |
| 方案二 | 80 | 0.5 | 9.18 | 63.2 | |
| 方案二 | 80 | 1 | 11.33 | 78 | |
| 方案二 | 80 | 1.5 | 12.08 | 83.1 | |
| 方案二 | 80 | 2 | 11.91 | 82 | |
| 方案三 | 80 | 0.5 | 500 | 8.72 | 60 |
| 方案三 | 80 | 1 | 500 | 8.76 | 60.3 |
| 方案三 | 80 | 1.5 | 500 | 9.38 | 64.5 |
| 方案三 | 80 | 2 | 500 | 10.18 | 70 |
由表中数据可知，采用自然陈化的方法来制备白炭黑，陈化时间在10h以上，制备白炭黑的时间过长，使得钾长石处理工艺的时间增加，而且收率不高，在工业化的过程中，不利于连续化生产。
通过加入氨水来调节溶液的pH值来制备白炭黑，一方面不仅可以使得溶液在溶液中的硅变为白炭黑，增加白炭黑的收率，缩短实验时间。另一方面加入氨水使得溶液中的氟变为氟化铵，可以通过此方法实现氟资源的回收利用。通过加入絮凝剂的方法虽然可以制得性能不错的白炭黑，但能耗增大。因此，本发明采用调节pH的方法来制备白炭黑。
通过对白炭黑分析可知，本发明利用钾长石制取白炭黑的新工艺，技术方案科学合理，能够达到理想的制备白炭黑的效果。
①水解温度对白炭黑制备的影响
采用四氟化硅的水解制备白炭黑的工艺中，水解温度的高低将影响白炭黑的比表面积和吸油值，进而影响白炭黑的应用性能。因此控制四氟化硅的水解温度是影响制备白炭黑的重要因素。
为了考察水解温度对白炭黑性能的影响，我们采用单因素实验，即：陈化温度为80℃，陈化时间2h，溶液pH为7。以白炭黑的比表面积作为考察标准，具体结果见表2：水解温度对白炭黑性能的影响。
表2：水解温度对白炭黑性能的影响
| 序号 | 水解温度(℃) | 比表面积（m2/g） |
| 1 | 50 | 130 |
| 2 | 60 | 180 |
| 3 | 70 | 220 |
| 4 | 80 | 260 |
| 5 | 90 | 230 |
图4是水解温度对白炭黑性能影响关系图。由图4及表2可知，四氟化硅的水解是吸热反应，若反应温度过低，水解速度较低，不易于白炭黑的生成。在反应初期，二氧化硅的生长速率远远大于成核速率，成核速率的大小限制着生长速率的大小；当反应升温至80℃ 以上，成核速率增大，但是生长速率也迅速增大，并且胶粒间碰撞聚合加剧，胶粒粒径增大，造成比表面积下降，所以反应温度在80℃左右适宜。
②陈化温度对白炭黑制备的影响
在陈化的过程中，水解温度的高低也是影响制备的白炭黑性能的一个重要因素。为了考察陈化操作时pH值对白炭黑性能的影响，我们采用单因素实验，即：水解温度80℃，陈化pH为7，陈化时间2h，以白炭黑的比表面积作为考察标准，具体结果见表3。
表3：陈化温度对白炭黑性能的影响
| 序号 | 陈化温度（℃） | 比表面积（m2/g） |
| 1 | 65 | 190 |
| 2 | 70 | 223 |
| 3 | 75 | 246 |
| 4 | 80 | 260 |
| 5 | 85 | 248 |
图5是陈化温度对白炭黑性能影响关系图。从图5及表3可以看出在一定的温度范围内随着温度的升高，制备的白炭黑的比表面积增大，这是由于温度升高进可以增大白炭黑的生长速度，有利于白炭黑的生成，但若温度过高，白炭黑发生团聚，不利于制备高性能的白炭黑，因此确定陈化温度为80℃左右较佳。
③陈化时间对白炭黑制备的影响
在陈化的过程中，陈化时间的长短也是影响制备的白炭黑性能的一个重要因素。为了考察陈化操作时pH值对白炭黑性能的影响，我们采用单因素实验，即：水解温度80℃，陈化pH为7，陈化温度80℃,以白炭黑的比表面积作为考察标准。表4记录了陈化时间对制备的白炭黑性能的影响。
表4：陈化时间对白炭黑性能的影响
| 序号 | 陈化时间（h） | 比表面积（m2/g） |
| 1 | 0.5 | 220 |
| 2 | 1 | 236 |
| 3 | 1.5 | 267 |
| 4 | 2 | 219 |
| 5 | 2.5 | 173 |
图6为陈化时间对白炭黑性能影响关系图。从图6及表4可以看出，在一定的时间范围内随着时间的增加，制备的白炭黑的比表面积增大，但时间过长，白炭黑团聚，影响白炭黑的性能，因此确定最佳陈化时间为1.5h。
Claims (2)
1.一种利用钾长石制取白炭黑的工艺方法，其步骤包括：
（1）反应过程：将钾长石、萤石、氟化铵、浓硫酸充分混合后，加入到转炉反应器中，在180～250℃和自生压力下反应；其反应原理为：
CaF2 + H2SO4 = 2HF + CaSO4
2K[AlSi3O8] + 24HF + 4H2SO4 = K2SO4 + Al2(SO4)3 + 6SiF4↑+ 16H2O
其中，钾长石、萤石、氟化铵、硫酸的质量比为1：0.3～0.5：1.12～1.73：1.6～1.8；硫酸按98%的浓硫酸计；
（2）气体吸收过程：将分解产生的气相产物在负压下，通入吸收塔进行吸收和水解反应，吸收液采用体积比为1：5～11的工业乙醇和水混合溶液，并控制水解温度在78～82℃，其反应原理为：
3SiF4 + 2H2O = 2H2SiF6 + SiO2↓；
（3）氨解：将水解后包括浓相物和氟硅酸液体的吸收液通入氨解釜，对进入氨解釜中的浓相物和氟硅酸液体，通过加入氨水的方法调节pH值，使pH＝7～8；中和完毕后陈化；控制陈化时间在1.4～1.6小时，陈化温度控制在78～82℃；
（4）制备白炭黑：将氨解槽中和陈化后的混浊液，输送到压滤机中过滤，得到白炭黑，洗涤后烘干，制得白炭黑成品。
2.根据权利要求1所述的利用钾长石制取白炭黑的工艺方法，其特征在于：气体吸收过程中，首先将反应产生的气体引入除尘过滤器中除尘，然后经除尘过滤后的气体依次通到一、二级吸收塔中进行水解；经一级吸收塔水解后的吸收液进入一级浓相收集槽中，一级浓相收集槽收集的浓相物输送到氨解釜中进行氨解；一级浓相收集槽收集的液体溢流到一级吸收循环槽，经泵打回到一级吸收塔中继续吸收；由一级吸收塔出来的尾气进入二级吸收塔继续水解，二级吸收塔出来的吸收液进入二级浓相收集槽中，二级浓相收集槽收集的浓相物输送到氨解釜中进行氨解；二级浓相收集槽收集的液体溢流到二级吸收循环槽，经泵打回到二级吸收塔中继续吸收；检测一级吸收循环槽、二级吸收循环槽中的氟硅酸溶液中的氟离子浓度达到10mol/L时，吸收液达到饱和，将吸收液也输送到氨解釜中氨解。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140129 |