CN103922345B - 一种利用工业含氟尾气酸提取超纯氟硅酸及二氧化硅的方法 - Google Patents

一种利用工业含氟尾气酸提取超纯氟硅酸及二氧化硅的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用工业含氟尾气酸提取高纯氟硅酸及二氧化硅的方法，本发明涉及化工领域，本发明利用尾气酸同时生产出高纯度的氟硅酸和二氧化硅，工艺上是一个创造性的突破。本发明先将尾气酸生成固体氟盐，通过生成固体氟盐步骤，能得到高纯度的氟化物，然后将固体氟盐加热分解，产生较纯的四氟化硅气体，分解后得到四氟化硅气体中HCL、SO4等杂质含量都比较少。再将四氟化硅气体净化，使之达到较高的纯度。最后用超纯水吸收四氟化硅气体，生成超纯氟硅酸和超纯二氧化硅。本发明具有生产工艺流程新颖、提取的氟硅酸和二氧化硅纯度高的优点。

Description

一种利用工业含氟尾气酸提取超纯氟硅酸及二氧化硅的方法
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其涉及高纯氟硅酸，具体的说，是一种利用工业含氟尾气酸提取高纯氟硅酸及二氧化硅的方法。
背景技术
在磷肥、氢氟酸生产过程中产生大量的含氟尾气，严重污染环境，成了阻碍着两个行业发展的瓶颈，同时也浪费了大量宝贵的氟资源。近年来，虽然有很多专家做了许多有益的探索，取得了可喜的成果，但仍有大量积压的尾气吸收的氟硅酸等待处理，对环保工作带来很大压力。工业含氟尾气酸主要成分是氟硅酸，其次有粉尘颗粒、硫酸、氟璜酸等杂质，其中有回收价值的是氟硅酸，但是，从工业含氟尾气酸中剔除粉尘颗粒、硫酸、氟璜酸等杂质比较困难，现在业界更没有好的方法有效地提取高纯度氟硅酸。
发明人经过多年努力，找到了一种从含多种杂质的、含氟硅酸浓度较低的含氟尾气酸中提取高纯氟硅酸的方法，如将此方法生产的产品应用于电子行业，会产生很好的社会效益和经济效益。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述技术现状，而提供一种生产工艺流程新颖的利用工业含氟尾气酸提取高纯氟硅酸及二氧化硅的方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：
一种利用工业含氟尾气酸提取高纯氟硅酸及二氧化硅的方法，包括以下步骤：
步骤一、将能与含氟尾气酸反应生成氟硅酸盐的无机盐或无机碱与工业含氟尾气酸混合，充分反应后生成氟硅酸盐沉淀物；
步骤二、将氟硅酸盐沉淀物离心脱水，并用水洗去附着在氟硅酸盐沉淀物上的杂质；
步骤三、将氟硅酸盐沉淀物放入干燥器内干燥至含水量(以重量份计)1%以下，得到干燥的氟硅酸盐；
步骤四、将干燥的氟硅酸盐放入分解炉内加热分解，温度范围为350℃至950℃之间，氟硅酸盐分解产生四氟化硅气体和无机氟盐；
步骤五、将四氟化硅气体引入气体净化器，除去四氟化硅气体中的杂质；
步骤六、将经过净化处理的四氟化硅气体用超纯水多级鼓泡吸收，生成超纯氟硅酸和超纯二氧化硅沉淀物；
步骤七、将超纯氟硅酸和超纯二氧化硅沉淀物进行固液分离，使用过滤设备将二氧化硅沉淀物滤出，余液为超纯氟硅酸，二氧化硅沉淀物用水洗去附着的氟硅酸，干燥后即得超纯固体二氧化硅。
为优化上述技术方案，采取的具体措施还包括：
上述的步骤一中能与氟硅酸反应生成氟硅酸盐的无机碱或无机盐为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁或氯化钠、氯化钾、氯化镁。
上述的步骤四中分解炉内置坩埚，炉盖上置有投料口及出气口，炉体上开有出料口，步骤四中分解产生的四氟化硅气体由出气口导出。
上述的步骤五中引入气体净化器的四氟化硅气体是经步骤四加热的、尚未冷却的四氟化硅气体。
上述的步骤五中将四氟化硅气体引入气体净化器后，在气体净化器中加入极少量水，使四氟化硅气体水解出少量二氧化硅，并通过多孔性的二氧化硅吸附四氟化硅气体中的杂质。
上述的步骤七中的超纯氟硅酸中的杂质为(重量份计)0.01%以下，超纯二氧化硅纯度为(重量份计)99.99%以上。
上述的在气体净化器中加入的水与引入气体净化器的四氟化硅气体的重量比不高于1%。
上述的步骤一之前还设有初步除杂步骤：在工业含氟尾气酸中加入黄丹粉除去氟硅酸中的硫酸根离子，再将工业含氟尾气酸经过滤除去固体杂质。
与现有技术相比，本发明利用含氟尾气酸同时生产出高纯度的氟硅酸和二氧化硅，工艺上是一个创造性的突破。在本领域中，工业含氟尾气酸一般指含氟硅酸的工业尾气酸，本发明所述的工业含氟尾气酸也指的是含有氟硅酸的工业尾气酸。本发明先将尾气酸生成固体氟盐，通过生成固体氟盐步骤，能得到一定纯度的氟化物。然后将固体氟盐加热分解，产生较纯的四氟化硅气体，分解后得到四氟化硅气体中HCL、SO4等杂质含量都非常少。再将四氟化硅气体净化，使之达到较高的纯度。本发明的另一个发明点是在净化四氟化硅气体时在加热分解得到的灼热的四氟化硅气体中加入极少量的水，使气体水解出少量的二氧化硅，多孔性的二氧化硅吸附了大部分杂质，使四氟化硅气体纯度呈数量级上升，最后用超纯水吸收四氟化硅气体，生成超纯氟硅酸和超纯二氧化硅。加热分解氟硅酸盐的过程中除了会产生四氟化硅气体外，还能得到纯度较高的无机氟盐，这些无机氟盐也具有较高的商业价值，可以收集后作工业级氟盐销售。
本发明具有生产工艺流程新颖、提取的氟硅酸和二氧化硅纯度高的优点。
附图说明
图1是本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例作进一步详细描述。
第一实施例：
初步除杂步骤：在工业含氟尾气酸中加入黄丹粉出去氟硅酸中的硫酸根离子，再将工业含氟尾气酸经过滤除去固体杂质。
接下来的步骤依次为：
步骤一、将氢氧化钠与工业含氟尾气酸混合，充分反应后生成氟硅酸钠沉淀物；
反应式为：H2SiF6+2NaOH→Na2SiF6↓+2H2O；
步骤二、将氟硅酸钠沉淀物离心脱水，并用少量水洗去附着在氟硅酸钠沉淀物上的杂质；滤去的余液进行废水处理，达标后排放。
步骤三、将氟硅酸钠沉淀物放入干燥器内干燥至含水量(以重量份计)1%以下，得到干燥的氟硅酸钠；
步骤四、将干燥的氟硅酸钠放入分解炉内加热分解，温度850℃，氟硅酸盐分解产生四氟化硅气体和氟化钠；
反应式为：；
分解得到的氟化钠纯度较高，粉碎后可以进行成品包装。
步骤五、将加热分解得到的灼热的四氟化硅气体引入气体净化器，同时加入重量份少于1%的水，使气体水解出少量的二氧化硅，多孔性的二氧化硅吸附了大部分杂质，使四氟化硅气体纯度呈数量级上升。
步骤六、将经过净化处理的四氟化硅气体用超纯水多级鼓泡吸收，生成超纯氟硅酸和超纯二氧化硅沉淀物；
反应式为：3SiF4+2H2O→2H2SiF6+SiO2↓
超纯水是一种既将水中的导电介质几乎完全去除，又将水中不离解的胶体物质、气体及有机物均去除至很低程度的水。电阻率大于18MΩ*cm，或接近18.3MΩ*cm极限值的水。
步骤七、将超纯氟硅酸和超纯二氧化硅沉淀物进行固液分离，使用过滤设备将二氧化硅沉淀物滤出，余液为超纯氟硅酸，沉淀物用水洗去附着的氟硅酸，干燥后即得超纯固体二氧化硅。超纯氟硅酸溶液中除了水和氟硅酸之外，杂质的含量低于(重量份计)0.01%，超纯二氧化硅纯度为(重量份计)99.99%以上。
步骤八、将超纯氟硅酸和超纯二氧化硅进行成品包装。
在步骤四中，使用的分解炉是一种特制的分解炉，它是一种电加热炉，内置坩埚，炉盖上置有投料口、出气口，炉体上开有出料口，分解的四氟化硅气体由出气口导出，再用超纯水吸收。
第二实施例：
初步除杂步骤：在工业含氟尾气酸中加入黄丹粉出去氟硅酸中的硫酸根离子，再将工业含氟尾气酸经过滤除去固体杂质。
接下来的步骤依次为：
步骤一、将氯化钠与工业含氟尾气酸混合，充分反应后生成氟硅酸钠沉淀物；
反应式为：H2SiF6+2NaCL→Na2SiF6+2HCL；
步骤二、将氟硅酸钠沉淀物离心脱水，并用少量水洗去附着在氟硅酸钠沉淀物上的HCL杂质；滤去的余液进行废水处理，达标后排放。
步骤三、将氟硅酸钠沉淀物放入干燥器内干燥至含水量(以重量份计)1%以下，得到干燥的氟硅酸钠；
步骤四、将干燥的氟硅酸钠放入分解炉内加热分解，温度850℃，氟硅酸盐分解产生四氟化硅气体和氟化钠；
反应式为：；
分解得到的氟化钠纯度较高，粉碎后可以进行成品包装。
步骤五、将加热分解得到的灼热的四氟化硅气体中引入气体净化器，同时加入重量少于1%的水，使气体水解出少量的二氧化硅，多孔性的二氧化硅吸附了大部分杂质，使四氟化硅气体纯度呈数量级上升。
步骤六、将经过净化处理的四氟化硅气体用超纯水多级鼓泡吸收，生成超纯氟硅酸和超纯二氧化硅沉淀物；
反应式为：3SiF4+2H2O→2H2SiF6+SiO2↓
步骤七、将超纯氟硅酸和超纯二氧化硅沉淀物进行固液分离，使用过滤设备将二氧化硅沉淀物滤出，余液为超纯氟硅酸，沉淀物用水洗去附着的氟硅酸，干燥后即得超纯固体二氧化硅。超纯氟硅酸溶液中除了水和氟硅酸之外，杂质的含量低于(重量份计)0.01%，超纯二氧化硅纯度为(重量份计)99.99%以上。
步骤八、将超纯氟硅酸和超纯二氧化硅进行成品包装。
第三实施例：
初步除杂步骤：在工业含氟尾气酸中加入黄丹粉出去氟硅酸中的硫酸根离子，再将工业含氟尾气酸经过滤除去固体杂质。
接下来的步骤依次为：
步骤一、将氯化钾与工业含氟尾气酸混合，充分反应后生成氟硅酸钾沉淀物；
反应式为：H2SiF6+2KCL→K2SiF6+2HCL；
步骤二、将氟硅酸钾沉淀物离心脱水，并用少量水洗去附着在氟硅酸钾沉淀物上的HCL杂质；滤去的余液进行废水处理，达标后排放。
步骤三、将氟硅酸钾沉淀物放入干燥器内干燥至含水量(以重量份计)1%以下，得到干燥的氟硅酸钾；
步骤四、将干燥的氟硅酸钾放入分解炉内加热分解，温度950℃，氟硅酸盐分解产生四氟化硅气体和氟化钾；
反应式为：；
分解得到的氟化钾纯度较高，喷雾干燥可制得高活性氟化钾。
步骤五、将加热分解得到的灼热的四氟化硅气体中引入气体净化器，同时加入重量少于1%的水，使气体水解出少量的二氧化硅，多孔性的二氧化硅吸附了大部分杂质，使四氟化硅气体纯度呈数量级上升。
步骤六、将经过净化处理的四氟化硅气体用超纯水多级鼓泡吸收，生成超纯氟硅酸和超纯二氧化硅沉淀物；
反应式为：3SiF4+2H2O→2H2SiF6+SiO2↓
步骤七、将超纯氟硅酸和超纯二氧化硅沉淀物进行固液分离，使用过滤设备将二氧化硅沉淀物滤出，余液为超纯氟硅酸，沉淀物用水洗去附着的氟硅酸，干燥后即得超纯固体二氧化硅。超纯氟硅酸溶液中除了水和氟硅酸之外，杂质的含量低于(重量份计)0.01%，超纯二氧化硅纯度为(重量份计)99.99%以上。
步骤八、将超纯氟硅酸和超纯二氧化硅进行成品包装。
第四实施例：
初步除杂步骤：在工业含氟尾气酸中加入黄丹粉出去氟硅酸中的硫酸根离子，再将工业含氟尾气酸经过滤除去固体杂质。
接下来的步骤依次为：
步骤一、将氢氧化钾与工业含氟尾气酸混合，充分反应后生成氟硅酸钾沉淀物；
反应式为：H2SiF6+2KOH→K2SiF6+2H2O；
步骤二、将氟硅酸钾沉淀物离心脱水，并用少量水洗去附着在氟硅酸钾沉淀物上的杂质；滤去的余液进行废水处理，达标后排放。
步骤三、将氟硅酸钾沉淀物放入干燥器内干燥至含水量(以重量份计)1%以下，得到干燥的氟硅酸钾；
步骤四、将干燥的氟硅酸钾放入分解炉内加热分解，温度950℃，氟硅酸盐分解产生四氟化硅气体和氟化钾；
反应式为：；
分解得到的氟化钾纯度较高，喷雾干燥可制得高活性氟化钾。
步骤五、将加热分解得到的灼热的四氟化硅气体引入气体净化器，同时加入重量少于1%的水，使气体水解出少量的二氧化硅，多孔性的二氧化硅吸附了大部分杂质，使四氟化硅气体纯度呈数量级上升。
步骤六、将经过净化处理的四氟化硅气体用超纯水多级鼓泡吸收，生成超纯氟硅酸和超纯二氧化硅沉淀物；
反应式为：3SiF4+2H2O→2H2SiF6+SiO2↓
步骤七、将超纯氟硅酸和超纯二氧化硅沉淀物进行固液分离，使用过滤设备将二氧化硅沉淀物滤出，余液为超纯氟硅酸，沉淀物用水洗去附着的氟硅酸，干燥后即得超纯固体二氧化硅。超纯氟硅酸溶液中除了水和氟硅酸之外，杂质的含量低于(重量份计)0.01%，超纯二氧化硅纯度为(重量份计)99.99%以上。
步骤八、将超纯氟硅酸和超纯二氧化硅进行成品包装。
第五实施例：
初步除杂步骤：在工业含氟尾气酸中加入黄丹粉出去氟硅酸中的硫酸根离子，再将工业含氟尾气酸经过滤除去固体杂质。
接下来的步骤依次为：
步骤一、将氯化镁与工业含氟尾气酸混合，充分反应后生成氟硅酸镁沉淀物；
反应式为：H2SiF6+MgCL2→MgSiF6+2HCL；
氟硅酸镁虽然溶于水，但是其溶解度低，多出的氟硅酸镁会形成氟硅酸镁沉淀物。
步骤二、将氟硅酸镁沉淀物离心脱水，并用少量水洗去附着在氟硅酸镁沉淀物上的杂质；滤去的余液进行废水处理，达标后排放。
步骤三、将氟硅酸镁沉淀物放入干燥器内干燥至含水量(以重量份计)1%以下，得到干燥的氟硅酸镁；
步骤四、将干燥的氟硅酸镁放入分解炉内加热分解，温度350℃，氟硅酸盐分解产生四氟化硅气体和氟化镁；
反应式为：；
分解得到的氟化镁纯度较高，粉碎后可以进行成品包装。
步骤五、将加热分解得到的灼热的四氟化硅气体中引入气体净化器，同时加入重量份0.1%的水，使气体水解出少量的二氧化硅，多孔性的二氧化硅吸附了大部分杂质，使四氟化硅气体纯度呈数量级上升。
步骤六、将经过净化处理的四氟化硅气体用超纯水多级鼓泡吸收，生成超纯氟硅酸和超纯二氧化硅沉淀物；
反应式为：3SiF4+2H2O→2H2SiF6+SiO2↓
步骤七、将超纯氟硅酸和超纯二氧化硅沉淀物进行固液分离，使用过滤设备将二氧化硅沉淀物滤出，余液为超纯氟硅酸，沉淀物用水洗去附着的氟硅酸，干燥后即得超纯固体二氧化硅。超纯氟硅酸溶液中除了水和氟硅酸之外，杂质的含量低于(重量份计)0.01%，超纯二氧化硅纯度为(重量份计)99.99%以上。
步骤八、将超纯氟硅酸和超纯二氧化硅进行成品包装。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。

Claims (6)

1.一种利用工业含氟尾气酸提取超纯氟硅酸及二氧化硅的方法，其特征是：包括以下步骤：
步骤一、将能与氟硅酸反应生成氟硅酸盐的无机盐或无机碱与工业含氟尾气酸混合，充分反应后生成氟硅酸盐沉淀物；
步骤二、将氟硅酸盐沉淀物离心脱水，并用水洗去附着在氟硅酸盐沉淀物上的杂质；
步骤三、将氟硅酸盐沉淀物放入干燥器内干燥至含水量1%以下，得到干燥的氟硅酸盐；
步骤四、将干燥的氟硅酸盐放入分解炉内加热分解，温度范围为350℃至950℃之间，氟硅酸盐分解产生四氟化硅气体和无机氟盐；
步骤五、将四氟化硅气体引入气体净化器，除去四氟化硅气体中的杂质；
步骤六、将经过净化处理的四氟化硅气体用超纯水多级鼓泡吸收，生成超纯氟硅酸和超纯二氧化硅沉淀物；
步骤七、将超纯氟硅酸和超纯二氧化硅沉淀物进行固液分离，使用过滤设备将二氧化硅沉淀物滤出，余液为超纯氟硅酸，沉淀物用水洗去附着的氟硅酸，干燥后即得超纯固体二氧化硅;
所述的步骤五中引入气体净化器的四氟化硅气体是经步骤四加热的、尚未冷却的四氟化硅气体;
所述的步骤五中将四氟化硅气体引入气体净化器后，在气体净化器中加入极少量水，使四氟化硅气体水解出二氧化硅，并通过多孔性的二氧化硅吸附四氟化硅气体中的杂质。
2.根据权利要求1所述的一种利用工业含氟尾气酸提取超纯氟硅酸及二氧化硅的方法，其特征是：所述的步骤一中能与氟硅酸反应生成氟硅酸盐的无机盐或无机碱为氢氧化钠或氯化钠或氢氧化钾或氯化钾或氢氧化镁或氯化镁。
3.根据权利要求1所述的一种利用工业含氟尾气酸提取超纯氟硅酸及二氧化硅的方法，其特征是：所述的步骤四中分解炉内置坩埚，炉盖上置有投料口及出气口，炉体上开有出料口，步骤四中分解产生的四氟化硅气体由所述的出气口导出。
4.根据权利要求1所述的一种利用工业含氟尾气酸提取超纯氟硅酸及二氧化硅的方法，其特征是：所述的步骤六中的超纯氟硅酸中的杂质为0.01%以下，超纯二氧化硅纯度为99.99%以上。
5.根据权利要求1所述的一种利用工业含氟尾气酸提取超纯氟硅酸及二氧化硅的方法，其特征是：在所述的气体净化器中加入的水与引入气体净化器的四氟化硅气体的重量比不高于1%。
6.根据权利要求1所述的一种利用工业含氟尾气酸提取超纯氟硅酸及二氧化硅的方法，其特征是：所述的步骤一之前还设有初步除杂步骤：在工业含氟尾气酸中加入黄丹粉除去氟硅酸中的硫酸根离子，再将工业含氟尾气酸经过滤除去固体杂质。
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