CN101704687A - 低温分解钾长石生产硫酸钾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温分解钾长石生产硫酸钾的方法，在低温常压条件下将钾长石分解，将含钾矿石中的不溶性钾转化为可溶性硫酸钾，再在一定工艺条件下将物料分离，得到硫酸钾、白炭黑、氢氧化铝、硫酸钠、氟硅酸钠等多个产品，本发明可制得氧化钾含量高于40％的硫酸钾产品，解决了现有技术不能制得高含钾量的硫酸钾产品的技术问题。
Description
技术领域 本发明属于硫酸钾生产技术领域，涉及一种低温分解钾长石生产硫酸钾的方法。
背景技术 国外从钾长石提取钾盐的研究约有一百年的历史，第一次世界大战期间钾肥供需紧张，美国、加拿大、英国、日本等国兴起研究热潮，加热钾长石和石灰石来制备钾肥。二十世纪中叶，前苏联、保加利亚、罗马尼亚、匈牙利、芬兰及印度先后做不溶性含钾矿物质中提取钾盐制取钾肥，但进展缓慢，少有崭新的方法涌现，理论探讨既不系统又欠深入。分解钾长石的方法繁多，按分解试剂可分为盐溶法、酸法、碱法、氟化物法。按分解方式可分为挥发法、焙烧浸取法、湿法等几类。其中以含钙化合物焙烧浸取法为主流。国内七十年代主要是利用烧水泥过程中副产钾肥，八十年代以后焙烧浸取法研究较多，九十年代中叶国内出现低温湿法分解钾长石。焙烧法存在能源消耗高、CO2排放量大，钾融出率低、固体废渣量大，对钾长石原料含钾量要求高的缺点。另外几种方法也存在钾析出率低，原材料有效利用率低，经济效益差，难以规模化生产的缺点。低温湿法分解方法成为钾长石开发利用的主要研究方向，虽然原料的选择、分解方法没有大的差异，但在产品选择、整条工艺路线的确定、实际生产的可操作性、经济效益等方面却大不相同，已见报道的低温分解钾长石生产制得的均为硫酸铵钾或硫酸钾铵混合肥料，氧化钾含量低，不能制得高含钾量的硫酸钾产品。
发明内容 本发明的目的是解决现有技术不能制得高含钾量的硫酸钾产品的技术问题，提供一种低温分解钾长石生产硫酸钾的方法，以克服现有技术的不足。
为了实现上述目的，本发明低温分解钾长石生产硫酸钾的方法，其工艺步骤如下：
1)、制备钾长石粉：将钾长石经腭破机粉碎，高压悬辊磨粉机研磨，强磁除铁，制得150目以上细粉；
2)、投料分解钾长石：投料质量比按钾长石粉∶浓度为30％的氟硅酸∶浓度为98％的工业浓硫酸为1∶0.5∶4.5，投料顺序按氟硅酸、钾长石粉、浓硫酸依次进行，物料加入到反应釜中，搅拌、升温，釜内温度逐步上升到96～98℃，恒温反应2～4小时，得固液混合的反应液，反应产生的四氟化硅气体经吸收塔二级水循环吸收(四氟化硅的化学式为：SiF4)，得到氟硅酸溶液和沉淀物白炭黑，氟硅酸溶液不断循环吸收四氟化硅达到一定浓度后，回到反应中循环利用，沉淀物白炭黑经水洗或在400℃加热处理去除氟硅酸，得到中性固体，再经加工处理得到纳米级的白炭黑；
吸收塔过程的反应方程式：
3SiF4+2H2O＝2H2SiF6+SiO2↓
H2SiF6＝H2O+SiF4↑
3)、离心中和：反应得到的混合液经离心机离心分离，得到固体A和液体B，固体A的主要成份为未反应的长石粉和不溶性氟硅酸钾，液体B成份为可溶解性硫酸盐、硫酸、硅胶、及未反应的氟硅酸；
4)、转化：将离心得到的固体A，加入浓硫酸，经螺旋推进到旋窑中，在窑温350～450℃条件下，使氟硅酸钾转为硫酸钾，生成的氟硅酸分解产生的氟化氢气体、四氟化硅气体及挥发的硫酸气体，经引风机引出，用水在吸收塔循环吸收后得到混合酸液，达到一定浓度后，作为原料循环利用到反应釜反应中，转化后得到固体混和物C，固体混和物C主要成份为未反应的长石粉和可溶性钾盐；
5)、溶解中和：固体C加水，加热到80～100℃，充分搅拌30～60分钟，然后离心分离得到固体D和硫酸钾母液E，固体D为未反应的长石粉，作为原料循环利用到反应釜中，硫酸钾母液E加氧化钙中和至PH7，压滤分离，所得液体经浓缩、结晶、干燥制得硫酸钾产品；液体B经二级中和、压滤分离处理制得K2SiF6、Al(OH)3、白炭黑、氟硅酸钠和Na2SO4副产品。
本发明硫酸钾生产工艺是将含钾矿石中的不溶性钾转化为可溶性硫酸钾，可制得氧化钾含量高于40％的硫酸钾。
本发明与现有技术相比，具有下述特点：
1、工艺连续，便于操作，可规模化生产；
2、整个工艺过程无废气、废渣、废水产生，环境危害程度较低，原材料循环利用率高，动力及能源消耗低；
3、实现钾长石的综合开发利用，得到硫酸钾、白炭黑、氢氧化铝、硫酸钠、氟硅酸钠等多个产品，附加值高。
经实验室反复试验及中试装置多次放大试验，结果证明：一次分解后(钾长石含K2O+Na2O在12％左右)的反应率在70％左右，其K2O(含Na2O)析出率80～85％，未反应钾长石的K2O(含Na2O)含量在5～8％之间，循环利用二次反应后，钾长石基本反应彻底，K2O(含Na2O)随之析出，但由于钾的中间产物在各工艺步骤中均有一定损耗，最终钾的收率在92％左右，钾长石综合利用率可达95％。
具体实施方式 本发明低温分解钾长石生产硫酸钾的方法，工艺步骤如下：
1)、制备钾长石粉：将钾长石经腭破机粉碎，高压悬辊磨粉机研磨，强磁除铁，制得150目以上细粉；
2)、投料分解钾长石：投料质量比按钾长石粉∶浓度为30％的氟硅酸∶浓度为98％的工业浓硫酸为1∶0.5∶4.5，投料顺序按氟硅酸、钾长石粉、浓硫酸依次进行，物料加入到反应釜中，搅拌、升温，釜内温度逐步上升到97℃，恒温反应3小时，得固液混合的反应液，反应产生的四氟化硅气体经吸收塔二级水循环吸收，得到氟硅酸溶液和沉淀物白炭黑，氟硅酸溶液不断循环吸收四氟化硅达到一定浓度后，回到反应中循环利用，沉淀物白炭黑经水洗处理去除氟硅酸，得到中性固体，再经加工处理得到纳米级的白炭黑；
3)、离心中和：反应得到的混合液经离心机离心分离，得到固体A和液体B，固体A的主要成份为未反应的长石粉和不溶性氟硅酸钾，液体B成份为可溶解性硫酸盐、硫酸、硅胶、及未反应的氟硅酸；
4)、转化：将离心得到的固体A，加入浓硫酸，经螺旋推进到旋窑中，在窑温400℃条件下，使氟硅酸钾转为硫酸钾，生成的氟硅酸分解产生的氟化氢气体、四氟化硅气体及挥发的硫酸气体，经引风机引出，用水在吸收塔循环吸收后得到混合酸液，达到一定浓度后，作为原料循环利用到反应釜反应中，转化后得到固体混和物C，固体混和物C主要成份为未反应的长石粉和可溶性钾盐；
5)、溶解中和：固体C加水，加热到90℃，充分搅拌40分钟，然后离心分离得到固体D和硫酸钾母液E，固体D为未反应的长石粉，作为原料循环利用到反应釜中，硫酸钾母液E加氧化钙中和至PH7，压滤分离，所得液体经浓缩、结晶、干燥制得硫酸钾产品；液体B经二级中和、压滤分离处理制得K2SiF6、Al(OH)3、白炭黑、氟硅酸钠和Na2SO4副产品。
Claims (1)
1.一种低温分解钾长石生产硫酸钾的方法，其特征是按下述工艺步骤进行：
1)、制备钾长石粉：将钾长石经腭破机粉碎，高压悬辊磨粉机研磨，强磁除铁，制得150目以上细粉；
2)、投料分解钾长石：投料质量比按钾长石粉∶浓度为30％的氟硅酸∶浓度为98％的工业浓硫酸为1∶0.5∶4.5，投料顺序按氟硅酸、钾长石粉、浓硫酸依次进行，物料加入到反应釜中，搅拌、升温到96～98℃，恒温反应2～4小时，得固液混合的反应液，反应产生的四氟化硅气体经吸收塔二级水循环吸收，得到氟硅酸溶液和沉淀物白炭黑，氟硅酸溶液不断循环吸收四氟化硅达到一定浓度后，回到反应中循环利用，沉淀物白炭黑经水洗或在400℃加热处理去除氟硅酸，得到中性固体，再经加工处理得到纳米级的白炭黑；
3)、离心中和：反应得到的混合液经离心分离，得到固体A和液体B；
4)、转化：将离心得到的固体A，加入浓硫酸，经螺旋推进到旋窑中，在窑温350～450℃条件下，使氟硅酸钾转为硫酸钾，生成的氟硅酸分解产生的氟化氢气体、四氟化硅气体及挥发的硫酸气体，经引风机引出，用水在吸收塔循环吸收后得到混合酸液，达到一定浓度后，作为原料循环利用到反应釜反应中，转化后得到固体混和物C，固体混和物C主要成份为未反应的长石粉和可溶性钾盐；
5)、溶解中和：固体C加水，加热到80～100℃，充分搅拌30～60分钟，然后离心分离得到固体D和硫酸钾母液E，固体D为未反应的长石粉，作为原料循环利用到反应釜中，硫酸钾母液E加氧化钙中和至PH 7，压滤分离，所得液体经浓缩、结晶、干燥制得硫酸钾产品；液体B经二级中和、压滤分离处理制得K2SiF6、Al(OH)3、白炭黑、氟硅酸钠和Na2SO4副产品。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant |