CN102167365B - 一种利用钾霞石粉体制取农用硫酸钾的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以钾霞石粉体为原料制取农用硫酸钾的工艺。该工艺是将钾霞石粉体、蒸馏水和硫酸混合均匀，控制反应条件，使钾霞石中的氧化钾溶出率达到95wt％以上，氧化铝的溶出率低于0.5wt％，反应结束后过滤分离，滤液为硫酸钾溶液，经蒸发结晶制成农用硫酸钾产品；滤饼为硅铝质化合物，可用于制备氧化铝、白炭黑等产品。本发明工艺简单，反应条件温和，生产成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及一种以钾霞石粉体为原料制取农用硫酸钾的新工艺。
背景技术
硫酸钾是世界通用的忌氯作物肥料，可以同时提供给作物钾和硫两种养分，既可提高作物产量，还可改善其品质，用于缺硫土壤，可提高作物的抗病能力。目前，我国生产硫酸钾的方法主要有：曼海姆法，芒硝法，石膏法，缔置法和硫酸铵法等，主要缺点都是以氯化钾为原料，其原料成本高，且反应过程的条件复杂。本发明以钾霞石粉体为原料(以钾长石粉体为原料经水热处理获得，发明专利申请号：201010543249.9)，该发明专利申请名为“利用钾长石粉体水热合成六方钾霞石的方法”，已在2010年11月11日向国家知识产权局专利局提出专利申请。其中，所利用的钾长石原料来源广泛，生产成本低廉，开辟了农用硫酸钾新的生产工艺。
发明内容
本发明提供了一种利用钾霞石粉体为原料制取农用硫酸的工艺，该方法突破了以氯化钾为原料的局限，原料成本低廉，生产方法简单，开辟了农用硫酸钾新的生产工艺。该工艺通过以下步骤实现：
将钾霞石粉体、蒸馏水和硫酸按一定的质量比混合均匀，在一定的条件下进行酸溶反应，反应结束后过滤分离，滤液为硫酸钾溶液，置于结晶器中蒸发结晶，制得农用硫酸钾产品，滤饼为水合铝硅酸盐物料，可用于制取氧化铝、白炭黑或合成沸石分子筛等产品。
所述的硫酸的质量浓度为20～40％，所述的钾霞石粉体、水和硫酸的质量比为1∶4-7∶0.5-1。其中，所述的水可以为工业用水，优选为蒸馏水。
所述的酸溶反应的条件为：酸溶温度为40～80℃，反应时间为2～4h，反应过程中的搅拌速率为100～200r/min。
所述的酸溶反应过程中，使钾霞石粉体原料中氧化钾溶出率达到95％以上，氧化铝的溶出率低于0.5％。
所述的硫酸钾滤液蒸发结晶的温度为110～120℃。
本发明可以用钾霞石粉体为原料(以钾长石粉体为原料经水热处理获得，发明专利申请号：201010543249.9)，其钾长石原料来源广泛，生产成本低廉。该以钾长石粉体为原料水热合成六方钾霞石的方法的具体技术方案是：将钾长石矿石经破碎和粉磨后，制得钾长石粉体，钾长石粉体的粒度为-200目＞95wt％；将氢氧化钾与氢氧化钠配成的混合碱液与钾长石粉体混合，在220～280℃的条件下水热反应2～8h，经过滤、洗涤和干燥，制得六方钾霞石粉体；其中，混合碱液的浓度为8～12M，混合碱液中NaOH与KOH的摩尔比为7/3～0/10；混合碱液与钾长石粉体的质量比为2～8，并在水热反应过程中进行搅拌，搅拌速率为100～200转/分。所制得的六方钾霞石粉体在本发明中可以作为原料直接使用。在所制得的六方钾霞石粉体中的氧化钾的含量在26.0wt％以上；氧化钠的含量在1.2wt％以下，也符合本申请所使用的钾霞石中的对氧化钾的含量和氧化钠的含量的要求(即氧化钾的含量在26.0wt％以上；氧化钠的含量在1.2wt％以下)，同时，所制得六方钾霞石粉体的粒度小于328目(即48um)，也符合本申请所使用的钾霞石中的对粒度的要求。因此，发明专利申请名为“利用钾长石粉体水热合成六方钾霞石的方法”(发明专利申请号：201010543249.9)所制得的钾霞石粉体可以直接使用。
本发明的优点是：
本发明工艺简单，反应条件温和，生产成本低廉，该方法突破了以氯化钾为原料的局限。本发明的酸溶反应结束后过滤分离，滤液为硫酸钾溶液，经蒸发结晶制成农用硫酸钾产品；滤饼为硅铝质化合物，可用于制备氧化铝、白炭黑等产品。
具体实施方式
实施例
表1钾霞石粉体的化学成分分析结果wB％
钾霞石粉体的化学成分分析结果见表1。称取钾霞石粉体500g，蒸馏水2500g，质量浓度为30％的硫酸400g，混合均匀，共同置于酸溶反应器中，调节反应器的反应温度为60℃，搅拌转速为200r/min，反应3h后过滤分离。经测定，钾霞石粉体原料中氧化钾的溶出率为95.5wt％，氧化铝的溶出率为0.06wt％。将过滤所得硫酸钾滤液置于结晶器中，在115℃的条件下蒸发结晶，制得农用硫酸钾产品。3次重复性实验样品与农用硫酸钾国家标准(GB20406-2006)中的指标进行了比较，结果见表2。
表2农用硫酸钾样品与国标标准对比
由表2可见，采用本工艺制备的硫酸钾制品，符合国标GB20406-2006中农用硫酸钾优等品的质量标准要求。
Claims (6)
1.一种利用钾霞石粉体制取农用硫酸钾的工艺，其特征在于：钾霞石粉体、水和硫酸按质量比为1：4-7：0.5-1混合均匀，其中，硫酸的质量浓度为20～40%；混合后进行酸溶反应，反应结束后过滤分离，过滤分离后，将滤液蒸发结晶，制得农用硫酸钾产品；所述的酸溶反应的条件为，酸溶反应温度为40～80℃，反应时间为2～4h。
2.根据权利要求1所述的一种利用钾霞石粉体制取农用硫酸钾的工艺，其特征在于：在所述的酸溶反应过程中进行搅拌，搅拌速率为100～200r/min。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用钾霞石粉体制取农用硫酸钾的工艺，其特征在于：所述的酸溶反应过程中，钾霞石粉体原料中氧化钾的溶出率达到95wt%以上，氧化铝的溶出率低于0.5wt%。
4.根据权利要求1或2所述的一种利用钾霞石粉体制取农用硫酸钾的工艺，其特征在于：所述的滤液蒸发结晶的温度为110～120℃。
5.根据权利要求1或2所述的一种利用钾霞石粉体制取农用硫酸钾的工艺，其特征在于：过滤分离后所得到的滤饼用于制取氧化铝、白炭黑或合成沸石分子筛产品。
6.根据权利要求1或2所述的一种利用钾霞石粉体制取农用硫酸钾的工艺，其特征在于：所述的水为蒸馏水。
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