CN102838138A - 一种利用黑云母粉体制取农用硫酸钾铵的工艺 - Google Patents

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罗征
林斐
马鸿文
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Abstract

本发明公开了一种以黑云母粉体为原料制取农用硫酸钾铵的工艺。该工艺是将黑云母粉体、水和硫酸混合均匀，控制反应条件，使黑云母中的氧化钾溶出率达到94wt％以上。反应结束后，过滤分离，滤液为硫酸钾、硫酸镁、硫酸铝和硫酸铁的混合溶液，向滤液中通入氨气沉淀出氢氧化铁、氢氧化铝和氢氧化镁后，过滤所得滤液为硫酸钾和硫酸铵混合溶液，用于制备农用硫酸钾铵产品；沉淀出的氢氧化铁、氢氧化铝和氢氧化镁分别用于制备氧化铁红、氢氧化铝和氧化镁；滤饼为非晶态的偏硅酸胶体，可用于进一步制备无机硅化物产品。本发明工艺简单，反应条件温和，成本低廉，原料利用率高。

Description

一种利用黑云母粉体制取农用硫酸钾铵的工艺
技术领域
本发明涉及一种以黑云母粉体为原料制取农用硫酸钾铵的工艺。
背景技术
硫酸钾铵是世界通用的忌氯作物肥料，可以同时提供给作物钾、氮和硫三种养分，既可提高作物产量，还可改善其品质，用于缺硫土壤，可提高作物的抗病能力。目前，我国生产硫酸钾的方法主要有：曼海姆法、芒硝法、石膏法和硫酸铵法等，主要缺点都是以氯化钾为原料，其原料成本高，且反应过程的条件复杂。本发明采用的原料为天然矿物资源黑云母，属层状硅酸盐矿物。在黑云母晶格中，钾离子位于层与层之间，其氧化钾含量通常为8重量%-10重量%。目前，国内外利用黑云母制钾肥的途径主要有：制取钙镁钾肥和氯化钾等，主要缺点为工艺复杂，能耗高。
发明内容
本发明提供了一种利用黑云母粉体为原料制取农用硫酸钾铵的工艺。该方法突破了以氯化钾为原料的局限，生产方法简单，原料利用率高，成本低廉，开辟了农用硫酸钾铵新的生产工艺。
为了实现上述目的，该工艺通过以下步骤实现：
将黑云母粉体、水和硫酸按一定的质量比混合均匀，在一定的条件下进行酸溶反应，反应结束后过滤分离，滤液中通入一定量的氨气后，过滤所得滤液为硫酸钾和硫酸铵混合溶液，用于制备硫酸钾铵产品，通氨气过程中沉淀出的氢氧化铁、氢氧化铝和氢氧化镁可分别用于制备氧化铁红、氢氧化铝和氧化镁产品，滤饼为非晶态的偏硅酸胶体，可用作制备无机硅化合物的原料。
本发明利用黑云母粉体制取农用硫酸钾和农用硫酸钾铵，具有工艺相对较简单、反应条件温和、原料利用率高、且环境相容性良好等优点。
所述的硫酸的质量浓度为20-40%，所述的黑云母粉体、水和硫酸的质量比为1：4-7：2.5-3.0。
所述的酸溶反应的条件为：酸溶反应温度为60-90℃，反应时间为2-4h；反应过程中的搅拌速率为100-200r/min。
所述的酸溶反应过程中，使黑云母粉体原料中氧化钾溶出率达到94wt%以上。
所述的滤液中通入氨气过程中，先使滤液pH值达到7-8，沉淀出氢氧化铁和氢氧化铝；再使滤液pH值达到11-12，沉淀出氢氧化镁。
在本发明的利用黑云母粉体制取农用硫酸钾铵的工艺中，沉淀出的氢氧化铁、氢氧化铝和氢氧化镁分别用于制取氧化铁红、氢氧化铝和氧化镁。
在本发明的利用黑云母粉体制取农用硫酸钾铵的工艺中，过滤分离后所得到的滤饼为偏硅酸胶体滤饼，用于制取无机硅化合物产品。
在本发明的利用黑云母粉体制取农用硫酸钾铵的工艺中，所述的水可以为工业用水或蒸馏水。
本发明的优点是：
本发明的工艺简单，黑云母粉体原料的利用率高，开辟了黑云母利用的新途径，突破了以氯化钾为原料生产硫酸钾的局限性。本发明的酸溶反应结束后过滤分离，滤液通入氨气沉淀出的氢氧化铁、氢氧化铝和氢氧化镁分别用于制取氧化铁红、氢氧化铝和氧化镁产品；滤饼为非晶态的偏硅酸胶体，可进一步用作加工制备无机硅化合物的原料。
具体实施方式
实施例：黑云母粉体原料，来自青海某地磷矿石选矿加工的副产物。
表1青海某地黑云母粉体的化学成分分析结果wB%
Figure BDA00002123752500021
试验用黑云母粉体的化学成分分析结果见表1。称取黑云母粉体100g，蒸馏水400g，质量浓度为30%的硫酸270g，混合均匀，共同置于酸溶反应器中，调节反应器的反应温度为90℃，搅拌转速为200r/min，反应2h后过滤分离。所得溶液的主要成分见表2。
表2黑云母粉体酸溶滤液的主要成分及主要组分溶出率
Figure BDA00002123752500022
经测定，黑云母粉体原料中氧化钾、氧化铁、氧化铝和氧化镁的溶出率均在94wt%以上。向过滤所得酸溶滤液中通入氨气，至pH为7.5时，生成氢氧化铁和氢氧化铝沉淀；至pH为12时，则生成氢氧化镁沉淀，过滤所得滤液为硫酸钾和硫酸铵混合溶液，测定溶液中主要成分的含量见表3。
表3硫酸钾铵溶液的主要成分分析结果
Figure BDA00002123752500031
从表3可见，加工过程所得硫酸钾和硫酸铵的混合溶液可直接结晶后用于农用混合钾肥配料，也可通过采用现有的化工工艺进行蒸氨反应，制取农用硫酸钾产品；蒸氨反应所得产物氨气和三氧化硫气体，用于制备氨气和硫酸，以实现二者的循环利用，降低综合生产成本。

Claims (8)

1.一种利用黑云母粉体制取农用硫酸钾铵的工艺，其特征在于：按黑云母粉体、水和硫酸的质量比为1：4-7：2.5-3.0混合均匀，其中，硫酸的质量浓度为20-40%；混合后进行酸溶反应，反应结束后过滤分离，将分离所得到滤液通入氨气沉淀出氢氧化铁、氢氧化铝和氢氧化镁后，过滤所得滤液为硫酸钾和硫酸铵混合溶液，用于制备农用硫酸钾铵产品。
2.根据权利要求1所述的一种利用黑云母粉体制取农用硫酸钾铵的工艺，其特征在于：所述的酸溶反应的条件为，酸溶反应温度为60-90℃，反应时间为2-4h。
3.根据权利要求1所述的一种利用黑云母粉体制取农用硫酸钾铵的工艺，其特征在于：在所述的酸溶反应过程中进行搅拌，搅拌的速率为100-200r/min。
4.根据权利要求1所述的一种利用黑云母粉体制取农用硫酸钾铵的工艺，其特征在于：在所述的酸溶反应过程中，黑云母粉体原料中氧化钾的溶出率达到94wt%以上。
5.根据权利要求1所述的一种利用黑云母粉体制取农用硫酸钾铵的工艺，其特征在于：在所述的酸溶滤液通入氨气沉淀出氢氧化铁、氢氧化铝和氢氧化镁过程中，先使滤液pH值达到7-8沉淀出氢氧化铁和氢氧化铝，再使滤液pH值达到11-12沉淀出氢氧化镁。
6.根据权利要求1所述的一种利用黑云母粉体制取农用硫酸钾铵的工艺，其特征在于：沉淀出的氢氧化铁、氢氧化铝和氢氧化镁分别用于制取氧化铁红、氢氧化铝和氧化镁。
7.根据权利要求1所述的一种利用黑云母粉体制取农用硫酸钾铵的工艺，其特征在于：过滤分离后所得到的滤饼为偏硅酸胶体滤饼，用于制取无机硅化合物产品。
8.根据权利要求1所述的一种利用黑云母粉体制取农用硫酸钾铵的工艺，其特征在于：所使用的水为工业用水或蒸馏水。
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