CN107572542A - 一种利用白云母粉体制备纳米高岭石的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用白云母粉体合成纳米高岭石的方法。该方法是将白云母粉体与硝酸溶液混合，在210～260℃的温度下水热反应12～72小时，过滤，洗涤，得到的固相产物在100±5℃温度下干燥，纳米高岭石。液相产物硝酸钾溶液，可用于生产硝酸钾。本发明以白云母粉体和硝酸为原料，合成纳米高岭石，副产硝酸钾，充分利用了白云母中的钾、铝、硅组分，整个过程工艺简单，可达到“资源利用率100％”、“三废零排放”的高效节能和清洁生产的现代工业要求，易于实现工业化生产。

Description

一种利用白云母粉体制备纳米高岭石的方法
技术领域
本发明属于精细化工材料制备技术领域，具体涉及一种利用白云母粉体制备纳米高岭石的方法。
背景技术
高岭石为三斜晶系，空间群为a0＝0.514nm，b0＝0.893nm，c0＝0.737nm，α＝91.8°，β＝104.7°，γ＝＝90°，理论化学组成(wB％)：Al2O3 41.2％，SiO2 48.0％，H2O10.8％。其结构单元层是由Si-O四面体层和Al-(O，OH)八面体层相互连接延c轴堆垛而成，高岭石族矿物的种类很多。包括高岭石、迪开石、珍珠石、b轴无序高岭石、多水高岭石、多水高岭石等。高岭石具有较强的化学稳定性，覆盖能力强，流变性能好，白度高，可用于涂料工业，同时其还可表现出特殊的光学效应和一定的耐碱能力；同时纳米高岭石作为橡胶、塑料的增容填料和阻燃增效剂，既可提高材料的抗拉强度，又可提高材料的气体阻隔性能。
高岭土超细加工的方法主要有：机械粉碎法、分级法、插层-剥片法及化学合成法。机械粉碎法主要利用了矿物层状结构的特点，在外力作用下，破坏层与层之间的作用力，从而达到超细化目的，但能耗较大，长时间处理容易破坏高岭石的晶型，且无法达到纳米级尺度。分级法主要根据斯托克斯法则将高岭土在液体中沉降得到超微细高岭土，但成本高，产出率低。插层-剥片法主要利用插层作用使高岭土中矿物层间膨胀，键合力大为减弱，除去插层客体后，原来堆垛的片状高岭石就自然分解成小片状的高岭石，达到自然剥离的目的。该方法插层率和效果参差不齐，所得插层产物的粒度和形貌变化较大，昂贵的插层有机物回收较为繁琐困难，因而使得这种方法制备的纳米高岭石的成本很高。化学合成法一般以铝硅酸盐矿物或铝硅凝胶为原料采用水热法得到超微细合成高岭石，其产品纯度高、悬浮稳定性好、光散射性好，同时其成本低廉。
硝酸钾是一种高质量的无机钾肥，尤其是对于那些对氯化物敏感的作物，如烟草，茶，咖啡和其他经济作物。目前，我国的硝酸钾基本由氯化钾、硝酸钠或硝酸铵为原料进行生成，主要方法有吸收法、萃取法、离子交换法和复分解法等，主要存在问题有氯化钾价格昂贵、生产工艺复杂、硝酸铵属于危险易爆物品等。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用白云母粉体制备纳米高岭石的方法。该方法以白云母粉体和硝酸为原料，采用水热法合成纳米高岭石。该方法工艺简单易行，资源利用率高，无三废排放，附加值较高，具有良好的经济效益。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种利用白云母粉体制备纳米高岭石的方法，包括以下步骤：
1)将白云母粉体、硝酸、蒸馏水按质量比为1∶(0.776-1.455)∶(10-50)均匀混合形成浆料，其中硝酸的质量浓度为65～68wt％；
2)将步骤1中混合均匀的浆料置于带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在210～260℃下进行水热反应，反应时间12～72小时；
3)将步骤2的反应釜置于冷水中快速冷却，得到的浆料进行固液分离，得到滤液和滤饼；
4)将步骤3的滤饼洗涤至洗液pH值为9～10，滤饼在95～105℃条件下干燥6～12h制得纳米高岭石。
如上所述的方法，优选地，所述白云母粉体为单斜晶型，白云母的质量分数＞90wt％，粒度-200目＞95％。
如上所述的方法，优选地，所述步骤2的水热反应在220～250℃下进行，反应时间24～72小时。
如上所述的方法，优选地，所述步骤3所得滤液在110～120℃条件下进行蒸发结晶制得硝酸钾。
如上所述的方法，优选地，所述步骤4中洗涤得到的洗液可用于步骤1循环使用。
另一方面，本发明提供一种纳米高岭石，其是采用如上所述的方法制备的。
本发明的有益效果在于：该方法采用水热法，反应结束后固液分离，得到滤液经蒸发结晶可得硝酸钾产品，突破了以氯化钾为原料制备硝酸钾的局限，白云母粉体中氧化钾溶出率大于90％；得到的滤饼经洗涤、干燥可得到纳米高岭石片状晶体，片径为200～500nm，高岭石含量超过90％。本发明充分利用了白云母中的钾、铝、硅组分，在合成纳米高岭石的同时，副产硝酸钾产品，资源利用率高，无三废排放，且工艺简单，反应条件温和，成本低廉，具有良好的经济效益和应用前景。
附图说明
图1为实施例1的白云母原料和高岭石粉体的X射线粉末衍射图。
图2为实施例1制成的纳米高岭石的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下实施例所用白云母粉体化学成分分析结果如表1，经X射线粉晶衍射图分析如图1。对原料X射线粉晶衍射数据进行指标化计算，其晶格常数与标准的JCPDS卡片(卡片号85-1413)中白云母的标准值基本一致(表2)。
表1白云母粉体(BY-01)的化学成分分析结果(wB％)
表2白云母粉体的晶格常数与JCPDS标准卡片对比
实施例1
准确称取白云母粉体6g(化学成分分析结果见表1)，先将硝酸的质量浓度为65～68wt％的硝酸用蒸馏水稀释成浓度为1.5mol/kg，白云母粉体与硝酸溶液质量比1∶50，混合搅拌均匀后装入带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在250℃的条件下水热反应24h，立即取出反应釜放入冷水中快速冷却，开釜后进行固液分离，滤液在110～120℃下蒸发结晶得到硝酸钾产品。测试硝酸钾中K2O含量为45.23％，折合硝酸钾纯度大于97％。采用ICP测得氧化钾溶出率为98％。滤饼用蒸馏水洗涤至滤液pH值为9-10，最后在95～105℃下干燥6h即得纳米高岭石。获得的的纳米高岭石的X射线粉末衍射图如图1所示。采用该法合成的高岭石为片状晶体(扫描电镜图见图2)。由扫描电镜图可知，片径为400～500nm。对高岭石的X射线衍射数据进行指标化计算，其晶格常数与标准的JCPDS卡片(卡片号14-0164)中高岭石的标准值基本一致(见表3)，制品纳米高岭石的纯度超过90％。
表3合成纳米高岭石的晶格常数与JCPDS卡片标准值对比
实施例2
准确称取白云母粉体6g(化学成分分析结果见表1)，先将硝酸的质量浓度为65～68wt％的硝酸用蒸馏水稀释成浓度为0.9mol/kg，白云母粉体与硝酸溶液质量比1∶25，混合搅拌均匀后装入带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在250℃的条件下水热反应24h，立即取出反应釜放入冷水中快速冷却，开釜后进行固液分离，滤液在110～120℃下蒸发结晶得到硝酸钾测试硝酸钾中K2O含量为45.19％，折合硝酸钾纯度大于97％。采用ICP测得氧化钾溶出率为98％。滤饼用蒸馏水洗涤至滤液pH值为9-10，最后在95～105℃下干燥6h即得纳米高岭石。该纳米高岭石的扫描电镜照片和X射线粉晶衍射图与实施例1相近似，制品纳米高岭石的纯度超过90％。
实施例3
准确称取白云母粉体6g(化学成分分析结果见表1)，先将硝酸的质量浓度为65～68wt％的硝酸用蒸馏水稀释成浓度为1.2mol/kg，白云母粉体与硝酸溶液质量比1∶25，混合搅拌均匀后装入带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在250℃的条件下水热反应24h，立即取出反应釜放入冷水中快速冷却，开釜后进行固液分离，滤液在110～120℃下蒸发结晶得到硝酸钾产品，测试硝酸钾中K2O含量为45.43％，折合硝酸钾纯度大于97％。采用ICP测得氧化钾溶出率为98％。滤饼用蒸馏水洗涤至滤液pH值为9-10，最后在95～105℃下干燥6h即得纳米高岭石。该纳米高岭石的扫描电镜照片和X射线粉晶衍射图与实施例1相近似，制品纳米高岭石的纯度超过90％。

Claims (6)

1.一种利用白云母粉体制备纳米高岭石的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)将白云母粉体、硝酸、蒸馏水按质量比为1∶(0.776-1.455)∶(10-50)均匀混合形成浆料，其中硝酸的质量浓度为65～68wt％；
2)将步骤1中混合均匀的浆料置于带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在210～260℃下进行水热反应，反应时间12～72小时；
3)将步骤2的反应釜置于冷水中快速冷却，得到的浆料进行固液分离，得到滤液和滤饼；
4)将步骤3的滤饼洗涤至洗液pH值为9～10，滤饼在95～105℃条件下干燥6～12h制得纳米高岭石。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述白云母粉体为单斜晶型，白云母的质量分数＞90wt％，粒度-200目＞95％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2的水热反应在220～250℃下进行，反应时间24～72小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3所得滤液在110～120℃条件下进行蒸发结晶制得硝酸钾。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤4中洗涤得到的洗液可用于步骤1循环使用。
6.一种纳米高岭石，其特征在于，其是采用权利要求1-5中任一项所述的方法制备的。
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