CN106745013A - 一种硅酸镁锂化合物及其制备方法 - Google Patents

一种硅酸镁锂化合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硅酸镁锂化合物及其制备方法。将含硅、含镁和含锂的化合物配置成5％‑50％的溶液或悬浮液，在pH值为6‑13和反应温度为105‑300℃的条件下进行水热合成1‑48小时，优选140‑250℃，6‑24小时；反应后将溶液过滤得到胶状固体，用去离子水洗涤固体至洗涤液pH值为7‑9，然后在50‑120℃下真空干燥0‑24小时得到本发明所述的硅酸镁锂化合物。得到的硅酸镁锂化合物中含15％‑35％的硅、15％‑30％的镁和2％‑10％的锂，并且硅、镁、锂的原子比例为4‑8：2‑5：1。制得的硅酸镁锂化合物中游离碱含量低，废水含碱量低，工艺流程短，绿色环保。产品纯度高，易溶于水快速形成凝胶，透明度高，稳定性好。

Description

一种硅酸镁锂化合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种硅酸镁锂化合物的制备方法，属于化工技术领域。
背景技术
硅酸镁锂，又称锂皂石，是由两个硅氧四面体层中夹一个镁氧八面体层组成的层状硅酸盐矿物，其中四面体中心的Si4+和八面体中心的Mg2+易被低价的Li+取代，因而表面层带有负电荷，使其具有良好的离子交换性和吸附能力。硅酸镁锂在水中膨胀能形成包含大量水网络结构的凝胶,具有较好的分散性、悬浮性、增稠性和触变性。在涂料、牙膏、化妆品、乳胶漆、油墨等日用化工中广泛用作悬浮体、膏体触变剂、乳胶及油墨稳定剂、增稠剂。
天然开采的硅酸镁锂矿物不仅价格昂贵，而且含有大量的杂质；人工合成的硅酸镁锂纯度高且组成稳定，可以代替天然矿物。而目前国内外报道的专利和文献大都是以硅酸钠即水玻璃为起始反应物，如中国公开专利CN101195488A、美国专利US3586478、世界专利WO2004096708，均报道了以硅酸钠或硅酸钾为原料采用水热法制备了硅酸镁锂化合物，这将造成反应过程中产生较强的碱性环境，对设备的要求高，增加了设备投资和操作危险。另一方面，面对环保要求越来越严格的今天，废碱液的处理和回收也将大大增加企业的大量投资。另外一些公开专利如CN104760966A利用了盐湖卤水为原料制备硅酸镁锂化合物，公开专利CN105800626对蒙脱石进行酸化和焙烧，然后加入水溶性锂盐和水溶性钠盐调节配比制备硅酸镁锂化合物，这些天然原料中通常含有较多的杂原子，可能会降低了产品的纯度，而且工艺流程较长。因此，需要开发一种完全绿色环保、工艺流程短、产品高纯度的硅酸镁锂化合物的制备方法。
发明内容
为了避免反应过程中产生更多的废碱物质给废水处理带来更多的能源浪费和资金投资，同时获得更高纯度及性能的硅酸镁锂化合物，本发明提供了一种绿色环保、工艺流程短、产品纯度高的硅酸镁锂化合物的制备方法。
本发明为一种硅酸镁锂化合物及其制备方法，所述的硅酸镁锂化合物按重量计含15％-35％的硅、15％-30％的镁和2％-10％的锂，并且硅、镁、锂的原子比例为4-8：2-5：1，其特征在于所述方法是由含硅、含镁和含锂的化合物为原料在pH值为6-13的水溶液中经水热合成得到所述的硅酸镁锂化合物，其中：
所述的含硅化合物为硅酸、硅酸锂、硅酸钠、氟硅酸铵、二氧化硅中一种或两种以上；
所述的含镁化合物为氧化镁、氢氧化镁、硫酸镁、氯化镁、硝酸镁、醋酸镁、碳酸镁中一种或两种以上；
所述的含锂化合物为硅酸锂、氟化锂、碳酸锂、醋酸锂、氯化锂中一种或两种以上。
本发明方法包括以下步骤：
(1)在0-70℃下，将含二氧化硅、含镁和含锂的各种化合物置于水中形成溶液或悬浮液，保持温度剧烈搅拌；
(2)在所得的溶液或悬浮液中，加入氢氧化钠、氨水、氢氧化钾、碳酸铵、碳酸、碳酸氢铵、盐酸中的一种或两种以上，调节溶液pH值为6-13，优选11-13；保持温度，继续搅拌0-24小时；
(3)所得的溶液或悬浮液转移至水热釜中，升温至105-300℃反应1-48小时，优选140-250℃，6-24小时；
(4)反应后，将溶液过滤得到胶状固体，用去离子水洗涤固体至洗涤液pH值为7-9，然后在50-120℃下真空干燥0-24小时，最后破碎得到所述硅酸镁锂化合物。
本发明方法步骤(1)中水溶液中二氧化硅、含镁和含锂的化合物总重量浓度为5％-50％，优选5％-25％。
本发明的优点如下：
(1)制得的硅酸镁锂化合物中游离碱含量低，废水含碱量低，工艺流程短，绿色环保。
(2)产品纯度高，易溶于水快速形成凝胶，透明度高，稳定性好，可广泛应用于多种行业。
附图说明
图1是实施例1中制得硅酸镁锂的XRD谱图。
图2是实施例1中制得硅酸镁锂的SEM照片。
具体实施方式
本发明技术细节通过下述实施例做详细的说明。需要说明的是所举的实施例，其作用只是进一步说明本发明的技术特征，而不是限定本发明。同时，实施例只是给出了实现此目的的部分条件，并不意味着必须满足这些条件才可以达到此目的。
实施例1
将硅酸钠、氢氧化镁和碳酸锂化合物按硅、镁、锂的原子比例为5：3：1置于去离子水中形成20％的悬浮液，在40℃下连续搅拌60分钟，溶液中滴加氢氧化钠调节溶液pH值为10，继续搅拌2小时。后转移至的水热釜反应器中，在175℃下连续反应12小时，随后降至室温结束反应。取出凝胶状产物，过滤洗涤，真空干燥，研磨成粉体。经XRD测试，如图1所示，结果表明所制备的物质为硅酸镁锂化合物。产品回收率92％。将所制备的硅酸镁锂加入去离子水中，配置成固含量为3％的水分散液，30分钟内成胶状且透明度高，静置24小时后进行流变学测试，粘度(cP)为91，触变值10.0，透光率可达96.5％。
实施例2
将硅酸镁、碳酸镁和碳酸锂化合物按硅、镁、锂的原子比例为4.5：2.5：1置于去离子水中形成20％的悬浮液，在40℃下连续搅拌30分钟，溶液中滴加氢氧化钠调节溶液pH值为9，继续搅拌2小时。后转移至的水热釜反应器中，在180℃下连续反应10小时，随后降至室温结束反应。取出凝胶状产物，过滤洗涤，真空干燥，研磨成粉体。经XRD测试，结果表明所制备的物质为硅酸镁锂化合物。产品回收率91％。将所制备的硅酸镁锂加入去离子水中，配置成固含量为3％的水分散液，30分钟内成胶状且透明度高，静置24小时后进行流变学测试，粘度(cP)为92，触变值10.5，透光率可达97％。
实施例3
称取二氧化硅2.145g在氮气氛围中500℃首先焙烧24小时，后与氢氧化镁2.081g和氟化锂0.141g化合物置于去离子水中形成20％的悬浮液，在40℃下连续搅拌30分钟，溶液中滴加氢氧化钠调节溶液pH值为11，继续搅拌2小时。后转移至的水热釜反应器中，在160℃下连续反应10小时，随后降至室温结束反应。取出凝胶状产物，过滤洗涤，真空干燥，研磨成粉体。经XRD测试，结果表明所制备的物质为硅酸镁锂化合物。产品回收率95％。将所制备的硅酸镁锂加入去离子水中，配置成固含量为3％的水分散液，30分钟内成胶状且透明度高，静置24小时后进行流变学测试，粘度(cP)为91，触变值10.7，透光率可达98％。
实施例4
称取3.28g二氧化硅在氮气氛围中500℃首先焙烧24小时，后与10.2g醋酸镁和0.25g氟化锂化合物置于置于去离子水中形成20％的悬浮液，40℃下连续搅拌30分钟，溶液中滴加氨水调节溶液pH值为11，继续搅拌2小时。后转移至的水热釜反应器中，在250℃下连续反应3小时，随后降至室温结束反应。取出凝胶状产物，过滤洗涤，真空干燥，研磨成粉体。经XRD测试，结果表明所制备的物质为硅酸镁锂化合物。产品回收率92％。将所制备的硅酸镁锂加入去离子水中，配置成固含量为3％的水分散液，45分钟内成胶状且透明度高，静置24小时后进行流变学测试，粘度(cP)为93，触变值10.9，透光率可达96％。
实施例5
称取4.11g二氧化硅在氮气氛围中500℃首先焙烧24小时，后与2.21g氧化镁和0.21g氟化锂化合物置于置于去离子水中形成25％的悬浮液，40℃下连续搅拌30分钟，溶液中滴加氨水调节溶液pH值为10，继续搅拌2小时。后转移至的水热釜反应器中，在250℃下连续反应3小时，随后降至室温结束反应。取出凝胶状产物，过滤洗涤，真空干燥，研磨成粉体。经XRD测试，结果表明所制备的物质为硅酸镁锂化合物。产品回收率94％。将所制备的硅酸镁锂加入去离子水中，配置成固含量为3％的水分散液，30分钟内成胶状且透明度高，静置24小时后进行流变学测试，粘度(cP)为92，触变值10.1，透光率可达97％。
实施例6
称取3.77g二氧化硅在氮气氛围中500℃首先焙烧24小时，后与2.15g氧化镁和0.68g碳酸锂化合物置于置于去离子水中形成25％的悬浮液，40℃下连续搅拌30分钟，溶液中滴加碳酸铵调节溶液pH值为10，继续搅拌2小时。后转移至的水热釜反应器中，在160℃下连续反应6小时，随后降至室温结束反应。取出凝胶状产物，过滤洗涤，真空干燥，研磨成粉体。经XRD测试，结果表明所制备的物质为硅酸镁锂化合物。产品回收率95％。将所制备的硅酸镁锂加入去离子水中，配置成固含量为3％的水分散液，30分钟内成胶状且透明度高，静置24小时后进行流变学测试，粘度(cP)为92，触变值10.1，透光率可达97％。
实施例7
将硅酸钠、醋酸镁和醋酸锂化合物按硅、镁、锂的原子比例为5：3：1置于去离子水中形成20％的悬浮液，在40℃下连续搅拌60分钟，溶液中滴加氢氧化钠调节溶液pH值为10，继续搅拌2小时。后转移至的水热釜反应器中，在175℃下连续反应12小时，随后降至室温结束反应。取出凝胶状产物，过滤洗涤，真空干燥，研磨成粉体。经XRD测试，结果表明所制备的物质为硅酸镁锂化合物。产品回收率90％。将所制备的硅酸镁锂加入去离子水中，配置成固含量为3％的水分散液，30分钟内成胶状且透明度高，静置24小时后进行流变学测试，粘度(cP)为93，触变值10.9，透光率可达97.5％。
实施例8
称取4.21g二氧化硅在氮气氛围中500℃首先焙烧24小时，后与9.24g碳酸镁和0.37g碳酸锂化合物置于置于去离子水中形成20％的悬浮液，40℃下连续搅拌30分钟，溶液中滴加氨水调节溶液pH值为11，继续搅拌2小时。后转移至的水热釜反应器中，在250℃下连续反应3小时，随后降至室温结束反应。取出凝胶状产物，过滤洗涤，真空干燥，研磨成粉体。经XRD测试，结果表明所制备的物质为硅酸镁锂化合物。产品回收率94％。将所制备的硅酸镁锂加入去离子水中，配置成固含量为3％的水分散液，45分钟内成胶状且透明度高，静置24小时后进行流变学测试，粘度(cP)为92.1，触变值10.6，透光率可达96.6％。

Claims (3)

1.一种硅酸镁锂化合物的制备方法，所述的硅酸镁锂化合物按重量计含15％-35％的硅、15％-30％的镁和2％-10％的锂，并且硅、镁、锂的原子比例为4-8：2-5：1，其特征在于所述方法是由含硅、含镁和含锂的化合物为原料在pH值为6-13的水溶液中经水热合成得到所述的硅酸镁锂化合物，其中：
所述的含硅化合物为硅酸、硅酸锂、硅酸钠、氟硅酸铵、二氧化硅中一种或两种以上；
所述的含镁化合物为氧化镁、氢氧化镁、硫酸镁、氯化镁、硝酸镁、醋酸镁、碳酸镁中一种或两种以上；
所述的含锂化合物为硅酸锂、氟化锂、碳酸锂、醋酸锂、氯化锂中一种或两种以上。
2.如权利要求1所述，该方法包括以下步骤：
(1)在0-70℃下，将含硅、含镁和含锂的各种化合物置于水中形成溶液或悬浮液，保持温度剧烈搅拌；
(2)在所得的溶液或悬浮液中，加入氢氧化钠、氨水、氢氧化钾、碳酸铵、碳酸、碳酸氢铵、盐酸中的一种或两种以上，调节溶液pH值为6-13，优选11-13；保持温度，继续搅拌0-24小时；
(3)所得的溶液或悬浮液转移至水热釜中，升温至105-300℃反应1-48小时，优选140-250℃，6-24小时；
(4)反应后，将溶液过滤得到胶状固体，用去离子水洗涤固体至洗涤液pH值为7-9，然后在50-120℃下真空干燥0-24小时，最后破碎得到所述硅酸镁锂化合物。
3.如权利要求1或2中任一项所述，水溶液中含硅、含镁和含锂的化合物总重量浓度为5％-50％，优选5％-25％。
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