CN101195488A - 一种硅酸镁锂的水热合成生产法 - Google Patents

一种硅酸镁锂的水热合成生产法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种利用廉价的MgCl2(MgO)和硅酸钠(钾、钾钠)生产硅酸镁锂的方法。该方法是将MgCl2(MgO)和硅酸钠(钾、钾钠)及LiCl(Li2CO3)的离子比按Li－1∶Mg+2∶Si+4＝0.3∶2.7∶4比例制成混合液，用碱溶液调pH值到11～14，在温度为130℃～250℃的高压反应釜中反应6～20个小时产生，冷却后洗涤、干燥、研磨，即得硅酸镁锂产品。生产出的硅酸镁锂分子式为A0.3+SLi0.3+xMg2.7xSi4O10(OH)2，其中A为钾式钠离子0≤S≤0.4、0≤x≤0.2。工艺简单，生产周期短，成本底，适于工业化生产，无毒，无公害，无污染。

Description

一种硅酸镁锂的水热合成生产法
技术领域
本发明涉及一种硅酸镁锂的水热合成生产法，属化工技术领域。
背景技术
天然硅酸镁锂是一种高纯度的纳米材料，矿物名为锂皂石(Hectorite)，结构式为Na0.3(Mg，Li)3Si4O10(F，OH)2属于稀缺矿种。
硅酸镁锂具有优异的胶体分散性、稳定性、触变性及悬浮性，具有广泛的工业用途，尤其用于各种涂料、化妆品、洗涤用品、油漆、日用化工品、锂电池、印染助剂、润滑剂、抗静电剂、搪瓷制品的瓷釉、烟雾剂、粘度调节剂、增稠剂、分散剂、乳胶稳定剂、酒类净化剂、橡胶乳胶、水泥、凝胶等化工行业。
硅酸镁锂性能优良，应用广泛。但是硅酸镁锂资源比较稀少，达到可供工业开采的锂皂石矿床十分罕见。除美国外世界上很少有大规模开采的工业矿床。我国硅酸镁锂资源很少，并且由于资源的质量原因选矿提纯等过程会造成大量的废矿，既浪费又造成周围环境的污染和生态破坏。而进行人工合成则可以解决上述不足，并且合成品要比天然矿物纯度高，不含氟化物。硅酸镁锂进口价格大致在每吨6.5万～13万元之间。由于我国硅酸镁锂矿产资源很少，随着我国经济的发展对硅酸镁锂的需求量逐年增加。但是我国镁盐及镁的氧化物和硅酸盐的生产量很大，LiCl也有较大生产量，因此利用我国价廉的副产品生产昂贵的稀缺产品硅酸镁锂是一种适合我国国情的科学方法，并且减少硅酸镁锂对外国的依赖。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种硅酸镁锂的水热合成生产法。以该方法制成的硅酸镁锂成本低、纯度高。
本发明提供的技术方案是：将可溶性的硅酸盐按一定浓度配制，再将镁盐(镁的氧化物)、锂盐按离子比Mg+2∶Li+1∶Si+4＝2.7∶0.3∶4配置搅拌，加NaOH调PH值到11～14，置于高压反应釜中。在温度为130℃～250℃的高压反应釜中反应6～20个小时合成硅酸镁锂。生产出的硅酸镁锂分子式为A0.3+SLi0.3+xMg2.7xSi4O10(OH)2，其中A为钾式钠离子0≤S≤0.4、0≤x≤0.2。冷却后在离心机内洗涤，以提高产品的白度。离心、脱水、干燥后得到硅酸镁锂，粉碎可得硅酸镁锂粉体成品。
本发明制备的硅酸镁锂的突出特点是：
1.该硅酸镁锂纯度高。
2.该硅酸镁锂制备成本低。
3.该硅酸镁锂制备过程无污染。
具体实施方式
本发明提供一种硅酸镁锂的水热合成生产法，各组份的离子百分比为：镁盐(镁的氧化物)、锂盐按Mg+2∶Li+1∶Si+4＝2.7∶0.3∶4配置，其余为水。
将配置好的硅酸盐充分搅拌，加NaOH调PH值到11～14，然后置于高压反应釜中。加热到130℃--250℃，反应6小时到20小时，既可水热合成硅酸镁锂。。
实施例
实施例一
取LiCl·H2O(含量为9 8％)24.18g
取MgCl2·6H2O(含量为96％)747.926g
取模数为3.5～3.7含SiO2为24.6％的硅酸钠溶液1284.37g
即按Li+1∶Mg+2∶Si+4离子数比为0.3∶2.7∶4
取500ml水，将LiCl.H2O 24.18g和MgCl2.6H2O 747.926g制成溶液，充分搅拌后，将硅酸钠溶液加入，同时搅拌半小时，用NaOH溶液调配PH值至11。将搅拌充分的混合液置于高压反应釜中，加热至250℃，反应7小时。冷却，取出凝胶状产物，洗涤，干燥，研磨成粉体，即得产品为硅酸镁锂。组成成分为Na2O(3.1％)、Li2O(1.12％)、MgO(28.4％)、SiO2(62.0％)、H2O(5.4％)。
实施例二
取Li2CO3(含量为98％)12.09g
取MgCl2·6H2O(含量为96％)747.93g
取模数为3.5～3.7含SiO2为24.6％的硅酸钠溶液1284.37g
按实施例一方法顺序搅拌混合，并取NaOH溶液调配PH值至12。将搅拌充分的混合液置于高压反应釜中，加热至130℃，反应16小时。冷却，取出凝胶状产物，洗涤，干燥，研磨成粉体，即得产品为硅酸镁锂。组成Na2O(2.6％)、Li2O(1.16％)、MgO(27.9％)、SiO2(63.1％)、H2O(4.8％)。
实施例三
取LiCl(含量为98％)24.18g
取MgO(含量为98％)217.73g
取模数为3.5～3.7SiO2含量为24.6％的硅酸钠溶液1284.37g
取500ml水，将LiCl和MgO混合搅拌，加入硅酸钠溶液搅拌，待混合液充分混合后加，加入液碱NaOH溶液调配PH值至13。搅拌混合充分后，将混合液置于高压釜中180℃反应，反应10个小时。冷却，取出凝胶状产物，洗涤，干燥，研磨成粉体，即得产品为硅酸镁锂。组成Na2O(2.9％)、Li2O(1.17％)、Mg(28.1％)、SiO2(62.9％)、H2O(4.6％)。

Claims (3)

1.一种硅酸镁锂的水热合成生产法，将可溶性硅酸盐、镁锂氧化物的离子比按Li-1∶Mg+2∶Si+4＝0.3∶2.7∶4比例制成混合液，用碱溶液调PH值到11～14，在温度为130℃～250℃的高压反应釜中反应6～20个小时产生。
2.根据权利要求1所述的生产法，所述硅酸盐为硅酸钠、硅酸钾，还可为硅酸钠、硅酸钾中的任何一种。
3.根据权利要求1所述的生产法，所述镁锂氧化物为MgCl2、MgSO4、MgO、LiCl、Li2SO4、LiCO3中的1到3种。
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