CN115784246A - 一种MgO合成的硅酸镁锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锂皂石制备领域，具体涉及一种MgO合成的硅酸镁锂的制备方法。它包括以下步骤：（1）原料的混合，形成均匀浆液；所述的原料包括Mg源（MgO、MgCl2、Mg(OH)2）、Li源（Li2CO3、LiOH、LiF）、Si源（硅溶胶、Na2SiO3）以及NaOH、Na2CO3。（2）浆液晶化反应；（3）晶化后浆液进行过滤、洗涤；（4）滤饼干燥；（5）对干燥后产物进行破碎，得到合成硅酸镁锂。本发明制备工艺简便，产品综合性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及锂皂石制备领域，具体涉及一种MgO合成的硅酸镁锂的制备方法。
背景技术
硅酸镁锂（即，锂皂石），是一种三八面体硅酸盐粘土矿物，其理想的化学方程式为Na0.3Mg2.7Li0.3Si4O10(OH)2，其层状结构由Si—O—Mg(Li)—O—Si—层组成，层间由水化阳离子（Na+、Li+）分割开，其每层厚度约为0.96nm，由Si—O—Si四面体夹着Mg—O—Li八面体片层。层间正电阳离子，与阳离子配位的水分子和四面体片层基底氧原子之间形成的氢键，这两个因素使得锂皂石相邻的两个负电片层固定。由于其特殊的晶体结构和化学组成，锂皂石在水中具有较好的成胶性能，能够快速膨胀，在水中形成“卡片屋”结构，这种结构能通过剪切力对其进行破坏，而在静态条件下，能再次形成具有三维网络结构的凝胶状态。因此，锂皂石的水分散液表现出优越可调的流变和触变性质。锂皂石传统上可作为吸附剂、催化剂和流变性添加剂使用，近年来，也常被用于高级分析光学、诊断、医疗材料和组织工程等领域。
天然的锂皂石矿在自然界较为罕见。由于地质环境和条件的限制，不同矿床的天然锂皂石结晶度不同，杂质也多种多样，从而限制了锂皂石的应用，而人工合成硅酸镁锂纯度高，组成稳定，片层大小均匀，可以替代天然锂皂石。目前，MgO合成的硅酸镁锂方法有水热合成法、微波/超声合成法以及定向模板合成法等，其中微波/超声法能够加剧反应物混合，形成的锂皂石空位少，表面积更小，但其能耗高，很难产业化，而定向模板合成可以控制纳米片层形成高长径比，或多孔结构的锂皂石，但此工艺复杂，合成条件苛刻，难以被工业广泛采用。传统的水热法合成的锂皂石片层均匀，形成的凝胶透明度好，能被工业产业化广泛采纳。
然而，锂皂石合成原料采用LiF/LiCl等锂盐、MgCl2等镁盐或Mg(OH)2、SiO2硅溶胶等，形成固液比为1~3%的水分散液，在150~210℃下水热反应数小时，得到锂皂石。但通常这样在实际的工业生产过程会耗费大量水及能耗，且以Mg(OH)2为原料很难得到较纯的锂皂石，转化活性低，杂质较多。
发明内容
本发明的目的是提供一种能通过更简便的制备工艺，得到综合性能优异的MgO合成的硅酸镁锂的制备方法。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
本发明旨在提供一种MgO合成的硅酸镁锂的制备方法，解决上述制备方法中的技术问题，采用更简便的制备工艺，得到综合性能优异的硅酸镁锂。
一种MgO合成的硅酸镁锂的制备方法，包括以下步骤：
（1）原料的混合，形成均匀浆液；
（2）浆液晶化反应；
（3）晶化后浆液进行过滤、洗涤；
（4）滤饼干燥；
（5）对干燥后产物进行破碎，得到合成硅酸镁锂。
作为优选，步骤（1）所述的原料包括Mg源（MgO、MgCl2、Mg(OH)2）、Li源（Li2CO3、LiOH、LiF）、Si源（硅溶胶、Na2SiO3）以及NaOH、Na2CO3。
作为优选，步骤（1）中所述的原料混合，是在带搅拌及加热的均化容器中进行，以Mg源、Li源、Si源的顺序加入均化容器，混合搅拌一定的时间。
作为优选，步骤（2）中所述的晶化反应是在不锈钢高温高压反应釜中进行，晶化温度在150~200℃之间，反应釜压力在1.5~2.2MPa，晶化时间为5~20h。
作为优选，步骤（3）所述的过滤、洗涤是通过立式压滤机进行，过滤后形成滤饼，再加水洗去滤饼中游离离子杂质。
作为优选，步骤（4）中滤饼干燥采用隧道烘干装置，使滤饼水份降低到10%以下。
作为优选，步骤（5）中烘干产物破碎采用磨粉机，粉体细度达到60目以上。
作为优选，本发明MgO合成的硅酸镁锂的制备装置，包括有依次相连接的搅拌锅、反应釜、洗涤罐、高速搅拌罐、真空脱水装置、烘干装置和球磨装置，本案的烘干装置可以采用三筒烘干机套筒烘干，这是现有技术，因此不在本案进行赘述。
优选地，所述反应釜包括有釜体、搅拌机构、电加热环、冷却盘管，保温层，所述釜体的顶部设有反应釜进料口，所述釜体的底部设有反应釜出料口，所述电加热环设在所述釜体的外侧壁，所述搅拌机构设在所述釜体的内部，所述冷却盘管设在所述釜体的外侧壁且位于所述电加热环的外侧，所述冷却盘管的进水口位于下方，出水口位于上方，所述保温层设在所述冷却盘管的外侧，所述搅拌锅包括有锅体，所述锅体外环绕有加热盘管，所述加热盘管的进水口位于下方，出水口位于上方，所述加热盘管的进水口与所述冷却盘管的出水口连接，所述加热盘管的出水口与所述冷却盘管的进水口连接，所述冷却盘管的出水口设有分流三通阀，所述冷却盘管的进水口设有合流三通阀，所述分流三通阀包括有第一冷却液进水口、第一冷却液出水口和第二冷液出水口，所述合流三通阀包括有第二冷却液进水口、第三冷却液进水口和第三冷却液出水口；
所述第一冷却液进水口与所述冷却盘管的出水口通过管道连接，所述第一冷却液出水口与所述加热盘管的进水口通过管道连接，所述第二冷却液出水口通过管道连接有散热机构，所述散热机构通过管道与所述第二冷却液进水口连接，所述第三冷却液进水口与所述加热盘管的出水口通过管道连接，所述第三冷却液出水口连接有泵，所述泵与所述冷却盘管的进水口连接。
本案的冷却液可以采用甘油。
冷却液最开始从膨胀水箱进入至冷却盘管内。
优选地，所述锅体内设有充分混料机构，所述充分混料机构包括有旋转电机、旋转主动锥齿轮、旋转被动锥齿轮、连接板、搅拌杆、固定架、球形限位块，所述旋转电机位于所述锅体的内底部，所述旋转主动锥齿轮位于所述旋转电机的输出端，所述旋转被动锥齿轮与所述旋转主动锥齿轮啮合连接，所述搅拌杆的顶端固定在旋转被动锥齿轮内，所述连接板一端与所述旋转电机的输出端固定连接，另一端通过轴承套设在所述搅拌杆上，所述球形限位块套设固定在所述搅拌杆的中部，所述固定架与所述锅体的内壁固定连接，所述固定架上开设有便于安装球形限位块的限位孔。
限位孔与球形限位块的外形相同，安装后的限位孔与球形限位块是紧配的，球形限位块能够在限位孔内转动，但是又不会从限位孔内掉出。
优选地，所述搅拌杆的底部沿其圆周方向阵列分布有打散筋条，所述搅拌杆位于所述固定架的上半部分设有若干个搅拌叶片，通过打散筋条与搅拌叶片均能加强对物料的搅拌性能。
优选地，所述散热机构包括有顶部开口的箱体，所述箱体的内底部安装有散热风扇，所述箱体的底部垂直固定连接有两个隔板，所述两个所述隔板对称位于所述散热风扇的两侧，所述箱体内设有散热管，所述隔板上开设有便于所述散热管穿设的安装孔，所述箱体的侧壁开设有两个散热管贯穿孔，所述散热管的两端分别贯穿所述散热管贯穿孔，所述散热管位于所述散热风扇上方的部分套设有若干个呈圆环形的散热片，所述散热片穿设与所述散热管上且散热片之间相互平行，两个所述散热片之间均留有间隙。通过散热管将冷却液从散热管内流过，通过散热风扇，对散热管进行散热，从而将吸热后的冷却液进行降温，使得冷却液可进行循环使用。
通过散热片能够将热量更好的排出到箱体内，通过散热片的平行设置，使得风经过散热片时，能够顺着间隙留到箱体外，防止散热片对风产生阻碍，加强散热效果，提高了产品的使用率。
优选地，所述真空脱水装置包括有机架，位于所述机架上的真空脱水机构、位于所述机架下方的震动打散机构，通过真空脱水机构完成对改性硅酸镁锂浆液的脱水，留下改性硅酸镁锂滤饼，从而减少后期烘干的时间，之后改性硅酸镁锂滤饼运输至震动打散机构进行打散，将滤饼进行初步分散，防止结块影响后期的烘干工作，从而提高烘干效率。
所述真空脱水机构包括有封闭的罐体、电机、加热杆、螺旋叶片、真空泵、刮板机构，所述罐体顶部左上方开设有进料口，所述罐体顶部的右上方开设有出气口，所述罐体的右下方设有出料口，所述出料口和进料口上均设有能够与其密封连接的盖板，所述真空泵与所述出气口相连接，所述电机设在所述罐体的左侧壁，所述加热杆的一端与所述电机的输出轴固定连接，另一端与所述罐体的内侧壁通过轴承转动连接，所述螺旋叶片设在所述加热杆的外侧壁上，所述加热杆的内部设有加热丝，通过进料口将改性硅酸镁锂浆液输送至罐体内，将进料口与出料口封闭，通过加热丝的加热对改性硅酸镁锂浆进行脱水，通过螺旋叶片将改性硅酸镁锂浆液进行一边输送搅拌一边通过加热杆对改性硅酸镁锂浆液加热，使得改性硅酸镁锂浆液均匀受热，到达罐体的末端后，再反转电机，将改性硅酸镁锂浆液往回输送一次，通过往复输送对改性硅酸镁锂浆液进行充分加热，将液体进行蒸发，通过真空泵将蒸发的液体进行吸出，从而完成真空脱水，之后打开出料口，关闭真空泵，将剩在罐体内的改性硅酸镁锂滤饼，通过真空泵的设计，能够使得罐体内的气压低，降低液体的沸点，提高蒸发速度。
所述刮板机构包括有滑杆、滑块、电动推杆、刮刀，所述滑杆位于所述螺旋叶片的上方，所述滑杆的两端与所述罐体的侧壁固定连接，所述滑块套设在所述滑杆上，所述滑杆沿着长度方向上开设有滑槽，所述滑块开设有与所述滑槽相互配合的限位块，所述电动推杆设在所述滑块的底端，所述刮刀位于所述电动推杆的推杆端，所述刮刀的底部开设有卡槽，所述卡槽的形状与所述螺旋叶片相互配合，当需要将脱水后的滤饼进行输送时，电动推杆向下移动将卡槽卡在螺旋叶片的两侧，随着螺旋叶片的旋转，刮刀沿着滑槽跟随着螺旋叶片的旋转，移动至螺旋叶片的末端，从而将螺旋叶片上残留的滤饼进行刮除，提高滤饼的收集率，当在加热的过程中，电动推杆带动刮刀向上移动，将刮刀带离螺旋叶片，防止真空过程中，对物料加热产生影响。优选地， 所述震动打散机构包括有向下倾斜的过筛板、接料台、弹片、连杆、驱动电机，旋转盘，所述过筛板上开设有过滤孔，所述接料台位于所述过筛板的下方，所述过筛板与所述接料台的两侧均固定连接有固定块，所述弹片设在所述过筛板与所述接料台之间，所述弹片一端与位于所述过筛板上的固定块固定连接，其另一端与位于所述接料台上的固定块固定连接，所述驱动电机设在所述接料台的起始端，所述旋转盘与所述驱动电机的输出端固定连接，所述旋转盘远离所述驱动电机的一侧固定连接有第一固定杆，所述过筛板的末端固定有第二固定杆，所述连杆的一端与所述第一固定通过轴承转动连接，其另一端与所述第二固定杆通过轴承转动连接。
优选地，所述搅拌机构包括有搅拌电机、连接杆、搅拌片、刮片、顶紧弹簧，所述搅拌电机设在所述釜体的内顶部，所述连接杆设在所述搅拌电机的输出端，所述搅拌片分错分布在所述连接杆的侧壁上，所述刮片位于所述搅拌片的侧边，所述顶紧弹簧位于所述刮片与所述搅拌片之间，所述顶紧弹簧一端顶紧搅拌片，其另一端顶紧刮片，所述搅拌片开设有三个以上的剪切孔，通过搅拌电机的旋转从而带动连接杆旋转，带动搅拌片进行搅拌，同时剪切孔能够对流体进行剪切，从而达到充分搅拌的目的。
优选地，所述电加热环沿着所述釜体的轴向方向上阵列分布有三个以上，通过一层层加电加热环的方式，使得加热时，能够根据加入液体的高度，控制反应釜加热的高度，防止干烧，使用更加的人性化。
优选地，所述釜体的外侧壁沿着圆周方向成型有与所述电加热环相互配合的环形限位凹槽，所述环形限位凹槽与所述电加热环之间填充有导热泥，通过导热泥能够将电加热环的热量导给反应釜。
优选地，所述电加热环与所述冷却盘管之间设有散热板，使得散热时，能够价格热量更好的导给冷却盘管。
附图说明
图1为本发明实施例提供的MgO合成硅酸镁锂的制备方法工艺流程；
图2为MgO合成硅酸镁锂的扫描电镜图；
图3为MgO合成硅酸镁锂的XRD图；
图4为MgCl2合成硅酸镁锂的XRD图；
图5为Mg(OH)2合成硅酸镁锂的XRD图；
图6是本发明制备装置总体示意图；
图7是本发明反应釜与搅拌锅连接的剖视示意图；
图8是本发明图10的B处的放大示意图；
图9是本发明充分混料机构示意图；
图10是本发明反应釜剖视示意图；
图11是本发明散热机构剖视示意图；
图12是本发明散热机构的箱体示意图；
图13是本发明真空脱水装置示意图；
图14是本发明图13的A处的放大示意图；
图15是本发明刮刀与螺旋叶片的侧视示意图；
图16是本发明刮刀与螺旋叶片的俯视示意图；
图17是本发明滑杆与滑块的剖视示意图；
图18是本发明震动打散机构示意图。
具体实施方式
实施例1：
（1）称取Mg源55.96 g，在均化容器中加水搅拌，升温至80℃，持续搅拌使其充分分散；称取Li源18.15g加水溶解后，加入均化容器中，搅拌均匀；称取Si源140.2g 加入均化容器中，继续搅拌，使三者混合均匀，得到混合物料，并利用NaOH调节pH在9~12，混合物料总质量浓度为15%；
（2）将均化混合物，转移至不锈钢反应釜中升温至200℃，保持5h，反应结束后，冷却至室温；
（3）浆液经立式压滤机过滤，并加水洗涤至出水电导率低于1000 μS/cm；
（4）所得滤饼经隧道烘干至水份低于10%后，磨粉，过60目筛，即得到所述MgO合成锂皂石MgO-RD-1。
其中，所述的Mg源为MgO，所述的Li源为Li2CO3，所述的Si源为硅溶胶。
如图1-18所示，一种合成硅酸镁锂的制备装置，包括有依次相连接的搅拌锅1、反应釜2、洗涤罐3、高速搅拌罐4、真空脱水装置5、烘干装置6和球磨装置7；
如图2和5所示，反应釜2包括有釜体21、搅拌机构22、电加热环23、冷却盘管24，保温层25，釜体21的顶部设有反应釜进料口211，釜体21的底部设有反应釜出料口212，电加热环23设在釜体21的外侧壁，电加热环23沿着釜体21的轴向方向上阵列分布有三个以上，釜体21的外侧壁沿着圆周方向成型有与电加热环23相互配合的环形限位凹槽231，搅拌机构设22在釜体21的内部，冷却盘管24设在釜体21的外侧壁且位于电加热环23的外侧，冷却盘管24的进水口位于下方，出水口位于上方，保温层25设在冷却盘管24的外侧，搅拌锅1包括有锅体11，锅体11外环绕有加热盘管12，加热盘管12的进水口位于下方，出水口位于上方，加热盘管12的进水口与冷却盘管24的出水口连接，加热盘管12的出水口与冷却盘管24的进水口连接，冷却盘管24的出水口设有分流三通阀26，三通阀可以采用球阀，电动阀都可以，这是现有技术，因此不在本案进行赘述，冷却盘管24的进水口设有合流三通阀27，分流三通阀26包括有第一冷却液进水口261、第一冷却液出水口262和第二冷液出水口263，合流三通阀27包括有第二冷却液进水口271、第三冷却液进水口272和第三冷却液出水口273；
第一冷却液进水口261与冷却盘管24的出水口通过管道连接，第一冷却液出水口262与加热盘管12的进水口通过管道连接，第二冷却液出水口263通过管道连接有散热机构28，散热机构28通过管道与第二冷却液进水口271连接，第三冷却液进水口272与加热盘管12的出水口通过管道连接，第三冷却液出水口273连接有泵274，泵274与冷却盘管24的进水口连接。
如图4所示，锅体11内设有充分混料机构13，充分混料机构13包括有旋转电机131、旋转主动锥齿轮132、旋转被动锥齿轮133、连接板134、搅拌杆135、固定架136、球形限位块137，旋转电机131位于锅体11的内底部，旋转主动锥齿轮132位于旋转电机131的输出端，旋转被动锥齿轮133与旋转主动锥齿轮132啮合连接，搅拌杆135的顶端固定在旋转被动锥齿轮133内，连接板134一端与旋转电机131的输出端固定连接，另一端通过轴承套设在搅拌杆135上，球形限位块137套设固定在搅拌杆135的中部，固定架136与锅体11的内壁固定连接，固定架136上开设有便于安装球形限位块137的限位孔130，搅拌杆135的底部沿其圆周方向阵列分布有打散筋条138，搅拌杆135位于固定架136的上半部分设有若干个搅拌叶片139。
如图6-7所示，散热机构28包括有顶部开口的箱体281，箱体281的内底部安装有散热风扇283，箱体281的底部垂直固定连接有两个隔板284，两个隔板284对称位于散热风扇283的两侧，箱体281内设有散热管282，隔板284上开设有便于散热管282穿设的安装孔285，箱体281的侧壁开设有两个散热管贯穿孔286，散热管282的两端分别贯穿散热管贯穿孔286，散热管282位于散热风扇283上方的部分套设有若干个呈圆环形的散热片287，散热片287穿设与散热管282上且散热片287之间相互平行，两个散热片287之间均留有间隙。
如图8-13所示，真空脱水装置5包括有机架51，位于机架51上的真空脱水机构7、位于机架下方的震动打散机构8，真空脱水机构7包括有封闭的罐体71、电机72、加热杆73、螺旋叶片74、真空泵75、刮板机构76，罐体71顶部左上方开设有进料口711，进料口711可以设有盖板，盖板可以采用自动打开的方式，盖板将进料口711密封后，罐体71顶部的右上方开设有出气口712，罐体71的右下方设有出料口713，出料口713和进料口711上均设有能够与其密封连接的盖板，盖板可以采用自动打开的方式，可以用电动推杆进行进行控制，这是现有技术，因此不在本案进行赘述，真空泵75与出气口712相连接，电机72设在罐体71的左侧壁，加热杆73的一端与电机72的输出轴固定连接，另一端与罐体71的内侧壁通过轴承转动连接，螺旋叶片74设在加热杆73的外侧壁上；刮板机构76包括有滑杆761、滑块762、电动推杆763、刮刀764，滑杆761位于螺旋叶片74的上方，滑杆761的两端与罐体71的侧壁固定连接，滑块762套设在滑杆761上，滑杆761沿着长度方向上开设有滑槽765，滑块762开设有与滑槽765相互配合的限位块766，电动推杆763设在滑块762的底端，刮刀764位于电动推杆763的推杆端，刮刀764的底部开设有卡槽767，卡槽767的形状与螺旋叶片74相互配合。如图13所示，震动打散机构8包括有向下倾斜的过筛板81、接料台82、弹片83、连杆84、驱动电机85，旋转盘86，过筛板81上开设有过滤孔811，接料台82位于过筛板81的下方，过筛板81与接料台82的两侧均固定连接有固定块87，弹片83设在过筛板81与接料台82之间，弹片83一端与位于过筛板81上的固定块87固定连接，其另一端与位于接料台82上的固定块87固定连接，驱动电机85设在接料台82的起始端，旋转盘86与驱动电机85的输出端固定连接，旋转盘86远离驱动电机85的一侧固定连接有第一固定杆851，过筛板81的末端固定有第二固定杆852，连杆84的一端与第一固定杆851通过轴承转动连接，其另一端与第二固定杆852通过轴承转动连接。
如图5所示，搅拌机构22包括有搅拌电机221、连接杆222、搅拌片223、刮片224、顶紧弹簧225，搅拌电机221设在釜体21的内顶部，连接杆222设在搅拌电机221的输出端，搅拌片223分错分布在连接杆222的侧壁上，刮片224位于搅拌片223的侧边，顶紧弹簧225位于刮片224与搅拌片223之间，顶紧弹簧225一端顶紧搅拌片223，其另一端顶紧刮片224，搅拌片223开设有三个以上的剪切孔226。
温度通过温度传感器进行控制，这是现有技术，因此不在本案进行赘述。
工作原理：如图1-18所示，使用时，将原料加入到搅拌锅1中，通过经过冷却盘管24将吸热后的冷却液导入至加热盘管12内对搅拌锅进行加热，旋转电机131带动旋转主动锥齿轮132和连接板134的旋转，从而带动旋转被动锥齿轮133围绕着旋转主动锥齿轮132进行旋转，从而球形限位块137在限位孔130内旋转，从而使得搅拌杆135能够沿着锅体11的一圈进行旋转，进行全方位无死角搅拌，从而将锂盐、无机镁及去离子水进行充分的搅拌，当加热70~85℃时，将混合物料转移至反应釜2内，将混合物料加入至反应釜2，将碱性溶液加入到反应釜中，通过电加热环123加热，保持搅拌，加热至70~85℃；将硅酸钠溶液加入到反应釜2，过程中保持搅拌，加热至95~100℃；补加碱性溶液到反应釜2，维持反应釜内的pH在8~10；将反应釜2温度升至170~220℃，保温2~8h，反应完全后，通冷却液至冷却盘管，使得反应釜2降温至90℃以下，得到硅酸镁锂浆液，保温时反应釜内压强控制在1.2~4.0MPa；将吸收热量的冷却液通向搅拌锅1的加热盘12上，经过加热盘管12的冷却液循环至反应釜2进行循环使用，当搅拌锅1内的温度达到70°以上，关闭通往加热盘管12的管道，将冷却液经过散热机构28进行冷却再循环至反应釜2进行循环使用；用去离子水洗涤硅酸镁锂浆液，得到净化浆液；在净化浆液中加入双磷酸钠盐，高速搅拌至呈乳白色，得到改性硅酸镁锂浆液；将改性硅酸镁锂浆液输送至真空脱水装置5的罐体71内，将进料口与出料口封闭，通过加热丝的加热对改性硅酸镁锂浆进行脱水，通过螺旋叶片74将改性硅酸镁锂浆液进行一边输送搅拌一边通过加热杆73对改性硅酸镁锂浆液加热，使得改性硅酸镁锂浆液均匀受热，到达罐体的末端后，再反转电机，将改性硅酸镁锂浆液往回输送一次，通过往复输送对改性硅酸镁锂浆液进行充分加热，将液体进行蒸发，通过真空泵75将蒸发的液体进行吸出，从而完成真空脱水，通过真空泵的设计，能够使得罐体内的气压低，降低液体的沸点，提高蒸发速度，之后打开出料口，关闭真空泵，将剩在罐体71内的改性硅酸镁锂滤饼进行输送时，输送时电动推杆763向下移动将卡槽767卡在螺旋叶片74的两侧，随着螺旋叶片74的旋转，刮刀764沿着滑槽跟随着螺旋叶片的旋转，移动至螺旋叶片的末端，从而将螺旋叶片74上残留的滤饼进行刮除，提高滤饼的收集率，之后改性硅酸镁锂滤饼从出料口掉落至过筛板81上，驱动电机85旋转，带动旋转盘86上的第一固定杆851旋转，从而带动连杆84进行往复运动，弹片有弹力，使得过筛板81能够进行前后往复的震动，从而将滤饼进行震散，通过过滤孔811掉落至接料台82上，从而完成打散的工艺步骤，之后转移至烘干装置和球磨装置，将打散后的改性硅酸镁锂滤饼在80~200℃下烘干、磨粉，得到纳米级的改性硅酸镁锂粉体，本发明制备得到的改性硅酸镁锂，在制成水包砂液态仿石涂料后，能够同时具备良好的防沉降性和能够长期保持良好的流动性，本发明的改性硅酸镁锂制成的水包砂成品涂料在粘度稳定性上的表现明显更优；因此本发明相对于传统硅酸镁锂具有更显著的技术效果，能解决当前水包砂多彩涂料亟待解决的防沉降问题。
经检测分析，图2为本实施例MgO合成硅酸镁锂的扫描电镜图。
实施例2：
（1）称取Mg源55.96 g，在均化容器中加水搅拌，升温至80℃，持续搅拌使其充分分散；称取Li源9.2g加水溶解后，加入均化容器中，搅拌均匀；称取Si源477 g加入均化容器中，继续搅拌，使三者混合均匀，得到混合物料，并利用NaOH调节pH在11~12之间，混合物料总质量浓度为25%
（2）将均化混合物，转移至不锈钢反应釜中升温至180℃，保持18h，反应结束后，冷却至室温；
（3）浆液经立式压滤机过滤，并加水洗涤至出水电导率低于1000 μS/cm；
（4）所得滤饼经隧道烘干至水份低于10%后，磨粉，过60目筛，即得到所述MgO合成锂皂石MgO-RD-2；
所述的Mg源为MgO，所述的Li源为LiOH，所述的Si源为Na2SiO3；
经检测分析，图3为本实施例MgO合成硅酸镁锂的XRD图。
实施例3：
（1）称取Mg源400 g，在均化容器中加水搅拌溶解，升温至80℃；称取Li源30g加水溶解后，加入均化容器中，搅拌均匀；称取Na盐200g，加水溶解后，缓慢加入均化容器中，并搅拌30min~2h，称取Si源580 g加入均化容器中，继续搅拌，使三者混合均匀，得到混合物料，并利用NaOH调节pH在11~12之间，混合物料总质量浓度为30%；
（2）将均化混合物，转移至不锈钢反应釜中升温至150℃，保持12h，反应结束后，冷却至室温；
（3）浆液经立式压滤机过滤，并加水洗涤至出水电导率低于1000 μS/cm；
（4）所得滤饼经隧道烘干至水份低于10%后，磨粉，过60目筛，即得到所述MgCl2合成锂皂石MgCl2-RD；
所述的Mg源为MgCl2，所述的Li源为Li2CO3，所述的Si源为Na2SiO3；
经检测分析，图4为本实施例MgCl2合成硅酸镁锂的XRD图。
实施例4：
（1）称取Mg源30 g，在均化容器中加水搅拌，使其充分分散；称取Li源5g加水溶解后，加入均化容器中，搅拌均匀；称取Si源120 g加入均化容器中，继续搅拌，使三者混合均匀，得到混合物料，并利用NaOH调节pH在11~12之间，混合物料总质量浓度为15%.
（2）将均化混合物，转移至不锈钢反应釜中升温至200℃，保持16h，反应结束后，冷却至室温；
（3）浆液经立式压滤机过滤，并加水洗涤至出水电导率低于1000 μS/cm；
（4）所得滤饼经隧道烘干至水份低于10%后，磨粉，过60目筛，即得到所述MgCl2合成锂皂石Mg(OH)2-RD；
所述的Mg源为Mg(OH)2，所述的Li源为Li2CO3，所述的Si源为Na2SiO3；
经检测，图5为本实施例Mg(OH)2合成硅酸镁锂的XRD图。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种MgO合成的硅酸镁锂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）原料的混合，形成均匀浆液；
（2）浆液晶化反应；
（3）晶化后浆液进行过滤、洗涤；
（4）滤饼干燥；
（5）对干燥后产物进行破碎，得到合成硅酸镁锂。
2.根据权利要求1所述的一种MgO合成的硅酸镁锂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的原料包括Mg源（MgO、MgCl2、Mg(OH)2）、Li源（Li2CO3、LiOH、LiF）、Si源（硅溶胶、Na2SiO3）以及NaOH、Na2CO3。
3.根据权利要求2所述的一种MgO合成的硅酸镁锂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的原料混合，是在带搅拌及加热的均化容器中进行，以Mg源、Li源、Si源的顺序加入均化容器，混合搅拌一定的时间。
4.根据权利要求3所述的一种MgO合成的硅酸镁锂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的晶化反应是在不锈钢高温高压反应釜中进行，晶化温度在150-200℃之间，反应釜压力在1.5-2.2MPa，晶化时间为5-20h。
5.根据权利要求4所述的一种MgO合成的硅酸镁锂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的过滤、洗涤是通过立式压滤机进行，过滤后形成滤饼，再加水洗去滤饼中游离离子杂质。
6.根据权利要求5所述的一种MgO合成的硅酸镁锂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中滤饼干燥采用隧道烘干装置，使滤饼水份降低到10%以下。
7.根据权利要求6所述的一种MgO合成的硅酸镁锂的制备方法，其特征在于：步骤（5）中烘干产物破碎采用磨粉机，粉体细度达到60目以上。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种MgO合成的硅酸镁锂的制备方法，其特征在于：使用一种MgO合成的硅酸镁锂的制备装置制备而成，制备装置包括有依次相连接的搅拌锅（1）、反应釜（2）、洗涤罐（3）、搅拌罐（4）、真空脱水装置（5）、烘干装置（6）和球磨装置（7）；所述反应釜（2）包括有釜体（21）、搅拌机构（22）、电加热环（23）、冷却盘管（24），保温层（25），所述釜体（21）的顶部设有反应釜进料口（211），所述釜体（21）的底部设有反应釜出料口（212），所述电加热环（23）设在所述釜体（21）的外侧壁，所述搅拌机构设（22）在所述釜体（21）的内部，所述冷却盘管（24）设在所述釜体（21）的外侧壁且位于所述电加热环（23）的外侧，所述冷却盘管（24）的进水口位于下方，出水口位于上方，所述保温层（25）设在所述冷却盘管（24）的外侧，所述搅拌锅（1）包括有锅体（11），所述锅体（11）外环绕有加热盘管（12），所述加热盘管（12）的进水口位于下方，出水口位于上方，所述加热盘管（12）的进水口与所述冷却盘管（24）的出水口连接，所述加热盘管（12）的出水口与所述冷却盘管（24）的进水口连接。
9.根据权利要求8所述的一种MgO合成的硅酸镁锂的制备方法，其特征在于：所述散热机构（28）包括有顶部开口的箱体（281），所述箱体（281）的内底部安装有散热风扇（283），所述箱体（281）的底部垂直固定连接有两个隔板（284），所述两个所述隔板（284）对称位于所述散热风扇（283）的两侧，所述箱体（281）内设有散热管（282），所述隔板（284）上开设有便于所述散热管（282）穿设的安装孔（285），所述箱体（281）的侧壁开设有两个散热管贯穿孔（286），所述散热管（282）的两端分别贯穿所述散热管贯穿孔（286），所述散热管（282）位于所述散热风扇（283）上方的部分套设有若干个呈圆环形的散热片（287），所述散热片（287）穿设与所述散热管（282）上且散热片（287）之间相互平行，两个所述散热片（287）之间均留有间隙。
10.根据权利要求9所述的一种MgO合成的硅酸镁锂的制备方法，其特征在于：所述冷却盘管（24）的出水口设有分流三通阀（26），所述冷却盘管（24）的进水口设有合流三通阀（27），所述分流三通阀（26）包括有第一冷却液进水口（261）、第一冷却液出水口（262）和第二冷液出水口（263），所述合流三通阀（27）包括有第二冷却液进水口（271）、第三冷却液进水口（272）和第三冷却液出水口（273）；
所述第一冷却液进水口（261）与所述冷却盘管（24）的出水口通过管道连接，所述第一冷却液出水口（262）与所述加热盘管（12）的进水口通过管道连接，所述第二冷却液出水口（263）通过管道连接有散热机构（28），所述散热机构（28）通过管道与所述第二冷却液进水口（271）连接，所述第三冷却液进水口（272）与所述加热盘管（12）的出水口通过管道连接，所述第三冷却液出水口（273）连接有泵（274），所述泵（274）与所述冷却盘管（24）的进水口连接。
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| CN202211402899.0A Pending CN115784246A (zh) | 2022-11-10 | 2022-11-10 | 一种MgO合成的硅酸镁锂的制备方法 |
Country Status (1)
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| CN (1) | CN115784246A (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101195488A (zh) * | 2006-12-05 | 2008-06-11 | 成增勋 | 一种硅酸镁锂的水热合成生产法 |
| CN206661189U (zh) * | 2017-03-16 | 2017-11-24 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种环保沥青反应釜 |
| CN113578242A (zh) * | 2021-08-23 | 2021-11-02 | 郑开颜 | 一种化工产品生产系统 |
| US20220041458A1 (en) * | 2018-12-21 | 2022-02-10 | Imerys Usa, Inc. | Synthesis of hectorite-type mineral |
| CN114700009A (zh) * | 2022-04-15 | 2022-07-05 | 江苏海明斯新材料科技有限公司 | 一种硅酸镁锂的微波合成方法及装置 |
| CN115231579A (zh) * | 2022-08-18 | 2022-10-25 | 浙江科磊新材料有限公司 | 一种合成硅酸镁锂的制备工艺及其制备装置 |
-
2022
- 2022-11-10 CN CN202211402899.0A patent/CN115784246A/zh active Pending
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