CN115231579A - 一种合成硅酸镁锂的制备工艺及其制备装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种合成硅酸镁锂的制备工艺及其制备装置，利用双磷酸钠盐与硅酸镁锂浆液反应制备得到改性硅酸镁锂，这种改性硅酸镁锂具有在水中分散量大，本发明的改性硅酸镁锂制成的水包砂成品涂料在粘度稳定性上的表现明显更优；因此本发明相对于传统硅酸镁锂具有更显著的技术效果，能解决当前水包砂多彩涂料亟待解决的防沉降问题。
Description
技术领域
本发明涉及硅酸镁锂的制备工艺领域，具体涉及一种合成硅酸镁锂的制备工艺及其制备装置。
背景技术
尽管各种装饰材料的效果日趋丰富，但天然花岗石以其豪华大气、浑厚庄重的修饰气息，一直作为高档装饰材料受到业界追捧。采用花岗石作为外墙饰面材料，其自重大同时也增加了墙体负荷，施工复杂，存在极大的安全隐患；并且有些天然花岗石包含了微量的放射性元素，也将损害人体健康。外墙涂料绚丽丰富，饰面灵活多变，能充分表达各式建筑风格，且施工便捷，成本低廉，安全环保，已成为倡导的外墙饰面材料。因此，采用高档装饰仿石涂料来取代天然石材，不仅降低了饰面负荷，消除了安全隐患，减少工程造价，并且符合建筑环境友好、节能减排。
水包水或水包砂多彩仿石涂料是一种新型的装饰型材料，它是一种由水性乳胶的小液滴构成分散相，保护胶溶液构成连续相的多相悬浮体。它具有优异的真石仿真效果，尤其丰富的色彩，相对低廉的材料成本，简便的施工工艺以及环境友好，翻修更新方便等特点，在墙体建筑涂料中被越来越广泛地得到认可和应用。多彩水包水/砂多彩仿石涂料的开发减少了人们对天然石材的开采，有效地减少了环境破坏，同时还避免了石材脱落造成的危险。
水包砂涂料美观环保，但存在以下缺陷：粒子的密度较大，粒子容易沉降，粒子沉降导致的彩点挤压还会造成彩点二次破损；造粒完成后的成品水包砂在储存中，会因自身密度较大而出现分层现象，使产品的喷涂均匀性差，影响喷涂效果。由于上述缺陷，水包砂涂料在放大生产产能受到很大的制约。现有技术通过在造粒液中添加防沉剂来缓解粒子沉降问题，但对于比重较大的水包砂彩点的防沉作用有限，且防沉剂用量大，成本高。因此，在含砂色点密度较大的情况下，如何有效地防沉及保证粘度的稳定性，使其长期储存不分层，是水包砂多彩涂料亟待解决的问题，现有可通过硅酸镁锂来改善这一点，但是现有人工合成的硅酸镁锂在水中具有很大的粘稠度，如在2%浓度时，就能使水分散液形成膏状，因此使用时就必须要添加降粘剂来降低保护胶的粘度。而且，以此为保护胶配制出来的水包砂涂料，在放置一段时间后会出现一定程度的沉降。而一旦产生沉降，便不能再通过高速分散来使之回复状态，高速分散将破坏悬浮在保护胶连续相中的色粒，使水包砂的连续相与分散相形成糊状的一团。也就是说必须即配即用，并且水包砂的配制依赖工艺设备和条件，很少能够获得现场条件的支持。即使配制好后迅速发往施工现场，也容易因为路途的颠簸产生一定程度的沉降，因此需要提出一种改性的硅酸镁锂来改善这一点。
同时现有的人工合成硅酸镁锂，人工合成硅酸镁锂大多数采用水热合成法，需要先加热后进行降温，但是降温过程中产生的热量没有很好的利用，浪费了资源，非常的不环保，同时在进行最后的烘干过程中，直接进行烘干，导致烘干步骤非常的缓慢，烘干效率太低，因此需要提出一种合成硅酸镁锂的制备工艺及其制备装置。
发明内容
本发明的目的，是为了解决背景技术中的问题，提供一种合成硅酸镁锂的制备工艺及其制备装置。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种合成硅酸镁锂的制备工艺，包括以下步骤：
S1,将锂盐、无机镁及去离子水加入到搅拌锅中，充分搅拌，加热至60~90℃，得到混合物料；
S2,将混合物料加入至反应釜，将碱性溶液加入到反应釜中，过程中保持搅拌，加热至60~90℃；
S3,将硅酸钠溶液加入到反应釜，过程中保持搅拌，加热至80~100℃；
S4,补加碱性溶液到反应釜，维持反应釜内的pH在8~11；
S5,将反应釜温度升至150~220℃，保温2~16h，反应完全后，通冷却液降温至90℃以下，得到硅酸镁锂浆液，保温时反应釜内压强控制在1.2~4.0MPa；；
S6,将吸收热量的冷却液通向搅拌锅的加热盘管上，经过加热盘管的冷却液循环至反应釜进行循环使用，当搅拌锅内的温度达到60°以上，关闭通往加热盘管的管道，将冷却液经过散热机构进行冷却再循环至反应釜进行循环使用；
S7,用去离子水洗涤硅酸镁锂浆液，得到净化浆液；
S8,在净化浆液中加入双磷酸钠盐，高速搅拌至呈乳白色，得到改性硅酸镁锂浆液；
S9,将改性硅酸镁锂浆液通过真空脱水装置，进行真空脱水，得到改性硅酸镁锂滤饼；
S10,将改性硅酸镁锂滤饼通过真空脱水装置进行震动打散，得到改性硅酸镁锂；
S11,将打散后的改性硅酸镁锂滤饼在80~200℃下烘干、磨粉，得到纳米级的改性硅酸镁锂粉体。
水凝胶是一种大型的充水无机或有机聚合物网络，具有不同的凝胶形态。水凝胶主要是通过无机或有机分子或纳米粒子的物理或化学交联形成的。本发明上述技术方案中，采用水热反应合成出硅酸镁锂产品。硅酸镁锂产品为白色粉末、无毒、无味、无刺激性。它不溶于水，但可以在水溶液中形成无色透明的胶体分散液。这种胶体分散液能够大大提升悬浮液的稳定性，如能使水包砂涂料长期保持悬液状态而不发生明显的沉降。
发明人认为，提高保护胶中硅酸镁锂的用量应该能提高这种防沉降性能。但是，由于硅酸镁锂粉末在水中会形成膏状液体，用量很难提高，即使使用大量的降粘剂，效果也不甚理想，并且降粘剂用量太大也会产生负面效果。也就是说，常规的硅酸镁锂在水中分散时很难提供持久的防沉降保护。
本发明上述技术方案中，用双磷酸钠盐来制备改性硅酸镁锂，这种改性硅酸镁锂粘稠度低，分散在水中形成的液体具有很高的流动性，能够在水中显著提高用量，用量通常可以提高至10%。虽然并不清楚反应机制，但XRD图显示它们结合形成了一种物质，因此这种改性的硅酸镁锂于水中形成的分散体系并非是普通硅酸镁锂与双磷酸钠盐的物理共混体系，而是改性硅酸镁锂这种单一物质的水分散体系。而且，改性硅酸镁锂这种物质本身能够持久存在，分散于水形成保护胶后，也能够持久存在。使用麦奇克粒径分布仪测试其粒径分布（2%浓度），从纳米材料粒径分布图可以看出，改性硅酸镁锂在水中的颗粒尺寸与未改性前相差不大，同样是在数纳米到100纳米之间。抗渗色试验表明，经过本发明改性后的硅酸镁锂抗渗色性显著高于未改性的硅酸镁锂。在成品的稳定性上，本发明的改性硅酸镁锂制成的水包砂成品涂料在粘度稳定性上的表现明显更优。
作为上述技术方案的优选，所述磨粉为通过球磨设备处理将粒度控制到60目干筛筛余物≤2.0%。
作为上述技术方案的优选，步骤d）所述的维持pH在8~11具体为，在步骤c）之后将纯碱或烧碱溶液用泵加入到反应釜中。
作为上述技术方案的优选，步骤c）中，反应釜内各物质的量满足以下关系，Si：Mg：Li = 8：（5~6）：（0.2-0.8）。
作为上述技术方案的优选，步骤a）中，锂盐选自氟化锂、硫酸锂、碳酸锂中的一种或多种，无机镁选自硫酸镁、氯化镁、氧化镁、氢氧化镁中的一种或多种；步骤b）中，碱性溶液选自烧碱、纯碱中的一种或两种；步骤b）完成时，反应釜内的pH在8~11。
作为上述技术方案的优选，步骤c）中，硅酸钠溶液具体为：SiO2，22~30%，Na2O 7~10%。
作为上述技术方案的优选，步骤c）中，硅酸钠溶液具体为：SiO2，24~25%，Na2O 7~8% 。
作为上述技术方案的优选，步骤g）中，双磷酸钠盐的添加量为硅酸镁锂浆液中所含硅酸镁锂质量的3~10%。
作为上述技术方案的优选，所述的双磷酸钠盐，选自焦磷酸二氢二钠、羟基亚乙基二膦酸钠中的一种或多种。
本发明通过先进行真空脱水，之后震动打散，最后再进行烘干，使得改性硅酸镁锂浆液能够先将液体进行抽空，得到滤饼，之后将滤饼打散，最后再进行烘干，能够提高烘干效率，解决现有直接进行烘干时，烘干缓慢的问题，从而提高整个制备工艺的效率。
一种合成硅酸镁锂的制备装置，包括有依次相连接的搅拌锅、反应釜、洗涤罐、高速搅拌罐、真空脱水装置、烘干装置和球磨装置，本案的烘干装置可以采用三筒烘干机套筒烘干，这是现有技术，因此不在本案进行赘述。
优选地，所述反应釜包括有釜体、搅拌机构、电加热环、冷却盘管，保温层，所述釜体的顶部设有反应釜进料口，所述釜体的底部设有反应釜出料口，所述电加热环设在所述釜体的外侧壁，所述搅拌机构设在所述釜体的内部，所述冷却盘管设在所述釜体的外侧壁且位于所述电加热环的外侧，所述冷却盘管的进水口位于下方，出水口位于上方，所述保温层设在所述冷却盘管的外侧，所述搅拌锅包括有锅体，所述锅体外环绕有加热盘管，所述加热盘管的进水口位于下方，出水口位于上方，所述加热盘管的进水口与所述冷却盘管的出水口连接，所述加热盘管的出水口与所述冷却盘管的进水口连接，所述冷却盘管的出水口设有分流三通阀，所述冷却盘管的进水口设有合流三通阀，所述分流三通阀包括有第一冷却液进水口、第一冷却液出水口和第二冷液出水口，所述合流三通阀包括有第二冷却液进水口、第三冷却液进水口和第三冷却液出水口；
所述第一冷却液进水口与所述冷却盘管的出水口通过管道连接，所述第一冷却液出水口与所述加热盘管的进水口通过管道连接，所述第二冷却液出水口通过管道连接有散热机构，所述散热机构通过管道与所述第二冷却液进水口连接，所述第三冷却液进水口与所述加热盘管的出水口通过管道连接，所述第三冷却液出水口连接有泵，所述泵与所述冷却盘管的进水口连接。
本案的冷却液可以采用甘油。
冷却液最开始从膨胀水箱进入至冷却盘管内。
优选地，所述锅体内设有充分混料机构，所述充分混料机构包括有旋转电机、旋转主动锥齿轮、旋转被动锥齿轮、连接板、搅拌杆、固定架、球形限位块，所述旋转电机位于所述锅体的内底部，所述旋转主动锥齿轮位于所述旋转电机的输出端，所述旋转被动锥齿轮与所述旋转主动锥齿轮啮合连接，所述搅拌杆的顶端固定在旋转被动锥齿轮内，所述连接板一端与所述旋转电机的输出端固定连接，另一端通过轴承套设在所述搅拌杆上，所述球形限位块套设固定在所述搅拌杆的中部，所述固定架与所述锅体的内壁固定连接，所述固定架上开设有便于安装球形限位块的限位孔。
限位孔与球形限位块的外形相同，安装后的限位孔与球形限位块是紧配的，球形限位块能够在限位孔内转动，但是又不会从限位孔内掉出。
优选地，所述搅拌杆的底部沿其圆周方向阵列分布有打散筋条，所述搅拌杆位于所述固定架的上半部分设有若干个搅拌叶片，通过打散筋条与搅拌叶片均能加强对物料的搅拌性能。
优选地，所述散热机构包括有顶部开口的箱体，所述箱体的内底部安装有散热风扇，所述箱体的底部垂直固定连接有两个隔板，所述两个所述隔板对称位于所述散热风扇的两侧，所述箱体内设有散热管，所述隔板上开设有便于所述散热管穿设的安装孔，所述箱体的侧壁开设有两个散热管贯穿孔，所述散热管的两端分别贯穿所述散热管贯穿孔，所述散热管位于所述散热风扇上方的部分套设有若干个呈圆环形的散热片，所述散热片穿设与所述散热管上且散热片之间相互平行，两个所述散热片之间均留有间隙。通过散热管将冷却液从散热管内流过，通过散热风扇，对散热管进行散热，从而将吸热后的冷却液进行降温，使得冷却液可进行循环使用。
通过散热片能够将热量更好的排出到箱体内，通过散热片的平行设置，使得风经过散热片时，能够顺着间隙留到箱体外，防止散热片对风产生阻碍，加强散热效果，提高了产品的使用率。
优选地，所述真空脱水装置包括有机架，位于所述机架上的真空脱水机构、位于所述机架下方的震动打散机构，通过真空脱水机构完成对改性硅酸镁锂浆液的脱水，留下改性硅酸镁锂滤饼，从而减少后期烘干的时间，之后改性硅酸镁锂滤饼运输至震动打散机构进行打散，将滤饼进行初步分散，防止结块影响后期的烘干工作，从而提高烘干效率。
所述真空脱水机构包括有封闭的罐体、电机、加热杆、螺旋叶片、真空泵、刮板机构，所述罐体顶部左上方开设有进料口，所述罐体顶部的右上方开设有出气口，所述罐体的右下方设有出料口，所述出料口和进料口上均设有能够与其密封连接的盖板，所述真空泵与所述出气口相连接，所述电机设在所述罐体的左侧壁，所述加热杆的一端与所述电机的输出轴固定连接，另一端与所述罐体的内侧壁通过轴承转动连接，所述螺旋叶片设在所述加热杆的外侧壁上，所述加热杆的内部设有加热丝，通过进料口将改性硅酸镁锂浆液输送至罐体内，将进料口与出料口封闭，通过加热丝的加热对改性硅酸镁锂浆进行脱水，通过螺旋叶片将改性硅酸镁锂浆液进行一边输送搅拌一边通过加热杆对改性硅酸镁锂浆液加热，使得改性硅酸镁锂浆液均匀受热，到达罐体的末端后，再反转电机，将改性硅酸镁锂浆液往回输送一次，通过往复输送对改性硅酸镁锂浆液进行充分加热，将液体进行蒸发，通过真空泵将蒸发的液体进行吸出，从而完成真空脱水，之后打开出料口，关闭真空泵，将剩在罐体内的改性硅酸镁锂滤饼，通过真空泵的设计，能够使得罐体内的气压低，降低液体的沸点，提高蒸发速度。
所述刮板机构包括有滑杆、滑块、电动推杆、刮刀，所述滑杆位于所述螺旋叶片的上方，所述滑杆的两端与所述罐体的侧壁固定连接，所述滑块套设在所述滑杆上，所述滑杆沿着长度方向上开设有滑槽，所述滑块开设有与所述滑槽相互配合的限位块，所述电动推杆设在所述滑块的底端，所述刮刀位于所述电动推杆的推杆端，所述刮刀的底部开设有卡槽，所述卡槽的形状与所述螺旋叶片相互配合，当需要将脱水后的滤饼进行输送时，电动推杆向下移动将卡槽卡在螺旋叶片的两侧，随着螺旋叶片的旋转，刮刀沿着滑槽跟随着螺旋叶片的旋转，移动至螺旋叶片的末端，从而将螺旋叶片上残留的滤饼进行刮除，提高滤饼的收集率，当在加热的过程中，电动推杆带动刮刀向上移动，将刮刀带离螺旋叶片，防止真空过程中，对物料加热产生影响。 优选地，所述震动打散机构包括有向下倾斜的过筛板、接料台、弹片、连杆、驱动电机，旋转盘，所述过筛板上开设有过滤孔，所述接料台位于所述过筛板的下方，所述过筛板与所述接料台的两侧均固定连接有固定块，所述弹片设在所述过筛板与所述接料台之间，所述弹片一端与位于所述过筛板上的固定块固定连接，其另一端与位于所述接料台上的固定块固定连接，所述驱动电机设在所述接料台的起始端，所述旋转盘与所述驱动电机的输出端固定连接，所述旋转盘远离所述驱动电机的一侧固定连接有第一固定杆，所述过筛板的末端固定有第二固定杆，所述连杆的一端与所述第一固定通过轴承转动连接，其另一端与所述第二固定杆通过轴承转动连接。
优选地，所述搅拌机构包括有搅拌电机、连接杆、搅拌片、刮片、顶紧弹簧，所述搅拌电机设在所述釜体的内顶部，所述连接杆设在所述搅拌电机的输出端，所述搅拌片分错分布在所述连接杆的侧壁上，所述刮片位于所述搅拌片的侧边，所述顶紧弹簧位于所述刮片与所述搅拌片之间，所述顶紧弹簧一端顶紧搅拌片，其另一端顶紧刮片，所述搅拌片开设有三个以上的剪切孔，通过搅拌电机的旋转从而带动连接杆旋转，带动搅拌片进行搅拌，同时剪切孔能够对流体进行剪切，从而达到充分搅拌的目的。
优选地，所述电加热环沿着所述釜体的轴向方向上阵列分布有三个以上，通过一层层加电加热环的方式，使得加热时，能够根据加入液体的高度，控制反应釜加热的高度，防止干烧，使用更加的人性化。
优选地，所述釜体的外侧壁沿着圆周方向成型有与所述电加热环相互配合的环形限位凹槽，所述环形限位凹槽与所述电加热环之间填充有导热泥，通过导热泥能够将电加热环的热量导给反应釜。
优选地，所述电加热环与所述冷却盘管之间设有散热板，使得散热时，能够价格热量更好的导给冷却盘管。
综上所述，本发明的有益效果：
1.本发明通过先进行真空脱水，之后震动打散，最后再进行烘干，使得改性硅酸镁锂浆液能够先将液体进行抽空，得到滤饼，之后将滤饼打散，最后再进行烘干，能够提高烘干效率，解决现有直接进行烘干时，烘干缓慢的问题，从而提高整个制备工艺的效率；
2.本发明经过冷却盘管将冷却液从反应釜的下方环绕至反应釜的上方，从而将反应釜产生的热量带走，对反应釜进行降温，之后吸收热量的冷却液通过分流三通阀，从分流三通阀的第一冷却液出水口流入至加热盘管内，对加热盘管进行升温，将放热后的冷却液重新循环至冷却盘管的进水口进行循环使用，当加热盘管升温至70°以上，关闭分流三通阀第一冷却液出水口，将冷却液流向散热机构，通过散热机构对冷却液进行降温，将冷却后的冷却液重新循环至冷却盘管的进水口进行循环使用，通过冷却液流向加热盘管这一回路，将吸热后的冷却液产生的热量进行充分使用，将经过加热盘管放热后的冷却液重新循环至反应釜进行充分使用；通过散热机构这一回路能够防止搅拌锅内温度升温过高，同时能够将冷却液产生的多余的热量进行放热，使得冷却液能够一直循环使用，整个过程中充分利用冷却液产生的热量，降低了冷却液在冷却过程中的损失，同时实现了资源再利用，实现了节能的目的，提高了经济效益；
3.本发明通过旋转电机带动旋转主动锥齿轮和连接板的旋转，从而带动旋转被动锥齿轮围绕着旋转主动锥齿轮进行旋转，从而球形限位块在限位孔内旋转，从而使得搅拌杆能够沿着锅体的一圈进行旋转，进行全方位无死角搅拌，从而将锂盐、无机镁及去离子水进行充分的搅拌，提高搅拌效率；
4.本发明通过加热丝的加热对改性硅酸镁锂浆进行脱水，通过螺旋叶片将改性硅酸镁锂浆液进行一边输送搅拌一边通过加热杆对改性硅酸镁锂浆液加热，使得改性硅酸镁锂浆液均匀受热，到达罐体的末端后，再反转电机，将改性硅酸镁锂浆液往回输送一次，通过往复输送对改性硅酸镁锂浆液进行充分加热，将液体进行蒸发，通过真空泵将蒸发的液体进行吸出，从而完成真空脱水，之后打开出料口，关闭真空泵，完成真空脱水，通过真空泵的设计，能够使得罐体内的气压低，降低液体的沸点，提高蒸发速度；
5.本发明经过真空脱水后的滤饼通过出料口掉落至过筛板上，驱动电机旋转，带动旋转盘上的第一固定杆旋转，从而带动连杆进行往复运动，弹片有弹力，使得过筛板能够进行前后往复的震动，从而将滤饼进行震散，通过过滤孔掉落至接料台上，从而完成打散的工艺步骤；
6.本发明利用双磷酸钠盐与硅酸镁锂浆液反应制备得到改性硅酸镁锂，这种改性硅酸镁锂具有在水中分散量大，形成的保护胶流动性好等优点；因此，用本发明制备得到的改性硅酸镁锂，在制成水包砂液态仿石涂料后，能够同时具备良好的防沉降性和能够长期保持良好的流动性；粒径分布试验表明，本发明制备得到的改性硅酸镁锂，在水中的颗粒尺寸与未改性前相差不大，同样是在数纳米到100纳米之间；抗渗色试验表明，经过本发明改性后的硅酸镁锂抗渗色性显著高于未改性的硅酸镁锂；稳定性试验表明，本发明的改性硅酸镁锂制成的水包砂成品涂料在粘度稳定性上的表现明显更优；因此本发明相对于传统硅酸镁锂具有更显著的技术效果，能解决当前水包砂多彩涂料亟待解决的防沉降问题。
附图说明
图1是本发明制备装置总体示意图；
图2是本发明反应釜与搅拌锅连接的剖视示意图；
图3是本发明图3的B处的放大示意图；
图4是本发明充分混料机构示意图；
图5是本发明反应釜剖视示意图；
图6是本发明散热机构剖视示意图；
图7是本发明散热机构的箱体示意图；
图8是本发明真空脱水装置示意图；
图9是本发明图8的A处的放大示意图；
图10是本发明刮刀与螺旋叶片的侧视示意图；
图11是本发明刮刀与螺旋叶片的俯视示意图；
图12是本发明滑杆与滑块的剖视示意图；
图13是本发明震动打散机构示意图；
图14是实施例二和对比例一的X-射线衍射测试结果XRD图；
图15是实施例二和对比例一的微观形貌特征图；
图16是2%分散浓度的硅酸镁锂的粒径分布曲线图；
图17是2%分散浓度的改性硅酸镁锂的粒径分布曲线图；
图18是实施例二制备得到的Hectgel S482物质的能谱测试结果图。
具体实施方式
以下具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
下面结合附图以实施例对本发明进行详细说明。
实施例
如图1-18所示，
一种合成硅酸镁锂的制备工艺，包括以下步骤：
S1,将锂盐、无机镁及去离子水加入到搅拌锅1中，充分搅拌，加热至70~85℃，得到混合物料；
S2,将混合物料加入至反应釜2，将碱性溶液加入到反应釜中，过程中保持搅拌，加热至70~85℃；
S3,将硅酸钠溶液加入到反应釜2，过程中保持搅拌，加热至95~100℃；
S4,补加碱性溶液到反应釜2，维持反应釜内的pH在8~11；
S5,将反应釜2温度升至170~220℃，保温2~8h，反应完全后，通冷却液降温至90℃以下，得到硅酸镁锂浆液，保温时反应釜内压强控制在1.2~4.0MPa；
S6,将吸收热量的冷却液通向搅拌锅1的加热盘管12上，经过加热盘管12的冷却液循环至反应釜2进行循环使用，当搅拌锅1内的温度达到70°以上，关闭通往加热盘管12的管道，将冷却液经过散热机构28进行冷却再循环至反应釜2进行循环使用；
S7,用去离子水洗涤硅酸镁锂浆液，得到净化浆液；
S8,在净化浆液中加入双磷酸钠盐，高速搅拌至呈乳白色，得到改性硅酸镁锂浆液；
S9,将改性硅酸镁锂浆液通过真空脱水装置5，进行真空脱水，得到改性硅酸镁锂滤饼；
S10,将改性硅酸镁锂滤饼通过真空脱水装置5进行震动打散，得到改性硅酸镁锂；
S11,将打散后的改性硅酸镁锂滤饼在80~200℃下烘干、磨粉，得到纳米级的改性硅酸镁锂粉体，硅酸镁锂可以称为锂皂石。
一种合成硅酸镁锂的制备装置，包括有依次相连接的搅拌锅1、反应釜2、洗涤罐3、高速搅拌罐4、真空脱水装置5、烘干装置6和球磨装置7。
如图2和5所示，所述反应釜2包括有釜体21、搅拌机构22、电加热环23、冷却盘管24，保温层25，所述釜体21的顶部设有反应釜进料口211，所述釜体21的底部设有反应釜出料口212，所述电加热环23设在所述釜体21的外侧壁，所述电加热环23沿着所述釜体21的轴向方向上阵列分布有三个以上，所述釜体21的外侧壁沿着圆周方向成型有与所述电加热环23相互配合的环形限位凹槽231，所述搅拌机构设22在所述釜体21的内部，所述冷却盘管24设在所述釜体21的外侧壁且位于所述电加热环23的外侧，所述冷却盘管24的进水口位于下方，出水口位于上方，所述保温层25设在所述冷却盘管24的外侧，所述搅拌锅1包括有锅体11，所述锅体11外环绕有加热盘管12，所述加热盘管12的进水口位于下方，出水口位于上方，所述加热盘管12的进水口与所述冷却盘管24的出水口连接，所述加热盘管12的出水口与所述冷却盘管24的进水口连接，所述冷却盘管24的出水口设有分流三通阀26，三通阀可以采用球阀，电动阀都可以，这是现有技术，因此不在本案进行赘述，所述冷却盘管24的进水口设有合流三通阀27，所述分流三通阀26包括有第一冷却液进水口261、第一冷却液出水口262和第二冷液出水口263，所述合流三通阀27包括有第二冷却液进水口271、第三冷却液进水口272和第三冷却液出水口273；
所述第一冷却液进水口261与所述冷却盘管24的出水口通过管道连接，所述第一冷却液出水口262与所述加热盘管12的进水口通过管道连接，所述第二冷却液出水口263通过管道连接有散热机构28，所述散热机构28通过管道与所述第二冷却液进水口271连接，所述第三冷却液进水口272与所述加热盘管12的出水口通过管道连接，所述第三冷却液出水口273连接有泵274，所述泵274与所述冷却盘管24的进水口连接。
如图4所示，所述锅体11内设有充分混料机构13，所述充分混料机构13包括有旋转电机131、旋转主动锥齿轮132、旋转被动锥齿轮133、连接板134、搅拌杆135、固定架136、球形限位块137，所述旋转电机131位于所述锅体11的内底部，所述旋转主动锥齿轮132位于所述旋转电机131的输出端，所述旋转被动锥齿轮133与所述旋转主动锥齿轮132啮合连接，所述搅拌杆135的顶端固定在旋转被动锥齿轮133内，所述连接板134一端与所述旋转电机131的输出端固定连接，另一端通过轴承套设在所述搅拌杆135上，所述球形限位块137套设固定在所述搅拌杆135的中部，所述固定架136与所述锅体11的内壁固定连接，所述固定架136上开设有便于安装球形限位块137的限位孔130，所述搅拌杆135的底部沿其圆周方向阵列分布有打散筋条138，所述搅拌杆135位于所述固定架136的上半部分设有若干个搅拌叶片139。
如图6-7所示，所述散热机构28包括有顶部开口的箱体281，所述箱体281的内底部安装有散热风扇283，所述箱体281的底部垂直固定连接有两个隔板284，所述两个所述隔板284对称位于所述散热风扇283的两侧，所述箱体281内设有散热管282，所述隔板284上开设有便于所述散热管282穿设的安装孔285，所述箱体281的侧壁开设有两个散热管贯穿孔286，所述散热管282的两端分别贯穿所述散热管贯穿孔286，所述散热管282位于所述散热风扇283上方的部分套设有若干个呈圆环形的散热片287，所述散热片287穿设与所述散热管282上且散热片287之间相互平行，两个所述散热片287之间均留有间隙。
如图8-13所示，所述真空脱水装置5包括有机架51，位于所述机架51上的真空脱水机构7、位于所述机架下方的震动打散机构8，所述真空脱水机构7包括有封闭的罐体71、电机72、加热杆73、螺旋叶片74、真空泵75、刮板机构76，所述罐体71顶部左上方开设有进料口711，进料口711可以设有盖板，盖板可以采用自动打开的方式，盖板将进料口711密封后，所述罐体71顶部的右上方开设有出气口712，所述罐体71的右下方设有出料口713，所述出料口713和进料口711上均设有能够与其密封连接的盖板，盖板可以采用自动打开的方式，可以用电动推杆进行进行控制，这是现有技术，因此不在本案进行赘述，所述真空泵75与所述出气口712相连接，所述电机72设在所述罐体71的左侧壁，所述加热杆73的一端与所述电机72的输出轴固定连接，另一端与所述罐体71的内侧壁通过轴承转动连接，所述螺旋叶片74设在所述加热杆73的外侧壁上；所述刮板机构76包括有滑杆761、滑块762、电动推杆763、刮刀764，所述滑杆761位于所述螺旋叶片74的上方，所述滑杆761的两端与所述罐体71的侧壁固定连接，所述滑块762套设在所述滑杆761上，所述滑杆761沿着长度方向上开设有滑槽765，所述滑块762开设有与所述滑槽765相互配合的限位块766，所述电动推杆763设在所述滑块762的底端，所述刮刀764位于所述电动推杆763的推杆端，所述刮刀764的底部开设有卡槽767，所述卡槽767的形状与所述螺旋叶片74相互配合。 如图13所示，所述震动打散机构8包括有向下倾斜的过筛板81、接料台82、弹片83、连杆84、驱动电机85，旋转盘86，所述过筛板81上开设有过滤孔811，所述接料台82位于所述过筛板81的下方，所述过筛板81与所述接料台82的两侧均固定连接有固定块87，所述弹片83设在所述过筛板81与所述接料台82之间，所述弹片83一端与位于所述过筛板81上的固定块87固定连接，其另一端与位于所述接料台82上的固定块87固定连接，所述驱动电机85设在所述接料台82的起始端，所述旋转盘86与所述驱动电机85的输出端固定连接，所述旋转盘86远离所述驱动电机85的一侧固定连接有第一固定杆851，所述过筛板81的末端固定有第二固定杆852，所述连杆84的一端与所述第一固定杆851通过轴承转动连接，其另一端与所述第二固定杆852通过轴承转动连接。
如图5所示，所述搅拌机构22包括有搅拌电机221、连接杆222、搅拌片223、刮片224、顶紧弹簧225，所述搅拌电机221设在所述釜体21的内顶部，所述连接杆222设在所述搅拌电机221的输出端，所述搅拌片223分错分布在所述连接杆222的侧壁上，所述刮片224位于所述搅拌片223的侧边，所述顶紧弹簧225位于所述刮片224与所述搅拌片223之间，所述顶紧弹簧225一端顶紧搅拌片223，其另一端顶紧刮片224，所述搅拌片223开设有三个以上的剪切孔226。
温度通过温度传感器进行控制，这是现有技术，因此不在本案进行赘述。
工作原理：如图1-18所示，
使用时，将锂盐、无机镁及去离子水加入到搅拌锅1中，通过经过冷却盘管24将吸热后的冷却液导入至加热盘管12内对搅拌锅进行加热，旋转电机131带动旋转主动锥齿轮132和连接板134的旋转，从而带动旋转被动锥齿轮133围绕着旋转主动锥齿轮132进行旋转，从而球形限位块137在限位孔130内旋转，从而使得搅拌杆135能够沿着锅体11的一圈进行旋转，进行全方位无死角搅拌，从而将锂盐、无机镁及去离子水进行充分的搅拌，当加热70~85℃时，将混合物料转移至反应釜2内，将混合物料加入至反应釜2，将碱性溶液加入到反应釜中，通过电加热环123加热，保持搅拌，加热至70~85℃；将硅酸钠溶液加入到反应釜2，过程中保持搅拌，加热至95~100℃；补加碱性溶液到反应釜2，维持反应釜内的pH在8~10；将反应釜2温度升至170~220℃，保温2~8h，反应完全后，通冷却液至冷却盘管，使得反应釜2降温至90℃以下，得到硅酸镁锂浆液，保温时反应釜内压强控制在1.2~4.0MPa；将吸收热量的冷却液通向搅拌锅1的加热盘12上，经过加热盘管12的冷却液循环至反应釜2进行循环使用，当搅拌锅1内的温度达到70°以上，关闭通往加热盘管12的管道，将冷却液经过散热机构28进行冷却再循环至反应釜2进行循环使用；用去离子水洗涤硅酸镁锂浆液，得到净化浆液；在净化浆液中加入双磷酸钠盐，高速搅拌至呈乳白色，得到改性硅酸镁锂浆液；将改性硅酸镁锂浆液输送至真空脱水装置5的罐体71内，将进料口与出料口封闭，通过加热丝的加热对改性硅酸镁锂浆进行脱水，通过螺旋叶片74将改性硅酸镁锂浆液进行一边输送搅拌一边通过加热杆73对改性硅酸镁锂浆液加热，使得改性硅酸镁锂浆液均匀受热，到达罐体的末端后，再反转电机，将改性硅酸镁锂浆液往回输送一次，通过往复输送对改性硅酸镁锂浆液进行充分加热，将液体进行蒸发，通过真空泵75将蒸发的液体进行吸出，从而完成真空脱水，通过真空泵的设计，能够使得罐体内的气压低，降低液体的沸点，提高蒸发速度，之后打开出料口，关闭真空泵，将剩在罐体71内的改性硅酸镁锂滤饼进行输送时，输送时电动推杆763向下移动将卡槽767卡在螺旋叶片74的两侧，随着螺旋叶片74的旋转，刮刀764沿着滑槽跟随着螺旋叶片的旋转，移动至螺旋叶片的末端，从而将螺旋叶片74上残留的滤饼进行刮除，提高滤饼的收集率，之后改性硅酸镁锂滤饼从出料口掉落至过筛板81上，驱动电机85旋转，带动旋转盘86上的第一固定杆851旋转，从而带动连杆84进行往复运动，弹片有弹力，使得过筛板81能够进行前后往复的震动，从而将滤饼进行震散，通过过滤孔811掉落至接料台82上，从而完成打散的工艺步骤，之后转移至烘干装置和球磨装置，将打散后的改性硅酸镁锂滤饼在80~200℃下烘干、磨粉，得到纳米级的改性硅酸镁锂粉体，本发明制备得到的改性硅酸镁锂，在制成水包砂液态仿石涂料后，能够同时具备良好的防沉降性和能够长期保持良好的流动性，本发明的改性硅酸镁锂制成的水包砂成品涂料在粘度稳定性上的表现明显更优；因此本发明相对于传统硅酸镁锂具有更显著的技术效果，能解决当前水包砂多彩涂料亟待解决的防沉降问题。
实施例2
一种合成硅酸镁锂的制备工艺，包括以下步骤：
S1,将30.0 Kg Li2SO4、700.0 Kg MgSO4·7H2O及1500 Kg去离子水加入到搅拌锅1中，加热至70°，充分搅拌溶解至透明后加入加入至反应釜2；
S2,将300.0 Kg Na2CO3加入盛有1500 Kg去离子水的铁桶中（去离子水先加热至45℃），搅拌至清溶液，并将该溶液温度调至50℃；然后通过泵加入到上述反应釜2中；整个加料时间为60 min，在加料过程中要不断进行搅拌，物料加完后加热至85℃，并在该温度下保温60 min；
S3,将1020 Kg 水玻璃（测试成份质量分数 SiO2，24.41%，Na2O 7.79% ）加入到反应釜2中，并将该溶液泵入到上述的反应釜中，整个加料时间约为60 min；在加料过程中要不断进行搅拌，物料加完后加热至90℃，并在该温度下保温30 min；
S4,将反应釜温度升至200℃，保温8h，保温中反应釜内压力为2.5Mpa；反应完后冷却至90℃以下，得到硅酸镁锂浆液；
S5反应完成后用约10倍量的纯净水将硅酸镁锂中的离子脱盐洗涤掉；
S6,往步骤f）中加入羟基亚乙基双膦酸钠（锂皂石浆液中所含锂皂石的量与羟基亚乙基双膦酸钠的质量比例控制为锂皂石：羟基亚乙基双膦酸钠=9:1）；搅拌至均匀溶液，得到改性硅酸镁锂浆液；
S7,将改性硅酸镁锂浆液在120℃烘干，然后球磨，得到改性硅酸镁锂粉体，改性硅酸镁锂粉体的粒径对应到60目筛筛余率≤2%。
对比实施例
一种硅酸镁锂的制备方法，包括以下步骤：
S1,将30 Kg Li2SO4、700.0 Kg MgSO4·7H2O及1500 Kg去离子水加入到搅拌锅1中，加热至70°，充分搅拌溶解至透明后加入加入至反应釜2；
S2,将300.0 Kg Na2CO3加入盛有1500 Kg去离子水的铁桶中（去离子水先加热至30℃），搅拌至清溶液，并将该溶液温度调至40℃；然后通过泵加入到上述反应釜2中；整个加料时间为60 min，在加料过程中要不断进行搅拌，物料加完后加热至85℃，并在该温度下保温60 min；
S3,将1020 Kg 水玻璃（测试成份质量分数 SiO2，24.41%，Na2O 7.49% ）加入到反应釜2中，并将该溶液泵入到上述的反应釜中，整个加料时间约为60 min；在加料过程中要不断进行搅拌，物料加完后加热至90℃，并在该温度下保温30 min；
S4,将反应釜温度升至200℃，保温8h，保温中反应釜内压力为2.5Mpa；反应完后冷却至90℃以下，得到硅酸镁锂浆液；
S6,反应完成后用约10倍量的纯净水将硅酸镁锂中的离子脱盐洗涤掉；
S7,将硅酸镁锂浆液在120℃烘干，然后球磨，得到改性硅酸镁锂粉体，改性硅酸镁锂粉体的粒径对应到60目筛筛余率≤2%。
一、改性锂皂石和锂皂石的结构特征
使用X-射线衍射测试，本测试是利用波长很短的X-射线（约为20-60埃）轰击样品材料的表面，产生X-射线衍射图谱，通过分析X-射线衍射图谱，可以得到材料的组成成份、材料内部原子或分子结构或形态等相关信息。本实验采用PANalytical B. V. X-衍射仪。
实施例二和对比例一的X-射线衍射测试结果如图14所示。
对比XRD标准衍射卡，对比例一产品（Hectgel RD）和实施例二产品（HectgelS482），样品的衍射峰值符合标准卡片JCPDS: 090031，2-Theta角19.36°、27.51°、36.19°、53.21°、71.40°分别为样品（100）、（005）、（112）、（211）和（220）这些晶面对应的峰。衍射晶面半高宽度较宽，说明所合成纳米材料的晶体尺寸较小。RD与S482产品在物相上完全一致，他们的主要成分均为硅酸镁锂。S482相比RD产品只是在表面进行了界面修饰，界面修饰并没有影响产品的主成分以及晶体结构。
二、改性锂皂石和锂皂石的微观形貌特征
电子显微镜分扫描电子显微镜（Scanning electron microcopy, SEM）和透射电子显微电镜（Transmission electron microcopy, TEM）。透射电镜通过电磁透镜放大成像，而扫描电镜利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号调制成像。SEM与TEM是当今研究纳米材料的重要表征工具。通常利用SEM来获取材料的表面形貌。现在SEM能与EDS（Energy dispersive spectrometer)组合，可以进行成份分析。TEM 具有更高的分辨率，能获得材料更精细的内部结构。本实验采用的扫描电镜型号为FEI Sirion 200。
实施例二和对比例一的微观形貌特征图如图15所示。
从图15中可以清楚看到，对比例一锂皂石（Hectgel RD）为片层结构，片层尺寸较小，每个片层由很多小的片层堆叠而成。实施例二（S482）的表面相比略显平滑，团聚较为明显，介孔有所减少。
三、纳米材料粒径分布
利用纳米粒度仪（Nanotrac Wave Ⅱ，Microtrac 公司）测定水中分散后锂皂石的粒径分布曲线。将样品置于粒度仪比色皿中实施测试，每个样品测试三次，测试温度为25℃。
把对比例一的锂皂石（Hectgel RD）预先分散在水中，得到2%的分散液，使用麦奇克粒径分布仪测试其粒径分布。从图16中可以看到，对比例一锂皂石（Hectgel RD）的颗粒尺寸较均一，大部分分布在数纳米到100 nm。
把实施例二的锂皂石（Hectgel S482）预先分散在水中，得到2%的分散液，使用麦奇克粒径分布仪测试其粒径分布。由图17可知，实施例二的锂皂石（Hectgel S482）的颗粒尺寸也较均一，与RD产品的颗粒尺寸相差不大，说明使用助剂改性后得到的S482产品，改性助剂对产品颗粒尺寸造成的影响很小。
四、能谱分析
为了研究纳米晶Hectgel S482（实施例二）的改性效果，对其进来了扫描电镜能谱测试（Energy dispersive X-ray spectrometric microanalysis with SEM, SEM-EDX），SEM-EDX 是与SEM 配套的一种设备，能够快速的对所选定区域进行元素定性分析以及定量分析。如图18所示为制备得到的Hectgel S482物质的能谱测试结果，从图18中可知道，Mg、Si为常规硅酸镁锂（Hectgel RD）的特征元素，P元素为改性硅酸镁锂Hectgel S482的特征改性元素。
五、水分散性浓度实测对比
在低转速600rpm机械螺旋桨叶片的搅拌下，缓慢加入Hectgel粉体到30℃水中，粉体加完后，提高搅拌速度至2000 rpm，分散30 min，使粉体在水中充分分散，即可分别得到RD凝胶产品（对比例一）、S482溶胶产品（实施例二）。Hectgel RD产品，虽然浓度比较低，但是其粘度较高。Hectgel S482 （实施例二）产品由于表面进行了改性，较高的浓度下，也有较低的粘度，且能够长时期保持良好的流动性。
六、产品应用对比
6.1、保护胶的制备：在低转速600 rpm机械螺旋桨叶片的搅拌下，缓慢加入Hectgel S482（实施例二方法制备得到的产品）粉体到一定量的水中（浓度为7%，水温25℃），等粉体加完后，提高搅拌速度至2000rpm，分散30min，使粉体在水中充分分散，得到改性锂皂石保护胶溶胶。
6.2、基础色浆制备：按配方序号依次加入去离子水、羟乙基纤维素，分散5 min，再加入AMP-95调节pH为8左右，高速分散10 min，使纤维素充分分散，然后加入分散剂分散5min，投入钛白粉、高岭土，高速分散30 min，至细度合格后，加入乳液、防腐剂、防霉剂，低速分散10 min，最后添加增稠剂，中速分散15 min，制得基础色浆备用。该基础色浆为半固态，呈团状，无着色。
基础色浆参考配方如下表所示
6.3、调色，将上一步骤制备的基础色浆分别按石材彩点颜色要求加以调色，制得多份不同颜色的单彩色浆，该色浆具有较高的粘稠度，甚至具有一定的固形形态，呈团状。然后每个颜色加入70g 7%浓度的Hectgel S482（步骤6.1所制）进行高速分散，制得分散相。
6.4、制备连续相，连续相配方如下表所示。
6.5、成品制作
将5%的保护胶（制备方法同步骤6.1，仅用量不同）200g和连续相200g混匀，然后加入分散相600g（3种色彩，2.5%氧化铁红、2.5%氧化铁黄、1%碳黑，总计600g），低速分散（300rpm）90s造粒（旋转刀头剪切打浆），制得水包砂多彩仿石涂料成品。
对水包砂多彩仿石涂料成品进行以下项的试验
1）抗渗色性
静置10min取上层清液用可见分光光度计测量其透光率，透光率高则抗渗色性能优。
原理：若保护胶产品质量和纯度较差，在造粒的过程中产生的包裹膜较弱致密性较差，则色浆的渗出率较大，渗色严重，实验测试结果透光率较小。
由下表可以看出实施例二（Hectgel S482）抗渗色性优，对比例一（Hectgel RD）性
能较差。在抗渗色性大于40的时候不影响多彩产品的使用。在抗渗色性低于40的时候，色浆
的过多渗出彩点颜色不清晰混浊，严重影响成品的外观效果和喷涂效果。有的保护胶形成
的包裹膜较弱会渗出基础漆中的乳液和助剂，对成品的稳定性造成一定程度的影响。
| 项目 | Hectgel S482 | Hectgel RD |
| 透光率 | 53.01 | 25.94 |
2）贮存稳定性测试
将多彩成品分成两份，分别常温25℃放置和放入50℃烘箱中，测试成品初始黏度及30d内黏度变化。
测试初始黏度后分别分成两份放置常温25℃和50℃烘箱中，观测30d内黏度变化。在制备和使用过程中，黏度稳定对产品的运输和喷涂使用起到了很重要的作用，若黏度不稳定（持续升高），则会使得分散相粘连，喷涂易破碎，严重时无法使用。由下表可以看出实施例二（Hectgel S482）在多彩体系中能保持黏度稳定，对比例一（Hectgel RD）则随着时间的增加黏度呈持续上升趋势。黏度过高，多彩产品无法正常使用。
Claims (10)
1.一种合成硅酸镁锂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1,将锂盐、无机镁及去离子水加入到搅拌锅（1）中，充分搅拌，加热至60~90℃，得到混合物料；
S2,将混合物料加入至反应釜（2），将碱性溶液加入到反应釜中，过程中保持搅拌，加热至60~90℃；
S3,将硅酸钠溶液加入到反应釜（2），过程中保持搅拌，加热至80~100℃；
S4,补加碱性溶液到反应釜（2），维持反应釜内的pH在8.0~11.0；
S5,将反应釜（2）温度升至150~220℃，保温2~16h，反应完全后，通冷却液降温至90℃以下，得到硅酸镁锂浆液，保温时反应釜内压强控制在1.2~4.0MPa；
S6,将吸收热量的冷却液通向搅拌锅（1）的加热盘管（12）上，经过加热盘管（12）的冷却液循环至反应釜（2）进行循环使用，当搅拌锅（1）内的温度达到60°以上，关闭通往加热盘管（12）的管道，将冷却液经过散热机构（28）进行冷却再循环至反应釜（2）进行循环使用；
S7,用去离子水洗涤硅酸镁锂浆液，得到净化浆液；
S8,在净化浆液中加入双磷酸钠盐，搅拌至呈乳白色，得到改性硅酸镁锂浆液；
S9,将改性硅酸镁锂浆液通过真空脱水装置（5），进行真空脱水，得到改性硅酸镁锂滤饼；
S10,将改性硅酸镁锂滤饼通过真空脱水装置（5）进行震动打散，得到改性硅酸镁锂；
S11,将打散后的改性硅酸镁锂滤饼在80~200℃下烘干、磨粉，得到纳米级的改性硅酸镁锂粉体。
2.一种合成硅酸镁锂的制备装置，其特征在于，包括有依次相连接的搅拌锅（1）、反应釜（2）、洗涤罐（3）、搅拌罐（4）、真空脱水装置（5）、烘干装置（6）和球磨装置（7）。
3.根据权利要求2所述的一种合成硅酸镁锂的制备装置，其特征在于，所述反应釜（2）包括有釜体（21）、搅拌机构（22）、电加热环（23）、冷却盘管（24），保温层（25），所述釜体（21）的顶部设有反应釜进料口（211），所述釜体（21）的底部设有反应釜出料口（212），所述电加热环（23）设在所述釜体（21）的外侧壁，所述搅拌机构设（22）在所述釜体（21）的内部，所述冷却盘管（24）设在所述釜体（21）的外侧壁且位于所述电加热环（23）的外侧，所述冷却盘管（24）的进水口位于下方，出水口位于上方，所述保温层（25）设在所述冷却盘管（24）的外侧，所述搅拌锅（1）包括有锅体（11），所述锅体（11）外环绕有加热盘管（12），所述加热盘管（12）的进水口位于下方，出水口位于上方，所述加热盘管（12）的进水口与所述冷却盘管（24）的出水口连接，所述加热盘管（12）的出水口与所述冷却盘管（24）的进水口连接。
4.根据权利要求3所述的一种合成硅酸镁锂的制备装置，其特征在于，所述冷却盘管（24）的出水口设有分流三通阀（26），所述冷却盘管（24）的进水口设有合流三通阀（27），所述分流三通阀（26）包括有第一冷却液进水口（261）、第一冷却液出水口（262）和第二冷液出水口（263），所述合流三通阀（27）包括有第二冷却液进水口（271）、第三冷却液进水口（272）和第三冷却液出水口（273）；
所述第一冷却液进水口（261）与所述冷却盘管（24）的出水口通过管道连接，所述第一冷却液出水口（262）与所述加热盘管（12）的进水口通过管道连接，所述第二冷却液出水口（263）通过管道连接有散热机构（28），所述散热机构（28）通过管道与所述第二冷却液进水口（271）连接，所述第三冷却液进水口（272）与所述加热盘管（12）的出水口通过管道连接，所述第三冷却液出水口（273）连接有泵（274），所述泵（274）与所述冷却盘管（24）的进水口连接。
5.根据权利要求3所述的一种合成硅酸镁锂的制备装置，其特征在于，所述锅体（11）内设有充分混料机构（13），所述充分混料机构（13）包括有旋转电机（131）、旋转主动锥齿轮（132）、旋转被动锥齿轮（133）、连接板（134）、搅拌杆（135）、固定架（136）、球形限位块（137），所述旋转电机（131）位于所述锅体（11）的内底部，所述旋转主动锥齿轮（132）位于所述旋转电机（131）的输出端，所述旋转被动锥齿轮（133）与所述旋转主动锥齿轮（132）啮合连接，所述搅拌杆（135）的顶端固定在旋转被动锥齿轮（133）内，所述连接板（134）一端与所述旋转电机（131）的输出端固定连接，另一端通过轴承套设在所述搅拌杆（135）上，所述球形限位块（137）套设固定在所述搅拌杆（135）的中部，所述固定架（136）与所述锅体（11）的内壁固定连接，所述固定架（136）上开设有便于安装球形限位块（137）的限位孔（130）。
6.根据权利要求5所述的一种合成硅酸镁锂的制备装置，其特征在于，所述搅拌杆（135）的底部沿其圆周方向阵列分布有打散筋条（138），所述搅拌杆（135）位于所述固定架（136）的上半部分设有若干个搅拌叶片（139）。
7.根据权利要求4所述的一种合成硅酸镁锂的制备装置，其特征在于，所述散热机构（28）包括有顶部开口的箱体（281），所述箱体（281）的内底部安装有散热风扇（283），所述箱体（281）的底部垂直固定连接有两个隔板（284），所述两个所述隔板（284）对称位于所述散热风扇（283）的两侧，所述箱体（281）内设有散热管（282），所述隔板（284）上开设有便于所述散热管（282）穿设的安装孔（285），所述箱体（281）的侧壁开设有两个散热管贯穿孔（286），所述散热管（282）的两端分别贯穿所述散热管贯穿孔（286），所述散热管（282）位于所述散热风扇（283）上方的部分套设有若干个呈圆环形的散热片（287），所述散热片（287）穿设与所述散热管（282）上且散热片（287）之间相互平行，两个所述散热片（287）之间均留有间隙。
8.根据权利要求2所述的一种合成硅酸镁锂的制备装置，其特征在于，所述真空脱水装置（5）包括有机架（51），位于所述机架（51）上的真空脱水机构（7）、位于所述机架下方的震动打散机构（8），所述真空脱水机构（7）包括有封闭的罐体（71）、电机（72）、加热杆（73）、螺旋叶片（74）、真空泵（75）、刮板机构（76），所述罐体（71）顶部左上方开设有进料口（711），所述罐体（71）顶部的右上方开设有出气口（712），所述罐体（71）的右下方设有出料口（713），所述出料口（713）和进料口（711）上均设有能够与其密封连接的盖板，所述真空泵（75）与所述出气口（712）相连接，所述电机（72）设在所述罐体（71）的左侧壁，所述加热杆（73）的一端与所述电机（72）的输出轴固定连接，另一端与所述罐体（71）的内侧壁通过轴承转动连接，所述螺旋叶片（74）设在所述加热杆（73）的外侧壁上；
所述刮板机构（76）包括有滑杆（761）、滑块（762）、电动推杆（763）、刮刀（764），所述滑杆（761）位于所述螺旋叶片（74）的上方，所述滑杆（761）的两端与所述罐体（71）的侧壁固定连接，所述滑块（762）套设在所述滑杆（761）上，所述滑杆（761）沿着长度方向上开设有滑槽（765），所述滑块（762）开设有与所述滑槽（765）相互配合的限位块（766），所述电动推杆（763）设在所述滑块（762）的底端，所述刮刀（764）位于所述电动推杆（763）的推杆端，所述刮刀（764）的底部开设有卡槽（767），所述卡槽（767）的形状与所述螺旋叶片（74）相互配合。
9.根据权利要求8所述的一种合成硅酸镁锂的制备装置，其特征在于， 所述震动打散机构（8）包括有向下倾斜的过筛板（81）、接料台（82）、弹片（83）、连杆（84）、驱动电机（85），旋转盘（86），所述接料台（82）位于所述过筛板（81）的下方，所述过筛板（81）与所述接料台（82）的两侧均固定连接有固定块（87），所述弹片（83）设在所述过筛板（81）与所述接料台（82）之间，所述弹片（83）一端与位于所述过筛板（81）上的固定块（87）固定连接，其另一端与位于所述接料台（82）上的固定块（87）固定连接，所述驱动电机（85）设在所述接料台（82）的起始端，所述旋转盘（86）与所述驱动电机（85）的输出端固定连接，所述旋转盘（86）远离所述驱动电机（85）的一侧固定连接有第一固定杆（851），所述过筛板（81）的末端固定有第二固定杆（852），所述连杆（84）的一端与所述第一固定杆（851）通过轴承转动连接，其另一端与所述第二固定杆（852）通过轴承转动连接。
10.根据权利要求2所述的一种合成硅酸镁锂的制备装置，其特征在于，所述搅拌机构（22）包括有搅拌电机（221）、连接杆（222）、搅拌片（223）、刮片（224）、顶紧弹簧（225），所述搅拌电机（221）设在所述釜体（21）的内顶部，所述连接杆（222）设在所述搅拌电机（221）的输出端，所述搅拌片（223）分错分布在所述连接杆（222）的侧壁上，所述刮片（224）位于所述搅拌片（223）的侧边，所述顶紧弹簧（225）位于所述刮片（224）与所述搅拌片（223）之间，所述顶紧弹簧（225）一端顶紧搅拌片（223），其另一端顶紧刮片（224），所述搅拌片（223）开设有三个以上的剪切孔（226）。
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