CN106315605A - 利用低品位凹凸棒石黏土制备1.1nm托贝莫来石的方法 - Google Patents
利用低品位凹凸棒石黏土制备1.1nm托贝莫来石的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种利用低品位凹凸棒石黏土制备1.1nm托贝莫来石的方法,它是将低品位凹凸棒石黏土矿粉碎得到150‑300目粉体,然后分散到硅酸盐水溶液中,微波活化处理5‑10分钟,形成稳定的悬浮液A;将钙盐分散在水中,形成均一分散液B;在快速搅拌下,将分散液B缓慢加入到悬浮液A中,充分混合均匀,得到前驱体悬浮液;将前驱体悬浮液转入水热反应釜中进行水热反应,然后降温至室温;固体产物经分离、洗涤、干燥、粉碎处理,得到1.1nm托贝莫来石。本发明通过水热过程中凹凸棒石黏土各组分与硅盐和钙盐产生化学反应,使晶型发生转变和重组,从而形成稳定性好、粒度均匀的1.1nm托贝莫来石,产品均一性好,性能稳定,用于重金属、染料、抗生素等物质的吸附剂。
Description
技术领域
本发明涉及利用低品位凹凸棒石黏土制备1.1nm托贝莫来石的方法,属于非金属矿深加工和纳米材料制备技术领域。
背景技术
凹凸棒石黏土是一种以凹凸棒石为主要成分的含水富镁铝硅酸盐黏土矿物,由于具有纳米棒状晶体形貌和丰富的纳米孔道,近年来已在复合材料、精细化工、功能载体、石油化工和环保等领域得到了广泛应用。我国凹凸棒石黏土资源储量丰富,最早在苏皖地区发现了大型优质凹凸棒石黏土矿床,近年在甘肃、内蒙古、四川、山西、河北和云南等地也发现了大批矿床(点)。由于凹凸棒石成矿过程中八面体位置上阳离子的类质同晶取代现象较为普遍,导致凹凸棒石棒晶发育不理想,还常伴生白云母、伊利石、蒙脱石、蛋白石等矿物。这些矿物总体品位较低,成分复杂,性能较差,制约了其在胶体、填料、补强剂、载体等领域中的应用。由于现有技术不能对低品位凹凸棒石黏土中杂矿进行高效综合利用,因此低品位矿被作为尾矿处理,造成了资源的严重浪费。
目前,常通过提纯方法来提高凹凸棒石含量,进而改善其使用性能。专利CN102874826A公开了一种凹凸棒石黏土的提纯方法,具体是将凹凸棒石黏土分散在水中制浆,加入活化剂活化,加入酸除杂,陈化,重力沉降,多次离心分离,最后得到提纯凹凸棒石。专利CN103738975A公开了一种凹凸棒石黏土的提纯方法,采用制浆-加活化剂-陈化-沉降-分离等步骤来提高凹凸棒石的纯度。尽管提纯处理在一定程度上降低杂矿含量,提高凹凸棒石的纯度,改善使用性能,但提纯工艺复杂、成本高、耗水耗能,使用活化剂还会引起环境污染。因此,对于低品位凹凸棒石黏土,利用常规提纯和改性方法很难显著提升其性能。
凹凸棒石黏土中含有丰富的硅、铝等元素,在特定反应条件下通过晶型重组转变成其它类型矿物。中国专利CN103708483A公开了一种凹凸棒石原位晶型转变制备凹-蒙石的方法,利用凹凸棒石结构的演变和重组显著提升了吸附性能;中国专利CN104445240A公开了一种凹凸棒石原位制备有机化混维纳米材料的方法,通过凹凸棒石原位晶型转变和重组,获得了性能优异的吸附材料。因此,通过低品位凹凸棒石黏土中各组分的晶体演变和重组,是获得具有优异性能新材料的有效途径。
托贝莫来石是一族具有层状结构的水化硅酸钙,各层均由硅氧四面体所形成的三元链重复排列而得到。根据层与层之间的排列方式和层间距的不同,托贝莫来石分为单斜托贝莫来石、0.9 nm托贝莫来石、1.1 nm托贝莫来石和1.4 nm 托贝莫来石4 种类型。其中,1.1 nm 托贝莫来石结构中两层之间形成了单链硅氧四面体层,且层间距为1.1 nm。目前莫来石常用化学原料直接合成。例如,文献(材料科学与工程学报, 2014, 3: 016.)以微硅粉和Al2(SO4)3为反应原料,硫酸钠为反应介质,反应混料分别在800℃、900℃、1000℃和1100℃下煅烧保温1h后,经溶解、过滤、烘干后得到莫来石。文献(硅酸盐学报,40(12):1721-1727)报道了以硅酸钠浸出液为硅源,通过水热法与石灰乳反应制备了托贝莫来石晶须。具体方法是按钙硅摩尔比为1,将石灰乳与硅酸钠溶液混合,按配比加入适量苛性碱、氯化钠和氢氧化铝等,充分搅拌后置于反应釜中,在180~260 ℃反应3~15 h,搅拌速率为150 r/min,反应结束后,自然冷却至室温后取出。在温度260℃,压力4.5 MPa时得到针钠钙石。同时作者也证实硅酸钠溶液与石灰乳直接反应不能合成纯的托贝莫来石,所得产物主要为针钠钙石。只有在引入苛性碱和氢氧化铝的条件下才能生成托贝莫来石。
发明内容
本发明的目的是:提供一种利用低品位凹凸棒石黏土制备1.1nm托贝莫来石的方法,通过调整原料配比和反应条件,将低品位凹凸棒石黏土一步水热反应转变为1.1nm托贝莫来石材料,为我国储量丰富的低品位凹凸棒石黏土资源的高值化利用开辟新途径。
本发明的技术解决方案是:将低品位凹凸棒石黏土矿粉碎得到150-300目粉体,然后分散到硅酸盐水溶液中,微波活化处理5-10分钟,形成稳定的悬浮液A;将钙盐分散在水中,形成均一分散液B;在快速搅拌下,将分散液B缓慢加入到悬浮液A中,充分混合均匀,得到前驱体悬浮液;将前驱体悬浮液转入水热反应釜中进行水热反应,然后降温至室温;固体产物经分离、洗涤、干燥、粉碎处理,得到1.1nm托贝莫来石。
其中,所述低品位凹凸棒石黏土矿中凹凸棒石的含量小于50%。
其中,所述硅酸盐为硅酸钠、硅酸钾、硅酸钾钠、硅酸锂、偏硅酸中的至少一种;也可以是二氧化硅与氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂溶液反应得到的硅酸盐产物。
其中,所述钙盐为氯化钙、硝酸钙、乙酸钙、葡萄糖酸钙、硫酸钙、磷酸二氢钙、硫酸氢钙、高氯酸钙、溴化钙、碘化钙、亚硫酸氢钙、碳酸钙、碳酸氢钙、氯酸钙、柠檬酸钙、乳酸钙、甲酸钙中的至少一种。
其中,所述低品位凹凸棒石黏土矿粉以1:50~1:5的固液比(质量/体积)分散于水中。
其中,所述硅酸盐加入量为凹凸棒石黏土质量的0.5-8倍。
其中,所述的钙盐加入量为凹凸棒石黏土质量的1-10倍。
其中,所述的水热反应是在溶液pH = 10~14、压力1~3 MPa、温度140~230 ℃条件下反应5~36 h。
本发明的优点是:利用简单的一步水热反应将低品位凹凸棒石黏土中的凹凸棒石及伴生矿转变为1.1nm铝取代托贝莫来石,没有杂质晶相产生,产品稳定性好,粒度均匀,制备工艺简单,可广泛用于吸附剂、建材等领域,有利于拓展凹凸棒石黏土的应用领域及实现低品位凹凸棒石黏土资源的高值化利用。
附图说明
图1为凹凸棒石黏土和本发明所述工艺制备1.1nm托贝莫来石产品的XRD图。
图2为凹凸棒石黏土和本发明所述工艺制备1.1nm托贝莫来石产品的SEM图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明利用低品位凹凸棒石黏土制备1.1nm托贝莫来石的工艺方法及产物性能做进一步说明。
实施例1:将100 g凹凸棒石黏土粉末在机械搅拌下分散到300 mL含50 g 硅酸钠的水溶液中,形成均匀的悬浮液A;将100g 氯化钙溶解在200 mL水中,形成均一溶液B;在搅拌下,将B溶液缓慢添加到悬浮液A中,得到前驱体悬浮液;然后前驱体悬浮液转入1L的水热反应釜内,密封,在温度230℃、压力3MPa、pH 14的条件下反应5h,自然降温至室温;将产物离心分离并充分洗涤,干燥至恒重,研磨,得到白色1.1 nm托贝莫来石粉末。该产物可吸附Cd(II)离子142.3 mg/g,四环素231 mg/g,亚甲基蓝192 mg/g。
实施例2:将10 g凹凸棒石黏土粉末在机械搅拌下分散到300 mL含80 g 硅酸钠的水溶液中,形成均匀的悬浮液A;将100g 硝酸钙溶解在200 mL水中,形成均一溶液B;在搅拌下,将B溶液缓慢添加到悬浮液A中,得到前驱体悬浮液;然后前驱体悬浮液转入1L的水热反应釜内,密封,在温度140℃、压力3MPa、pH 14的条件下反应36h,自然降温至室温;将产物离心分离并充分洗涤,干燥至恒重,研磨,得到白色1.1 nm托贝莫来石粉末。该产物可吸附Zn(II)离子164.6 mg/g,四环素243 mg/g,亚甲基蓝216 mg/g。
实施例3:将50 g凹凸棒石黏土粉末在机械搅拌下分散到300 mL含50 g 硅酸钾钠的水溶液中,形成均匀的悬浮液A;将100g 碳酸氢钙分散在200 mL水中,形成均一溶液B;在搅拌下,将B溶液缓慢添加到悬浮液A中,得到前驱体悬浮液;然后前驱体悬浮液转入1L的水热反应釜内,密封,在温度230℃、压力3MPa、pH 10的条件下反应24h,自然降温至室温;将产物离心分离并充分洗涤,干燥至恒重,研磨,得到白色1.1 nm托贝莫来石粉末。该产物可吸附Cu(II)离子186.3 mg/g,四环素226 mg/g,亚甲基蓝246 mg/g。
实施例4:将25 g凹凸棒石黏土粉末在机械搅拌下分散到300 mL含125 g 硅酸钾的水溶液中,形成均匀的悬浮液A;将120g 柠檬酸钙分散在200 mL水中,形成均一溶液B;在搅拌下,将B溶液缓慢添加到悬浮液A中,得到前驱体悬浮液;然后前驱体悬浮液转入1L的水热反应釜内,密封,在温度180℃、压力1MPa、pH 14的条件下反应36h,自然降温至室温;将产物离心分离并充分洗涤,干燥至恒重,研磨,得到白色1.1 nm托贝莫来石粉末。该产物可吸附Cd(II)离子146.3 mg/g,四环素192 mg/g,亚甲基蓝231 mg/g。
实施例5:将50 g凹凸棒石黏土粉末在机械搅拌下分散到300 mL含50 g 硅酸钠的水溶液中,形成均匀的悬浮液A;将100g 乙酸钙分散在200 mL水中,形成均一分散液B;在搅拌下,将B溶液缓慢添加到悬浮液A中,得到前驱体悬浮液;然后前驱体悬浮液转入1L的水热反应釜内,密封,在温度200℃、压力3MPa、pH 14的条件下反应12h,自然降温至室温;将产物离心分离并充分洗涤,干燥至恒重,研磨,得到白色1.1 nm托贝莫来石粉末。该产物可吸附Zn(II)离子173.6 mg/g,四环素229 mg/g,亚甲基蓝253 mg/g。
实施例6:将100 g凹凸棒石黏土粉末在机械搅拌下分散到300 mL含200 g 硅酸钾的水溶液中,形成均匀的悬浮液A;将200g 葡萄糖酸钙分散在200 mL水中,形成均一分散液B;在搅拌下,将B分散液缓慢添加到悬浮液A中,得到前驱体悬浮液;然后前驱体悬浮液转入1L的水热反应釜内,密封,在温度230℃、压力3MPa、pH 14的条件下反应12h,自然降温至室温;将产物离心分离并充分洗涤,干燥至恒重,研磨,得到白色1.1 nm托贝莫来石粉末。该产物可吸附Cu(II)离子184.7 mg/g,四环素207 mg/g,亚甲基蓝213 mg/g。
1.1nm托贝莫来石的结构性能:实施例1-6得到的1.1nm托贝莫来石的颜色呈白色;采用X-射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对托贝莫来石产物的结构和形态进行分析;图1为凹凸棒石黏土矿和所制备托贝莫来石的XRD图谱,从图1可以看出,凹凸棒石黏土在2θ = 8.38°和2θ =13.85°处分别出现了凹凸棒石的(110)和(200)晶面的特征衍射峰,在2θ =26.68°处出现了石英特征峰,在2θ =30.09°处出现了白云石的特征峰,说明凹凸棒石黏土原矿中含有石英和白云石杂矿;经过本发明所述方法处理后,凹凸棒石及石英、白云石、方解石等伴生矿的特征衍射峰消失,同时在2θ = 7.73°、16.21°(101晶面)、28.93°(110晶面)、31.87°(112晶面)、49.48°(217晶面)处分别出现了1.1nm铝取代托贝莫来石(Ca5Si5Al(OH)O17•5H2O)002、101、110、112和217晶面的特征衍射峰(JCPDS No 19-0052和19-1364);从图2可以看出,凹凸棒石为纳米棒状结构,经本发明所述方法处理后,棒状晶体消失,有大量片层状物质出现,分散较好,说明得到了层状托贝莫来石。
Claims (8)
1.利用低品位凹凸棒石黏土制备1.1nm托贝莫来石的方法,其特征在于:它是将低品位凹凸棒石黏土矿粉碎得到150-300目粉体,然后分散到硅酸盐水溶液中,微波活化处理5-10分钟,形成稳定的悬浮液A;将钙盐分散在水中,形成均一分散液B;在快速搅拌下,将分散液B缓慢加入到悬浮液A中,充分混合均匀,得到前驱体悬浮液;将前驱体悬浮液转入水热反应釜中进行水热反应,然后降温至室温;固体产物经分离、洗涤、干燥、粉碎处理,得到1.1nm托贝莫来石。
2.根据权利要求1所述的利用低品位凹凸棒石黏土制备1.1nm托贝莫来石的方法,其特征在于:所述低品位凹凸棒石黏土矿中凹凸棒石的含量小于50%。
3.根据权利要求1所述的利用低品位凹凸棒石黏土制备1.1nm托贝莫来石的方法,其特征在于:所述硅酸盐为硅酸钠、硅酸钾、硅酸钾钠、硅酸锂、偏硅酸中的至少一种;也可以是二氧化硅与氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂溶液反应得到的硅酸盐产物。
4.根据权利要求1所述的利用低品位凹凸棒石黏土制备1.1nm托贝莫来石的方法,其特征在于:所述钙盐为氯化钙、硝酸钙、乙酸钙、葡萄糖酸钙、硫酸钙、磷酸二氢钙、硫酸氢钙、高氯酸钙、溴化钙、碘化钙、亚硫酸氢钙、碳酸钙、碳酸氢钙、氯酸钙、柠檬酸钙、乳酸钙、甲酸钙中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的利用低品位凹凸棒石黏土制备1.1nm托贝莫来石的方法,其特征在于:所述低品位凹凸棒石黏土矿粉以1:50~1:5的固液比(质量/体积)分散于水中。
6.根据权利要求1所述的利用低品位凹凸棒石黏土制备1.1nm托贝莫来石的方法,其特征在于:所述的硅酸盐加入量为凹凸棒石黏土质量的0.5-8倍。
7.根据权利要求1所述的利用低品位凹凸棒石黏土制备1.1nm托贝莫来石的方法,其特征在于:所述的钙盐加入量为凹凸棒石黏土质量的1-10倍。
8.根据权利要求1所述的利用低品位凹凸棒石黏土制备1.1nm托贝莫来石的方法,其特征在于:所述的水热反应是在溶液pH =10~14、压力1~3 MPa、温度140~230 ℃条件下反应5~36 h。
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