CN107954623A - 一种固体废弃物表面原位生长纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种固体废弃物表面原位生长纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：(1)配制可碳化盐溶液，向其中加入未经处理或处理后的固体废弃物，并加入表面活性剂、乳化剂或晶型调节剂，预先搅拌均匀；(2)将步骤(1)所得溶液置于碳化反应装置中，通入CO2气体、搅拌反应，当溶液pH值降低至7～8时停止反应；(3)反应后产物经洗涤、分离固液相、干燥所得固体，得到最终产物。该方法采用微泡沫碳化法一步制备过程，将纳米材料制备和CO2的矿物固封技术通过同一过程实现，能够在固体废弃物表面原位生长出不同纳米颗粒，可广泛应用于建筑材料生产和固体废弃物利用和处理；而且，制备过程工艺简便、绿色环保、成本低廉，副产物可回收再利用。

Description

一种固体废弃物表面原位生长纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种在固体废弃物表面原位生长纳米颗粒的制备方法，特别是在粉煤灰、矿渣等表面原位生长纳米氧化硅、碳酸钙和氧化铝及其杂化纳米颗粒的制备过程，属于建筑材料生产或固体废弃物利用及处理技术领域。
背景技术
近年来，纳米材料越来越受到土木工程材料领域研究者和相关行业的广泛关注。目前在土木工程材料领域里，国内外研究较多的纳米材料包括纳米SiO2、纳米CaCO3、纳米TiO2、纳米粘土、碳纳米管等，这些纳米材料被认为能够在水泥基材料中发挥高化学活性、微集料填充以及晶核作用，并在一定程度上影响水泥水化进程和水化产物结构，改变水泥浆体与界面过渡区特点，从而达到改善水泥基材料的物理力学性能和耐久性的目的。
随着资源和环境压力的加剧，“低碳、绿色、环境友好”已经逐步成为当前建筑材料行业发展的一大趋势。降低能耗和减少大气中二氧化碳等温室气体的排放则是对水泥制造及相关产业的迫切要求。目前建筑材料行业已经广泛使用工业固体废弃物如粉煤灰、矿渣等作为矿物掺合料来减小水泥用量，从而降低能耗和碳排放。
另外，碳捕集和固定技术也是目前较普遍使用的碳减排方案，而CO2的矿物固封技术(利用存在于天然硅酸盐矿石中的碱性氧化物，如氧化镁和氧化钙，将CO2吸收和固化成稳定的无机碳酸盐从而达到将CO2固定的目的)被认为是其中极有应用前景的技术之一。
纳米颗粒自身由于大比表面积、强范德华力相互作用等特性而极易发生团聚，使其在基体中分散性并不理想，极大地制约了纳米颗粒的上述诸多优异性能在水泥基材料中的有效发挥。
常规纳米材料的制备往往化工流程复杂、性价比低，同时制备所得纳米材料要能够应用于水泥基材料并发挥一定效果，则需通过高成本和能耗的分散、混合过程(固相强力机械物理共混、液相表面活性剂增溶并辅以超声作用)来实现。
目前尚未见将纳米材料制备和CO2的矿物固封技术通过同一过程实现，能够在固体废弃物表面原位生长出纳米颗粒并应用于建筑材料生产的实例报道。
发明内容
发明目的：本发明针对现有技术中纳米颗粒易团聚、影响其在水泥基材料中应用的缺陷，提供一种固体废弃物表面原位生长纳米颗粒的制备方法，该方法将纳米颗粒原位生长与CO2的矿物固封技术有机结合，既能够一定程度上提高纳米颗粒在基体中分散性，又达到了减少碳排放量和纳米技术增强水泥基复合材料的双重效果。
技术方案：本发明的一种固体废弃物表面原位生长纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
(1)配制可碳化盐溶液，向其中加入未经处理或处理后的固体废弃物，并加入表面活性剂、乳化剂或晶型调节剂，预先搅拌均匀；
(2)将步骤(1)所得溶液置于碳化反应装置中，通入CO2气体、搅拌反应，当溶液pH值降低至7～8时停止反应；
(3)反应后产物经洗涤、分离固液相、干燥所得固体，得到最终产物。
上述步骤(1)中，每升可碳化盐溶液中，固体废弃物的添加量为50～250g。
其中，可碳化盐溶液可选自下述5种中的一种或几种：
A、以氧化钙或氧化镁为原料恒温沸腾溶解形成过饱和溶液，静置后经物理方法过滤，过200目筛去除剩余的固体残留所得到的氢氧化钙或氢氧化镁溶液，溶液浓度优选为0.5～10wt％；
B、氢氧化钙、氢氧化镁溶于水制得的氢氧化钙或氢氧化镁悬浊液，悬浊液浓度优选为0.5～10wt％；
C、钙盐或镁盐溶液，如氯化钙、硝酸钙、醋酸钙、氯化镁、硝酸镁或醋酸镁，溶液浓度优选为0.05～1mol/L；
D、水玻璃或偏硅酸钠溶液，溶液浓度优选为0.05～1mol/L；
E、偏铝酸钠溶液，溶液浓度优选为0.05～1mol/L。
本步骤中，固体废弃物可选自粉煤灰、磨细高炉矿渣粉、硅灰、脱硫石膏、建筑再生微粉和炉底渣。处理后的固体废弃物是指经过化学处理的固体废弃物，处理方法为：采用稀酸、碱或铵盐溶液对固体废弃物进行浸泡处理，浸泡温度为20～80℃，浸泡时间为8～24h；其中，稀酸一般选用浓度为0.1～1mol/L的醋酸溶液，稀碱选用浓度为0.1～1mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液，铵盐选用浓度为0.5～5mol/L的氯化铵、醋酸铵或碳酸铵。
优选的，表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，晶体调控剂为聚乙二醇或聚丙烯酸，乳化剂选自Span和Twen系列乳化剂及商用聚羧酸系减水剂；进一步的，表面活性剂、晶体调控剂或乳化剂的添加量为可碳化盐溶液质量的0.5～5％。
为提高步骤(1)所得溶液体系吸收CO2的速率和浓度，可在步骤(1)溶液配制过程中加入氨水、氢氧化钠或氢氧化钾溶液来调节反应体系初始pH值至10～14。
进一步的，可在步骤(1)溶液配制过程中加入适量乙醇和水形成乙醇-水混合溶剂，用以调控晶体形态和胶体凝聚过程，乙醇-水混合溶剂中，乙醇和水体积比为1:3～1:8。
上述步骤(2)中，通入CO2后，搅拌反应条件优选为：反应温度为10～80℃，搅拌转速为400～1000r/min，CO2气体流量为10～60L/h，反应时间为15min～4h。
上述步骤(3)中，优选使用乙醇和去离子水将产物洗涤3次，再通过离心或真空抽滤分离出固体，将固体在110℃下干燥8～24h。其中，固液分离后所得液相主要成分为碳酸钠，可回收再利用。
发明原理：气态CO2溶于水后生成碳酸及相应离子(碳酸根和碳酸氢根离子)，在合适实验条件下与不同可碳化盐溶液发生反应，则会在体系中的固体废弃物载体颗粒表面上，原位沉积生长出纳米尺寸的不同晶体或非晶水合物絮凝体。
该过程中涉及到以下不同反应过程：
(1)气态CO2溶解于水：
(2)气态CO2通入Ca(OH)2溶液生成CaCO3沉淀：
(3)气态CO2通入偏硅酸钠溶液生成SiO2非晶水合物絮凝体：
2NaOH·SiO2+CO2→Na2CO3+2SiO2↓+H2O
(4)气态CO2通入偏铝酸钠溶液生成Al2O3非晶水合物絮凝体：
2NaOH·Al2O3+CO2→Na2CO3+Al2O3↓+H2O
有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点在于：本发明的制备方法通过微泡沫碳化法一步制备得到表面附着生长有不同纳米颗粒的固体废弃物，该方法能够将固体废弃物和纳米颗粒原位复混后得到更高活性掺合料，减小纳米材料自身絮凝团聚比例，提高纳米颗粒在基体中的分散均匀性，从而减少由于纳米材料团聚包裹的水分，降低胶凝材料的需水量；另外，制备过程可以吸收温室气体CO2，条件温和，环境友好；而且，整个制备过程工艺简便、绿色环保、成本低廉，副产物可回收再利用。
附图说明
图1为实施例1制得的表面原位沉积出纳米CaCO3的粉煤灰的SEM形貌图；
图2为实施例1制得的表面原位沉积出纳米CaCO3的粉煤灰的TEM形貌图和相应选区电子衍射图谱；
图3为实施例1制得的表面原位沉积出纳米CaCO3的粉煤灰的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明的技术方案作进一步说明。
本发明的一种固体废弃物表面原位生长纳米颗粒的制备方法，通过微泡沫碳化法一步制备得到表面附着生长有不同纳米颗粒的固体废弃物，该方法可以同时实现纳米颗粒原位生长以及CO2矿物固封，同时整个制备过程工艺简便、绿色环保、成本低廉，副产物可回收再利用。
实施例1
配制1L质量分数为5％的氢氧化钙过饱和溶液，向其中加入10g晶型调控剂聚乙二醇(分子量2000)和72g粉煤灰，以400r/min的速率磁力搅拌约半小时。然后将上述溶液转移至碳化反应装置中，以40L/h流量通入CO2气体并在800r/min的速率下30℃恒温搅拌反应；通过pH计实时监测反应体系pH值，当pH值降至7.5附近时停止通入CO2气体。将反应所得产物经乙醇和去离子水分别洗涤和真空抽滤3次后得到滤饼，摊开置于110℃鼓风干燥箱中干燥12h。干燥产物再经适当研磨后密封保存。此过程制得表面原位生长有纳米碳酸钙的粉煤灰颗粒。
将制备所得粉末进行微观形貌及结构表征，如图1～3：
图1为本实施例制得的表面原位沉积出纳米CaCO3的粉煤灰的SEM形貌图，从图中可以观察到，原本较光洁的圆球状粉煤灰(图1中a)表面上包裹了由极细小碳酸钙颗粒聚集而成的团簇状物质(图1中b)，大部分小颗粒簇附着在粉煤灰周围，仅有小部分团聚较严重的颗粒簇单独分布于视野中。
图2为对应粉末的TEM形貌图和相应选区电子衍射图谱，颜色较暗的粉煤灰边缘附着生长有颜色较浅的小颗粒从簇，选取局部处小颗粒放大后可观察到颗粒尺寸为30～50纳米，相应选区电子衍射图谱表明其为方解石型CaCO3的特征晶面。
图3为对应粉末的XRD图谱，图中曲线a、b分别为所制备所得粉末和纯方解石型CaCO3的XRD图谱对比，分析得到在粉煤灰表面原位生长出的纳米颗粒即为方解石型CaCO3。
上述3种测试表征说明本实施例在粉煤灰表面确实原位生长出了纳米尺寸CaCO3。
实施例2
配制1L浓度为0.25mol/L的偏硅酸钠溶液，向其中加入10g晶型调控剂聚乙二醇(分子量2000)和72g粉煤灰，以400r/min速率磁力搅拌约半小时。然后将上述溶液转移至碳化反应装置中，以40L/h流量通入CO2气体并在800r/min速率下40℃恒温搅拌反应；通过pH计实时监测反应体系pH值，当pH值降至7.5附近(反应时间约60min)时停止通入CO2气体。将反应所得产物经乙醇和去离子水分别洗涤和真空抽滤3次后得到滤饼，摊开置于110℃鼓风干燥箱中干燥12h；干燥产物再经适当研磨后密封保存。此过程制得表面原位生长有纳米氧化硅的粉煤灰颗粒。
实施例3
配制1L浓度为0.25mol/L的偏铝酸钠溶液，向其中加入10g晶型调控剂聚乙二醇(分子量2000)和72g粉煤灰，以400r/min速率磁力搅拌约半小时。然后将上述溶液转移至碳化反应装置中，以40L/h流量通入CO2气体并在800r/min速率下30℃恒温搅拌反应；通过pH计实时监测反应体系pH值，当pH值降至7.5附近(反应时间约40min)时停止通入CO2气体。将反应所得产物经乙醇和去离子水分别洗涤和真空抽滤3次后得到滤饼，摊开置于110℃鼓风干燥箱中干燥12h。干燥产物再经适当研磨后密封保存。此过程制得表面原位生长有纳米氧化铝的粉煤灰颗粒。
实施例4
分别配制质量分数为5％的氢氧化钙饱和溶液和0.25mol/L的偏硅酸钠溶液各500ml，向其中各加入5g晶型调控剂聚乙二醇，搅拌混合均匀。再将72g粉煤灰与上述氢氧化钙溶液预混均匀转移至碳化装置中，向其中以10ml/min的速度逐滴加入上述配制好的偏硅酸钠溶液。与此同时，以30L/h流量通入CO2气体并在800r/min速率下30℃恒温搅拌反应。通过pH计实时监测反应体系pH值，当pH值降至7.5附近(反应时间约50min)时停止通入CO2气体。将反应所得产物经乙醇和去离子水分别洗涤和真空抽滤3次后得到滤饼，摊开置于110摄氏度鼓风干燥箱中干燥12小时。干燥产物再经适当研磨后密封保存。此过程制得表面原位生长有杂化碳酸钙-氧化硅纳米颗粒的粉煤灰颗粒。
实施例5
配制1L浓度为0.25mol/L的氯化钙溶液，向其中加入5g表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和50g经0.5mol/L的醋酸溶液浸泡处理过的炉底渣，以400r/min速率磁力搅拌约半小时。然后将上述溶液转移至碳化反应装置中，以10L/h流量通入CO2气体并在400r/min速率下80℃恒温搅拌反应；通过pH计实时监测反应体系pH值，当pH值降至7.5附近(反应时间约15min)时停止通入CO2气体。将反应所得产物经乙醇和去离子水分别洗涤和真空抽滤3次后得到滤饼，摊开置于110℃鼓风干燥箱中干燥8h。干燥产物再经适当研磨后密封保存。此过程制得表面原位生长有纳米碳酸钙的炉底渣颗粒。
实施例6
分别配制质量分数为5％的氢氧化镁悬浊液和0.5mol/L的偏硅酸钠溶液各500ml，向其中各加入50g乳化剂Twen 60，搅拌混合均匀。再将250g磨细高炉矿渣粉与上述氢氧化镁悬浊液预混均匀转移至碳化装置中，向其中以10ml/min的速度逐滴加入上述配制好的偏硅酸钠溶液。与此同时，以60L/h流量通入CO2气体并在1000r/min速率下10℃恒温搅拌反应。通过pH计实时监测反应体系pH值，当pH值降至7.5附近(反应时间约2h)时停止通入CO2气体。将反应所得产物经乙醇和去离子水分别洗涤和真空抽滤3次后得到滤饼，摊开置于110摄氏度鼓风干燥箱中干燥24小时。干燥产物再经适当研磨后密封保存。此过程制得表面原位生长有杂化碳酸镁-氧化硅纳米颗粒的高炉矿渣颗粒。
将实施例1～3中所得表面原位生长有不同纳米粉末的粉煤灰与原生粉煤灰，以相同胶凝材料质量取代率来制备高性能水泥基复合材料。具体过程为：参照建筑行业标准(JG/T 408-2013)《钢筋套筒用灌浆料》所述实验操作流程，取表面生长有1％(占胶凝材料质量)纳米颗粒的粉煤灰60g与商用灌浆料1740g混合后，进行砂浆成型、流动度和抗压强度测试。相应测试结果如下表1所示：
表1 不同粉煤灰制得的水泥基复合材料性能
根据相应数据分析可知，与对比例相比，实施例1、2、3的试件1、3、7天抗压强度均不同程度地得到提高；同时，实施例1～3所得水泥基复合材料的流动度值与对比例差别不大，说明纳米粒子在基体中的分散性较好，从而其早期工作性良好。

Claims (10)

1.一种固体废弃物表面原位生长纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配制可碳化盐溶液，向其中加入未经处理或处理后的固体废弃物，并加入表面活性剂、乳化剂或晶型调节剂，预先搅拌均匀；
(2)将步骤(1)所得溶液置于碳化反应装置中，通入CO2气体、搅拌反应，当溶液pH值降低至7～8时停止反应；
(3)反应后产物经洗涤、分离固液相、干燥所得固体，得到最终产物。
2.根据权利要求1所述的固体废弃物表面原位生长纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，每升可碳化盐溶液中，固体废弃物的添加量为50～250g。
3.根据权利要求1所述的固体废弃物表面原位生长纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述可碳化盐溶液选自下述5种中的一种或几种：
A、以氧化钙或氧化镁为原料恒温沸腾溶解形成过饱和溶液，静置后经物理方法过滤，过200目筛去除剩余的固体残留所得到的氢氧化钙或氢氧化镁溶液；
B、氢氧化钙、氢氧化镁溶于水制得的氧化钙或氢氧化镁悬浊液；
C、钙盐或镁盐溶液；
D、水玻璃或偏硅酸钠溶液；
E、偏铝酸钠溶液。
4.根据权利要求1所述的固体废弃物表面原位生长纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述固体废弃物选自粉煤灰、磨细高炉矿渣粉、硅灰、脱硫石膏、建筑再生微粉和炉底渣。
5.根据权利要求1所述的固体废弃物表面原位生长纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述处理后的固体废弃物为经稀酸、碱或铵盐溶液在20～80℃下浸泡处理8～24h的固体废弃物。
6.根据权利要求1所述的固体废弃物表面原位生长纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵，晶体调控剂为聚乙二醇或聚丙烯酸，乳化剂选自Span和Twen系列乳化剂及商用聚羧酸系减水剂，其中，表面活性剂、晶体调控剂或乳化剂的添加量为可碳化盐溶液质量的0.5～5％。
7.根据权利要求1所述的固体废弃物表面原位生长纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，加入氨水、氢氧化钠或氢氧化钾溶液调节反应体系初始pH值至10～14。
8.根据权利要求1所述的固体废弃物表面原位生长纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，加入乙醇和水得到乙醇-水混合溶剂，用以调控晶体形态和胶体凝聚过程，所述乙醇-水混合溶剂中，乙醇和水体积比为1:3～1:8。
9.根据权利要求1所述的固体废弃物表面原位生长纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述搅拌反应的条件为：反应温度为10～80℃，搅拌转速为400～1000r/min，CO2气体流量为10～60L/h，反应时间为15min～4h。
10.根据权利要求1所述的固体废弃物表面原位生长纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，分别使用乙醇和去离子水将产物洗涤3次，再通过离心或真空抽滤分离出固体，在110℃下干燥8～24h。
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