CN108314345A - 一种矿物掺合料表面原位生长水化硅酸钙的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种矿物掺合料表面原位生长水化硅酸钙的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：（1）碱侵蚀：配制硅源的水溶液，并将矿物掺合料加入至水溶液中搅拌一段时间，得到矿物掺合料浆体；（2）化学共沉淀反应：向步骤（1）中的矿物掺合料浆体中滴加钙源，搅拌一段时间后抽滤、洗涤、干燥，即得矿物掺合料表面原位生长水化硅酸钙。该方法不仅提高了水化硅酸钙的分散均匀性，还能够减小水化硅酸钙的颗粒尺寸，并提高了矿物掺合料的早期活性。且该方法制得的矿物掺合料表面原位生长水化硅酸钙能够显著提高水泥基材料的早期强度，并极好的改善水泥基材料的后期性能。同时，还可提高矿物掺合料的掺入量，实现矿物掺合料的大掺量化应用。

Description

一种矿物掺合料表面原位生长水化硅酸钙的方法
技术领域：
本发明属于建筑材料生产技术领域，具体涉及一种矿物掺合料表面原位生长水化硅酸钙的方法。
背景技术：
水化硅酸钙作为水泥水化的主要产物，将其掺入水泥基材料中能够为水泥水化提供形核位点，降低水化产物析出时的能量阻碍，加速水化反应的进行，从而提高水泥基材料的早期强度。且水化硅酸钙的颗粒尺寸越小，其早强效果越明显。同时，细小的水化硅酸钙颗粒能够填充水泥基材料中的孔隙，从而提高水泥基材料的密实度，增大其后期强度并改善其耐久性。但水化硅酸钙的粒径越小，其比表面积越大，越容易发生团聚，降低分散均匀性，从而不利于其早强效果。因此，为了提高水化硅酸钙的早强效果，需在细化水化硅酸钙的同时，提高其分散效果。
与此同时，粉煤灰、硅灰、矿渣、钢渣、炉底渣和再生建筑微粉等被用作矿物掺合料，被广泛的应用于水泥基材料中。矿物掺合料的使用，不仅解决了矿物掺合料作为工业副产物或固体垃圾的处理问题，还能降低水泥基材料的成本，并有效改善水泥基材料的耐久性等性能。且矿物掺合料颗粒尺寸较大，能均匀的分散在水泥基材料中。但若不对矿物掺合料进行一定的处理，则不利于水泥基材料早期强度的发展。
对此，若能在矿物掺合料上原位生长具有早强作用的细小的水化硅酸钙，则会显著提高矿物掺合料的活性。更为重要的是，借助于大颗粒的矿物掺合料在水泥基材料中容易均匀分散的特性，附着在矿物掺合料的水化硅酸钙也可均匀的分散在水泥基材料中。并且，由于水化硅酸钙附着在矿物掺合料上，且不同的矿物掺合料颗粒在空间上存在一定的距离，这有利于减小水化硅酸钙的团聚，从而进一步细化水化硅酸钙。可见，矿物掺合料表面原位生长水化硅酸钙技术不仅能提高水化硅酸钙的分散均匀性并细化水化硅酸钙，还能够提高矿物掺合料的早期活性，从而提高水泥基材料的早期强度。但目前，并没有关于矿物掺合料表面原位生长水化硅酸钙的相关报道。
发明内容：
本发明的目的是针对上述存在的问题提供一种矿物掺合料表面原位生长水化硅酸钙的方法，不仅能提高水化硅酸钙的分散均匀性并细化水化硅酸钙，还能够提高矿物掺合料的早期活性，从而提高水泥基材料的早期强度。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种矿物掺合料表面原位生长水化硅酸钙的方法，该方法包括以下步骤：
（1）碱侵蚀：配制硅源的水溶液，并将矿物掺合料加入至水溶液中搅拌一段时间，得到矿物掺合料浆体；
（2）化学共沉淀反应：向步骤（1）中的矿物掺合料浆体中滴加钙源，搅拌一段时间后抽滤、洗涤、干燥。
进一步的，所述矿物掺合料选自粉煤灰、硅灰、矿渣、钢渣、炉底渣或建筑再生微粉中的一种或者两种以上的组合。
进一步的，所述钙源与硅源中，钙离子与硅离子的摩尔比为0.5~2:1。
进一步的，步骤（1）中，所述硅源为偏硅酸钠和/或硅酸钠，所述硅源的水溶液的硅离子摩尔浓度为0.1~0.5mol/L，所述硅源的水溶液与矿物掺合料的质量比为1~20:1，所述搅拌时间为3~6h。
进一步的，步骤（2）中，所述钙源为硝酸钙、氯化钙、醋酸钙中的一种或多种的组合，所述钙源的水溶液的钙离子摩尔浓度为0.1~0.5mol/L。
进一步的，步骤（2）中，所述钙源的加入速度为100~300ml/min。
进一步的，步骤（2）中，所述钙源全部加入后的搅拌时间为60~120min。
进一步的，步骤（2）中，对所得沉淀进行抽滤、洗涤，直至滤液的pH值小于8，然后干燥至恒重，即得矿物掺合料表面原位生长水化硅酸钙。
本发明在矿物掺合料上原位生长水化硅酸钙的原理为：硅源（偏硅酸钠或硅酸钠）的水溶液为强碱性溶液（pH值>13），能够侵蚀矿物掺合料颗粒的表面，使矿物掺合料颗粒的表面变的更为粗糙，为水化硅酸钙的附着提供位点。且碱性溶液能够活化矿物掺合料，使其与水化硅酸钙中的硅氧键更好的结合，从而使水化硅酸钙稳定的附着在矿物掺合料颗粒表面。并且，水化硅酸钙颗粒本身比表面积大、表面能高、吸附能力强，易与矿物掺合料结合。通过本发明所述的方法可实现在矿物掺合料上原位生长水化硅酸钙。且本发明的技术方案及其原理未见文献报道。
有益效果：本发明能够在矿物掺合料上原位生长水化硅酸钙，减小了水化硅酸钙的团聚，提高了水化硅酸钙在水泥基材料中的分散均匀性，有利于充分发挥其早强效果。且原位生长了水化硅酸钙的矿物掺合料具有更好的活性，能够有效提高水泥基材料的早期强度及后期强度。
附图说明
图1为实施例1中所得的粉煤灰原位生长水化硅酸钙与粉煤灰的X-射线衍射图谱。
图2为实施例1中所得的粉煤灰原位生长水化硅酸钙放大100000倍的SEM形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1：
一种矿物掺合料表面原位生长水化硅酸钙的方法，包括以下步骤：
（1）碱侵蚀：先配制1000ml硅离子摩尔浓度为0.1mol/L的九水偏硅酸钠水溶液，再向其中加入100g粉煤灰，搅拌6h，即得粉煤灰浆体；
（2）化学共沉淀反应：继续搅拌步骤（1）所得的粉煤灰浆体，并配制1000ml钙离子摩浓度为0.1mol/L的醋酸钙水溶液，然后向粉煤灰浆体中滴加醋酸钙溶液，滴加速度为300ml/min。滴加完成后，继续搅拌60min。然后进行抽滤、洗涤，直至滤液的pH值小于8。最后，在60℃条件下真空干燥至恒重，即得粉煤灰表面原位生长水化硅酸钙。
实施例2：
一种矿物掺合料表面原位生长水化硅酸钙的方法，包括以下步骤：
（1）碱侵蚀：先配制1000ml硅离子摩尔浓度为0.25mol/L的五水偏硅酸钠水溶液，再
向其中加入100g粉煤灰，搅拌3h，即得粉煤灰浆体；
（2）化学共沉淀反应：继续搅拌步骤（1）所得的粉煤灰浆体，并配制1000ml钙离子摩
浓度为0.25mol/L的醋酸钙水溶液，然后向粉煤灰浆体中滴加醋酸钙溶液，滴加速度为100ml/min。滴加完成后，继续搅拌120min。然后进行抽滤、洗涤，直至滤液的pH值小于8。最后，在60℃条件下真空干燥至恒重，即得粉煤灰表面原位生长水化硅酸钙。
实施例3：
一种矿物掺合料表面原位生长水化硅酸钙的方法，包括以下步骤：
（1）碱侵蚀：先配制1000ml硅离子摩尔浓度为0.5mol/L的硅酸钠水溶液，再向
其中加入100g粉煤灰，搅拌3h，即得粉煤灰浆体；
（2）化学共沉淀反应：继续搅拌步骤（1）所得的粉煤灰浆体，并配制1000ml钙离子摩
浓度为0.5mol/L的醋酸钙水溶液，然后向粉煤灰浆体中滴加醋酸钙溶液，滴加速度为100ml/min。滴加完成后，继续搅拌60min。然后进行抽滤、洗涤，直至滤液的pH值小于8。最后，在60℃条件下真空干燥至恒重，即得粉煤灰表面原位生长水化硅酸钙。
实施例4：
一种矿物掺合料表面原位生长水化硅酸钙的方法，包括以下步骤：
（3）碱侵蚀：先配制1000ml硅离子摩尔浓度为0.1mol/L的九水偏硅酸钠水溶液，再向其中加入100g硅灰，搅拌6h，即得硅灰浆体；
（4）化学共沉淀反应：继续搅拌步骤（1）所得的硅灰浆体，并配制1000ml钙离子摩浓度为0.1mol/L的硝酸钙水溶液，然后向硅灰浆体中滴加硝酸钙溶液，滴加速度为300ml/min。滴加完成后，继续搅拌60min。然后进行抽滤、洗涤，直至滤液的pH值小于8。最后，在60℃条件下真空干燥至恒重，即得硅灰表面原位生长水化硅酸钙。
实施例5：
一种矿物掺合料表面原位生长水化硅酸钙的方法，包括以下步骤：
（3）碱侵蚀：先配制1000ml硅离子摩尔浓度为0.25mol/L的五水偏硅酸钠
水溶液，再向其中加入100g矿渣，搅拌3h，即得矿渣浆体；
（4）化学共沉淀反应：继续搅拌步骤（1）所得的矿渣浆体，并配制1000ml
钙离子摩浓度为0.25mol/L的氯化钙水溶液，然后向矿渣浆体中滴加氯化钙溶液，滴加速度为100ml/min。滴加完成后，继续搅拌120min。然后进行抽滤、洗涤，直至滤液的pH值小于8。最后，在60℃条件下真空干燥至恒重，即得矿渣表面原位生长水化硅酸钙。
实施例6：
一种矿物掺合料表面原位生长水化硅酸钙的方法，包括以下步骤：
（3）碱侵蚀：先配制1000ml硅离子摩尔浓度为0.5mol/L的硅酸钠水溶液，
再向其中加入100g钢渣，搅拌3h，即得钢渣浆体；
（4）化学共沉淀反应：继续搅拌步骤（1）所得的钢渣浆体，并配制1000ml
钙离子摩浓度为0.5mol/L的醋酸钙水溶液，然后向钢渣浆体中滴加醋酸钙溶液，滴加速度为100ml/min。滴加完成后，继续搅拌60min。然后进行抽滤、洗涤，直至滤液的pH值小于8。最后，在60℃条件下真空干燥至恒重，即得钢渣表面原位生长水化硅酸钙。
实施例7：
一种矿物掺合料表面原位生长水化硅酸钙的方法，包括以下步骤：
（1）碱侵蚀：先配制1000ml硅离子摩尔浓度为0.1mol/L的九水偏硅酸钠水溶液，再向其中加入100g炉底渣，搅拌6h，即得炉底渣浆体；
（2）化学共沉淀反应：继续搅拌步骤（1）所得的炉底渣浆体，并配制1000ml钙离子摩浓度为0.1mol/L的硝酸钙水溶液，然后向炉底渣浆体中滴加硝酸钙溶液，滴加速度为300ml/min。滴加完成后，继续搅拌60min。然后进行抽滤、洗涤，直至滤液的pH值小于8。最后，在60℃条件下真空干燥至恒重，即得炉底渣表面原位生长水化硅酸钙。
实施例8：
一种矿物掺合料表面原位生长水化硅酸钙的方法，包括以下步骤：
（1）碱侵蚀：先配制1000ml硅离子摩尔浓度为0.25mol/L的五水偏硅酸钠
水溶液，再向其中加入100g建筑再生微粉，搅拌3h，即得建筑再生微粉浆体；
（2）化学共沉淀反应：继续搅拌步骤（1）所得的建筑再生微粉浆体，并配
制1000ml钙离子摩浓度为0.25mol/L的氯化钙水溶液，然后向建筑再生微粉浆体中滴加氯化钙溶液，滴加速度为100ml/min。滴加完成后，继续搅拌120min。然后进行抽滤、洗涤，直至滤液的pH值小于8。最后，在60℃条件下真空干燥至恒重，即得建筑再生微粉表面原位生长水化硅酸钙。
对实施例1所得的粉煤灰原位生长水化硅酸钙进行X-射线衍射分析：
图1为实施例1中所得的粉煤灰原位生长水化硅酸钙与粉煤灰的X-射线衍射图谱，从图中可以看出：实施例1所得产物存在水化硅酸钙的衍射峰，这表明实施例1所得产物为粉煤灰原位生长水化硅酸钙，且水化硅酸钙存在一定程度的结晶。
对实施例1所得的粉煤灰原位生长水化硅酸钙用SEM进行形貌表征：
图2为实施例1中所得的粉煤灰原位生长水化硅酸钙放大100000倍的SEM形貌图，从图中可以看出：粉煤灰颗粒表面包裹一层絮状物，结合X-射线衍射分析可知，粉煤灰颗粒表面的包裹物即为水化硅酸钙。可见，水化硅酸钙能够极好的附着在粉煤灰颗粒表面，即实现了粉煤灰原位生长水化硅酸钙。
将实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6、实施例7和实施例8所得的矿物掺合料表面原位生长水化硅酸钙分别用于制备砂浆试件，制备方法如下：按照JGJ/T 70-2009《建筑砂浆基本性能试验方法标准》成型砂浆试件，所述砂浆试件由下列重量份数的原料组成：P.O 42.5硅酸盐水泥450份；标准砂1350份；矿物掺合料原位生长水化硅酸钙20份；自来水182.25份。成型后的砂浆试件标准养护1d后拆模，并测试1d抗压强度。剩下的砂浆试件标准养护28d，然后测试28d抗压强度。
对比例：
按照JGJ/T 70-2009《建筑砂浆基本性能试验方法标准》成型砂浆试件，所述砂浆试件由下列重量份数的原料组成：P.O 42.5硅酸盐水泥450份；标准砂1350份；自来水225份。成型后的砂浆试件标准养护1d后拆模，并测试1d抗压强度。剩下的砂浆试件标准养护28d，然后测试28d抗压强度。
结果表明，通过本发明的方法获得的矿物掺合料表面原位生长水化硅酸钙能显著提高砂浆的早期强度和后期强度，如表1所示。
表1 砂浆的抗压强度测试结果
标号 1d抗压强度（MPa） 28d抗压强度（MPa）
实施例1 14.1 54.5
实施例2 15.2 57.3
实施例3 15.5 58.9
实施例4 17.3 63.5
实施例5 16.1 55.2
实施例6 15.1 54.8
实施例7 13.4 52.3
实施例8 15.8 57.8
对比例 11.2 50.5
应当指出，上述实施实例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种矿物掺合料表面原位生长水化硅酸钙的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）碱侵蚀：配制硅源的水溶液，并将矿物掺合料加入至水溶液中搅拌一段时间，得到矿物掺合料浆体；
（2）化学共沉淀反应：向步骤（1）中的矿物掺合料浆体中滴加钙源，搅拌一段时间后抽滤、洗涤、干燥。
2.根据权利要求1中所述的一种矿物掺合料表面原位生长水化硅酸钙的方法，其特征在于，所述矿物掺合料选自粉煤灰、硅灰、矿渣、钢渣、炉底渣或建筑再生微粉中的一种或者两种以上的组合。
3.根据权利要求1中所述的一种矿物掺合料表面原位生长水化硅酸钙的方法，其特征在于，所述钙源与硅源中，钙离子与硅离子的摩尔比为0.5~2:1。
4.根据权利要求1中所述的一种矿物掺合料表面原位生长水化硅酸钙的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述硅源为偏硅酸钠和/或硅酸钠，所述硅源的水溶液的硅离子摩尔浓度为0.1~0.5mol/L，所述硅源的水溶液与矿物掺合料的质量比为1~20:1，所述搅拌时间为3~6h。
5.根据权利要求1中所述的一种矿物掺合料表面原位生长水化硅酸钙的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述钙源为硝酸钙、氯化钙、醋酸钙中的一种或多种的组合，所述钙源的水溶液的钙离子摩尔浓度为0.1~0.5mol/L。
6.根据权利要求1中所述的一种矿物掺合料表面原位生长水化硅酸钙的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述钙源的加入速度为100~300ml/min。
7.根据权利要求1中所述的一种矿物掺合料表面原位生长水化硅酸钙的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述钙源全部加入后的搅拌时间为60~120min。
8.根据权利要求1中所述的一种矿物掺合料表面原位生长水化硅酸钙的方法，其特征在于，步骤（2）中，对所得沉淀进行抽滤、洗涤，直至滤液的pH值小于8，然后干燥至恒重，即得矿物掺合料表面原位生长水化硅酸钙。
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