CN112250076A - 一种纳米水化硅酸钙的制备方法 - Google Patents

一种纳米水化硅酸钙的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种纳米水化硅酸钙的制备方法,包括以下步骤:取三口烧瓶,在中间入口内安装搅拌装置,通过剩下两个入口加入去离子水、烯丙基聚氧乙烯醚、硝酸钙,搅拌溶解后加入过硫酸铵,备用;在去离子水中加入丙烯酸和巯基丙酸,配制成滴加溶液A;在去离子水中加入吊白块,配制成滴加溶液B;在去离子水中加入硅酸钠,配制成滴加溶液C;通过其他两个入口同时滴加溶液A和溶液B,并控制溶液A在两个小时滴完,溶液B在两个半小时滴完;溶液A滴加完毕之后开始滴加溶液C,并控制半个小时滴加完毕;三种溶液滴加完毕后搅拌半个小时,即可制得纳米水化硅酸钙;本发明方法可有效降低水化硅酸钙的表面能,减少团聚现象的发生,降低水化硅酸钙颗粒的粒径尺寸。

Description

一种纳米水化硅酸钙的制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备领域,更具体地说,涉及一种纳米水化硅酸钙的制备方法。
背景技术
水化硅酸钙是硅酸盐水泥的主要水化产物,是水泥混凝土等无机胶凝材料强度的来源,其组成结构一直得到众多学者的重视,如果我们能够通过其他方式合成水化硅酸钙,就能在同等强度下减少混凝土中水泥的用量,能够保证在减少混凝土中水泥用量的前提下来提高混凝土的强度。而且合成水化硅酸钙的方法是绿色无污染的,同时能够减少混凝土中水泥的用量,水泥用量的减少必然会带来水泥产业产能的减少,同时减少水泥产业带来的污染。
水化硅酸钙是一种重要的纳米材料,由于它比表面积较大、颗粒多呈纤维枝状,填充到其它物质中可以缓和主体受力不均引起的应力集中现象。目前,常见的制备水化硅酸钙的方法有机械法、直接混合法、水热合成法、溶胶凝胶法等,以上方法制备过程复杂,比如:机械合成法需要的几天的时间,水热合成法需要在高温高压下进行反应,直接混合法虽然简单,但是无法直接合成均匀稳定的乳液,溶胶凝胶法制备的水化硅酸钙结晶性较差,常呈现无定型状态。因此,亟需一种制备过程操作容易、过程简单的纳米水化硅酸钙制备方法。
发明内容
有鉴于此,为解决上述现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种纳米水化硅酸钙的制备方法,有效的降低水化硅酸钙的表面能,减少团聚现象的发生,降低水化硅酸钙颗粒的粒径尺寸。
为实现上述目的,本发明所采用的技术方案是:
一种纳米水化硅酸钙的制备方法,包括以下步骤:
步骤一,取三口烧瓶,在中间入口内安装搅拌装置,通过剩下两个入口加入去离子水、烯丙基聚氧乙烯醚、硝酸钙,搅拌溶解后加入过硫酸铵,备用;
步骤二,在去离子水中加入丙烯酸和巯基丙酸,配制成滴加溶液A;
步骤三,在去离子水中加入吊白块,配制成滴加溶液B;
步骤四,在去离子水中加入硅酸钠,配制成滴加溶液C;
步骤五,通过其他两个入口同时滴加溶液A和溶液B,并控制溶液A在两个小时滴完,溶液B在两个半小时滴完;
步骤六,溶液A滴加完毕之后开始滴加溶液C,并控制半个小时滴加完毕;
步骤七,三种溶液滴加完毕后搅拌半个小时,即可制得纳米水化硅酸钙。
进一步的,所述烯丙基聚氧乙烯醚的分子量为2400-6000。
进一步的,步骤一中,将硝酸钙先在水中溶解,并加热,然后再加入到三口烧瓶中。
进一步的,步骤二中,所述滴加溶液A的浓度为35-50%。
进一步的,步骤三中,所述滴加溶液B的浓度为0.3-1.5%。
进一步的,步骤四中,所述滴加溶液C的浓度为10-15%。
本发明的有益效果是:
本发明采用聚羧酸自由基聚合的同时分散合成纳米水化硅酸钙,更加有效的降低水化硅酸钙的表面能,使水化硅酸钙颗粒趋于稳定状态,从而有效减少团聚现象的发生,降低水化硅酸钙颗粒的粒径尺寸,达到分散水化硅酸钙的目的,加入到水泥中后,具有以下优点:
一、提高水泥强度,促进水泥水化硬化过程中的晶核成型,带有超长“梳状”结构的纳米水化硅酸钙更容易分散到水泥颗粒表面,在水泥C-S-H形成过程中充当“前驱体”的作用;
二、降低水泥的标准稠度需水量,由于亲水极性基团的电离作用,会使水泥颗粒表面上带相同的电荷,从而使水泥颗粒之间产生静电斥力,使水泥颗粒絮凝结构解体,颗粒相互分散,减少颗粒的团聚作用,释放出包裹于絮团中的自由水,降低水泥标准稠度需水量;
三、提高水泥和减水剂的适应性,聚羧酸减水剂的预分散作用,使水泥和减水剂的适应性提高;
四、本发明提供的合成方法时间短,不需要加热,在聚羧酸分子链增长的同时吸附分散水化硅酸钙粒子,从而得到稳定的纳米水化硅酸钙凝胶。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1中放大50000倍下的纳米水化硅酸钙扫描电镜图;
图2为实施例1中放大10000倍下的纳米水化硅酸钙扫描电镜图。
具体实施方式
下面给出具体实施例,对本发明的技术方案作进一步清楚、完整、详细地说明。本实施例是以本发明技术方案为前提的最佳实施例,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种纳米水化硅酸钙的制备方法,采用聚羧酸自由基聚合的同时分散合成纳米水化硅酸钙,更加有效的降低水化硅酸钙的表面能,使水化硅酸钙颗粒趋于稳定状态,从而有效减少团聚现象的发生,降低水化硅酸钙颗粒的粒径尺寸,达到分散水化硅酸钙的目的,包括以下步骤:
步骤一,取三口烧瓶,在中间入口内安装搅拌装置,通过剩下两个入口加入去离子水、烯丙基聚氧乙烯醚、硝酸钙,搅拌溶解后加入过硫酸铵,备用;
步骤二,在去离子水中加入丙烯酸和巯基丙酸,配制成滴加溶液A;
步骤三,在去离子水中加入吊白块,配制成滴加溶液B;
步骤四,在去离子水中加入硅酸钠,配制成滴加溶液C;
步骤五,通过其他两个入口同时滴加溶液A和溶液B,并控制溶液A在两个小时滴完,溶液B在两个半小时滴完;
步骤六,溶液A滴加完毕之后开始滴加溶液C,并控制半个小时滴加完毕;
步骤七,三种溶液滴加完毕后搅拌半个小时,即可制得纳米水化硅酸钙。
进一步的,所述烯丙基聚氧乙烯醚的分子量为2400-6000。
进一步的,步骤一中,将硝酸钙先在水中溶解,并加热,然后再加入到三口烧瓶中。
进一步的,步骤二中,所述滴加溶液A的浓度为35%。
进一步的,步骤三中,所述滴加溶液B的浓度为0.3%。
进一步的,步骤四中,所述滴加溶液C的浓度为10%。
如图1和图2所示,为按照本发明中的制备方法制备的纳米水化硅酸钙的扫描电镜照片,从以上两张纳米水化硅酸钙的扫描电镜照片可以看出,水化硅酸钙的微观形貌呈现蓬松细小的“雪花”状,颗粒规则均匀细腻,没有出现针状、棒状和不规则的片状结构。
本发明的方法可以提高水泥强度,促进水泥水化硬化过程中的晶核成型,带有超长“梳状”聚羧酸结构的纳米水化硅酸钙更容易分散到水泥颗粒表面,在水泥C-S-H形成过程中充当“前驱体”的作用;降低水泥的标准稠度需水量,由于亲水极性基团的电离作用,会使水泥颗粒表面上带相同的电荷,从而使水泥颗粒之间产生静电斥力,使水泥颗粒絮凝结构解体,颗粒相互分散,减少颗粒的团聚作用,释放出包裹于絮团中的自由水,降低水泥标准稠度需水量;提高水泥和减水剂的适应性,聚羧酸减水剂的预分散作用,使水泥和减水剂的适应性提高;本发明提供的合成方法时间短,不需要加热,在聚羧酸分子链增长的同时吸附分散水化硅酸钙粒子,从而得到稳定的纳米水化硅酸钙凝胶。
实施例2
一种纳米水化硅酸钙的制备方法,采用聚羧酸自由基聚合的同时分散合成纳米水化硅酸钙,更加有效的降低水化硅酸钙的表面能,使水化硅酸钙颗粒趋于稳定状态,从而有效减少团聚现象的发生,降低水化硅酸钙颗粒的粒径尺寸,达到分散水化硅酸钙的目的,包括以下步骤:
步骤一,取三口烧瓶,在中间入口内安装搅拌装置,通过剩下两个入口加入去离子水、烯丙基聚氧乙烯醚、硝酸钙,搅拌溶解后加入过硫酸铵,备用;
步骤二,在去离子水中加入丙烯酸和巯基丙酸,配制成滴加溶液A;
步骤三,在去离子水中加入吊白块,配制成滴加溶液B;
步骤四,在去离子水中加入硅酸钠,配制成滴加溶液C;
步骤五,通过其他两个入口同时滴加溶液A和溶液B,并控制溶液A在两个小时滴完,溶液B在两个半小时滴完;
步骤六,溶液A滴加完毕之后开始滴加溶液C,并控制半个小时滴加完毕;
步骤七,三种溶液滴加完毕后搅拌半个小时,即可制得纳米水化硅酸钙。
进一步的,所述烯丙基聚氧乙烯醚的分子量为2400-6000。
进一步的,步骤一中,将硝酸钙先在水中溶解,并加热,然后再加入到三口烧瓶中。
进一步的,步骤二中,所述滴加溶液A的浓度为40%。
进一步的,步骤三中,所述滴加溶液B的浓度为1%。
进一步的,步骤四中,所述滴加溶液C的浓度为12%。
本发明的方法可以提高水泥强度,促进水泥水化硬化过程中的晶核成型,带有超长“梳状”聚羧酸结构的纳米水化硅酸钙更容易分散到水泥颗粒表面,在水泥C-S-H形成过程中充当“前驱体”的作用;降低水泥的标准稠度需水量,由于亲水极性基团的电离作用,会使水泥颗粒表面上带相同的电荷,从而使水泥颗粒之间产生静电斥力,使水泥颗粒絮凝结构解体,颗粒相互分散,减少颗粒的团聚作用,释放出包裹于絮团中的自由水,降低水泥标准稠度需水量;提高水泥和减水剂的适应性,聚羧酸减水剂的预分散作用,使水泥和减水剂的适应性提高;本发明提供的合成方法时间短,不需要加热,在聚羧酸分子链增长的同时吸附分散水化硅酸钙粒子,从而得到稳定的纳米水化硅酸钙凝胶。
实施例3
一种纳米水化硅酸钙的制备方法,采用聚羧酸自由基聚合的同时分散合成纳米水化硅酸钙,更加有效的降低水化硅酸钙的表面能,使水化硅酸钙颗粒趋于稳定状态,从而有效减少团聚现象的发生,降低水化硅酸钙颗粒的粒径尺寸,达到分散水化硅酸钙的目的,包括以下步骤:
步骤一,取三口烧瓶,在中间入口内安装搅拌装置,通过剩下两个入口加入去离子水、烯丙基聚氧乙烯醚、硝酸钙,搅拌溶解后加入过硫酸铵,备用;
步骤二,在去离子水中加入丙烯酸和巯基丙酸,配制成滴加溶液A;
步骤三,在去离子水中加入吊白块,配制成滴加溶液B;
步骤四,在去离子水中加入硅酸钠,配制成滴加溶液C;
步骤五,通过其他两个入口同时滴加溶液A和溶液B,并控制溶液A在两个小时滴完,溶液B在两个半小时滴完;
步骤六,溶液A滴加完毕之后开始滴加溶液C,并控制半个小时滴加完毕;
步骤七,三种溶液滴加完毕后搅拌半个小时,即可制得纳米水化硅酸钙。
进一步的,所述烯丙基聚氧乙烯醚的分子量为2400-6000。
进一步的,步骤一中,将硝酸钙先在水中溶解,并加热,然后再加入到三口烧瓶中。
进一步的,步骤二中,所述滴加溶液A的浓度为50%。
进一步的,步骤三中,所述滴加溶液B的浓度为1.5%。
进一步的,步骤四中,所述滴加溶液C的浓度为15%。
本发明的方法可以提高水泥强度,促进水泥水化硬化过程中的晶核成型,带有超长“梳状”聚羧酸结构的纳米水化硅酸钙更容易分散到水泥颗粒表面,在水泥C-S-H形成过程中充当“前驱体”的作用;降低水泥的标准稠度需水量,由于亲水极性基团的电离作用,会使水泥颗粒表面上带相同的电荷,从而使水泥颗粒之间产生静电斥力,使水泥颗粒絮凝结构解体,颗粒相互分散,减少颗粒的团聚作用,释放出包裹于絮团中的自由水,降低水泥标准稠度需水量;提高水泥和减水剂的适应性,聚羧酸减水剂的预分散作用,使水泥和减水剂的适应性提高;本发明提供的合成方法时间短,不需要加热,在聚羧酸分子链增长的同时吸附分散水化硅酸钙粒子,从而得到稳定的纳米水化硅酸钙凝胶。
以上显示和描述了本发明的主要特征、基本原理以及本发明的优点。本行业技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会根据实际情况有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种纳米水化硅酸钙的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,取三口烧瓶,在中间入口内安装搅拌装置,通过剩下两个入口加入去离子水、烯丙基聚氧乙烯醚、硝酸钙,搅拌溶解后加入过硫酸铵,备用;
步骤二,在去离子水中加入丙烯酸和巯基丙酸,配制成滴加溶液A;
步骤三,在去离子水中加入吊白块,配制成滴加溶液B;
步骤四,在去离子水中加入硅酸钠,配制成滴加溶液C;
步骤五,通过其他两个入口同时滴加溶液A和溶液B,并控制溶液A在两个小时滴完,溶液B在两个半小时滴完;
步骤六,溶液A滴加完毕之后开始滴加溶液C,并控制半个小时滴加完毕;
步骤七,三种溶液滴加完毕后搅拌半个小时,即可制得纳米水化硅酸钙。
2.根据权利要求1所述的一种纳米水化硅酸钙的制备方法,其特征在于,所述烯丙基聚氧乙烯醚的分子量为2400-6000。
3.根据权利要求1所述的一种纳米水化硅酸钙的制备方法,其特征在于,步骤一中,将硝酸钙先在水中溶解,并加热,然后再加入到三口烧瓶中。
4.根据权利要求1所述的一种纳米水化硅酸钙的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述滴加溶液A的浓度为35-50%。
5.根据权利要求1所述的一种纳米水化硅酸钙的制备方法,其特征在于,步骤三中,所述滴加溶液B的浓度为0.3-1.5%。
6.根据权利要求1所述的一种纳米水化硅酸钙的制备方法,其特征在于,步骤四中,所述滴加溶液C的浓度为10-15%。
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