CN107721228A - 一种水化硅酸钙早强剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水化硅酸钙早强剂的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)酸处理再生骨料废液的制备：将再生骨料浸泡在酸溶液中，一段时间后滤出固体物，并对废液进行处理，得到酸处理再生骨料废液，所述再生骨料为废弃混凝土块破碎所得；(2)水化硅酸钙早强剂的制备：将步骤(1)中制得的酸处理再生骨料废液作为钙源，与硅源混合，搅拌一段时间后，抽滤、洗涤、分散，得到水化硅酸钙早强剂。利用该方法制备水化硅酸钙早强剂，不仅有效利用了酸处理再生骨料废液，还降低了水化硅酸钙早强剂的成本，节能环保。且该早强剂不仅能提高水泥基材料的早期强度，还能增强水泥基材料的后期强度。
Description
技术领域：
本发明属于建筑材料生产技术领域，具体涉及一种水化硅酸钙早强剂的制备方法。
背景技术：
在预制混凝土构件的生产过程中，为加快模具的周转速率、提高生产效率，常采用蒸汽养护和添加早强剂的方式提高混凝土的早期强度，以此缩短预制混凝土构件的拆模时间。而水化硅酸钙作为水泥水化的主要产物，将其用作早强剂，可为水泥水化提供形核位点，减小水化产物析出时的能量阻碍，促进结晶反应的进行。从而提高水泥水化速度，促进水泥基材料的强度发展。
目前，水化硅酸钙的制备方法主要有水热法和化学共沉淀法。水热法制备水化硅酸钙时，需要加温加压，生产时能耗高。且制得的水化硅酸钙粒径较大、比表面积较小，不利于提高水化硅酸钙的早强效果。而采用化学共沉淀法制备水化硅酸钙，具有工艺简单、能耗低的优点，能够避免高温高压的工作环境。但在采用化学共沉淀法制备水化硅酸钙时，所用钙源为硝酸钙、乙酸钙或氯化钙等钙盐，这些钙盐价格较高，增大了水化硅酸钙的生产成本。
而由废弃混凝土块破碎得到的再生骨料表面附着大量的水泥浆体，富含钙离子，可将其中的钙离子用酸溶出，用作制备水化硅酸钙的钙源。将酸处理再生骨料废液用作制备水化硅酸钙的钙源，不仅解决了酸处理再生骨料废液的利用问题，还降低了水化硅酸钙早强剂的生产成本。且该法制备出的水化硅酸钙早强剂既能提高水泥基材料的早期强度，也能提高水泥基材料的后期强度，并有利于改善水泥基材料的耐久性。并且酸处理后的再生骨料的吸水率降低，能够显著改善混凝土的性能。目前，虽有关于利用酸溶液浸泡处理再生骨料的相关报道，但缺少对酸处理再生骨料废液的利用的相关报道，更未有将酸处理再生骨料废液用作制备水化硅酸钙钙源的报道。
发明内容：
目前，酸处理再生骨料是改善再生骨料性能最有效的方法，但该处理方法得到的废液却未能有效利用。并且，目前常用的水化硅酸钙早强剂的制备方法为化学共沉淀法，但该法中所用的钙源通常为硝酸钙、乙酸钙或氯化钙等钙盐。这些钙盐的使用极大的增加了水化硅酸钙早强剂的生产成本，未能再生利用废弃物资源制备水化硅酸钙早强剂。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种水化硅酸钙早强剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)酸处理再生骨料废液的制备：将再生骨料浸泡在酸溶液中，一段时间后滤出固体物，并对废液进行处理，得到酸处理再生骨料废液，所述再生骨料为废弃混凝土块破碎所得；
(2)水化硅酸钙早强剂的制备：将步骤(1)中制得的酸处理再生骨料废液作为钙源，与硅源混合，搅拌一段时间后，抽滤、洗涤、分散，得到水化硅酸钙早强剂。
进一步的，步骤(1)中，所述酸溶液为乙酸、硝酸、盐酸溶液中一种或几种溶液的混合；
进一步的，步骤(1)中，所述酸溶液的质量浓度为0.5～5％；
进一步的，步骤(1)中，所述浸泡时间为12～48h；
进一步的，步骤(1)中，所述再生骨料与酸溶液的重量比为：1:1～2；
进一步的，步骤(1)中所述的对废液进行处理的方法是：先滤出废液中的杂质，再通过滴加氨水调节废液的pH值为10～12，并过滤出废液中的沉淀物，即得酸处理再生骨料废液；
进一步的，步骤(2)中，所述硅源为硅离子摩尔浓度为0.05～0.4mol/L的硅酸钠或偏硅酸钠水溶液；
进一步的，步骤(2)中，所述的钙源与硅源中钙离子与硅离子的摩尔比为0.5～2:1；
进一步的，步骤(2)中，所述水化硅酸钙早强剂的制备过程包括以下步骤：
①边搅拌边向硅源中加入钙源；
②钙源全部加入后继续搅拌一段时间；
③搅拌一段时间后，对所得沉淀进行抽滤、洗涤、分散。
进一步的，步骤①中，钙源的加入速度为50～500ml/min；
进一步的，步骤②中，钙源全部加入后的搅拌时间为10～30min；
进一步的，步骤③中，对所得沉淀进行抽滤、洗涤，直至滤液的pH值小于8；
进一步的，将步骤③所得的对所得沉淀进行抽滤、洗涤后分散于一定质量的水中，即得水化硅酸钙早强剂。
本发明利用酸处理再生骨料废液制备水化硅酸钙的原理为：利用酸溶液浸泡再生骨料时，酸溶液与再生骨料中未水化份水泥颗粒、水化产物和碳化产物发生化学反应，获得含有大量钙离子的废液。虽然酸处理再生骨料废液中富含钙离子，但通常仍将其作为废液处理而本发明则进一步调节废液的pH值，并对其进行过滤，滤除废液中的杂质。再将处理后的废液与硅源进行化学反应——共沉淀反应，即可得水化硅酸钙早强剂。从而实现了再生利用酸处理再生骨料废液制备水化硅酸钙早强剂。本申请的技术方案及其原理未见文献报道。
有益效果：本发明有效利用了酸处理再生骨料废液，不仅节能环保，还降低了水化硅酸钙早强剂的生产成本。并且，采用酸处理再生骨料废液制备的水化硅酸钙早强剂与采用硝酸钙、乙酸钙等钙源制备的水化硅酸钙早强剂性能相近，均能有效提高水泥基材料的早期强度和后期强度。
附图说明：
图1为实施例1、实施例2、实施例3和实施例4所得的水化硅酸钙的X-射线衍射图谱。
图2为实施例1中所得水化硅酸钙放大100000倍的SEM形貌图。
图3为实施例2中所得水化硅酸钙放大100000倍的SEM形貌图。
图4为实施例3中所得水化硅酸钙放大100000倍的SEM形貌图。
图5为实施例4中所得水化硅酸钙放大100000倍的SEM形貌图。
图6为实施例4中所得水化硅酸钙的TEM图。
具体实施方式：
下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1：
一种水化硅酸钙早强剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)酸处理再生骨料废液的制备：将5重量份数的再生骨料浸泡在10重量份数的质量浓度为0.5％的乙酸溶液中。浸泡24h后，滤出再生骨料，并滤除废液中的杂质。再用氨水调节废液的pH值至12，并滤除废液中的沉淀物。然后用自来水调节溶液中的钙离子浓度，即得钙离子摩尔浓度为0.05mol/L的酸处理再生骨料废液，所述再生骨料为废弃混凝土块破碎所得；
(2)水化硅酸钙早强剂的制备：边搅拌，边将步骤1所得的酸处理再生骨料废液以500ml/min的速度加入到硅离子摩尔浓度为0.05mol/L五水偏硅酸钠溶液中。其中，钙源中的钙离子与硅源中的硅离子的摩尔比为0.5:1。钙源全部加入后继续搅拌10min，然后进行抽滤、洗涤，直至滤液的pH值小于8。最后，将滤饼分散在水中。通过调节分散水的用量，制得质量浓度为5％的水化硅酸钙早强剂溶液。
实施例2：
一种水化硅酸钙早强剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)酸处理再生骨料废液的制备：将5重量份数的再生骨料浸泡在10重量份数的质量浓度为1.5％的乙酸溶液中。浸泡24h后，滤出再生骨料，并滤除废液中的杂质。再用氨水调节废液的pH值至12，并滤除废液中的沉淀物。然后用自来水调节溶液中的钙离子浓度，即得钙离子摩尔浓度为0.15mol/L的酸处理再生骨料废液，所述再生骨料为废弃混凝土块破碎所得；
(2)水化硅酸钙早强剂的制备：边搅拌，边将步骤1所得的酸处理再生骨料废液以300ml/min的速度加入到硅离子摩尔浓度为0.15mol/L五水偏硅酸钠溶液中。其中，钙源中的钙离子与硅源中的硅离子的摩尔比为1:1。钙源全部加入后继续搅拌10min，然后进行抽滤、洗涤，直至滤液的pH值小于8。最后，将滤饼分散在水中。通过调节分散水的用量，制得质量浓度为5％的水化硅酸钙早强剂溶液。
实施例3：
一种水化硅酸钙早强剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)酸处理再生骨料废液的制备：将10重量份数的再生骨料浸泡在10重量份数的质量浓度为3％的乙酸溶液中。浸泡24h后，滤出再生骨料，并滤除废液中的杂质。再用氨水调节废液的pH值至12，并滤除废液中的沉淀物。然后用自来水调节溶液中的钙离子浓度，即得钙离子摩尔浓度为0.25mol/L的酸处理再生骨料废液，所述再生骨料为废弃混凝土块破碎所得；
(2)水化硅酸钙早强剂的制备：边搅拌，边将步骤1所得的酸处理再生骨料废液以200ml/min的速度加入到硅离子摩尔浓度为0.25mol/L五水偏硅酸钠溶液中。其中，钙源中的钙离子与硅源中的硅离子的摩尔比为1.5:1。钙源全部加入后继续搅拌20min，然后进行抽滤、洗涤，直至滤液的pH值小于8。最后，将滤饼分散在水中。通过调节分散水的用量，制得质量浓度为5％的水化硅酸钙早强剂溶液。
实施例4：
一种水化硅酸钙早强剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)酸处理再生骨料废液的制备：将10重量份数的再生骨料浸泡在10重量份数的质量浓度为5％的乙酸溶液中。浸泡24h后，滤出再生骨料，并滤除废液中的杂质。再用氨水调节废液的pH值至12，并滤除废液中的沉淀物。然后用自来水调节溶液中的钙离子浓度，即得钙离子摩尔浓度为0.4mol/L的酸处理再生骨料废液，所述再生骨料为废弃混凝土块破碎所得；
(2)水化硅酸钙早强剂的制备：边搅拌，边将步骤1所得的酸处理再生骨料废液以50ml/min的速度加入到硅离子摩尔浓度为0.4mol/L五水偏硅酸钠溶液中。其中，钙源中的钙离子与硅源中的硅离子的摩尔比为2:1。钙源全部加入后继续搅拌30min，然后进行抽滤、洗涤，直至滤液的pH值小于8。最后，将滤饼分散在水中。通过调节分散水的用量，制得质量浓度为5％的水化硅酸钙早强剂溶液。
对实施例1、实施例2、实施例3和实施例4所得的水化硅酸钙进行X-射线衍射分析：
图1为实施例1、实施例2、实施例3和实施例4所得的水化硅酸钙进行X-射线衍射图谱，从图中可以看出：各实施例所得的产物均为水化硅酸钙，且所得水化硅酸钙发生了一定程度的结晶。其中，实施例1中的水化硅酸钙结晶程度最小。
对实施例1、实施例2、实施例3和实施例4所得的水化硅酸钙用SEM进行形貌表征：
图2、图3、图4和图5分别为实施例1、实施例2、实施例3和实施例4所得水化硅酸钙放大100000倍的SEM形貌图，从图中可以看出：各实施例中所得水化硅酸钙的颗粒尺寸均在纳米级，且疏松多孔。因此，所得水化硅酸钙具有较大的比表面积，可为水泥水化提供大量的形核位点。且纳米尺寸的水化硅酸钙颗粒可填充于水泥石的孔隙中，提高水泥石的密实度。
对实施例4所得的水化硅酸钙用TEM进行表征：
图6为实施例4所得水化硅酸钙的TEM图，从图中可以看出：所得水化硅酸钙基本颗粒呈球形，平均粒径约为20nm，颗粒间依靠-Si-O-Si-键形成空间网络结构，最终形成多孔絮状的水化硅酸钙颗粒。
对比例1：
一种水化硅酸钙早强剂的制备方法：
边搅拌，边将钙离子摩尔浓度为0.4mol/L的乙酸钙溶液以300ml/min的速度加入到硅离子摩尔浓度为0.15mol/L五水偏硅酸钠溶液中。其中，钙源中的钙离子与硅源中的硅离子的摩尔比为1:1。钙源全部加入后继续搅拌10min，然后进行抽滤、洗涤，直至滤液的pH值小于8。最后，将滤饼分散在水中。通过调节分散水的用量，制得质量浓度为5％的水化硅酸钙早强剂溶液。
将实施例1、实施例2、实施例3、实施例4及对比例1所得的水化硅酸钙早强剂溶液分别用于制备砂浆试件，制备方法如下：按照JGJ/T 70-2009《建筑砂浆基本性能试验方法标准》成型砂浆试件，所述砂浆试件由下列重量份数的原料组成：P.O 42.5硅酸盐水泥450份；标准砂1350份；质量浓度为5％的水化硅酸钙早强剂溶液45份；自来水182.25份。成型后的砂浆试件标准养护1d后拆模，并测试1d抗压强度。剩下的砂浆试件标准养护28d，然后测试28d抗压强度。
对比例2：
按照JGJ/T 70-2009《建筑砂浆基本性能试验方法标准》成型砂浆试件，所述砂浆试件由下列重量份数的原料组成：P.O 42.5硅酸盐水泥450份；标准砂1350份；自来水225份。成型后的砂浆试件标准养护1d后拆模，并测试1d抗压强度。剩下的砂浆试件标准养护28d，然后测试28d抗压强度。
结果表明，通过本发明的制备方法获得的水化硅酸钙早强剂能显著提高砂浆的早期强度和后期强度，且与用乙酸钙作为钙源制得的水化硅酸钙早强剂的性能相近，如表1所示。
表1 砂浆的抗压强度测试结果
应当指出，上述实施实例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种水化硅酸钙早强剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)酸处理再生骨料废液的制备：将再生骨料浸泡在酸溶液中，一段时间后滤出固体物，并对废液进行处理，得到酸处理再生骨料废液，所述再生骨料为废弃混凝土块破碎所得；
(2)水化硅酸钙早强剂的制备：将步骤(1)中制得的酸处理再生骨料废液作为钙源，与硅源混合，搅拌一段时间后，抽滤、洗涤、分散，得到水化硅酸钙早强剂。
2.根据权利要求1所述的一种水化硅酸钙早强剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酸溶液为乙酸、硝酸、盐酸溶液中一种或几种溶液的混合，所述酸溶液的质量浓度为0.5～5％，所述浸泡时间为12～48h，再生骨料与酸溶液的重量比为：1:1～2。
3.根据权利要求1所述的一种水化硅酸钙早强剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的对废液进行处理的方法是：先滤出废液中的杂质，再通过滴加氨水调节废液的pH值为10～12，并滤出废液中的沉淀物。
4.根据权利要求1所述的一种水化硅酸钙早强剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述硅源为硅离子摩尔浓度为0.05～0.4mol/L的硅酸钠或偏硅酸钠水溶液。
5.根据权利要求1所述的一种水化硅酸钙早强剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的钙源与硅源中，钙离子与硅离子的摩尔比为0.5～2:1。
6.根据权利要求1所述的一种水化硅酸钙早强剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述水化硅酸钙早强剂的制备过程包括以下步骤：
①边搅拌边向硅源中加入钙源；
②钙源全部加入后继续搅拌一段时间；
③搅拌一段时间后，对所得沉淀进行抽滤、洗涤、分散。
7.根据权利要求6所述的一种水化硅酸钙早强剂的制备方法，其特征在于，步骤①中，钙源的加入速度为50～500ml/min。
8.根据权利要求6所述的一种水化硅酸钙早强剂的制备方法，其特征在于，步骤②中，钙源全部加入后的搅拌时间为10～30min。
9.根据权利要求6所述的一种水化硅酸钙早强剂的制备方法，其特征在于，步骤③中，对所得沉淀进行抽滤、洗涤，直至滤液的pH值小于8，并将所得的水化硅酸钙滤饼分散于一定质量的水中，即得水化硅酸钙早强剂。
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