CN108584969B - 水化硅酸钙纳米片制备方法 - Google Patents

水化硅酸钙纳米片制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种水化硅酸钙纳米片的制备方法，包括下述步骤：粗选工业钢渣，使其粒径小于45μm；配制强碱激发剂；将粗选的工业钢渣投入到激发剂溶液中进行反应，搅拌并保温一段时间，得到悬浮液；将悬浮液高速离心分离，去除过量的强碱激发剂；超声条件下进行分散，形成颗粒悬浮液；低速离心使未反应的钢渣颗粒与目标产物水化硅酸钙纳米片分层，得到高纯度的纳米水化硅酸钙纳米片的悬浮液，再将分离后的产物多次水洗，加热烘干，即得到水化硅酸钙纳米片。本发明以工业钢渣为原料，可大规模合成与制备纳米级水化硅酸钙，原料成本极低，来源广泛，制备流程简易，得到的产品纯度高，比表面积大，吸附性能好，在环境治理领域具有很好的应用前景。

Description

水化硅酸钙纳米片制备方法
技术领域
本发明属于水处理吸附材料技术领域，尤其涉及一种以工业钢渣为原料，可制备水化硅酸钙纳米片的方法。
背景技术
水化硅酸钙因其为波特兰水泥水化的主要产物而被人所熟知，是水泥基材料强度来源的关键物相。从组成和微观结构上讲，水化硅酸钙是一种具有类似于高度变形的羟基硅钙石和托贝莫来石结构的无机凝胶，其整体结晶度较差。但由于该种材料具有多孔性、比表面积大、机械性能好、良好的生物相容性和化学催化活性等，越来越多的人们开始研究其用作催化剂载体、重金属离子吸附剂、药物载体等。
通常，纳米水化硅酸钙是以纯的化学试剂为钙源和硅源，以表面活性剂为模板，通过水热的方法进行制备，产量低、成本高，难以形成工业化生产。
因此，有必要克服上述缺陷，探索简单、环保、可大宗制备水化硅酸钙的新的工艺和新方法。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供了一种以工业钢渣为原料，可制备水化硅酸钙纳米片的方法，其成本低，工艺流程简易，得到的产品纯度高，比表面积大，吸附性能好。
本发明提供的水化硅酸钙纳米片的制备方法，包括下述步骤：
粗选工业钢渣，使其粒径小于45μm；
配制强碱激发剂；
将粗选的工业钢渣投入到激发剂溶液中，不断搅拌和加热，并保温一段时间，得到悬浮液；
将得到的悬浮液进行高速离心分离，以去除过量的强碱激发剂，再超声分散形成颗粒悬浮液；
在超声条件下将颗粒悬浮液进行重新分散，得到目标产物与未反应的钢渣颗粒的混合体系，然后在低速离心条件下将颗粒悬浮液进行分层筛选，未反应的钢渣颗粒沉降到底部，目标产物停留在上层悬浮液中，从而得到高纯度的纳米水化硅酸钙纳米片的悬浮液，再将分离后的产物进行多次水洗，加热烘干，即得到水化硅酸钙的纳米片。
作为本发明水化硅酸钙纳米片的制备方法可选的步骤，所述工业钢渣粗选依次通过粉磨、筛选、水洗、烘干步骤完成。
作为本发明水化硅酸钙纳米片的制备方法可选的步骤，所述强碱激发剂是采用碱溶液与工业钠水玻璃按照质量比4-6:1混合而成。
作为本发明水化硅酸钙纳米片的制备方法可选的步骤，所述强碱激发剂是采用碱溶液与工业钠水玻璃按照质量比4-6:1混合10-20min后，沉置24h-30h再使用。
作为本发明水化硅酸钙纳米片的制备方法可选的步骤，所述碱溶液为4mol/L的氢氧化钠溶液。
作为本发明水化硅酸钙纳米片的制备方法可选的步骤，将所述粗选的工业钢渣投入到强碱激发剂溶液后，加热并保持溶液温度60-90℃，时间4-8h。
作为本发明水化硅酸钙纳米片的制备方法可选的步骤，将所述悬浮液离心分离步骤是将所述悬浮液置于离心机内，以>5000rpm的离心速率进行离心处理。
作为本发明水化硅酸钙纳米片的制备方法可选的步骤，可采用大功率超声分散仪器(>400W)对得到颗粒悬浮液进行分散。
作为本发明水化硅酸钙纳米片的制备方法可选的步骤，所述颗粒悬浮液是在500-1000rpm的低速离心条件下进行分层筛选，使未反应的钢渣颗粒沉于底部，目标产物悬浮于上层溶液，以去除未反应的钢渣颗粒。
作为本发明水化硅酸钙纳米片的制备方法可选的步骤，得到高纯度的纳米水化硅酸钙纳米片的悬浮液后，再在>5000rpm的离心速率条件下进行离心分离，然后将分离后的产物进行多次水洗后在60-90℃条件下烘10-16h，即得到水化硅酸钙的纳米片。
本发明是以工业钢渣中的钙组分为钙源和硅组分为部分硅源，以水玻璃为另一部分硅源，并结合碱溶液作为激发剂，在温和的水热环境中合成出水化硅酸钙纳米片。
本发明不仅可以大规模合成与制备，而且原料来源广泛，成本极低，可实现工业化批量生产的需要。另一方面，本发明制备方法操作流程简易，时间短，所得到的产品纯度高，比表面积大，吸附性能好，在环境治理领域具有很好的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明制备的水化硅酸钙纳米片的SEM图例一；
图2为本发明制备的水化硅酸钙纳米片的SEM图例二；
图3为本发明制备的水化硅酸钙纳米片TEM图；
图4为本发明制备的水化硅酸钙纳米片对水溶液中Cu(II),Pb(II),Zn(II)离子的吸附效率图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供的水化硅酸钙纳米片的制备方法，包括下述步骤：
S1粗选工业钢渣，使其粒径小于45μm。
该步骤中粗选的工业钢渣为工业废料，是炼钢时生成的残渣物，主要化学组成为30-40wt％CaO,15-25wt％SiO2,20-30wt.％Fe2O3。
该步骤的粗选可依次通过粉磨、筛选、水洗、烘干步骤完成。
可将工业钢渣置于粉磨机内粉碎，然后通过筛选机选出粒径<50微米的产物，反复水洗后去除杂质，在50-60℃的条件下烘干24小时，形成粉末。
S2配制强碱激发剂。
将4mol/L的氢氧化钠溶液，与工业钠水玻璃(51度波美度)按照质量比4-6:1进行混合，得到氢氧化钠与水玻璃组成的复合强碱激发剂。
配制强碱激发剂的目的是提供硅源，用于激发钢渣，使钢渣中的主要成分CaO(钙源)和SiO2(硅源)浸出，使之与激发剂中的SiO3 2-反应。
该步骤中，碱溶液与工业钠水玻璃按照质量比配制后，可先混合10-20min，然后沉置24h再使用。这样可得到非常稳定的复合强碱激发剂，有利于钢渣中的主要成分CaO和SiO2的最大程度的析出，加快反应速度，缩短反应时间，且能够保证反应过程的完全。
S3将粗选的工业钢渣粉末投入到强碱激发剂溶液中，不断搅拌和加热，并保温一段时间，得到悬浮液。
该步骤中，将工业钢渣粉末投入到强碱激发剂溶液后，加热并保持溶液温度60-90℃，时间4-8h，并保持搅拌，这样可使钢渣中的钙源和硅源与激发剂中的SiO3 2-充分反应，加快反应过程，有利于后续纳米水化硅酸钙的合成。
S4加热结束后，通过高速离心的方式去除反应体系中的过量的碱激发剂，再将沉渣加水分散并超声形成颗粒悬浮液。
该步骤中，将所述悬浮液置于离心机内，以>5000rpm的离心速率进行离心处理，可将过量的强碱激发剂去除，同时可将反应的产物体系保留在沉渣中(包括生成的纳米水化硅酸钙与未反应的钢渣颗粒)再对沉渣加水分散并进行超声处理，形成颗粒悬浮液。
S5在超声条件下将颗粒悬浮液进行重新分散，得到目标产物与未反应的钢渣颗粒的混合体系，然后在低速离心条件下将颗粒悬浮液进行分层筛选，未反应的钢渣颗粒沉降到底部，目标产物停留在上层悬浮液中。收集上层悬浮液即为高纯度的纳米水化硅酸钙纳米片的悬浮液，再将分离后的高纯度的纳米水化硅酸钙纳米片的悬浮液再进行高速离心、多次水洗、加热烘干，即得到水化硅酸钙的纳米片。
该步骤中，由于目标产物水化硅酸钙质轻，而未参与反应的钢渣颗粒质重，可通过大功率(>400W)超声分散仪对颗粒悬浮液进行超声处理，使得产物体系得到较好的分散，然后可在低速离心条件下(500-1000rpm)，将颗粒悬浮液进行分层筛选，未反应的钢渣颗粒杂质沉在底部，目标产物水化硅酸钙颗粒悬浮在上层，进而获取悬浮体系，可去除未反应的钢渣颗粒杂质，得到较高纯度的纳米水化硅酸钙纳米片悬浮液；然后，再将得到的水化硅酸钙悬浮液在>5000rpm的离心速率条件下进行离心分离，倒掉上层清液，再加水分散并多次水洗，最后将得到的滤渣在60-90℃条件下烘10-16h，即得到水化硅酸钙的纳米片。
本发明提供的水化硅酸钙纳米片的制备方法，是以工业钢渣为原料，利用钢渣作为钙源和部分硅源，以水玻璃为另一部分硅源，通过强碱激发的方式，在温和的水热环境中合成出了具有高比表面积的水化硅酸钙纳米片，实现了水化硅酸钙纳米片的制备，不仅可以大规模合成，而且由于原料采用废弃的钢渣，成本极低，来源广泛，另一方面，该方法操作流程简易，成本低，适合大规模生产。所得到的产品纯度高，比表面积大，在重金属离子吸附方面，具有非常好的性能，为工业污水的治理提供了可行的思路，对推动的资源的利用、降低环境污染有着十分重要的意义，具有很好的应用前景。
下面结合实施例及附图对本发明做进一步详述。
实施例一：
S1称取5kg工业钢渣(主要化学组成为30-40wt％CaO,15-25wt％SiO2,20-30wt％Fe2O3)，通过粉磨机粉磨后过325目筛，再将筛选后的产物水洗至少三次，然后在60℃的温度下烘干20-24h，得到粒径小于45μm的钢渣粉末；
S2在容器内加入50kg的4mol/L氢氧化钠溶液，在磁力搅拌的作用下混合2-5min；然后置于加热台上加热至60℃，保持反应温度6小时并保持磁力搅拌；随后，逐渐加入10kg的水玻璃溶液(51波美度)于容器中，得到强碱激发剂；
S3将S1步骤得到的钢渣粉末加入盛有强碱激发剂溶液的容器中，在60℃温度条件加热8h，得到硅酸钙与反应物的混合悬浮液；
S4加热结束后，通过高速离心的方式去除反应体系中的过量的强碱激发剂，收集沉渣然后加水分散并超声，形成产物体系的混合溶液。
该步骤中，将所述悬浮液置于离心机内，以>5000rpm的离心速率进行离心处理，可将过量的强碱激发剂去除，收集沉渣得到即可反应的产物体系(包括生成的纳米水化硅酸钙与未反应的钢渣颗粒)。再将沉渣加水分散并进行超声处理，形成颗粒悬浮液。
S5将洗涤过后的产物采用大功率超声分散仪器(>400W)对得到颗粒悬浮液进行分散，然后在离心机内以1000rpm的低速条件下对颗粒悬浮液进行分层筛选，收集上层悬浮液即为较高纯度的纳米水化硅酸钙纳米片的悬浮液，再在在高于5000rpm的条件下进行离心分离，倒掉上层清液，如此再加水超声分散，多次水洗，最后将得到的滤渣置于60℃的温度下烘干12h，便可得到最终的产物---水化硅酸钙纳米片，产物尺寸长和宽约为200-500nm，厚度为2-10nm。
参见图1、图2和图3可以看到，采用本发明方法制备的水化硅酸钙纳米片，形貌好，尺寸均一，纯度高，并堆积成多孔结构，比表面积大。
参见图4，在对水溶液中初始浓度均为100mg/L的Cu(II),Pb(II),Zn(II)离子的吸附中，20h之内Zn离子和Pb离子基本完全吸附，吸附效率在99％以上，而Cu离子吸附效率为80％，具有较佳的吸附效果。
实施例二：
各组分(钢渣、水玻璃、氢氧化钠)的添加量同实施例一，只不过本实施例为先将水玻璃与氢氧化钠进行混合10min，并沉置24h后使用，可得到稳定的强碱激发剂；随后，再将5kg的钢渣投入强碱激发剂中，再置于加热台上进行加热和搅拌，保持反应温度为90℃，反应时间为4小时，并保持磁力搅拌，得到硅酸钙悬浮液。后面的步骤与实施例一相同，即得到水化硅酸钙纳米片。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.水化硅酸钙纳米片的制备方法，包括下述步骤：
粗选工业钢渣，使其粒径小于45μm；
采用4mol/L的氢氧化钠溶液与工业钠水玻璃按照质量比4-6:1混合，配制得到强碱激发剂；
将粗选的工业钢渣投入到激发剂溶液中，不断搅拌和加热，并保温一段时间，得到悬浮液；
将得到的悬浮液进行高速离心分离，以去除过量的强碱激发剂，再超声分散形成颗粒悬浮液；
在超声条件下将颗粒悬浮液进行重新分散，得到目标产物与未反应的钢渣颗粒的混合体系，然后低速离心得到高纯度的纳米水化硅酸钙纳米片的悬浮液，再将分离后得到的目标产物多次水洗，加热烘干，即得到水化硅酸钙的纳米片。
2.如权利要求1所述的水化硅酸钙纳米片的制备方法，其特征在于，所述工业钢渣粗选依次通过粉磨、筛选、水洗、烘干步骤完成。
3.如权利要求1所述的水化硅酸钙纳米片的制备方法，其特征在于，所述强碱激发剂是采用碱溶液与工业钠水玻璃按照质量比4-6:1混合10-20min后，沉置24h-30h再使用。
4.如权利要求1-3任一项所述的水化硅酸钙纳米片的制备方法，其特征在于，将所述粗选的工业钢渣投入到强碱激发剂溶液后，加热并保持溶液温度60-90℃，时间4-8h。
5.如权利要求1-3任一项所述的水化硅酸钙纳米片的制备方法，其特征在于，将所述悬浮液离心分离步骤是将所述悬浮液置于离心机内，以>5000rpm的离心速率进行离心处理。
6.如权利要求1-3任一项所述的水化硅酸钙纳米片的制备方法，其特征在于，采用大功率超声分散仪器对得到颗粒悬浮液进行分散。
7.如权利要求1-3任一项所述的水化硅酸钙纳米片的制备方法，其特征在于，所述颗粒悬浮液是在500-1000rpm的低速离心条件下对目标产物与未反应的钢渣颗粒进行分离。
8.如权利要求1-3任一项所述的水化硅酸钙纳米片的制备方法，其特征在于，得到高纯度的纳米水化硅酸钙纳米片的悬浮液后，再在>5000rpm的离心速率条件下进行离心分离，然后将分离后的产物进行多次水洗后在60-90℃条件下烘10-16h，即得到水化硅酸钙的纳米片。
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