CN103449460A - 一种硅酸钙水合物纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅酸钙水合物纳米材料的制备方法。该方法以氯化钙粉末和硅酸钠粉末研磨合成硅酸钙水合物纳米级材料。所述硅酸钙水合物纳米材料在制备过程中无需排除空气，在室温中进行。该发明方法工艺简单、合成物质纯度高、无杂质、颗粒为纳米级，适用于工业级合成纳米材料。
Description
技术领域 本发明涉及硅酸钙水合物纳米材料的制备方法。
背景技术 随着现代施工技术的不断发展，对水泥早期强度的要求越来越高。众多的专家学者一直致力于提高水泥早期强度的研究，并取得了丰富的研究成果，而硅酸钙水合物(CSH)就是其中的一项。硅酸钙水合物是Ca1.5SiO3.5·xH2O系统的统称，是硅酸盐水泥的主要水化产物，占水泥浆体体积的一半左右，而且硅酸钙水合物对水泥石及水泥混凝土的强度、收缩等方面，都有着重大的影响。提高水泥强度一直是水泥行业关注的技术问题，而硅酸钙水合物凝胶对水泥有明显的增强作用，所以硅酸钙水合物的组成结构一直得到众多学者的重视。近年来，随着高性能混凝土和以水化硅酸钙为主要组分新材料的发展，水化硅酸钙得到了进一步的研究。而且，硅酸钙盐的活性高、强度高、稳定性好，与人骨组织的相容性好，可用于假骨移植。另外，一些研究表明，硅酸钙盐也能运用在人体的药物运输系统中，这是因为其微结构网络对一个出色的运输系统来说很重要。因此研究硅酸钙水合物的结构与性能有重要的指导意义。
研究表明，在扫描电子显微镜下发现，由于温度和组成的不同，硅酸钙水合物有各种不同的形貌，至少有4种形态：纤维状例子、网络状粒子、扁平粒子及绉状等大粒子。但是，由水泥中直接制备单相的硅酸钙水合物比较困难，因为水泥水化产物混合在一起很难分离。水泥水化主要产物包括：水化硅酸钙凝胶、钙矾石、氢氧化钙以及未水化的熟料矿物，这些物质混合在一起组成了复杂水泥水化产物，很难用溶出或者分离的方法去除不需要的水化产物，所以从水泥水化浆体中难以分离出硅酸钙水合物单相。为此，人们提出了用人工合成单相的硅酸钙水合物来模拟水泥水化生成硅酸钙水合物。Jenn i ngs等利用硝酸铵溶液对C2S单矿水化后的产物进行“沥滤”来溶出其中的氢氧化钙，从而得到硅酸钙水合物。但是这种方法得到的硅酸钙水合物可能已经受到溶剂的影响而发生了一些变化。大部分已知的合成硅酸钙盐的方法，比如共沉淀法、溶胶-凝胶法和水热法也难以实现。所以这也是目前对硅酸钙水合物研究的一个难点。
室温固相化学反应是近年来发展起来的一种全新的合成方法，具有操作工艺简单、产率高、易操作、高选择性、节省能源等优点，且不需要复杂的设备，污染少，合成过程中不使用溶剂，从而可避免在液相合成中出现的硬团聚现象，是合成纳米材料的一种简易可行的新方法。
本发明方法通过室温固相化学反应，研磨原材料使其一步直接生长硅酸钙水合物材料，生成纳米材料颗粒小，分布均匀，无任何附加废弃物产生，环保无毒，成本低，有较高推广应用价值。
发明内容 本发明要解决的技术问题是提供一种纳米级材料的制备方法，特别是硅酸钙水合物纳米材料的制备方法。
为解决上述难题，本发明一种纳米级材料的制备方法为：将原材料粉末进行研磨，然后水洗，干燥，所得产物即为所述硅酸钙水合物纳米材料。
对于本发明一种硅酸钙一维纳米生物材料的制备方法，上述技术问题的具体实现步骤为：称取适量原材料粉末各研磨若干分钟，称取原材料粉末后混合再研磨若干分钟，之后水洗以及烘干，所得粉末即为所述纳米材料。
作为本发明一种硅酸钙水合物纳米材料的制备方法的一次改进，所述的研磨过程为精细研磨。
作为本发明一种硅酸钙水合物纳米材料的制备方法的又一改进，所述的生物材料为硅酸钙水合物。
作为本发明一种硅酸钙水合物纳米材料的制备方法的再一改进，所用的原材料为CaCl2·2H2O和Na2SiO3·9H2O，或者为Ca(NO3)2·4H2O和Na2SiO3·9H2O两种组合中的一种。
作为本发明一种硅酸钙水合物纳米材料的制备方法的另一改进，所述的硅酸钙水合物纳米材料为纳米薄片。
本方法能够在较短的反应时间内制备晶体，容易清洗，整个过程方法简单易行、操作成本低，适合于流水作业，无杂质，反应废弃物可以循环再利用处理且对环境污染小，适用范围广。
附图说明 下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明
附图1为所制备硅酸钙水合物纳米粉末的X射线衍射(XRD)结构谱图
附图2和附图3为所制备硅酸钙水合物纳米粉末的透射电子显微镜(TEM)形貌图
具体实施方式 以硅酸钙水合物纳米粉末制备为例，描述其具体制备过程，分别给出XRD结构图谱和TEM形貌图。实验中所用化学药品均为分析纯。
实施示例：硅酸钙水合物纳米粉末的制备
用分析天平称取CaCl2·2H2O粉末1.4702克、Na2SiO3·9H2O粉末2.842克，分别在玛瑙研钵内精细研磨15分钟，混合后再研磨30分钟，然后用纯水清洗，烘干。所得产物即为硅酸钙水合物纳米粉末。其XRD结构图谱和TEM形貌图分别见图1和图2、图3。从图1可以看出硅酸钙水合物粉末纯度很高，没有发现其他的杂质峰出现，而图2和图3则反应出所制备的纳米粉末主要为纳米薄片。
以上实验和分析结果表明：本发明提供的一种硅酸钙水合物纳米材料的制备方法，操作简便，制备出材料纯度高，颗粒小。
Claims (5)
1.一种硅酸钙水合物纳米材料的制备方法，所述硅酸钙水合物纳米材料的制备步骤具体为：称取适量原材料粉末分别研磨若干分钟，然后混合继续研磨若干分钟，用水洗涤、烘干，最终所得粉末即为所述硅酸钙水合物纳米材料。
2.按照权利要求1所述的硅酸钙水合物纳米材料的制备方法，其特征在于：所述材料研磨过程为精细研磨，每一个研磨过程控制在5-30分钟。
3.按照权利要求1所述的硅酸钙水合物纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的纳米材料为硅酸钙水合物。
4.按照权利要求1所述的硅酸钙水合物纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的原材料为CaCl2·2H2O和Na2SiO3·9H2O，或者为Ca(NO3)2·4H2O和Na2SiO3·9H2O两种组合中的一种。
5.按照权利要求1所述的硅酸钙水合物纳米材料的制备方法，其特征在于：所生成的硅酸钙水合物为纳米薄片。
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