CN101318781A - 一种从白云岩制备超细氧化镁的方法 - Google Patents

一种从白云岩制备超细氧化镁的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从白云岩制备超细氧化镁的方法。白云岩在我国有着极其丰富的蕴藏量，其主要成分为化学通式为MgCa(CO3)2的白云石。通过简单的两个步骤：首先将磨细的白云岩在高温下煅烧得到白云岩煅粉；然后将白云岩煅粉经过水化处理、钙镁分离、二次煅烧后得到具有活性的超细氧化镁粉末。纳米氧化镁在中和剂、阻燃剂、吸附剂、填充剂等领域有着广泛的应用前景。本发明提出的制备超细氧化镁的方法，其工艺流程简单，设备投资少，运行成本低廉，制得的氧化镁纯度在92％以上，并同时获得具有经济价值的工业副产品氯化钙，值得进行推广实施。

Description

一种从白云岩制备超细氧化镁的方法
技术领域
本发明涉及化合物的制备方法，尤其涉及一种从白云岩制备超细氧化镁的方法。
背景技术
白云岩是地球上重要的钙镁资源，在我国有着极其丰富的蕴藏量。但是目前我国白云岩的开发利用程度很低，大部分矿山仅出售原矿。
超细氧化镁在阻燃剂、中和剂、吸附剂、催化剂、抗菌材料等领域具有广泛的应用前景。在中和剂领域，氧化镁作为在环境领域大量应用的第三种碱，中和能力强，且具有缓冲性，在中和酸性液体的同时吸附其中的各种金属离子，是一种性能优异的碱剂，在环保部门日益受到欢迎。超细氧化镁水合后可生成具有强氧化性的O2 -，可以破坏细菌的细胞膜壁的肽键结构从而迅速杀死细菌。在吸附剂领域，超细氧化镁作为化学吸附剂具有吸附速率快、反应迅速、吸附量大等优点，易从废液中吸附并去除对环境造成危害的重金属离子、有机物、染料色素等。近年来，氧化镁作为催化剂也已经受到了人们的重视，并且已经在很多有机反应中发挥着重要的催化作用。在阻燃剂领域，氧化镁耐热性强，高温稳定，又是一种非常优良的阻燃剂。
目前制备氧化镁的方法，尤其是超细的氧化镁粉末，主要有高温蒸汽氧化法、金属盐与碱性缓冲液均匀沉淀法、醇盐水解法、溶胶-凝胶法等。但这些方法存在成本较高、难以进行工业化生产、颗粒易团聚且不均匀、过程冗繁等缺点。本发明以白云岩为原材料，通过两次煅烧及一次水化制备合成了纯度在92％以上的超细氧化镁，其制备成本低廉，工艺流程简单，具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种从白云岩制备超细氧化镁的方法。
它包括如下步骤：
1)将白云岩充分破碎，在900～1600℃炉中煅烧3～8小时，得到白云岩煅烧产物，其化学结构通式为(Mg，Ca)O；
2)将100克白云岩煅烧产物，加入到500～2000mL 40～90℃的去离子水中进行消化处理，除去残渣，加入50～200克氯化镁、2～10克分散剂，搅拌反应0.5～3小时，得到悬浮液；
3)将悬浮液离心分离，上层清液浓缩烘干后得到无水氯化钙；离心后的固体产物在60～150℃条件下烘干，在500～800℃炉中煅烧2～8小时，冷却后磨细，得到超细氧化镁。
所述的白云岩为天然产出岩石，其主要矿物成分为白云石，化学结构通式为CaMg(CO3)2。超细氧化镁为平均粒径为10～500nm的MgO粉体；氯化镁为：MgCl2或MgCl2·6H2O或MgCl2·2H2O。分散剂为：聚乙二醇、柠檬酸、十二烷基苯磺酸钠或油酸等中的一种或几种。
本发明提出的从白云岩制备超细氧化镁的方法以天然白云岩为原材料，价格低廉，其制备工艺流程非常简单，设备投资成本低，在生产过程中几乎不产生废液，有利于环境保护。制备得到的粉体颗粒大小均一，平均粒径在10～500nm之间，具有高比表面积、高活性、高温稳定等优点，在阻燃剂、吸附剂、填充剂等领域具有广泛的应用前景。
具体实施方式
超细氧化镁具有无毒、环保、吸附能力强、活性高等优点，在阻燃剂、吸附剂、催化剂等领域具有广泛的应用前景，随着科学和技术的进步，对纳米氧化镁的需求量也逐年上升。
本发明提出了一种从白云岩制备超细氧化镁的方法，其制备工艺流程简单，生产成本低廉。具体实施方式包括以下步骤：
制备的第一步是将白云岩充分破碎，在900～1600℃炉中煅烧3～8小时，煅烧过程中白云岩逐步脱去CO2，形成化学结构通式为(Mg，Ca)O的白云岩煅粉，其中含有Fe2O3、Al2O3等次要组分。
MgCa(CO3)2→MgO+CaO+2CO2↑
然后取100克煅烧产物，加入到500～2000mL 40～90℃的去离子水中进行消化处理，MgO和CaO消化成为氢氧化镁和氢氧化钙微粒悬浮于液体中；用虹吸法除去底层不溶残渣，在上层消化悬浮液中加入50～200克氯化镁、2～10克分散剂，搅拌反应0.5～3小时，反应过程中可辅助进行超声波处理，达到加快反应、细化反应产物的作用。使用分散剂可以使微粒之间产生排斥力，并在微粒表面形成一层保护膜，从而减少颗粒之间的团聚。在此过程中，氯化镁与氢氧化钙反应生成氢氧化镁和氯化钙，从而实现了钙镁分离。
MgO+CaO+H2O→Mg(OH)2+Ca(OH)2
Ca(OH)2+MgCl2→CaCl2+Mg(OH)2
将悬浮液离心清洗后，上层清液经浓缩后可得到具有经济价值的氯化钙。离心后的固体在70～150℃条件下烘干；烘干后的产物在500～800℃炉中煅烧2～6小时，氢氧化镁再次分解成为氧化镁，冷却后磨细即得超细的氧化镁颗粒。
下面结合实施例进一步说明本发明。
实施例1：
1)将白云岩充分破碎，在900℃炉中煅烧8小时，得到白云岩煅烧产物，其化学结构通式为(Mg，Ca)O；
2)将100克白云岩煅烧产物，加入到500mL 40℃的去离子水中进行消化处理，除去残渣，加入50克MgCl2、2克聚乙二醇，搅拌反应0.5小时，得到悬浮液；
3)将悬浮液离心分离，上层清液浓缩烘干后得到无水氯化钙；离心后的固体产物在60℃条件下烘干，在500℃炉中煅烧8小时，冷却后磨细，得到超细氧化镁。
实施例2：
1)将白云岩充分破碎，在1600℃炉中煅烧3小时，得到白云岩煅烧产物，其化学结构通式为(Mg，Ca)O；
2)将100克白云岩煅烧产物，加入到2000mL 90℃的去离子水中进行消化处理，除去残渣，加入200克MgCl2·6H2O、10克十二烷基苯磺酸钠，搅拌反应3小时，得到悬浮液；
3)将悬浮液离心分离，上层清液浓缩烘干后得到无水氯化钙；离心后的固体产物在120℃条件下烘干，在800℃炉中煅烧2小时，冷却后磨细，得到超细氧化镁。
实施例3：
1)将白云岩充分破碎，在1200℃炉中煅烧5小时，得到白云岩煅烧产物，其化学结构通式为(Mg，Ca)O；
2)将100克白云岩煅烧产物，加入到1000mL 70℃的去离子水中进行消化处理，除去残渣，加入120克MgCl2·2H2O、7克油酸，搅拌反应1.5小时，得到悬浮液；
3)将悬浮液离心分离，上层清液浓缩烘干后得到无水氯化钙；离心后的固体产物在100℃条件下烘干，在650℃炉中煅烧5小时，冷却后磨细，得到超细氧化镁。
实施例4：
1)将白云岩充分破碎，在1100℃炉中煅烧6小时，得到白云岩煅烧产物，其化学结构通式为(Mg，Ca)O；
2)将100克白云岩煅烧产物，加入到1500mL 80℃的去离子水中进行消化处理，除去残渣，加入80克MgCl2、5克柠檬酸，搅拌反应2小时，得到悬浮液；
3)将悬浮液离心分离，上层清液浓缩烘干后得到无水氯化钙；离心后的固体产物在150℃条件下烘干，在700℃炉中煅4小时，冷却后磨细，得到超细氧化镁。

Claims (5)

1.一种从白云岩制备超细氧化镁的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将白云岩充分破碎，在900～1600℃炉中煅烧3～8小时，得到白云岩煅烧产物，其化学结构通式为(Mg，Ca)O；
2)将100克白云岩煅烧产物，加入到500～2000mL 40～90℃的去离子水中进行消化处理，除去残渣，加入50～200克氯化镁、2～10克分散剂，搅拌反应0.5～3小时，得到悬浮液；
3)将悬浮液离心分离，上层清液浓缩烘干后得到无水氯化钙；离心后的固体产物在60～150℃条件下烘干，在500～800℃炉中煅烧2～8小时，冷却后磨细，得到超细氧化镁。
2.根据权利要求1所述的一种从白云岩制备超细氧化镁的方法，其特征在于所述的白云岩为天然产出岩石，其主要矿物成分为白云石，化学结构通式为CaMg(CO3)2。
3.根据权利要求1所述的一种从白云岩制备超细氧化镁的方法，其特征在于所述的超细氧化镁为平均粒径为10～500nm的MgO粉体。
4.根据权利要求1所述的一种从白云岩制备超细氧化镁的方法，其特征在于，所述的氯化镁为：MgCl2或MgCl2·6H2O或MgCl2·2H2O。
5.根据权利要求1所述的一种从白云岩制备超细氧化镁的方法，其特征在于，所述的分散剂为：聚乙二醇、柠檬酸、十二烷基苯磺酸钠或油酸等中的一种或几种。
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