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一种赤泥基复合抑爆材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种赤泥基复合抑爆材料及其制备方法，制备方法为：室温下，将赤泥分散到蒸馏水中，加入盐酸，搅拌至棕黄色悬浊液；缓慢滴加氨水至pH值为7.8，并伴随剧烈搅拌形成土黄色胶体液；老化，超声处理，水洗至中性，过滤出沉淀物，干燥，研磨获得改性赤泥颗粒；室温下，按照质量比为3:10的比例取KHCO3和蒸馏水，将KHCO3溶于蒸馏水中配制成KHCO3水溶液；取质量为所取KHCO3质量2/3的改性赤泥，在磁力搅拌下分散到体积为蒸馏水体积1/20‑1/2的无水乙醇中，缓慢加入KHCO3水溶液，添加完毕后，超声分散，老化沉淀，滤出沉淀后干燥。本发明所制备的赤泥基复合抑爆材料具有核‑壳结构、质地细腻、均匀、成本低廉、易于工业化生产等优点，可在瓦斯抑爆、防灭火等领域获得应用。

Description

一种赤泥基复合抑爆材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合抑爆材料的制备方法，特别是一种赤泥基复合抑爆材料及其制备方法。
背景技术
瓦斯爆炸是煤矿生产的重大灾害之一，严重影响煤矿工业的安全生产。因此，瓦斯抑爆材料得到了广泛的关注。如何得到经济、环保、高效的抑爆材料是目前的研究焦点。其中，粉体抑爆材料以其易储存运输的特点在抑爆领域得到了较为广泛的应用。目前，应用于瓦斯抑爆的粉体材料多以碳酸和磷酸盐类等作为粉体抑爆剂的主要材料。考虑其制备工艺成本等因素，不能满足大量的工业生产需求，所以科研工作者们开始对一些工业生产的副产品进行研究。通过有效的制备方法，将传统抑爆粉体与部分工业副产品相结合，制造出新型复合抑爆粉体材料，降低制备成本，扩大其应用范围。
赤泥是制铝工业提取氧化铝时排出工业废料，其主要成分为：SiO2、CaO、Al2O3、Fe2O3、MgO、Na2O等。中国作为世界第4大氧化铝生产国，每年排放的赤泥高达数百万吨。赤泥的堆积不仅造成土地资源的浪费，同时也会造成环境的污染。工业产生的赤泥应用在建材，工业在提取，污水治理等。由于赤泥的产量大，且通过简单改性处理可以得到具有丰富的微孔和较大比表面积的超细改性赤泥颗粒。实验研究其对甲烷爆炸的抑制性能，发现经改性的赤泥具有作为瓦斯抑爆粉体材料的应用前景。
基于生产中对瓦斯抑爆材料的需要和赤泥廉价易得的特点，设计制备赤泥基复合抑爆材料具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是要提供一种赤泥基复合抑爆材料及其制备方法，所采用的制备方法操作简单、污染小、易于实现工业化生产，所制备的赤泥基复合抑爆材料具有细腻、均匀、高效等优点。
为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：
一种赤泥基复合抑爆材料，所述赤泥基复合抑爆材料为改性赤泥和KHCO3通过反溶剂重结晶法制得的KHCO3/赤泥复合粉体，所述赤泥基复合抑爆材料中KHCO3的负载含量为5-30%。
一种赤泥基复合抑爆材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、改性赤泥的制备：室温下，按照赤泥和蒸馏水的质量比为1:4的比例取赤泥和蒸馏水，在磁力搅拌下将赤泥均匀分散到蒸馏水中形成赤泥水溶液；将体积为所取蒸馏水体积1.5倍的浓度为6mol/L的盐酸加入到赤泥水溶液中，在85℃水浴加热环境下磁力搅拌2小时得到棕黄色悬浊液；然后缓慢滴加氨水至pH值为7.8并伴随剧烈搅拌形成土黄色胶体液；在50℃环境下老化30分钟，超声处理15分钟，水洗至中性，过滤得到固体产物，在60℃温度下干燥固体产物，研磨获得颗粒状改性赤泥；
步骤二、赤泥基复合抑爆材料的制备：室温下，按照KHCO3和蒸馏水的质量比为3:10的比例取KHCO3和蒸馏水，将KHCO3溶于蒸馏水中配制成KHCO3水溶液；取质量为所取KHCO3质量2/3的改性赤泥，在磁力搅拌下分散到体积为蒸馏水体积1/20-1/2的无水乙醇中，然后缓慢加入KHCO3水溶液，添加完毕后，继续磁力搅拌3小时，超声分散30分钟，然后老化沉淀4小时，滤出沉淀后干燥，获得KHCO3/赤泥复合粉体。
优选地，所述磁力搅拌时的转速为700转/分钟。
优选地，所述步骤二滤出沉淀后在30℃下真空干燥8-12小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
（1）本发明采用反溶剂重结晶法制备了一种赤泥基复合抑爆材料（KHCO3/赤泥复合粉体），该方法具有操作简单、条件温和易控、易于工业化大规模生产的特点；
（2）本发明所制备的赤泥基复合抑爆材料由改性赤泥和KHCO3复合而成，具有经济、环保、高效等优点；
（3）本发明所制备的赤泥基复合抑爆材料具有细腻、均匀、高效等优点，而且表现出良好的瓦斯抑爆性能，具有潜在的应用价值。
附图说明
图1是实例1所制备复合粉体样品的X-射线衍射图谱。
图2是实例1所制备样品的扫描电镜照片。
图3是实例2所制备样品的扫描电镜照片。
图4是实例1所制备样品的瓦斯抑爆实验结果图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步描述，在此发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种赤泥基复合抑爆材料的制备方法，其具体制备步骤为：
步骤一、改性赤泥的制备：室温下，取25克原始拜耳法赤泥和100毫升蒸馏水，在磁力搅拌下将原始拜耳法赤泥均匀分散到蒸馏水中形成赤泥水溶液；将150毫升浓度为6mol/L的盐酸加入到赤泥水溶液中，在85℃水浴加热环境下磁力搅拌2小时得到棕黄色悬浊液；然后缓慢滴加氨水至pH值为7.8并伴随剧烈搅拌形成土黄色胶体液；在50℃环境下老化30分钟，超声处理15分钟，水洗至中性，过滤得到固体产物，在60℃温度下干燥固体产物，研磨获得颗粒状改性赤泥；
步骤二、赤泥基复合抑爆材料的制备：室温下，取15克KHCO3和50毫升蒸馏水，将KHCO3溶于蒸馏水中配制成KHCO3水溶液；取10g改性赤泥，在转速为700转/分钟的磁力搅拌下分散到15毫升的无水乙醇中，然后缓慢加入KHCO3水溶液，添加完毕后，继续磁力搅拌3小时，超声分散30分钟，然后老化沉淀4小时，滤出沉淀后在30℃下真空干燥12小时，获得KHCO3的负载含量为25%的KHCO3/赤泥复合粉体。
实施例2
一种赤泥基复合抑爆材料的制备方法，其具体制备步骤为：
步骤一、改性赤泥的制备：室温下，取25克原始拜耳法赤泥和100毫升蒸馏水，在磁力搅拌下将原始拜耳法赤泥均匀分散到蒸馏水中形成赤泥水溶液；将150毫升浓度为6mol/L的盐酸加入到赤泥水溶液中，在85℃水浴加热环境下磁力搅拌2小时得到棕黄色悬浊液；然后缓慢滴加氨水至pH值为7.8并伴随剧烈搅拌形成土黄色胶体液；在50℃环境下老化30分钟，超声处理15分钟，水洗至中性，过滤得到固体产物，在60℃温度下干燥固体产物，研磨获得颗粒状改性赤泥；
步骤二、赤泥基复合抑爆材料的制备：室温下，取15克KHCO3和50毫升蒸馏水，将KHCO3溶于蒸馏水中配制成KHCO3水溶液；取10g改性赤泥，在转速为700转/分钟的磁力搅拌下分散到25毫升的无水乙醇中，然后缓慢加入KHCO3水溶液，添加完毕后，继续磁力搅拌3小时，超声分散30分钟，然后老化沉淀4小时，滤出沉淀后在30℃下真空干燥12小时，获得KHCO3的负载含量为30%的KHCO3/赤泥复合粉体。
检测实验：
1、取实施例1中所制备的赤泥基复合抑爆材料（KHCO3/赤泥复合粉体）和单一赤泥进行X-射线粉末衍射（XRD）检测，结果如图1所示，从图1中可以看出，KHCO3/赤泥复合粉体的X-射线特征衍射峰与单一赤泥的衍射峰基本一致，并且出现了KHCO3晶体的特征衍射峰（JPCDS标准卡号为：12-0292）。
2、取实施例1和实施例2中所制备的赤泥基复合抑爆材料（KHCO3/赤泥复合粉体）进行电镜扫描，实施例1中制备的KHCO3/赤泥复合粉体的扫描电镜照片如图2所示，从图2中可以看出，所合成的KHCO3/赤泥复合粉体颗粒分散较为均匀，粒径大小在5微米左右，除此之外，在较大赤泥颗粒表面分散有直径为1微米左右的小颗粒，推测为重结晶过程析出的KHCO3晶体，大量的KHCO3晶体分散在赤泥颗粒表面形成一种类核-壳结构的形貌特征；实施例2中制备的KHCO3/赤泥复合粉体的扫描电镜照片如图3所示，从图3中可以看出，所合成的KHCO3/赤泥复合粉体颗粒分散较为均匀，粒径大小在5微米左右，除此之外，在较大赤泥颗粒表面分散有直径为1微米左右的小颗粒，推测为重结晶过程析出的KHCO3晶体，大量的KHCO3晶体分散在赤泥颗粒表面形成一种类核-壳结构的形貌特征，图3还可以看出，KHCO3负载含量的改变对KHCO3晶体的均匀分布有一定的影响，30%负载含量所形成的核-壳结构更加显著和均匀。
3、取实施例1中所制备的赤泥基复合抑爆材料（KHCO3/赤泥复合粉体）加入到甲烷中进行甲烷爆炸实验，另外以不加KHCO3/赤泥复合粉体的甲烷作为甲烷爆炸对照实验组，实验结果如图4所示，从图4中可以看出添加KHCO3/赤泥复合粉体后，甲烷爆炸压力大幅下降，爆炸感应期延长，升压速率降低，对爆炸强度具有明显的抑制作用。
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种赤泥基复合抑爆材料，其特征在于：所述赤泥基复合抑爆材料为改性赤泥和KHCO3通过反溶剂重结晶法制得的KHCO3/赤泥复合粉体，所述赤泥基复合抑爆材料中KHCO3的负载含量为5-30%。
2.一种如权利要求1所述的赤泥基复合抑爆材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、改性赤泥的制备：室温下，按照赤泥和蒸馏水的质量比为1:4的比例取赤泥和蒸馏水，在磁力搅拌下将赤泥均匀分散到蒸馏水中形成赤泥水溶液；将体积为所取蒸馏水体积1.5倍的浓度为6mol/L的盐酸加入到赤泥水溶液中，在85℃水浴加热环境下磁力搅拌2小时得到棕黄色悬浊液；然后缓慢滴加氨水至pH值为7.8并伴随剧烈搅拌形成土黄色胶体液；在50℃环境下老化30分钟，超声处理15分钟，水洗至中性，过滤得到固体产物，在60℃温度下干燥固体产物，研磨获得颗粒状改性赤泥；
步骤二、赤泥基复合抑爆材料的制备：室温下，按照KHCO3和蒸馏水的质量比为3:10的比例取KHCO3和蒸馏水，将KHCO3溶于蒸馏水中配制成KHCO3水溶液；取质量为所取KHCO3质量2/3的改性赤泥，在磁力搅拌下分散到体积为蒸馏水体积1/20-1/2的无水乙醇中，然后缓慢加入KHCO3水溶液，添加完毕后，继续磁力搅拌3小时，超声分散30分钟，然后老化沉淀4小时，滤出沉淀后干燥，获得KHCO3/赤泥复合粉体。
3.根据权利要求2所述的赤泥基复合抑爆材料的制备方法，其特征在于：所述磁力搅拌时的转速为700转/分钟。
4.根据权利要求2所述的赤泥基复合抑爆材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二滤出沉淀后在30℃下真空干燥8-12小时。
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