CN110566264A - 一种超细蒙脱土基核壳结构抑爆剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于抑爆剂领域，涉及一种超细蒙脱土基核壳结构抑爆剂及其制备方法按重量份计包括以下组分，蒙脱土3‑7份；火焰抑制剂1‑5份；助磨剂1‑2份；所述超细蒙脱土基核壳结构抑爆剂为火焰抑制剂及蒙脱土复合粉体与助磨剂通过球磨法制得的超细火焰抑制剂、蒙脱土、助磨剂复合粉体；本发明所制备的超细蒙脱土基核壳结构抑爆剂具有环保、细腻、均匀、高效、流动性好等特点，所采用的制备方法操作简单、污染小、易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于抑爆剂领域，涉及一种超细蒙脱土基核壳结构抑爆剂及其制备方法。
背景技术
在煤矿开采的过程中，由于煤矿环境的复杂性以及现有的单一抑爆剂粉体功能的局限性，并没有高效、使用范围广的粉体抑爆剂。对粉体材料进行功能化改性能够提高其灭火抑爆性能，多种粉体复配的协同效应也能提高其抑爆效率。
蒙脱土作为一种天然矿物质，其结构疏松，具有较大的比表面积大，能够吸收大量的热，是作为抑爆粉体的良好的选择。根据以往众多学者的研究，微、纳米级别的粉体的抑爆效果更为明显。对蒙脱土进行机械研磨，控制微粒在微纳米级别，其抑爆效果更为显著。然而未经改性的蒙脱土仅具有简单的物理抑爆作用，抑爆效果并不优越。将碳酸氢钾与蒙脱土进行化学改性，不仅起到物理抑爆作用，而且起到化学抑爆作用。两者的协同增效作用使得抑爆效果更加显著。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种超细蒙脱土基核壳结构抑爆剂及其制备方法，具有环保、细腻、均匀、高效、流动性好的特点，其制备方法操作简单、污染小、易于实现工业化生产。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种超细蒙脱土基核壳结构抑爆剂，按重量份计包括以下组分，蒙脱土3-7份；火焰抑制剂1-5份；助磨剂1-2份。
可选地，所述超细蒙脱土基核壳结构抑爆剂为蒙脱土与火焰抑制剂通过反溶剂重结晶法制得的火焰抑制剂及蒙脱土复合粉体。
可选地，所述超细蒙脱土基核壳结构抑爆剂为火焰抑制剂及蒙脱土复合粉体与助磨剂通过球磨法制得的超细火焰抑制剂、蒙脱土、助磨剂复合粉体。
可选地，所述蒙脱土粒径为50～200μm。
可选地，所述火焰抑制剂为磷酸二氢铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾的任意一种。
可选地，所述助磨剂为疏水气相白炭黑。
一种超细蒙脱土基核壳结构抑爆剂的制备方法，用于制备上述超细蒙脱土基核壳结构抑爆剂，包括以下步骤：
将蒙脱土、工业级Ⅰ型聚磷酸铵放入鼓风干燥箱内干燥；
称取100g蒸馏水，并根据火焰抑制剂在25摄氏度时在蒸馏水中的溶解度，称取其溶于100g蒸馏水中的质量，将蒸馏水与火焰抑制剂配制成饱和火焰抑制剂水溶液；取质量为所取火焰抑制剂质量1/5,2/5,3/5,4/5,5/5的蒙脱土，在磁力搅拌下分散到体积为蒸馏水体积20/1-1/2的无水乙醇中加入火焰抑制剂水溶液；
磁力搅拌、老化沉淀、滤出沉淀后干燥，获得火焰抑制剂及蒙脱土复合粉体；
将火焰抑制剂及蒙脱土复合粉体放入行星式球磨机中，加入质量为所取火焰抑制剂及蒙脱土复合粉体质量的1/8,2/8份的助磨剂，充分研磨，制得火焰抑制剂、蒙脱土、助磨剂复合粉体；
将火焰抑制剂、蒙脱土、助磨剂复合粉体进行筛分，制得粒径在30μm-50μm的复配抑爆粉体。
可选地，磁力搅拌时的转速为650-800转/分钟，搅拌时间为4小时。
可选地，火焰抑制剂及蒙脱土复合粉体在放入行星式球磨机前，在30℃下放入鼓风干燥箱内干燥4-12小时。
可选地，在行星式球磨机研磨时，球料比为1.5-3:1，频率为30-45Hz，球磨时间为15-30分钟。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明所制备的超细蒙脱土基核壳结构抑爆剂具有独特的核壳结构，相对于传统抑爆粉体，物理抑爆作用与化学抑爆作用协同增效，表现出优异的抑爆性能。
(2)本发明所制备的超细蒙脱土基核壳结构抑爆剂具有细腻、均匀、粒径小、抗团聚等优点，相对于传统抑爆粉体，其吸湿率更低，流动性更好，更适合工业场所使用，具有潜在的应用价值。
(3)本发明所提供超细蒙脱土基抑爆剂制备方法，为反溶剂重结晶法与球磨法联用，该方法具有工艺简单且效率高，条件温和且易控，过程环保且低能耗，易于工业化生产的特点。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：
图1为本发明实施例1中得到的混合物及蒙脱土单体与某一火焰抑制剂单体的XRD图像；
图2为实施例1中改性蒙脱土复合粉体TG-DSC曲线；
图3为实施例1中得到的改性蒙脱土复合粉体与蒙脱土单体加热到700℃时TG曲线的对比；
图4为实施例1中得到的改性蒙脱土复合粉体与各单体在甲烷浓度为9.5％的甲烷-空气中进行抑爆实验得到的压力-时间图像。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
其中，附图仅用于示例性说明，表示的仅是示意图，而非实物图，不能理解为对本发明的限制；为了更好地说明本发明的实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。
本发明实施例的附图中相同或相似的标号对应相同或相似的部件；在本发明的描述中，需要理解的是，若有术语“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
请参阅图1-图4，本发明提供了一种超细蒙脱土基核壳结构抑爆剂，所述组分包括：蒙脱土3-7份；火焰抑制剂1-5份；助磨剂1-2份。
本发明提供的超细蒙脱土基核壳结构抑爆剂以蒙脱土为基料；所述蒙脱土为本领域技术人员熟知的蒙脱土即可，并无特殊的限制；所述蒙脱土的含量优选为3-7份；在本发明提供的一些实施例中，所述蒙脱土的含量优选为3份；在本发明提供的一些实施例中，所述蒙脱土的含量优选为5份；在本发明提供的另一些实施例中，所述蒙脱土的含量优选为7份；本发明中优选粒径为5-50μm的蒙脱土，更优选为5μm。
本发明在抑爆剂中加入火焰抑制剂，提高了抑爆剂的化学抑爆作用；在本发明提供的一些实施例中，所述火焰抑制剂优选为磷酸二氢铵，所述磷酸二氢铵含量为3份；在本发明提供的一些实施例中，所述火焰抑制剂优选为碳酸氢钠，所述碳酸氢钠含量为3份；在本发明提供的一些实施例中，所述火焰抑制剂优选为碳酸氢钾，所述碳酸氢钾含量为6份；在本发明提供的一些实施例中，所述火焰抑制剂优选为碳酸氢钾，所述碳酸氢钾含量为4份；在本发明提供的一些实施例中，所述火焰抑制剂优选为碳酸氢钾，所述碳酸氢钾含量为2份。
本发明在抑爆剂中加入助磨剂，减少了抑爆剂的粒径，降低了抑爆剂的团聚性及吸湿率；在本发明的一些实施例中，所述助磨剂为疏水气相白炭黑；所述疏水气相白炭黑为本领域技术人员熟知的疏水气相白炭黑即可，并无特殊的限制；在本发明提供的一些实施例中，所述助磨剂含量为1份；在本发明提供的一些实施例中，所述助磨剂含量为2份。
从图1中可以看出，改性蒙脱土复合粉体X-射线特征衍射峰与单一蒙脱土的X-射线峰基本一致，并且在改性蒙脱土复合粉体的衍射峰图谱中出现了KHCO3特征峰值，这表明KHCO3嫁接在蒙脱土表面，改性成功。
实施例1
本实施例中的超细蒙脱土基核壳结构抑爆剂，其原料按质量比为：蒙脱土6份，磷酸二氢铵3份，疏水气相白炭黑1份。
其制备方法如下：
步骤1：将蒙脱土与磷酸二氢铵分别球磨15分钟，球料比为2.5:1，频率40Hz。球磨后放入干燥箱干燥8小时，控制温度为80摄氏度。
步骤2：将干燥后的43.9g磷酸二氢铵溶解到100mL蒸馏水中；在磁力搅拌下，将干燥后的87.8g蒙脱土分散到300mL中的无水乙醇中，然后缓慢的倒入饱和磷酸二氢铵水溶液，添加完毕后，继续磁力搅拌4小时，然后老化沉淀4小时，滤出沉淀后，在30摄氏度下干燥8小时，获得核壳结构火焰抑制剂/蒙脱土复合粉体。
步骤3：将步骤2中制得的火焰抑制剂/蒙脱土复合粉体放入行星式球磨机中，加入14.6g疏水气相白炭黑，研磨20min，球料比为2.5:1，频率为40Hz，制得磷酸二氢铵/蒙脱土/疏水气相白炭黑复合粉体。
步骤4：将步骤3中的磷酸二氢铵/蒙脱土/疏水气相白炭黑复合粉体在30摄氏度下干燥4小时，干燥后放入325目滤网中筛分，获得粒径小于44μm的超细蒙脱土基核壳结构抑爆剂。
用20L球形容器对实施例1中制备得到的超细蒙脱土基核壳结构抑爆剂实施抑制甲烷爆炸实验，抑爆剂浓度为0.1g/L。
图2为实施例1中得到的改性蒙脱土复合粉体的TG-DSC曲线。由图2可以看出，图中粉体分解主要分为三个阶段。第一阶段从60℃到122℃，质量损失1.109％，主要是复合粉体表面及夹层间水分散失；第二阶段从130℃到170℃，质量损失10.686％，主要是嫁接在蒙脱土片层表面和夹层间的KHCO3分解生成K2CO3、CO2和H2O；第三个阶段主要500℃到700℃，质量损失23.219％，主要是蒙脱土脱出结构水，晶格破坏。图3为实施例1中得到的改性蒙脱土复合粉体与蒙脱土单体加热到700℃时TG曲线的对比，可以看出，蒙脱土单体最终质量损失9.453％，吸收热量有限，抑爆性能较差；改性蒙脱土复合粉体质量损失23.219％，吸热量有明显的增加，能够发挥较好的抑爆效果。图4为实施例1中得到的改性蒙脱土复合粉体与各单体在甲烷浓度为9.5％的甲烷-空气中进行抑爆实验得到的压力-时间图像。从图中可以看出，当添加实施例1中的改性蒙脱土复合粉体为抑爆剂时，实验所测得的爆炸压力最低，与未添加抑爆剂相比，最大爆炸压力下降37.255％，最大爆炸压力上升速率下降93.952％，具有优于单体蒙脱土以及火焰抑制剂的抑爆效果。
实施例2
本实施例中的超细蒙脱土基核壳结构抑爆剂，其原料按质量比为：蒙脱土6份，碳酸氢钠3份，疏水气相白炭黑1份。
其制备方法如下：
步骤1：将蒙脱土与碳酸氢钠分别球磨12分钟，球料比为3:1，频率42.5Hz。球磨后放入干燥箱干燥8小时，控制温度为60摄氏度。
步骤2：将干燥后的22.5g碳酸氢钠溶解到200mL蒸馏水中；在磁力搅拌下，将干燥后的45g蒙脱土分散到400mL中的无水乙醇中，然后缓慢的倒入饱和碳酸氢钠水溶液，添加完毕后，继续磁力搅拌4小时，然后老化沉淀4小时，滤出沉淀后，在30摄氏度下干燥8小时，获得核壳结构火焰抑制剂/蒙脱土复合粉体。
步骤3：将步骤2中制得的火焰抑制剂/蒙脱土复合粉体放入行星式球磨机中，加入7.5g疏水气相白炭黑，研磨20min，球料比为3:1，频率为42.5Hz，制得碳酸氢钠/蒙脱土/疏水气相白炭黑复合粉体。
步骤4：将步骤3中的碳酸氢钠/蒙脱土/疏水气相白炭黑复合粉体在30摄氏度下干燥4小时，干燥后放入325目滤网中筛分，获得粒径小于44μm的超细蒙脱土基核壳结构抑爆剂。
用20L球形容器对实施例1中制备得到的超细蒙脱土基核壳结构抑爆剂实施抑制甲烷爆炸实验，抑爆剂浓度为0.1g/L。
实施例3
本实施例中的超细蒙脱土基核壳结构抑爆剂，其原料按质量比为：蒙脱土6份，碳酸氢钾3份，疏水气相白炭黑1份。
其制备方法如下：
步骤1：将蒙脱土与碳酸氢钾分别球磨15分钟，球料比为2.5:1，频率40Hz。球磨后放入干燥箱干燥8小时，控制温度为40摄氏度。
步骤2：将干燥后的39.1g碳酸氢钾溶解到100mL蒸馏水中；在磁力搅拌下，将干燥后的78.2g蒙脱土分散到250mL中的无水乙醇中，然后缓慢的倒入饱和碳酸氢钾水溶液，添加完毕后，继续磁力搅拌4小时，然后老化沉淀4小时，滤出沉淀后，在30摄氏度下干燥8小时，获得核壳结构碳酸氢钾/蒙脱土复合粉体。
步骤3：将步骤2中制得的碳酸氢钾/蒙脱土复合粉体放入行星式球磨机中，加入13g疏水气相白炭黑，研磨20min，球料比为2.5:1，频率为40Hz，制得碳酸氢钾/蒙脱土/疏水气相白炭黑复合粉体。
步骤4：将步骤3中的碳酸氢钾/蒙脱土/疏水气相白炭黑复合粉体在30摄氏度下干燥4小时，干燥后放入325目滤网中筛分，获得粒径小于44μm的超细蒙脱土基核壳结构抑爆剂。
用20L球形容器对实施例1中制备得到的超细蒙脱土基核壳结构抑爆剂实施抑制甲烷爆炸实验，抑爆剂浓度为0.1g/L。
实施例4
本实施例中的超细蒙脱土基核壳结构抑爆剂，其原料按质量比为：蒙脱土3份，碳酸氢钾5份，疏水气相白炭黑2份。
其制备方法如下：
步骤1：将蒙脱土与碳酸氢钾分别球磨15分钟，球料比为2.5:1，频率40Hz。球磨后放入干燥箱干燥8小时，控制温度为40摄氏度。
步骤2：将干燥后的78.2g碳酸氢钾溶解到200mL蒸馏水中；在磁力搅拌下，将干燥后的46.9g蒙脱土分散到500mL中的无水乙醇中，然后缓慢的倒入饱和碳酸氢钾水溶液，添加完毕后，继续磁力搅拌4小时，然后老化沉淀4小时，滤出沉淀后，在30摄氏度下干燥8小时，获得核壳结构碳酸氢钾/蒙脱土复合粉体。
步骤3：将步骤2中制得的碳酸氢钾/蒙脱土复合粉体放入行星式球磨机中，加入31.3g疏水气相白炭黑，研磨20min，球料比为2.5:1，频率为40Hz，制得碳酸氢钾/蒙脱土/疏水气相白炭黑复合粉体。
步骤4：将步骤3中的碳酸氢钾/蒙脱土/疏水气相白炭黑复合粉体在30摄氏度下干燥4小时，干燥后放入325目滤网中筛分，获得粒径小于44μm的超细蒙脱土基核壳结构抑爆剂。
用20L球形容器对实施例1中制备得到的超细蒙脱土基核壳结构抑爆剂实施抑制甲烷爆炸实验，抑爆剂浓度为0.1g/L。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种超细蒙脱土基核壳结构抑爆剂，其特征在于：按重量份计包括以下组分，蒙脱土3-7份；火焰抑制剂1-5份；助磨剂1-2份。
2.如权利要求1中所述的细蒙脱土基核壳结构抑爆剂，其特征在于：所述超细蒙脱土基核壳结构抑爆剂为蒙脱土与火焰抑制剂通过反溶剂重结晶法制得的火焰抑制剂及蒙脱土复合粉体。
3.如权利要求1中所述的细蒙脱土基核壳结构抑爆剂，其特征在于：所述超细蒙脱土基核壳结构抑爆剂为火焰抑制剂及蒙脱土复合粉体与助磨剂通过球磨法制得的超细火焰抑制剂、蒙脱土、助磨剂复合粉体。
4.如权利要求1中所述的细蒙脱土基核壳结构抑爆剂，其特征在于：所述蒙脱土粒径为50～200μm。
5.如权利要求1中所述的细蒙脱土基核壳结构抑爆剂，其特征在于：所述火焰抑制剂为磷酸二氢铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾的任意一种。
6.如权利要求1中所述的细蒙脱土基核壳结构抑爆剂，其特征在于：所述助磨剂为疏水气相白炭黑。
7.一种超细蒙脱土基核壳结构抑爆剂的制备方法，用于制备如权利要求1～6任一项中所述的超细蒙脱土基核壳结构抑爆剂，其特征在于，包括以下步骤：
将蒙脱土、工业级Ⅰ型聚磷酸铵放入鼓风干燥箱内干燥；
称取100g蒸馏水，并根据火焰抑制剂在25摄氏度时在蒸馏水中的溶解度，称取其溶于100g蒸馏水中的质量，将蒸馏水与火焰抑制剂配制成饱和火焰抑制剂水溶液；取质量为所取火焰抑制剂质量1/5,2/5,3/5,4/5,5/5的蒙脱土，在磁力搅拌下分散到体积为蒸馏水体积20/1-1/2的无水乙醇中加入火焰抑制剂水溶液；磁力搅拌、老化沉淀、滤出沉淀后干燥，获得火焰抑制剂及蒙脱土复合粉体；
将火焰抑制剂及蒙脱土复合粉体放入行星式球磨机中，加入质量为所取火焰抑制剂及蒙脱土复合粉体质量的1/8,2/8份的助磨剂，充分研磨，制得火焰抑制剂、蒙脱土、助磨剂复合粉体；
将火焰抑制剂、蒙脱土、助磨剂复合粉体进行筛分，制得粒径在30μm-50μm的复配抑爆粉体。
8.如权利要求7中所述的超细蒙脱土基核壳结构抑爆剂的制备方法，其特征在于：磁力搅拌时的转速为650-800转/分钟，搅拌时间为4小时。
9.如权利要求7中所述的超细蒙脱土基核壳结构抑爆剂的制备方法，其特征在于：火焰抑制剂及蒙脱土复合粉体在放入行星式球磨机前，在30℃下放入鼓风干燥箱内干燥4-12小时。
10.如权利要求7中所述的超细蒙脱土基核壳结构抑爆剂的制备方法，其特征在于：在行星式球磨机研磨时，球料比为1.5-3:1，频率为30-45Hz，球磨时间为15-30分钟。
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