CN111663956A - 一种催化型复合粉体抑爆材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于抑爆剂领域，涉及一种催化型复合粉体抑爆材料及其制备方法，由二茂铁和KHCO3、微量助磨剂和干燥剂通过干法复配技术制备而成。其步骤包括：干燥二茂铁、KHCO3、助磨剂；研磨二茂铁、KHCO3、助磨剂；加入干燥剂并继续研磨；将研磨后的粉体过筛并干燥。其中干法复配技术，即运用行星式球磨机所特有的研磨方式，使两种单体抑爆剂充分的接触，使得KHCO3包覆于二茂铁网状结构表面。在两种抑爆剂充分接触后，再加入疏水纳米二氧化硅，提高复合抑爆剂的疏水性。本发明的基本材料的价格低廉，操作简单，生产条件易于控制，比较适合大规模的工业生产。
Description
技术领域
本发明属于抑爆剂领域，涉及一种催化型复合粉体抑爆材料及其制备方法。
背景技术
矿井瓦斯爆炸事故是煤矿灾害事故中最具有破坏力的事故之一，严重影响着人类的安全生产，给人类社会带来巨大的灾难。瓦斯爆炸防治一直是煤矿安全工作的重点之一。我国相关研究机构在瓦斯爆炸防治领域开展了较广泛的研究，投入大量的时间和精力试验研究经济高效的甲烷爆炸抑爆剂。目前，应用最广泛粉体抑爆剂有碳酸盐、磷酸盐、氢氧化物、卤化物、SiO2、二茂铁、尿素、蒙脱土等。由于单体抑爆剂的抑制效果具有一定的局限性，不能满足实际应用对抑制效果的需求，因此众多学者开始采用一定的技术方法对单体抑爆剂进行改性和复配，制造出新型复合粉体抑爆剂。
二茂铁又称双环戊二烯基铁，学名二环戊二烯基铁,是由两个环戊二烯基阴离子和一个二价铁阳离子组成的夹心型化合物。分子式为Fe(C5H5)2,橙色晶型固体。具有类似樟脑的气味，100℃以上能升华，不溶于水，溶于甲醇、乙醇等有机溶剂。具有高度的热稳定性、耐辐射性。化学性质稳定，不易于其他的有机或无机化合物发生反应。在实际生产过程中应用广泛，可用作催化剂、塑料和橡胶等高分子聚合物的添加剂。二茂铁的微观结构呈丝网状，具有较大的比表面积，吸热性能卓越。有学者研究表明，适量的二茂铁具有优越的抑制瓦斯爆炸的性能。在惰性气体二氧化碳中充入一定量的二茂铁蒸汽能够使得甲烷/空气预混火焰的燃烧速度降低50％，抑制效果与CF3Br相当。因此，二茂铁可作为添加剂改善传统抑爆剂的抑制性能。
碳酸氢钾是一种白色晶体，无色透明单斜晶系结构，属于无机化合物。极易溶于水，难溶于乙醇。100℃时开始分解，200℃时完全分解，失去二氧化碳和水而成碳酸钾；是日常生活中比较常见的灭火剂，灭火效果优越，价格低廉，来源广泛，且分解后的产物环保。一直被国内外的学者作为具有代表性的爆炸抑制剂进行研究，但此类抑爆剂无孔隙、比表面积较小且在室温下容易发生潮解，团聚粘连现象比较严重。针对其固有缺陷，现提出一种干法复配技术，弥补单体抑爆剂的不足。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种催化型复合粉体抑爆材料及其制备方法，其操作简单、基本材料价格低廉，且抑爆效果优越，易于实现工业化生产。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种催化型复合粉体抑爆材料，由二茂铁和KHCO3、微量助磨剂和干燥剂通过干法复配技术制备而成。
可选的，质量百分比为，二茂铁：5％-30％、KHCO3：65％-90％、助磨剂：1％-4％、干燥剂：1％-4％。
一种催化型复合粉体抑爆材料的制备方法，用于制备上述催化型复合粉体抑爆材料，包括以下步骤：
S1将二茂铁、KHCO3、助磨剂进行干燥；
S2将二茂铁、KHCO3、助磨剂进行研磨，而后加入干燥剂，继续研磨；
S3将研磨后的粉体过筛并干燥。
可选的，在步骤S1和/或S3中使用鼓风干燥箱进行干燥，控制温度45-60℃，干燥12-24小时。
可选的，在步骤S2中，研磨频率为30-45Hz。
可选的，在步骤S2中，使用行星式球磨机进行研磨，研磨二茂铁、KHCO3、助磨剂的时间为10-20分钟，加入干燥剂后的研磨时间为10-15分钟。
可选的，所述助磨剂为工业级滑石粉。
可选的，行星式球磨机的球体质量与粉体质量的比例为2.5:1。
可选的，复合粉体的粒径控制在30μm-50μm。
可选的，步骤S3中，过筛325目。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明运用行星式球磨机制备一种催化型复合粉体抑爆剂，基本材料的价格低廉，操作简单，生产条件易于控制，比较适合大规模的工业生产。
(2)本发明所制备的催化型复合粉体抑爆剂粒径小、抗团聚、疏水性等优点，较之传统的抑爆剂，其性能效果更为优越。
(3)本发明所制备的催化型复合粉体抑爆剂，选用催化型粉体二茂铁为添加剂，不仅减少了传统抑爆剂的用量，而且还提高了传统抑爆剂的抑爆特性，经济高效，具有潜在的应用价值。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：
图1为本发明实施例3所制备的催化型复合粉体抑爆剂与KHCO3的SEM图像；图1(a)是KHCO3放大5000倍的图片，图1(b)是催化型复合粉体抑爆剂放大10000倍的图片。
图2为本发明实施例3所制备的催化型复合粉体抑爆剂与KHCO3的水接触角图像；图2(a)为KHCO3的水接触角；图2(b)为实施例3所制得催化型复合粉体的水接触角。
图3为本发明实施例3所制备的催化型复合粉体抑爆剂的TG-DSC图形。
图4为本发明实施例3所制备的催化型复合粉体抑爆剂和KHCO3抑制9.5％甲烷/空气爆炸的压力时间图像。
具体实施方式
以下通过特定的具体实施例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
其中，附图仅用于示例性说明，表示的仅是示意图，而非实物图，不能理解为对本发明的限制；为了更好地说明本发明的实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。
本发明实施例的附图中相同或相似的标号对应相同或相似的部件；在本发明的描述中，需要理解的是，若有术语“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
请参阅图1-图4，本发明提供了以下技术方案：
一种催化型复合粉体抑爆剂，由适量二茂铁和KHCO3、微量助磨剂和干燥剂通过干法复配技术制备而成。其质量百分比为：
二茂铁5％-30％；
KHCO3 65％-90％；
助磨剂1％-4％；
干燥剂1％-4％；
本发明的一种催化型复合粉体抑爆剂具体的制备步骤如下:
步骤一、将二茂铁、KHCO3、助磨剂放入鼓风干燥箱内，控制温度45-60℃，干燥12-24小时。
步骤二、将质量分数为5％-30％二茂铁、65％-90％KHCO3、1％-4％助磨剂放入行星式球磨机中，控制频率为30-45赫兹，研磨10-20分钟后，再将1％-4％干燥剂放入球磨机中，以相同的频率继续研磨10-15分钟。
步骤三、将研磨后的复合粉体，过筛325目。将过筛后的复合粉体放入鼓风干燥箱内，控制温度为45-60℃，干燥12-24小时。
其中干法复配技术，即运用行星式球磨机所特有的研磨方式，使两种单体抑爆剂充分的接触，使得KHCO3包覆于二茂铁网状结构表面。在两种抑爆剂充分接触后，再加入疏水纳米二氧化硅，提高复合抑爆剂的疏水性。
优选的，助磨剂为工业级滑石粉，购置后不再进行进一步的加工处理，直接使用。
优选的，干燥剂为疏水型纳米二氧化硅。
优选的，行星式球磨机的球体质量与粉体质量的比例为2.5:1。
优选的，复合粉体的粒径控制在30μm-50μm。
实施例1
本实施例中制备的催化型复合粉体抑爆剂，其中二茂铁、KHCO3、助磨剂以及干燥剂的质量分数分别为5％、90％、3％、2％。
具体步骤如下：
步骤1，将1g二茂铁、18g KHCO3、0.6g助磨剂放入鼓风干燥箱内，温度45℃，干燥12小时。
步骤2，将步骤1干燥后的二茂铁、KHCO3、助磨剂放入行星式球磨机中，再放入50g直径为5mm-20mm之间的小球体。控制频率为40赫兹，研磨20分钟后，再加入0.4g的疏水纳米二氧化硅，以相同的频率再研磨10分钟。
步骤3，将研磨后的复合粉体过筛325目，之后放入鼓风干燥箱内控制温度45℃干燥12小时，得到而二茂铁含量为5％的催化型复合粉体抑制剂。
实施例2
本实施例中制备的催化型复合粉体抑爆剂，其中二茂铁、KHCO3、助磨剂以及干燥剂的质量分数分别为10％、85％、3％、2％。
具体步骤如下：
步骤1，将2g二茂铁、17g KHCO3、0.6g助磨剂放入鼓风干燥箱内，温度45℃，干燥12小时。
步骤2，将步骤1干燥后的二茂铁、KHCO3、助磨剂放入行星式球磨机中，再放入50g直径为5mm-20mm之间的小球体。控制频率为40赫兹，研磨20分钟后，再加入0.4g的疏水纳米二氧化硅，以相同的频率再研磨10分钟。
步骤3，将研磨后的复合粉体过筛325目，之后放入鼓风干燥箱内控制温度45℃干燥12小时，得到二茂铁含量为10％的催化型复合粉体抑制剂
实施例3
本实施例中制备的催化型复合粉体抑爆剂，其中二茂铁、KHCO3、助磨剂以及干燥剂的质量分数分别为15％、80％、3％、2％。
具体步骤如下：
步骤1，将3g二茂铁、16g KHCO3、0.6g助磨剂放入鼓风干燥箱内，温度45℃，干燥12小时。
步骤2，将步骤1干燥后的二茂铁、KHCO3、助磨剂放入行星式球磨机中，再放入50g直径为5mm-20mm之间的小球体。控制频率为40赫兹，研磨20分钟后，再加入0.4g的疏水纳米二氧化硅，以相同的频率再研磨10分钟。
步骤3，将研磨后的复合粉体过筛325目，之后放入鼓风干燥箱内控制温度45℃干燥12小时，得到而二茂铁含量为15％的催化型复合粉体抑制剂。
检测试验：
1、图1为取实例3所制备的催化型复合粉体抑爆剂的SEM图片。其中，图1(a)和图1(b)分别是KHCO3放大5000倍与催化型复合粉体抑爆剂放大10000倍的图片。由图1(a)可以看出，KHCO3为白色不规则颗粒，且团聚粘连现象严重。二茂铁的微观结构为光滑的丝网状，与图1(b)中催化型复合粉体的微观结构相似，但催化型复合粉体的丝网结构上附着了大量的不规则KHCO3颗粒。对比KHCO3与复合粉体的微观图像，我们可以发现，在KHCO3中适当的加入一定量的二茂铁，不仅弥补了KHCO3无孔隙吸附性差的缺点，而且还改善了单体KHCO3易于团聚粘连的现象。
2、图2为KHCO3(图2(a))与实例3所制得催化型复合粉体(图2(b))的水接触角对比图。由图可得，KHCO3的水接触角为28.0°，复合粉体的水接触角为37.2°。这一结果证实，与KHCO3相比，催化型复合粉体抑爆剂具有更强的疏水性。这也意味着，在室温环境下，复合粉体更易于储存。
3、图3为实例3所制得催化型复合粉体抑爆剂的TG-DSC曲线。由图中TG曲线可得，复合粉体的失重是从100℃开始的，失重只有一个阶段，即从100℃至250℃。当温度超过300℃，复合粉体抑爆剂的重量保持恒定。总失重率为32.7％。图中DSC曲线显示，复合粉体的只有一个吸热峰值，热解吸热值高达580.7J/g,具有优异的吸热性能。
4、图4为实例3所制催化型复合粉体与KHCO3抑制9.5％甲烷/空气爆炸的压力时间曲线。为了更具体的了解复合粉体的抑爆性能，将KHCO3作用下的压力时间曲线作为对比。在复合粉体的作用下，最大爆炸压力有大幅度的下降，爆炸感应期延长，最大压力上升速率下降。与KHCO3单体相比，催化型复合粉体抑爆剂展现了良好的抑制作用。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种催化型复合粉体抑爆材料，其特征在于，由二茂铁和KHCO3、微量助磨剂和干燥剂通过干法复配技术制备而成。
2.如权利要求1中所述的催化型复合粉体抑爆材料，其特征在于，质量百分比为，二茂铁：5％-30％、KHCO3：65％-90％、助磨剂：1％-4％、干燥剂：1％-4％。
3.一种催化型复合粉体抑爆材料的制备方法，其特征在于，用于制备如权利要求1或2中所述的催化型复合粉体抑爆材料，包括以下步骤：
S1将二茂铁、KHCO3、助磨剂进行干燥；
S2将二茂铁、KHCO3、助磨剂进行研磨，而后加入干燥剂，继续研磨；
S3将研磨后的粉体过筛并干燥。
4.如权利要求3中所述的催化型复合粉体抑爆材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1和/或S3中使用鼓风干燥箱进行干燥，控制温度45-60℃，干燥12-24小时。
5.如权利要求3中所述的催化型复合粉体抑爆材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，研磨频率为30-45Hz。
6.如权利要求3或5中所述的催化型复合粉体抑爆材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，使用行星式球磨机进行研磨，研磨二茂铁、KHCO3、助磨剂的时间为10-20分钟，加入干燥剂后的研磨时间为10-15分钟。
7.如权利要求3中所述的催化型复合粉体抑爆材料的制备方法，其特征在于，所述助磨剂为工业级滑石粉。
8.如权利要求6中所述的催化型复合粉体抑爆材料的制备方法，其特征在于，行星式球磨机的球体质量与粉体质量的比例为2.5:1。
9.如权利要求3中所述的催化型复合粉体抑爆材料的制备方法，其特征在于，复合粉体的粒径控制在30μm-50μm。
10.如权利要求3中所述的催化型复合粉体抑爆材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，过筛325目。
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2020
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