CN112552873A - 利用腈纶生成过程中产生的废弃污泥制备复合粉体抑爆剂的方法 - Google Patents

利用腈纶生成过程中产生的废弃污泥制备复合粉体抑爆剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用腈纶生成过程中产生的废弃污泥制备复合粉体抑爆剂的方法,属于工业易爆粉尘的抑爆技术领域,利用腈纶生成过程中产生的废弃污泥制备复合粉体抑爆剂的方法,具体包括:制备完全改性污泥悬浊液;制备Al(OH)3碱溶液;反溶剂重结晶法制备复合粉体抑爆剂。本发明先将腈纶生产废弃污泥进行完全改性,再加入Al(OH)3碱溶液碱化,利用反溶剂重结晶法制得复合粉体抑爆剂;制备步骤简单、材料来源广泛、粒径小、得粉率高等优点,应用于工业易爆粉尘的抑爆领域。

Description

利用腈纶生成过程中产生的废弃污泥制备复合粉体抑爆剂的 方法
技术领域
本发明涉及粉体抑爆剂技术领域,尤其涉及一种利用腈纶生成过程中产生的废弃污泥制备复合粉体抑爆剂的方法。
背景技术
目前,粉体加工领域,特别是抑易爆粉体的加工,往往伴有爆炸灾害发生的危险性,通常的预防和控制手段有隔爆、抑爆、泄爆等,其中抑爆手段有粉体抑爆、惰性气体抑爆等。
粉体抑爆材料的发展前期集中于单种物质抑爆,例如:岩粉、CaCO3、Na2CO3、Al(OH)3等。研究表明,由多种物质组合形成的复合粉体抑爆剂在抑爆过程中能够发挥多种物质的耦合抑爆作用,其抑爆效果更好。利用工业固废进行复合粉体抑爆剂的研制能够更好地解决废弃资源再利用的问题,同时为对工业粉尘抑爆的安全领域带来新的解决途径。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明公开了一种利用腈纶生成过程中产生的废弃污泥制备复合粉体抑爆剂的方法。
为实现上述目的,本发明采用下述技术方案:
一种利用腈纶生成过程中产生的废弃污泥制备复合粉体抑爆剂的方法,包括:
步骤一、制备完全改性污泥悬浊液;
步骤二、制备Al(OH)3碱溶液;
步骤三、反溶剂重结晶法制备复合粉体抑爆剂。
作为本发明进一步,步骤一,具体包括以下过程:
(11)将腈纶生成过程中产生的废弃污泥,马弗炉中加热成玻璃熔融状态,冷却,得到初步改性污泥,研磨,得污泥粉体;
(12)污泥粉体加去离子水制成污泥悬浊液;
(13)向污泥悬浊液中加入氨水进行碱化,得到污泥碱溶液;
(14)向污泥碱溶液中加入无水乙醇制成污泥静置液;
(15)污泥静置液经洗涤、抽滤可得湿式污泥;
(16)湿式污泥干燥后得干式污泥;
(17)研磨得到的干式污泥,即可得完全改性污泥粉体;
(18)将完全改性污泥粉体加入无水乙醇中,制成完全改性污泥悬浊液;
作为本发明进一步,步骤(11)中,废弃污泥加热温度至1350-1450℃,研磨过程中球料比为2:1,得到的污泥粉体粒径范围50-100μm。
作为本发明进一步,步骤(13)中,加入的氨水PH值为8,氨水分三次加入污泥悬浊液中。
作为本发明进一步,步骤(17)中,研磨得到的完全改性污泥粉体的粒径范围为50-100μm。
作为本发明进一步,步骤(2)中,步骤(2)中,将(30-100)g的Al(OH)3加入NaOH溶液中,得Al(OH)3碱溶液,NaOH溶液的质量分数为5%-10%。
作为本发明进一步,步骤三,具体包括以下过程:
(31)称取完全改性污泥悬浊液,加入到无水乙醇中,搅拌过程中,将Al(OH)3碱溶液分四次加入,得完全改性污泥碱溶液;
(32)一段时间后,向改性污泥碱溶液中加入H2O,并通入CO2,至Al(OH)3晶体完全析出,静置得复合粉体抑爆剂静置液;
(33)对复合粉体抑爆剂静置液进行反复洗涤、抽滤,得湿式复合粉体抑爆剂,真空干燥,即可得干式复合粉体抑爆剂;
(34)采用行星式球磨机对干式复合粉体抑爆剂进行研磨,得到粒径为50-100um的复合粉体抑爆剂。
本发明的有益效果是,
(1)本发明针对腈纶生产废弃污泥未得到有效利用的问题,对腈纶生产废弃污泥进行资源化利用,将腈纶生产废弃污泥进行改性,消除腈纶生产废弃污泥中的杂质,并使其形成多孔结构;
(2)本发明利用反溶剂重结晶法制得污泥基复合粉体抑爆剂,可以使多孔的完全改性污泥能够有效地复合Al(OH)3,使Al(OH)3分子能够嵌入完全改性污泥的内部孔隙,增加其负载量,能够有较好的抑爆效果;
(4)本发明制备步骤简单,材料来源广泛,微粒粒径小,吸热性能优异,得粉率高,制备的抑爆剂中完全改性污泥与Al(OH)3之间具有协同抑爆的效果,其抑爆效果比单物质粉体的抑爆效果更好。
附图说明
图1为本发明流程示意图;
图2为实施例1中的废弃污泥电镜图;
图3为实施例1中制得的完全改性污泥电镜图;
图4位实施例1制得的复合粉体抑爆剂电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种利用腈纶生成过程中产生的废弃污泥制备复合粉体抑爆剂的方法,包括:
1、制备完全改性污泥悬浊液
1.1将腈纶生成过程中产生的废弃污泥,置于马弗炉中加热成玻璃熔融状态,冷却,得到初步改性污泥,研磨,得污泥粉体;
其中,废弃污泥加热温度至1350-1450℃,研磨过程中球料比为2:1,得到的污泥粉体粒径范围50-100μm。
1.2污泥粉体加去离子水制成污泥悬浊液。
1.3向污泥悬浊液中加入氨水进行碱化,得到污泥碱溶液。
加入的氨水PH值为8,氨水分三次加入污泥悬浊液中。
1.4向污泥碱溶液中加入无水乙醇制成污泥静置液。
1.5污泥静置液经洗涤、抽滤可得湿式污泥。
1.6湿式污泥干燥后得干式污泥。
1.7研磨得到的干式污泥,即可得完全改性污泥粉体;研磨得到的完全改性污泥粉体的粒径范围为50-100μm。
1.8将完全改性污泥粉体加入无水乙醇中,制成完全改性污泥悬浊液。
2、制备Al(OH)3碱溶液
将(30-100)g的Al(OH)3加入NaOH溶液中,得Al(OH)3碱溶液,NaOH溶液的质量分数为5%-10%。
3、反溶剂重结晶法制备复合粉体抑爆剂。
3.1称取完全改性污泥悬浊液,加入到无水乙醇中,搅拌过程中,将Al(OH)3碱溶液分四次加入,得完全改性污泥碱溶液;
3.2一段时间后,向改性污泥碱溶液中加入H2O,并通入CO2,至Al(OH)3晶体完全析出,静置得复合粉体抑爆剂静置液;
3.3对复合粉体抑爆剂静置液进行反复洗涤、抽滤,得湿式复合粉体抑爆剂,真空干燥,即可得干式复合粉体抑爆剂;
3.4采用行星式球磨机对干式复合粉体抑爆剂进行研磨,得到粒径为50-100um的复合粉体抑爆剂。
实施例1
一种利用腈纶生成过程中产生的废弃污泥制备复合粉体抑爆剂的方法,包括以下步骤:
(1)称取200g腈纶生成过程中产生的废弃污泥装入干锅,置于马弗炉中加热升温至1400℃,加热3h,废弃污泥成玻璃熔融状态后冷却,得初步改性污泥,采用行星式球磨机进行研磨,球料比为2:1,频率为40Hz,球磨时间为10min,得到粒径为50-100um的污泥粉体。
其中,废弃污泥的电镜图如图2所示,图中可以看出腈纶生产废弃污泥的颗粒表面较饱满。
(2)称取30g污泥粉体,加入100mL去离子水,磁力搅拌,设定磁力搅拌机参数为转速500r/min,搅拌时间为2h,搅拌温度为30℃,得污泥悬浊液。
(3)向污泥悬浊液中加入30mL氨水碱化,磁力搅拌,设定磁力搅拌机参数为转速200r/min,搅拌时间为1h,搅拌温度为25℃,搅拌过程中氨水分三次加入,即每20min加入10mL氨水,得污泥碱溶液。
(4)向该污泥碱溶液中加入150mL无水乙醇,磁力搅拌,设定磁力搅拌机参数为转速500r/min,搅拌时间为0.5h,搅拌温度为50℃,静置24h,职称污泥静置液。
(5)用去离子水对污泥静置液反复洗涤,真空抽滤,每次抽滤时间为0.5h,得湿式污泥。
(6)将湿式污泥放置于真空干燥箱中,干燥温度设定为70℃,干燥24h,即可得到干式污泥。
(7)利用行星式球磨机对干式污泥进行研磨,球料比为2:1,频率为40Hz,球磨时间为5min,得到50-100um的完全改性污泥粉体。
其中,完全改性污泥电镜图如图3所示,图中可以看出,经过完全改性后完全改性污泥表面有较多沟壑和孔隙。
(8)将100g完全改性污泥粉体加入到100mL的无水乙醇中,磁力搅拌,设定磁力搅拌机参数为转速500r/min,搅拌时间为1h,制成完全改性污泥悬浊液。
(9)将50gAl(OH)3加入到10%NaOH溶液中制得Al(OH)3碱溶液。
(10)量取100mL完全改性污泥悬浊液,加入污水乙醇,磁力搅拌,设定磁力搅拌机参数为转速200r/min,搅拌时间为1h,搅拌温度为30℃,搅拌过程中,将100mLAl(OH)3碱溶液分四次加入,即每15min加入25mL,制成完全改性污泥碱溶液。
(11)10min后,向完全改性污泥碱溶液加入100mLH2O,并通入0.5LCO2,至Al(OH)3晶体完全析出,静置24h,得复合粉体抑爆剂静置液。
(12)用无水乙醇对复合粉体抑爆剂静置液进行反复洗涤,真空抽滤0.5h,得湿式复合粉体抑爆剂,真空干燥,温度70℃,干燥24h,即可得干式复合粉体抑爆剂。
(13)采用行星式球磨机对干式复合粉体抑爆剂进行研磨,球料比为2:1,频率为40Hz,球磨时间5min,得到粒径为50-100um的复合粉体抑爆剂。
其中,该实施例制得的复合粉体抑爆剂的电镜图如图4所示,图中可以看出污泥基复合粉体抑爆剂的颗粒表面较饱满,说明其与Al(OH)3的复合效果较好。
实施例2
与实施例1的不同之处在于,步骤(9)改为:将30gAl(OH)3加入到10%NaOH溶液中制得Al(OH)3碱溶液。
实施例3
与实施例1的不同之处在于,步骤(9)改为:将100g的Al(OH)3加入到5%的NaOH溶液中制得Al(OH)3碱溶液。
选用相同质量的实施例1-3所得的复合粉体抑爆剂,用于相同质量的油页岩粉尘爆炸抑爆试验,效果对比如下表1所示。
表1抑爆试验结果
实验组 实施例1抑爆剂 实施例2抑爆剂 实施例3抑爆剂
最大爆炸压力 3.5Mpa 5.1Mpa 3.8Mpa
最大爆炸压力上升速率 9Mpa/s 14Mpa/s 10Mpa/s
由上表1可知,实施例1-3中油页岩粉尘的的最大爆炸压力分别为3.5Mpa、5.1Mpa、3.8Mpa,最大爆炸压力上升速率分别为9Mpa/s、14Mpa/s、10Mpa/s,由于实施例1-3中制备的污泥基复合粉体抑爆剂中的Al(OH)3的含量分别为50g、30g、100g,从抑爆效果来看,实施例1中制备的复合粉体抑爆剂效果最好。
对比发现,实施例1与实施例3制备的复合粉体抑爆剂的抑爆效果相差不大,但是从经济性角度出发,优先Al(OH)3含量低的即实施例1制备的复合粉体抑爆剂。
下面对比不同抑爆剂用于相同油页岩粉尘爆炸抑爆试验,效果对比如下表2所示。
表2不同抑爆剂对油页岩粉尘爆炸的抑爆效果对比
抑爆剂 纯Al(OH)<sub>3</sub> 纯完全改性污泥 实施例1抑爆剂
最大爆炸压力 3.9MPa 5.5MPa 3.5MPa
最大爆炸压力上升速率 10MPa/s 15MPa/s 9MPa/s
由表2可知,纯Al(OH)3、纯完全改性污泥抑爆剂与复合粉体抑爆剂对油页岩粉尘爆炸的抑爆效果相比,复合粉体抑爆剂的抑爆效果要更好,这是因为实施例1制备的复合粉体抑爆剂中的完全改性污泥与Al(OH)3之间具有协同抑爆的效果。
将本发明制得的抑爆剂可广泛用于粉尘抑爆,通过抑爆器在粉尘爆炸发生前期或发展过程中进行抑爆动作,形成抑爆粉雾,对粉尘爆炸进行有效抑制。
当然,上述说明并非是对本发明的限制,本发明也并不仅限于上述举例,本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换,也应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.利用腈纶生成过程中产生的废弃污泥制备复合粉体抑爆剂的方法,其特征在于,包括:。
步骤一、制备完全改性污泥悬浊液;
步骤二、制备Al(OH)3碱溶液;
步骤三、反溶剂重结晶法制备复合粉体抑爆剂。
2.如权利要求1所述的利用腈纶生成过程中产生的废弃污泥制备复合粉体抑爆剂的方法,其特征在于,步骤一,具体包括以下过程:
(11)将腈纶生成过程中产生的废弃污泥,马弗炉中加热成玻璃熔融状态,冷却,得到初步改性污泥,研磨,得污泥粉体;
(12)污泥粉体加去离子水制成污泥悬浊液;
(13)向污泥悬浊液中加入氨水进行碱化,得到污泥碱溶液;
(14)向污泥碱溶液中加入无水乙醇制成污泥静置液;
(15)污泥静置液经洗涤、抽滤可得湿式污泥;
(16)湿式污泥干燥后得干式污泥;
(17)研磨得到的干式污泥,即可得完全改性污泥粉体;
(18)将完全改性污泥粉体加入无水乙醇中,制成完全改性污泥悬浊液。
3.如权利要求2所述的利用腈纶生成过程中产生的废弃污泥制备复合粉体抑爆剂的方法,其特征在于,步骤(11)中,废弃污泥加热温度至1350-1450℃,研磨过程中球料比为2:1,得到的污泥粉体粒径范围50-100μm。
4.如权利要求2所述的利用腈纶生成过程中产生的废弃污泥制备复合粉体抑爆剂的方法,其特征在于,步骤(13)中,加入的氨水PH值为8,氨水分三次加入污泥悬浊液中。
5.如权利要求2所述的利用腈纶生成过程中产生的废弃污泥制备复合粉体抑爆剂的方法,其特征在于,步骤(17)中,研磨得到的完全改性污泥粉体的粒径范围为50-100μm。
6.如权利要求1所述的利用腈纶生成过程中产生的废弃污泥制备复合粉体抑爆剂的方法,其特征在于,步骤(2)中,将(30-100)g的Al(OH)3加入NaOH溶液中,得Al(OH)3碱溶液,NaOH溶液的质量分数为5%-10%。
7.如权利要求1所述的利用腈纶生成过程中产生的废弃污泥制备复合粉体抑爆剂的方法,其特征在于,步骤三,具体包括以下过程:
(31)称取完全改性污泥悬浊液,加入到无水乙醇中,搅拌过程中,将Al(OH)3碱溶液分四次加入,得完全改性污泥碱溶液;
(32)一段时间后,向改性污泥碱溶液中加入H2O,并通入CO2,至Al(OH)3晶体完全析出,静置得复合粉体抑爆剂静置液;
(33)对复合粉体抑爆剂静置液进行反复洗涤、抽滤,得湿式复合粉体抑爆剂,真空干燥,即可得干式复合粉体抑爆剂;
(34)采用行星式球磨机对干式复合粉体抑爆剂进行研磨,得到粒径为50-100um的复合粉体抑爆剂。
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