CN116375059B - 利用废旧磷酸铁锂电池一步法回收制备碳酸锂的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及磷酸铁锂电池技术领域，且公开了利用废旧磷酸铁锂电池一步法回收制备碳酸锂的工艺，包括以下步骤：(1)去除残电处理；(2)取出废旧磷酸铁锂电池上的正极片；(3)得到正极片颗粒；(4)得到煅烧正极颗粒；(5)得到过滤液；(6)得到二次反应液；(7)向二次反应液中添加碳酸钠，进行搅拌反应，再经过过滤，洗涤，干燥，得到碳酸锂；本发明工艺对于废旧磷酸铁锂电池的回收率具有大幅度的提高，通过对正极材料的多段煅烧处理，能够提高煅烧处理后的正极材料的溶解程度，从而能够使得更多的锂元素溶解，从而有效的提高了锂元素后续生成碳酸锂，实现碳酸锂的回收率。
Description
技术领域
本发明涉及磷酸铁锂电池技术领域，具体为利用废旧磷酸铁锂电池一步法回收制备碳酸锂的工艺。
背景技术
能源问题和环境问题越来越多的成为人们日益关注的重要问题，随着社会生产的不断发展，石油资源的日趋枯竭，同时由于使用汽油，导致汽车尾气排放造成的大气污染的危害不断的加剧。为了减少石油的使用，降低环境污染，近年来新能源汽车在国家政策和各地方企业的大力推动下，发展迅猛。
新能源汽车的快速发展，也带来了锂电池的激增，从而导致锂资源大量消耗，极大的增加了锂资源的压力。随着汽车报废量的增加，废旧锂电池的也大量增加，而报废的磷酸铁锂电池如果不能得到妥善的处理，将会对环境和资源造成严重的污染和浪费。
现有技术对磷酸铁锂电池回收获得碳酸锂的工艺过程往往较长，而且对于锂的回收率相对较低，碳酸锂纯度不高，限制了其后续使用。
基于此，我们提出了利用废旧磷酸铁锂电池一步法回收制备碳酸锂的工艺，希冀解决现有技术中的不足之处。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了利用废旧磷酸铁锂电池一步法回收制备碳酸锂的工艺。
（二）技术方案
为实现上述的目的，本发明提供如下技术方案：
利用废旧磷酸铁锂电池一步法回收制备碳酸锂的工艺，包括以下步骤：
（1）回收到废旧磷酸铁锂电池，首选，对废旧磷酸铁锂电池进行去除残电处理；
（2）取出步骤（1）中去除残电后的废旧磷酸铁锂电池上的正极片；
（3）将步骤（2）中得到的正极片进行粉碎研磨，得到正极片颗粒；
（4）将步骤（3）得到的正极片颗粒进行煅烧处理，得到煅烧正极颗粒；
（5）将步骤（4）得到的煅烧正极颗粒添加到混酸溶液中进行搅拌溶解，得到混合液，再对混合液进行过滤，得到过滤液；
（6）向步骤（5）得到的过滤液中添加碱剂进行反应，调节温度至50℃～55℃，保温搅拌1h，然后再调节温度至80℃～86℃，继续保温30min～40min，然后再进行过滤，得到二次反应液；
（7）向二次反应液中添加碳酸钠，进行搅拌反应，再经过过滤，洗涤，干燥，得到碳酸锂。
作为进一步的技术方案，步骤（1）所述的去除残电处理为采用碳棒为正极和负极，插入到氯化钠溶液中，进行放电处理2h；
在对废旧磷酸铁锂电池进行拆卸之前进行去除残电处理，经过去除残电处理后，再进行拆解能够大幅度的提高安全性；
所述氯化钠溶液质量分数为5%～6%。
作为进一步的技术方案，步骤（3）所述粉碎研磨为：
先将正极片进行粉碎成大颗粒，然后再将大颗粒添加到研磨机中进行研磨处理，研磨时间为2h～3h，研磨转速为800r/min。
通过对正极片进行先粉碎再研磨处理，能够获得细度更高的正极片颗粒，这样，能够好的进行煅烧处理；
作为进一步的技术方案：步骤（4）中煅烧处理为：
将正极片颗粒置于电阻炉中，向电阻炉中通入氮气，排出电阻炉内空气，然后加热至200℃～235℃，保温30min～40min，再快速升温至510℃～550℃，继续保温30min～35min，然后再快速降温至350℃～380℃，继续保温20min～30min，随炉冷却至室温，即可。
通过对正极片颗粒进行煅烧处理，能够改善被烧结材料的微观结构，去除杂质，能够更便于溶解彻底，提高了对锂元素的浸出率，通过对锂元素浸出率的提高，能够大幅度的提高了后续对碳酸锂的回收效率，同时，通过不同温度段的煅烧处理，能够显著的提高煅烧效果；
作为进一步的技术方案，所述快速升温的升温速率为20℃/s；
所述快速降温的降温速度为15℃/s。
作为进一步的技术方案，步骤（5）所述混酸溶液制备方法为：
将硝酸、硫酸依次添加到清水中，搅拌均匀，得到混酸溶液；采用混酸溶液对煅烧正极颗粒进行处理，能够更好的对其进行溶解，尤其是对于锂元素的溶解率具有大幅度的提高，将更多的锂元素溶解到混合液中，直接关乎到碳酸锂的回收率，本发明通过以硝酸与硫酸进行配合制成混酸溶液，能够更好的对正极颗粒进行溶解；
其中，硝酸质量分数为3.5%～5%；
硫酸质量分数为6%～8%；
所述煅烧正极颗粒、混酸溶液混合质量比为1～3:30。
作为进一步的技术方案，步骤（6）中所述碱剂为氢氧化钠与氢氧化钾混合而成；
其中氢氧化钠与氢氧化钾混合质量比为3:1～1.5。
作为进一步的技术方案：步骤（7）中所述向二次反应液中添加碳酸钠为：
将二次反应液添加到反应釜中，然后分两次向二次反应液中添加碳酸钠，碳酸钠与二次反应液混合质量比为1:10，第二次添加的碳酸钠的量是第一次添加的碳酸钠的量的2倍；
在第一次添加碳酸钠后，进行搅拌10min后，再调节反应釜内压力至8MPa～9MPa，调节温度至70℃～75℃，保温搅拌30min～40min，然后再进行第二次添加碳酸钠，保持反应釜内压力与温度，继续搅拌反应1h，即可。
本发明通过分两次添加碳酸钠，并进行调节反应釜内的压力，在温度的配合下，能够有效的提高反应率，生成更多的碳酸锂，对二次反应液中的锂元素能够更高程度的反应浸出，从而大幅度的提高了碳酸锂的纯度，并且，在一定的压力下，能够有效的降低固体杂质的产生，从而保证了高纯度的碳酸锂；
（三）有益效果
与现有技术相比，本发明提供了利用废旧磷酸铁锂电池一步法回收制备碳酸锂的工艺，具备以下有益效果：
本发明工艺对于废旧磷酸铁锂电池的回收率具有大幅度的提高，通过对正极材料的多段煅烧处理，能够提高煅烧处理后的正极材料的溶解程度，从而能够使得更多的锂元素溶解，从而有效的提高了锂元素后续生成碳酸锂，实现碳酸锂的回收率，并且，在对二次反应液中分两次添加碳酸钠，同时配合一定的反应釜内压力下，促使提高了碳酸锂的反应生成，同时，抑制了固体杂质的产生，提高了碳酸锂的纯度，获得的高纯度的碳酸锂能够更好的应用于新的磷酸铁锂电池中，提高了磷酸铁锂电池的电池性能，通过煅烧、酸滤、碱滤，然后采用碳酸钠一步制备获得碳酸锂，工艺过程短，工艺参数控制简单。
附图说明
图1为实施例对比例碳酸锂回收率柱状图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下为具体实施例：
实施例1
利用废旧磷酸铁锂电池一步法回收制备碳酸锂的工艺，包括以下步骤：
（1）回收到废旧磷酸铁锂电池，首选，对废旧磷酸铁锂电池进行去除残电处理；
（2）取出步骤（1）中去除残电后的废旧磷酸铁锂电池上的正极片；
（3）将步骤（2）中得到的正极片进行粉碎研磨，得到正极片颗粒；
（4）将步骤（3）得到的正极片颗粒进行煅烧处理，得到煅烧正极颗粒；
（5）将步骤（4）得到的煅烧正极颗粒添加到混酸溶液中进行搅拌溶解，得到混合液，再对混合液进行过滤，得到过滤液；
（6）向步骤（5）得到的过滤液中添加碱剂进行反应，调节温度至50℃，保温搅拌1h，然后再调节温度至80℃，继续保温30min，然后再进行过滤，得到二次反应液；
（7）向二次反应液中添加碳酸钠，进行搅拌反应，再经过过滤，洗涤，干燥，得到碳酸锂。
步骤（1）所述的去除残电处理为采用碳棒为正极和负极，插入到氯化钠溶液中，进行放电处理2h；
所述氯化钠溶液质量分数为5%。
步骤（3）所述粉碎研磨为：
先将正极片进行粉碎成大颗粒，然后再将大颗粒添加到研磨机中进行研磨处理，研磨时间为2h，研磨转速为800r/min。
步骤（4）中煅烧处理为：
将正极片颗粒置于电阻炉中，向电阻炉中通入氮气，排出电阻炉内空气，然后加热至200℃，保温30min，再快速升温至510℃，继续保温30min，然后再快速降温至350℃，继续保温20min，随炉冷却至室温，即可。
所述快速升温的升温速率为20℃/s；
所述快速降温的降温速度为15℃/s。
步骤（5）所述混酸溶液制备方法为：
将硝酸、硫酸依次添加到清水中，搅拌均匀，得到混酸溶液；
其中，硝酸质量分数为3.5%；
硫酸质量分数为6%；
所述煅烧正极颗粒、混酸溶液混合质量比为1:30。
步骤（6）中所述碱剂为氢氧化钠与氢氧化钾混合而成；
其中氢氧化钠与氢氧化钾混合质量比为3:1。
步骤（7）中所述向二次反应液中添加碳酸钠为：
将二次反应液添加到反应釜中，然后分两次向二次反应液中添加碳酸钠，碳酸钠与二次反应液混合质量比为1:10，第二次添加的碳酸钠的量是第一次添加的碳酸钠的量的2倍；
在第一次添加碳酸钠后，进行搅拌10min后，再调节反应釜内压力至8MPa，调节温度至70℃，保温搅拌30min，然后再进行第二次添加碳酸钠，保持反应釜内压力与温度，继续搅拌反应1h，即可。
实施例2
利用废旧磷酸铁锂电池一步法回收制备碳酸锂的工艺，包括以下步骤：
（1）回收到废旧磷酸铁锂电池，首选，对废旧磷酸铁锂电池进行去除残电处理；
（2）取出步骤（1）中去除残电后的废旧磷酸铁锂电池上的正极片；
（3）将步骤（2）中得到的正极片进行粉碎研磨，得到正极片颗粒；
（4）将步骤（3）得到的正极片颗粒进行煅烧处理，得到煅烧正极颗粒；
（5）将步骤（4）得到的煅烧正极颗粒添加到混酸溶液中进行搅拌溶解，得到混合液，再对混合液进行过滤，得到过滤液；
（6）向步骤（5）得到的过滤液中添加碱剂进行反应，调节温度至52℃，保温搅拌1h，然后再调节温度至81℃，继续保温32min，然后再进行过滤，得到二次反应液；
（7）向二次反应液中添加碳酸钠，进行搅拌反应，再经过过滤，洗涤，干燥，得到碳酸锂。
步骤（1）所述的去除残电处理为采用碳棒为正极和负极，插入到氯化钠溶液中，进行放电处理2h；
所述氯化钠溶液质量分数为5.2%。
步骤（3）所述粉碎研磨为：
先将正极片进行粉碎成大颗粒，然后再将大颗粒添加到研磨机中进行研磨处理，研磨时间为2.5h，研磨转速为800r/min。
步骤（4）中煅烧处理为：
将正极片颗粒置于电阻炉中，向电阻炉中通入氮气，排出电阻炉内空气，然后加热至215℃，保温35min，再快速升温至515℃，继续保温32min，然后再快速降温至360℃，继续保温25min，随炉冷却至室温，即可。
所述快速升温的升温速率为20℃/s；
所述快速降温的降温速度为15℃/s。
步骤（5）所述混酸溶液制备方法为：
将硝酸、硫酸依次添加到清水中，搅拌均匀，得到混酸溶液；
其中，硝酸质量分数为3.8%；
硫酸质量分数为7%；
所述煅烧正极颗粒、混酸溶液混合质量比为2:30。
步骤（6）中所述碱剂为氢氧化钠与氢氧化钾混合而成；
其中氢氧化钠与氢氧化钾混合质量比为3:1.2。
步骤（7）中所述向二次反应液中添加碳酸钠为：
将二次反应液添加到反应釜中，然后分两次向二次反应液中添加碳酸钠，碳酸钠与二次反应液混合质量比为1:10，第二次添加的碳酸钠的量是第一次添加的碳酸钠的量的2倍；
在第一次添加碳酸钠后，进行搅拌10min后，再调节反应釜内压力至8.5MPa，调节温度至72℃，保温搅拌35min，然后再进行第二次添加碳酸钠，保持反应釜内压力与温度，继续搅拌反应1h，即可。
实施例3
利用废旧磷酸铁锂电池一步法回收制备碳酸锂的工艺，包括以下步骤：
（1）回收到废旧磷酸铁锂电池，首选，对废旧磷酸铁锂电池进行去除残电处理；
（2）取出步骤（1）中去除残电后的废旧磷酸铁锂电池上的正极片；
（3）将步骤（2）中得到的正极片进行粉碎研磨，得到正极片颗粒；
（4）将步骤（3）得到的正极片颗粒进行煅烧处理，得到煅烧正极颗粒；
（5）将步骤（4）得到的煅烧正极颗粒添加到混酸溶液中进行搅拌溶解，得到混合液，再对混合液进行过滤，得到过滤液；
（6）向步骤（5）得到的过滤液中添加碱剂进行反应，调节温度至53℃，保温搅拌1h，然后再调节温度至83℃，继续保温35min，然后再进行过滤，得到二次反应液；
（7）向二次反应液中添加碳酸钠，进行搅拌反应，再经过过滤，洗涤，干燥，得到碳酸锂。
步骤（1）所述的去除残电处理为采用碳棒为正极和负极，插入到氯化钠溶液中，进行放电处理2h；
所述氯化钠溶液质量分数为5.5%。
步骤（3）所述粉碎研磨为：
先将正极片进行粉碎成大颗粒，然后再将大颗粒添加到研磨机中进行研磨处理，研磨时间为2.5h，研磨转速为800r/min。
步骤（4）中煅烧处理为：
将正极片颗粒置于电阻炉中，向电阻炉中通入氮气，排出电阻炉内空气，然后加热至225℃，保温35min，再快速升温至520℃，继续保温31min，然后再快速降温至370℃，继续保温25min，随炉冷却至室温，即可。
所述快速升温的升温速率为20℃/s；
所述快速降温的降温速度为15℃/s。
步骤（5）所述混酸溶液制备方法为：
将硝酸、硫酸依次添加到清水中，搅拌均匀，得到混酸溶液；
其中，硝酸质量分数为4%；
硫酸质量分数为7%；
所述煅烧正极颗粒、混酸溶液混合质量比为2:30。
步骤（6）中所述碱剂为氢氧化钠与氢氧化钾混合而成；
其中氢氧化钠与氢氧化钾混合质量比为3:1.2。
步骤（7）中所述向二次反应液中添加碳酸钠为：
将二次反应液添加到反应釜中，然后分两次向二次反应液中添加碳酸钠，碳酸钠与二次反应液混合质量比为1:10，第二次添加的碳酸钠的量是第一次添加的碳酸钠的量的2倍；
在第一次添加碳酸钠后，进行搅拌10min后，再调节反应釜内压力至8.5MPa，调节温度至73℃，保温搅拌35min，然后再进行第二次添加碳酸钠，保持反应釜内压力与温度，继续搅拌反应1h，即可。
实施例4
利用废旧磷酸铁锂电池一步法回收制备碳酸锂的工艺，包括以下步骤：
（1）回收到废旧磷酸铁锂电池，首选，对废旧磷酸铁锂电池进行去除残电处理；
（2）取出步骤（1）中去除残电后的废旧磷酸铁锂电池上的正极片；
（3）将步骤（2）中得到的正极片进行粉碎研磨，得到正极片颗粒；
（4）将步骤（3）得到的正极片颗粒进行煅烧处理，得到煅烧正极颗粒；
（5）将步骤（4）得到的煅烧正极颗粒添加到混酸溶液中进行搅拌溶解，得到混合液，再对混合液进行过滤，得到过滤液；
（6）向步骤（5）得到的过滤液中添加碱剂进行反应，调节温度至54℃，保温搅拌1h，然后再调节温度至85℃，继续保温35min，然后再进行过滤，得到二次反应液；
（7）向二次反应液中添加碳酸钠，进行搅拌反应，再经过过滤，洗涤，干燥，得到碳酸锂。
步骤（1）所述的去除残电处理为采用碳棒为正极和负极，插入到氯化钠溶液中，进行放电处理2h；
所述氯化钠溶液质量分数为5.8%。
步骤（3）所述粉碎研磨为：
先将正极片进行粉碎成大颗粒，然后再将大颗粒添加到研磨机中进行研磨处理，研磨时间为2.5h，研磨转速为800r/min。
步骤（4）中煅烧处理为：
将正极片颗粒置于电阻炉中，向电阻炉中通入氮气，排出电阻炉内空气，然后加热至230℃，保温35min，再快速升温至540℃，继续保温32min，然后再快速降温至360℃，继续保温25min，随炉冷却至室温，即可。
所述快速升温的升温速率为20℃/s；
所述快速降温的降温速度为15℃/s。
步骤（5）所述混酸溶液制备方法为：
将硝酸、硫酸依次添加到清水中，搅拌均匀，得到混酸溶液；
其中，硝酸质量分数为4%；
硫酸质量分数为7.5%；
所述煅烧正极颗粒、混酸溶液混合质量比为2:30。
步骤（6）中所述碱剂为氢氧化钠与氢氧化钾混合而成；
其中氢氧化钠与氢氧化钾混合质量比为3:1.3。
步骤（7）中所述向二次反应液中添加碳酸钠为：
将二次反应液添加到反应釜中，然后分两次向二次反应液中添加碳酸钠，碳酸钠与二次反应液混合质量比为1:10，第二次添加的碳酸钠的量是第一次添加的碳酸钠的量的2倍；
在第一次添加碳酸钠后，进行搅拌10min后，再调节反应釜内压力至8.5MPa，调节温度至72℃，保温搅拌35min，然后再进行第二次添加碳酸钠，保持反应釜内压力与温度，继续搅拌反应1h，即可。
实施例5
利用废旧磷酸铁锂电池一步法回收制备碳酸锂的工艺，包括以下步骤：
（1）回收到废旧磷酸铁锂电池，首选，对废旧磷酸铁锂电池进行去除残电处理；
（2）取出步骤（1）中去除残电后的废旧磷酸铁锂电池上的正极片；
（3）将步骤（2）中得到的正极片进行粉碎研磨，得到正极片颗粒；
（4）将步骤（3）得到的正极片颗粒进行煅烧处理，得到煅烧正极颗粒；
（5）将步骤（4）得到的煅烧正极颗粒添加到混酸溶液中进行搅拌溶解，得到混合液，再对混合液进行过滤，得到过滤液；
（6）向步骤（5）得到的过滤液中添加碱剂进行反应，调节温度至55℃，保温搅拌1h，然后再调节温度至86℃，继续保温40min，然后再进行过滤，得到二次反应液；
（7）向二次反应液中添加碳酸钠，进行搅拌反应，再经过过滤，洗涤，干燥，得到碳酸锂。
步骤（1）所述的去除残电处理为采用碳棒为正极和负极，插入到氯化钠溶液中，进行放电处理2h；
所述氯化钠溶液质量分数为6%。
步骤（3）所述粉碎研磨为：
先将正极片进行粉碎成大颗粒，然后再将大颗粒添加到研磨机中进行研磨处理，研磨时间为3h，研磨转速为800r/min。
步骤（4）中煅烧处理为：
将正极片颗粒置于电阻炉中，向电阻炉中通入氮气，排出电阻炉内空气，然后加热至235℃，保温40min，再快速升温至550℃，继续保温35min，然后再快速降温至380℃，继续保温30min，随炉冷却至室温，即可。
所述快速升温的升温速率为20℃/s；
所述快速降温的降温速度为15℃/s。
步骤（5）所述混酸溶液制备方法为：
将硝酸、硫酸依次添加到清水中，搅拌均匀，得到混酸溶液；
其中，硝酸质量分数为5%；
硫酸质量分数为8%；
所述煅烧正极颗粒、混酸溶液混合质量比为1:10。
步骤（6）中所述碱剂为氢氧化钠与氢氧化钾混合而成；
其中氢氧化钠与氢氧化钾混合质量比为3:1.5。
步骤（7）中所述向二次反应液中添加碳酸钠为：
将二次反应液添加到反应釜中，然后分两次向二次反应液中添加碳酸钠，碳酸钠与二次反应液混合质量比为1:10；第二次添加的碳酸钠的量是第一次添加的碳酸钠的量的2倍；
在第一次添加碳酸钠后，进行搅拌10min后，再调节反应釜内压力至9MPa，调节温度至75℃，保温搅拌40min，然后再进行第二次添加碳酸钠，保持反应釜内压力与温度，继续搅拌反应1h，即可。
对比例1：与实施例1区别为煅烧温度为510℃，煅烧时间为1.5h；
对比例2：与实施例1区别为碳酸钠一次性直接添加，反应温度为70℃，反应时间为1h；
试验：
以废旧扣式电池为试样，分别采用实施例与对比例工艺进行回收碳酸锂，计算碳酸锂的回收率%：
表1
| 回收率% | |
| 实施例1 | 83.6 |
| 实施例2 | 84.2 |
| 实施例3 | 85.5 |
| 实施例4 | 84.6 |
| 实施例5 | 84.1 |
| 对比例1 | 72.8 |
| 对比例2 | 64.7 |
由表1可以看出，本发明工艺能够大幅度的提高碳酸锂的回收率，通过提高对碳酸锂的回收率能够极大的提高经济效益，避免锂资源的浪费。
对实施例与对比例试样回收的碳酸锂纯度进行检测，对比：
表2
| 纯度% | |
| 实施例1 | 98.3 |
| 实施例2 | 98.5 |
| 实施例3 | 98.8 |
| 实施例4 | 98.1 |
| 实施例5 | 98.4 |
| 对比例1 | 89.2 |
| 对比例2 | 80.6 |
由表2可以看出，本发明工艺回收得到的碳酸锂具有更高的纯度，通过提高碳酸锂的纯度，能够提高其应用性能。
实施例对比例碳酸锂回收率柱状图，如图1。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (1)
1.利用废旧磷酸铁锂电池一步法回收制备碳酸锂的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）对废旧磷酸铁锂电池进行去除残电处理，去除残电处理为：采用碳棒为正极和负极，插入到质量分数为5%～6%的氯化钠溶液中，进行放电处理2h；
（2）取出步骤（1）中去除残电后的废旧磷酸铁锂电池上的正极片；
（3）将步骤（2）中得到的正极片进行粉碎研磨，得到正极片颗粒，粉碎研磨处理为：先将正极片进行粉碎成大颗粒，然后再将大颗粒添加到研磨机中进行研磨处理，研磨时间为2h～3h，研磨转速为800r/min；
（4）将步骤（3）得到的正极片颗粒进行煅烧处理，得到煅烧正极颗粒，煅烧处理为：将正极片颗粒置于电阻炉中，向电阻炉中通入氮气，排出电阻炉内空气，然后加热至200℃～235℃，保温30min～40min，再以20℃/s的升温速率快速升温至510℃～550℃，继续保温30min～35min，然后再以15℃/s的降温速度快速降温至350℃～380℃，继续保温20min～30min，随炉冷却至室温，即可；
（5）将步骤（4）得到的煅烧正极颗粒添加到混酸溶液中进行搅拌溶解，得到混合液，再对混合液进行过滤，得到过滤液；混酸溶液制备方法为：将硝酸、硫酸依次添加到清水中，搅拌均匀，得到混酸溶液，其中，硝酸质量分数为3.5%～5%，硫酸质量分数为6%～8%，煅烧正极颗粒、混酸溶液混合质量比为1～3:30；
（6）向步骤（5）得到的过滤液中添加碱剂进行反应，调节温度至50℃～55℃，保温搅拌1h，然后再调节温度至80℃～86℃，继续保温30min～40min，然后再进行过滤，得到二次反应液；其中，碱剂为氢氧化钠与氢氧化钾混合而成，其中氢氧化钠与氢氧化钾混合质量比为3:1～1.5；
（7）向二次反应液中添加碳酸钠，进行搅拌反应，再经过过滤，洗涤，干燥，得到碳酸锂，二次反应液中添加碳酸钠为：将二次反应液添加到反应釜中，然后分两次向二次反应液中添加碳酸钠，碳酸钠与二次反应液混合质量比为1:10，第二次添加的碳酸钠的量是第一次添加的碳酸钠的量的2倍，在第一次添加碳酸钠后，进行搅拌10min后，再调节反应釜内压力至8MPa～9MPa，调节温度至70℃～75℃，保温搅拌30min～40min，然后再进行第二次添加碳酸钠，保持反应釜内压力与温度，继续搅拌反应1h，即可。
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