CN115584397B - 一种锂离子半固态电池中锂镧锆钛氧回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子半固态电池中锂镧锆钛氧回收方法，属于电池回收技术领域，所述回收方法如下：对废弃的半固态电池进行拆解，所得材料包括正极材料、负极材料和固态隔膜；对正极材料和负极材料回收再利用处理，本发明通过拆解半固态电池，所得材料分为正极材料、负极材料、固态隔膜，固态隔膜通过剪切破碎后置入NMP中浸泡，滤渣主要为锂镧锆钛氧，滤渣焙烧后加入硫酸酸浸，过滤后得到硫酸锂、硫酸镧滤液，以及含二氧化锆和二氧化钛的滤渣，滤渣清洗干燥后，直接作为固态电解质原料使用，硫酸锂、硫酸镧滤液中加入氨水，得到氢氧化镧沉淀，过滤洗涤可得氢氧化镧产品，实现锂镧锆钛氧回收再利用，避免资源浪费。

Description

一种锂离子半固态电池中锂镧锆钛氧回收方法
技术领域
本发明属于电池回收技术领域，具体涉及一种锂离子半固态电池中锂镧锆钛氧回收方法。
背景技术
随着科技的进步，传统的汽车、电动车基本上均已经采用了锂离子电池，储能系统也由传统的铅酸电池等转为锂离子电池。
半固态锂电池，通俗地说就是是固液混合电解质电池，正负极，隔膜等可以延续采用液态锂离子电池的材料，只是电解液采用了固液混合物的方案（因为还是含有部分液态电解液，根据目前的情况，还不能够采用金属锂作为负极）。半固态锂电池是液态锂离子电池与全固态锂电池的折中形态，在提升电池安全性与能量密度方面具备一定进步性，为动力电池性能改进提供了新的产业化方向。相比液态电池，能量密度和安全性都得到了提升。
然而，锂镧锆钛氧作为半固态电池中固态隔膜的主要组成材料，具有从中提取有价金属的应用前景，锂镧锆钛氧固态电解质在废旧电池没有得到回收再利用，造成资源浪费。
发明内容
为解决上述背景技术中提出的问题。本发明提供了一种锂离子半固态电池中锂镧锆钛氧回收方法，具有方法简单，回收利用率高的特点。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种锂离子半固态电池中锂镧锆钛氧回收方法，所述回收方法如下：
S1、对废弃的半固态电池进行拆解，所得材料包括正极材料、负极材料和固态隔膜；
S2、对正极材料和负极材料回收再利用处理，固态隔膜通过破碎机进行剪切破碎，破碎后置入NMP中浸泡；
S3、浸泡后进行过滤，滤液加入碳酸锂返回上一步骤重复使用，过滤的滤渣主要为锂镧锆钛氧，将滤渣在加热炉中进行焙烧，焙烧好的滤渣加入硫酸酸浸，硫酸浓度为30%-90%；
S4、将加入硫酸酸浸的滤渣过滤，过滤后得到硫酸锂和硫酸镧滤液，以及含二氧化锆和二氧化钛的滤渣；
S5、在硫酸锂、硫酸镧滤液中加入氨水，调节pH值7-8，得到氢氧化镧沉淀，通过过滤洗涤可得氢氧化镧产品。
进一步的，所述废弃的半固态电池的正极为三元材料涂覆铝箔，隔膜为锂镧锆钛氧固态电解质涂覆隔膜，负极为石墨涂覆铜箔。
进一步的，所述锂镧锆钛氧滤渣焙烧产生的废气通入石灰水进行吸附净化。
进一步的，所述氢氧化镧沉淀过滤的滤液中加入碳酸钠，调节pH值到11-12，得到碳酸锂沉淀，过滤洗涤得到碳酸锂产品，滤液可回流持续沉淀得到碳酸锂。
进一步的，所述二氧化锆和二氧化钛的滤渣通过清洗干燥后，直接作为固态电解质原料使用。
进一步的，所述固态隔膜破碎后置入温度范围为25-45℃的NMP中浸泡。
进一步的，所述滤渣在加热炉内焙烧的温度范围为600-800℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过拆解半固态电池，所得材料分为正极材料、负极材料、固态隔膜，固态隔膜通过剪切破碎后置入NMP中浸泡，滤渣主要为锂镧锆钛氧，滤渣焙烧后加入硫酸酸浸，过滤后得到硫酸锂、硫酸镧滤液，以及含二氧化锆和二氧化钛的滤渣，滤渣清洗干燥后，直接作为固态电解质原料使用，硫酸锂、硫酸镧滤液中加入氨水，得到氢氧化镧沉淀，过滤洗涤可得氢氧化镧产品，实现锂镧锆钛氧回收再利用，避免资源浪费。
附图说明
图1为本发明的回收步骤框图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供以下技术方案：一种锂离子半固态电池中锂镧锆钛氧回收方法，回收方法如下：
S1、对废弃的半固态电池进行拆解，所得材料包括正极材料、负极材料和固态隔膜；
S2、对正极材料和负极材料回收再利用处理，固态隔膜通过破碎机进行剪切破碎，破碎后置入NMP中浸泡；
S3、浸泡后进行过滤，滤液加入碳酸锂返回上一步骤重复使用，过滤的滤渣主要为锂镧锆钛氧，将滤渣在加热炉中进行焙烧，焙烧好的滤渣加入硫酸酸浸，硫酸浓度为30%-90%；
S4、将加入硫酸酸浸的滤渣过滤，过滤后得到硫酸锂和硫酸镧滤液，以及含二氧化锆和二氧化钛的滤渣；
S5、在硫酸锂、硫酸镧滤液中加入氨水，调节pH值7-8，得到氢氧化镧沉淀，通过过滤洗涤可得氢氧化镧产品。
本发明中进一步的，废弃的半固态电池的正极为三元材料涂覆铝箔，隔膜为锂镧锆钛氧固态电解质涂覆隔膜，负极为石墨涂覆铜箔。
通过采用上述技术方案，保证本方法能够稳定进行锂镧锆钛氧回收。
本发明中进一步的，锂镧锆钛氧滤渣焙烧产生的废气通入石灰水进行吸附净化。
通过采用上述技术方案，避免产生的废气造成环境污染。
本发明中进一步的，氢氧化镧沉淀过滤的滤液中加入碳酸钠，调节pH值到11-12，得到碳酸锂沉淀，过滤洗涤得到碳酸锂产品，滤液可回流持续沉淀得到碳酸锂。
通过采用上述技术方案，方便进行废液的中和过滤，得到碳酸锂沉淀，过滤洗涤得到碳酸锂产品。
本发明中进一步的，二氧化锆和二氧化钛的滤渣通过清洗干燥后，直接作为固态电解质原料使用。
通过采用上述技术方案，方便滤渣的回收再利用，节约资源。
本发明中进一步的，固态隔膜破碎后置入温度范围为25-45℃的NMP中浸泡。
通过采用上述技术方案，保证充分反应，避免物料浪费。
本发明中进一步的，滤渣在加热炉内焙烧的温度范围为600-800℃。
通过采用上述技术方案，保证焙烧充分。
本发明的工作原理及使用流程：本发明对废弃的半固态电池进行拆解，所得材料包括正极材料、负极材料和固态隔膜；对正极材料和负极材料回收再利用处理，固态隔膜通过破碎机进行剪切破碎，破碎后置入NMP中浸泡，温度控制在25-45℃；浸泡后进行过滤，滤液加入碳酸锂返回上一步骤重复使用，过滤的滤渣主要为锂镧锆钛氧，将滤渣在温度范围为600-800℃的加热炉中进行焙烧，焙烧好的滤渣加入硫酸酸浸，硫酸浓度为30%-90%，锂镧锆钛氧滤渣焙烧产生的废气通入石灰水进行吸附净化；将加入硫酸酸浸的滤渣过滤，过滤后得到硫酸锂和硫酸镧滤液，以及含二氧化锆和二氧化钛的滤渣，二氧化锆和二氧化钛的滤渣通过清洗干燥后，直接作为固态电解质原料使用；在硫酸锂、硫酸镧滤液中加入氨水，调节pH值7-8，得到氢氧化镧沉淀，通过过滤洗涤可得氢氧化镧产品，氢氧化镧沉淀过滤的滤液中加入碳酸钠，调节pH值到11-12，得到碳酸锂沉淀，过滤洗涤得到碳酸锂产品，滤液可回流持续沉淀得到碳酸锂。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种锂离子半固态电池中锂镧锆钛氧回收方法，其特征在于：所述回收方法如下：
S1、对废弃的半固态电池进行拆解，所得材料包括正极材料、负极材料和固态隔膜；
S2、对正极材料和负极材料回收再利用处理，固态隔膜通过破碎机进行剪切破碎，破碎后置入NMP中浸泡；
S3、浸泡后进行过滤，滤液加入碳酸锂返回上一步骤重复使用，过滤的滤渣主要为锂镧锆钛氧，将滤渣在加热炉中进行焙烧，焙烧好的滤渣加入硫酸酸浸，硫酸浓度为30%-90%；
S4、将加入硫酸酸浸的滤渣过滤，过滤后得到硫酸锂和硫酸镧滤液，以及含二氧化锆和二氧化钛的滤渣；
S5、在硫酸锂、硫酸镧滤液中加入氨水，调节pH值7-8，得到氢氧化镧沉淀，通过过滤洗涤得氢氧化镧产品。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子半固态电池中锂镧锆钛氧回收方法，其特征在于：所述废弃的半固态电池的正极为三元材料涂覆铝箔，隔膜为锂镧锆钛氧固态电解质涂覆隔膜，负极为石墨涂覆铜箔。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子半固态电池中锂镧锆钛氧回收方法，其特征在于：所述锂镧锆钛氧滤渣焙烧产生的废气通入石灰水进行吸附净化。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子半固态电池中锂镧锆钛氧回收方法，其特征在于：所述氢氧化镧沉淀过滤的滤液中加入碳酸钠，调节pH值到11-12，得到碳酸锂沉淀，过滤洗涤得到碳酸锂产品，滤液回流持续沉淀得到碳酸锂。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子半固态电池中锂镧锆钛氧回收方法，其特征在于：所述二氧化锆和二氧化钛的滤渣通过清洗干燥后，直接作为固态电解质原料使用。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子半固态电池中锂镧锆钛氧回收方法，其特征在于：所述固态隔膜破碎后置入温度范围为25-45℃的NMP中浸泡。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子半固态电池中锂镧锆钛氧回收方法，其特征在于：所述滤渣在加热炉内焙烧的温度范围为600-800℃。
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