CN114024057A - 一种废旧镍钴锰酸锂-钛酸锂电池的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本方案提供一种废旧镍钴锰酸锂‑钛酸锂电池的回收方法，本方案在密闭设备中，采用低温加热的方式分离并收集废旧电池中的电解液，电池隔膜在低温加热条件下不会分解，有利于后续隔膜的回收利用，同时避免了高温加热产生大量氯化物、二恶英等有毒有害气体。本方案方案采用焙烧的方法，在后续只需用到少量酸就可以浸出镍钴锰锂和钛，不需要的金属铜、铁和铝留在废渣中，减少后续除铁、铝、铜杂质的工作量和原料用量，同时还减少了渣量。此外，采用本回收方法，钛和镍钴锰锂的分离率高，钛、镍、钴、锰、锂的回收率可以达到98.2％。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池回收领域，尤其涉及一种废旧镍钴锰酸锂-钛酸锂电池的回收方法。
背景技术
镍钴锰酸锂-钛酸锂电池由于具有循环寿命长、安全性高、使用温域宽、倍率性能好等优点，尤其是近两年越来越受到产业界的关注。随着新能源产业的快速发展，未来将会有大量镍钴锰酸锂-钛酸锂电池面临报废处理的问题。未经处理的电池正、负极材料以及聚烯烃隔膜等化学物质，会对生态环境造成严重污染，因此，研发一种高效的镍钴锰酸锂-钛酸锂回收方法既有利于环境保护，又可以避免资源浪费。
镍钴锰酸锂-钛酸锂电池主要包括正极、负极、电解液以及隔膜四部分，目前，镍钴锰酸锂-钛酸锂电池回收工艺通常需要先将镍钴锰酸锂-钛酸锂电池拆解破碎、再通过化学溶剂浸出、萃取、沉淀等工艺获取锂、钴、镍、锰等有价金属。现有工艺在拆解环节主要通过高温加热的方式对电池液和隔膜进行分选，在加热过程中产生大量含有氯化物、二恶英等有害成分的烟气，对环境产生二次污染。
另外，现有工艺通常采用强酸和双氧水溶解废旧电池的正极电池粉，电池粉中的铜、铁和铝同时进入溶液中，后续除杂步骤会产生大量的废渣，同时酸和碱的消耗量巨大，造成资源浪费和回收成本提升。此外，现有技术中钛和镍钴锰锂的分离率和镍钴锰回收率均不理想。
发明内容
本发明针对现有技术中的不足，提供一种废旧镍钴锰酸锂-钛酸锂电池的回收方法，包括如下步骤：
步骤1：将经过预处理的废旧镍钴锰酸锂-钛酸锂电池进行破碎，得到破碎物料；
步骤2：将所述破碎物料放于在密闭环境下加热反应，通过负压收集冷凝的电解液，得到固态物料，所述反应温度为100-250℃；
步骤3：将所述固态物料进行物理分离，得到铜、铁、铝、隔膜和电池粉；
步骤4：将所述物理分离后得到的电池粉中加入添加物A和添加物B，混合均匀后在氮气保护气氛中焙烧，其中添加物A为硫酸钠、氯化钠的一种或两种，添加物B为单质碳、单质硫中的一种或两种；
步骤5：将焙烧后的电池粉加入到水中，在氮气保护条件下不断搅拌，同时缓慢加入98％的浓硫酸，调节溶液中的PH值为0.5-2.5，其中电池粉和水的质量比为1：2.5-10；
步骤6：在氮气保护气氛条件下过滤，过滤后的溶液通入空气或氧气，不断搅拌2-10h，过滤得H2TiO3沉淀和硫酸镍钴锰锂溶液；
步骤7：向所述硫酸镍钴锰锂溶液加入水和除杂剂，将所述硫酸镍钴锰锂溶液的pH值调节至3.5-5.0，过滤得去除杂质后的硫酸镍钴锰锂溶液；
步骤8：向所述去除杂质后的硫酸镍钴锰锂溶液中加入离子浓度调节剂，使得所述除杂后的硫酸镍钴锰锂溶液中镍钴锰的摩尔比为1:1:1、5:2:3、6:2:2或8:1:1中的一种，之后加入氢氧化钠溶液，再经过过滤、洗涤、干燥得到镍钴锰三元素复合氢氧化物，过滤后所得锂溶液，经过碳酸钠沉淀、过滤、洗涤、干燥得到碳酸锂。
优选的，所述步骤3还包括如下步骤：
将所述固态物料进行二次破碎，二次破碎后物料直径小于1.5cm；
将所述二次破碎后的物料进行筛分，再通过磁选和重力分选得到铜、铁、铝、隔膜和电池粉。
优选的，所述步骤2中加热温度为150-200℃。
优选的，所述除杂剂为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化镍、碳酸镍、氢氧化钴、碳酸钴、氢氧化锰、碳酸锰、氢氧化锂、碳酸锂、硫化钠、硫化镍、硫化钴、硫化锰和硫化锂中的一种或几种。
优选的，所述离子浓度调节剂为硫酸镍、氯化镍、硫酸钴、氯化钴、硫酸锰、氯化锰中的一种或几种。
优选的，所述步骤7中所述除杂后的硫酸镍钴锰锂溶液中离子浓度范围满足：60g/L≤Ni+Co+Mn+Li≤160g/L，离子质量比满足：(Ni+Co+Mn+Li)/(Cu+Fe+Al+Ca+Mg)≥3300。
优选的，步骤4中电池粉中锂与添加物A中钠的摩尔比为1:1～10，电池粉中的锂与添加物B的摩尔比为1:1～3.5。
优选的，步骤3中所述电池粉的铜含量为0.2％-6.0％，铝含量为0.2％-6.0％，铁含量为0.2％-6.0％。
本申请的有益效果如下：
1、本方案在密闭设备中，采用低温加热的方式分离并收集废旧电池中的电解液，电池隔膜在低温加热条件下不会分解，有利于后续隔膜的回收利用，同时，避免了高温加热产生大量氯化物、二恶英等有毒有害气体。
2、本方案采用焙烧的方法，在后续只需用到少量酸就可以浸出镍钴锰锂和钛，不需要的金属铜、铁和铝留在废渣中，减少后续除铁、铝、铜杂质的工作量和原料用量，同时还减少了渣量。
3、钛和镍钴锰锂的分离率高，钛、镍、钴、锰、锂的回收率可以达到98.2％。
附图说明
为了更清楚的说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单介绍，显而易见的，对于本领域技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种废旧镍钴锰酸锂-钛酸锂电池的回收方法的流程图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明的保护范围。
针对现有的不足，本方案提供一种废旧镍钴锰酸锂-钛酸锂电池的回收方法。请参考图1，所示为本发明实施例提供的一种废旧镍钴锰酸锂-钛酸锂电池的回收方法的流程图。该方法的具体步骤如下：
S100：将经过预处理的废旧镍钴锰酸锂-钛酸锂电池进行破碎，得到破碎物料；
S200：将所述破碎物料放于在密闭环境下加热反应，通过负压收集冷凝的电解液，得到固态物料，所述反应温度为100-250℃；
S300：将所述固态物料进行物理分离，得到铜、铁、铝、隔膜和电池粉；
S400：将所述物理分离后得到的电池粉中加入添加物A和添加物B，混合均匀后在氮气保护气氛中焙烧，其中添加物A为硫酸钠、氯化钠的一种或两种，添加物B为单质碳、单质硫中的一种或两种；
S500：将焙烧后的电池粉加入到水中，在氮气保护条件下不断搅拌，同时缓慢加入98％的浓硫酸，调节溶液中的PH值为0.5-2.5，其中电池粉和水的质量比为1：2.5-10；
S600：在氮气保护气氛条件下过滤，过滤后的溶液通入空气或氧气，不断搅拌2-10h，过滤得H2TiO3沉淀和硫酸镍钴锰锂溶液；
S700：向所述硫酸镍钴锰锂溶液加入水和除杂剂，将所述硫酸镍钴锰锂溶液的pH值调节至3.5-5.0，过滤得去除杂质后的硫酸镍钴锰锂溶液；
S800：向所述去除杂质后的硫酸镍钴锰锂溶液中加入离子浓度调节剂，使得所述除杂后的硫酸镍钴锰锂溶液中镍钴锰的摩尔比为1:1:1、5:2:3、6:2:2或8:1:1中的一种，之后加入氢氧化钠溶液，再经过过滤、洗涤、干燥得到镍钴锰三元素复合氢氧化物，过滤后所得锂溶液，经过碳酸钠沉淀、过滤、洗涤、干燥得到碳酸锂。
实施例1
步骤1：将经过预处理的废旧镍钴锰酸锂-钛酸锂电池进行破碎，得到破碎物料；
步骤2：将所述破碎物料放于在密闭环境下加热反应，通过负压收集冷凝的电解液，得到固态物料，所述反应温度为150℃，收集后的电解液可以通过净化，重新用做电池的电解液；
步骤3：将所述固态物料进行物理分离，得到铜、铁、铝、隔膜和电池粉，其中电池粉中铜含量为0.2％-6.0％，铝含量为0.2％-6.0％，铁含量为0.2％-6.0％；
步骤4：将所述物理分离后得到的电池粉中加入硫酸钠和单质碳，混合均匀后在氮气保护气氛中焙烧；
步骤5：将焙烧后的电池粉加入到水中，在氮气保护条件下不断搅拌，同时缓慢加入98％的浓硫酸，调节溶液中的PH值为1.0，其中电池粉和水的质量比为1：5；
步骤6：在氮气保护气氛条件下过滤，过滤后的溶液通入空气或氧气，不断搅拌5h，过滤得H2TiO3沉淀和硫酸镍钴锰锂溶液；
步骤7：向所述硫酸镍钴锰锂溶液加入水、氢氧化钴、碳酸钴和氢氧化锰，将所述硫酸镍钴锰锂溶液的pH值调节至4.0，过滤得去除杂质后的硫酸镍钴锰锂溶液；
步骤8：向所述去除杂质后的硫酸镍钴锰锂溶液中加入硫酸镍、氯化镍，使得所述除杂后的硫酸镍钴锰锂溶液中镍钴锰的摩尔比为5:2:3，之后加入氢氧化钠溶液，再经过过滤、洗涤、干燥得到镍钴锰三元素复合氢氧化物，过滤后所得锂溶液，经过碳酸钠沉淀、过滤、洗涤、干燥得到碳酸锂。其中，镍钴锰三元素复合氢氧化物可达到GB/T26300-2020镍钴锰三元素复合氢氧化物国标，碳酸锂可达到YST 582-2013电池级碳酸锂行业标准。
实施例2
步骤1：先将废旧镍钴锰酸锂-钛酸锂电池放电处理后，进行破碎，得到破碎物料；
步骤2：将所述破碎物料放于在密闭环境下加热反应，通过负压收集冷凝的电解液，得到固态物料，所述反应温度为250℃，收集后的电解液可以通过净化，重新用做电池的电解液；
步骤3：将所述固态物料进行二次破碎，二次破碎后物料直径小于1.5cm；将所述二次破碎后的物料进行筛分，再通过磁选和重力分选得到铜、铁、铝、隔膜和电池粉，其中电池粉中铜含量为0.2％-6.0％，铝含量为0.2％-6.0％，铁含量为0.2％-6.0％；
步骤4：将所述物理分离后得到的电池粉中加入氯化钠和单质硫，混合均匀后在氮气保护气氛中焙烧，其中电池粉中锂与添加物A中钠的摩尔比为1:1，电池粉中的锂与添加物B的摩尔比为1:1；
步骤5：将焙烧后的电池粉加入到水中，在氮气保护条件下不断搅拌，同时缓慢加入98％的浓硫酸，调节溶液中的PH值为2.5，其中电池粉和水的质量比为1：10；
步骤6：在氮气保护气氛条件下过滤，锂、钛、和镍钴锰溶出，过滤渣中有乙炔黑、铜、铁和铝不，溶物过滤后的溶液通入空气或氧气，不断搅拌10h，过滤得H2TiO3沉淀和硫酸镍钴锰锂溶液；
步骤7：向所述硫酸镍钴锰锂溶液加入水、氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化镍、碳酸镍、氢氧化钴，将所述硫酸镍钴锰锂溶液的pH值调节至5.0，过滤得去除杂质后的硫酸镍钴锰锂溶液，所述除杂后的硫酸镍钴锰锂溶液中离子浓度范围满足：60g/L≤Ni+Co+Mn+Li≤160g/L，离子质量比满足：(Ni+Co+Mn+Li)/(Cu+Fe+Al+Ca+Mg)≥3300；
步骤8：向所述去除杂质后的硫酸镍钴锰锂溶液中加入硫酸锰、氯化锰，使得所述除杂后的硫酸镍钴锰锂溶液中镍钴锰的摩尔比为8:1:1，之后加入氢氧化钠溶液，再经过过滤、洗涤、干燥得到镍钴锰三元素复合氢氧化物，过滤后所得锂溶液，经过碳酸钠沉淀、过滤、洗涤、干燥得到碳酸锂。其中，镍钴锰三元素复合氢氧化物可达到GB/T26300-2020镍钴锰三元素复合氢氧化物国标，碳酸锂可达到YST 582-2013电池级碳酸锂行业标准。
实施例3
步骤1：先将废旧镍钴锰酸锂-钛酸锂电池放电处理后，进行破碎，得到破碎物料；
步骤2：将所述破碎物料放于在密闭环境下加热反应，通过负压收集冷凝的电解液，得到固态物料，所述反应温度为100℃，收集后的电解液可以通过净化，重新用做电池的电解液；
步骤3：将所述固态物料进行物理分离，得到铜、铁、铝、隔膜和电池粉，其中电池粉中铜含量为0.2％-6.0％，铝含量为0.2％-6.0％，铁含量为0.2％-6.0％；
步骤4：将所述物理分离后得到的电池粉中加入硫酸钠、氯化钠、单质碳和单质硫，混合均匀后在氮气保护气氛中焙烧，其中电池粉中锂与添加物A中钠的摩尔比为1:5，电池粉中的锂与添加物B的摩尔比为1:2；
步骤5：将焙烧后的电池粉加入到水中，在氮气保护条件下不断搅拌，同时缓慢加入98％的浓硫酸，调节溶液中的PH值为0.5，其中电池粉和水的质量比为1：2.5；
步骤6：在氮气保护气氛条件下过滤，锂、钛、和镍钴锰溶出，过滤渣中有乙炔黑、铜、铁和铝不，溶物过滤后的溶液通入空气或氧气，不断搅拌2h，过滤得H2TiO3沉淀和硫酸镍钴锰锂溶液；
步骤7：向所述硫酸镍钴锰锂溶液加入水和硫化锂，将所述硫酸镍钴锰锂溶液的pH值调节至3.5，过滤得去除杂质后的硫酸镍钴锰锂溶液，所述除杂后的硫酸镍钴锰锂溶液中离子浓度范围满足：60g/L≤Ni+Co+Mn+Li≤160g/L，离子质量比满足：(Ni+Co+Mn+Li)/(Cu+Fe+Al+Ca+Mg)≥3300；
步骤8：向所述去除杂质后的硫酸镍钴锰锂溶液中加入硫酸锰、氯化锰，使得所述除杂后的硫酸镍钴锰锂溶液中镍钴锰的摩尔比为1:1:1，之后加入氢氧化钠溶液，再经过过滤、洗涤、干燥得到镍钴锰三元素复合氢氧化物，过滤后所得锂溶液，经过碳酸钠沉淀、过滤、洗涤、干燥得到碳酸锂。其中，镍钴锰三元素复合氢氧化物可达到GB/T26300-2020镍钴锰三元素复合氢氧化物国标，碳酸锂可达到YST 582-2013电池级碳酸锂行业标准。
实施例4
步骤1：先将废旧镍钴锰酸锂-钛酸锂电池放电处理后，进行破碎，得到破碎物料；
步骤2：将所述破碎物料放于在密闭环境下加热反应，通过负压收集冷凝的电解液，得到固态物料，所述反应温度为200℃，收集后的电解液可以通过净化，重新用做电池的电解液；
步骤3：将所述固态物料进行物理分离，得到铜、铁、铝、隔膜和电池粉，其中电池粉中铜含量为0.2％-6.0％，铝含量为0.2％-6.0％，铁含量为0.2％-6.0％；
步骤4：将所述物理分离后得到的电池粉中加入硫酸钠、单质碳和单质硫，混合均匀后在氮气保护气氛中焙烧，其中电池粉中锂与添加物A中钠的摩尔比为1:10，电池粉中的锂与添加物B的摩尔比为1:3.5；
步骤5：将焙烧后的电池粉加入到水中，在氮气保护条件下不断搅拌，同时缓慢加入98％的浓硫酸，调节溶液中的PH值为2.0，其中电池粉和水的质量比为1：8；
步骤6：在氮气保护气氛条件下过滤，锂、钛、和镍钴锰溶出，过滤渣中有乙炔黑、铜、铁和铝不，溶物过滤后的溶液通入空气或氧气，不断搅拌8h，过滤得H2TiO3沉淀和硫酸镍钴锰锂溶液；
步骤7：向所述硫酸镍钴锰锂溶液加入水和硫化锂，将所述硫酸镍钴锰锂溶液的pH值调节至4.5，过滤得去除杂质后的硫酸镍钴锰锂溶液，所述除杂后的硫酸镍钴锰锂溶液中离子浓度范围满足：60g/L≤Ni+Co+Mn+Li≤160g/L，离子质量比满足：(Ni+Co+Mn+Li)/(Cu+Fe+Al+Ca+Mg)≥3300；
步骤8：向所述去除杂质后的硫酸镍钴锰锂溶液中加入硫酸锰、氯化锰，使得所述除杂后的硫酸镍钴锰锂溶液中镍钴锰的摩尔比为6:2:2，之后加入氢氧化钠溶液，再经过过滤、洗涤、干燥得到镍钴锰三元素复合氢氧化物，过滤后所得锂溶液，经过碳酸钠沉淀、过滤、洗涤、干燥得到碳酸锂。其中，镍钴锰三元素复合氢氧化物可达到GB/T26300-2020镍钴锰三元素复合氢氧化物国标，碳酸锂可达到YST 582-2013电池级碳酸锂行业标准。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种废旧镍钴锰酸锂-钛酸锂电池的回收方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将经过预处理的废旧镍钴锰酸锂-钛酸锂电池进行破碎，得到破碎物料；
步骤2：将所述破碎物料放于在密闭环境下加热反应，通过负压收集冷凝的电解液，得到固态物料，所述反应温度为100-250℃；
步骤3：将所述固态物料进行物理分离，得到铜、铁、铝、隔膜和电池粉；
步骤4：将所述物理分离后得到的电池粉中加入添加物A和添加物B，混合均匀后在氮气保护气氛中焙烧，其中添加物A为硫酸钠、氯化钠的一种或两种，添加物B为单质碳、单质硫中的一种或两种；
步骤5：将焙烧后的电池粉加入到水中，在氮气保护条件下不断搅拌，同时缓慢加入98％的浓硫酸，调节溶液中的PH值为0.5-2.5，其中电池粉和水的质量比为1：2.5-10；
步骤6：在氮气保护气氛条件下过滤，过滤后的溶液通入空气或氧气，不断搅拌2-10h，过滤得H2TiO3沉淀和硫酸镍钴锰锂溶液；
步骤7：向所述硫酸镍钴锰锂溶液加入水和除杂剂，将所述硫酸镍钴锰锂溶液的pH值调节至3.5-5.0，过滤得去除杂质后的硫酸镍钴锰锂溶液；
步骤8：向所述去除杂质后的硫酸镍钴锰锂溶液中加入离子浓度调节剂，使得所述除杂后的硫酸镍钴锰锂溶液中镍钴锰的摩尔比为1:1:1、5:2:3、6:2:2或8:1:1中的一种，之后加入氢氧化钠溶液，再经过过滤、洗涤、干燥得到镍钴锰三元素复合氢氧化物，过滤后所得锂溶液，经过碳酸钠沉淀、过滤、洗涤、干燥得到碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3还包括如下步骤：
将所述固态物料进行二次破碎，二次破碎后物料直径小于1.5cm；
将所述二次破碎后的物料进行筛分，再通过磁选和重力分选得到铜、铁、铝、隔膜和电池粉。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2中加热温度为150-200℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述除杂剂为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化镍、碳酸镍、氢氧化钴、碳酸钴、氢氧化锰、碳酸锰、氢氧化锂、碳酸锂、硫化钠、硫化镍、硫化钴、硫化锰和硫化锂中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述离子浓度调节剂为硫酸镍、氯化镍、硫酸钴、氯化钴、硫酸锰、氯化锰中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤7中所述除杂后的硫酸镍钴锰锂溶液中离子浓度范围满足：60g/L≤Ni+Co+Mn+Li≤160g/L，离子质量比满足：(Ni+Co+Mn+Li)/(Cu+Fe+Al+Ca+Mg)≥3300。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4中电池粉中锂与添加物A中钠的摩尔比为1:1～10，电池粉中的锂与添加物B的摩尔比为1:1～3.5。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中所述电池粉的铜含量为0.2％-6.0％，铝含量为0.2％-6.0％，铁含量为0.2％-6.0％。
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