CN110783658B - 一种退役动力三元锂电池回收示范工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种退役动力三元锂电池回收示范工艺方法。将退役的锂离子电池放电，干燥后在密封惰性气氛容器内进行物理破拆，破拆后的锂电池转移至负压反应釜，通过加热使得电解液挥发，外接冷凝装置回收低沸点的有机溶剂，将挥发后的电池废料转移至清洗釜，用水对电池废料清洗，产生废气通过碱液喷淋‑活性炭吸附后排放，而后釜内混合液经过沉降分离，对污水进行处理排放，电池残渣经过烘干后进行粉碎分选，分类回收铝塑膜、钢壳、隔膜、铜粉、铝粉和电极材料。电极材料经过酸浸除杂，共沉淀方法获得镍钴锰酸锂前驱体。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池材料回收领域，尤其是涉及一种退役动力三元锂电池回收示范工艺方法。
背景技术
随着新能源汽车在国家政策的引导下呈现爆发式增长，动力电池在其报废之后不能得到有效回收，会成为严重的社会问题。
用于锂离子电池等的电解液中含有氟化合物及挥发性有机溶剂，有机溶剂主要是碳酸酯类，且为易燃物质，需要合理的回收措施，避免对环境的污染。对于三元材料动力电池来说，其中镍，钴金属国内产量有限，长期以来进口，如不进行有效的回收，势必造成资源的极大浪费，日前，有机构分析称从废旧动力锂电池中回收钴、镍、锰、锂、铁和铝等金属所创造的市场规模将会在2020年达到136亿元，2023年将超过300亿元。所以废旧动力电池的回收是新能源汽车发展道路上必须解决的问题。
发明专利[CN109524739A]报道了一种废旧锂电池回收工艺，废旧锂离子电池经过破碎、磁选等一系列物理分选手段实现电池材料的回收。上述方法虽然实现电极材料等的回收，但是整个工艺流程并没有考虑电解液的回收或处置，电解液的泄露、分解产生氢氟酸会对操作工人及运行设备造成极大影响。专利[CN103825064B]公布了一种废旧动力电池环保回收示范工艺方法，采用有机溶剂清洗电解液的方法置换电解液，随后利用倒卷的方式实现正负极极片分离的回收方法，采用有机溶剂清洗方式增加了回收投入，且最终溶剂去除耗时耗力，经济性较差，另外倒卷绕方式分离极片的方式只适合卷绕工艺电芯，且效率低下，对于实际工业示范并不实用。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提供一种退役动力三元锂电池回收示范工艺方法，解决现有技术中工艺繁杂、电解液未处理或处理成本高，污染环境严重的问题。该工艺流程简单，兼顾电解液的资源化，无害化，且整合镍钴铝的回收效率，增加材料回收附加值，便于市场推广。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种退役动力三元锂电池回收示范工艺方法，包括如下步骤：
（1）将退役的锂离子电池置于氯化钠溶液中进行放电、烘干后在氮气气氛空间中进行物理破拆，产生废气经过除尘、循环水冷凝、吸附后排放；
（2）将（1）破拆后的块体材料转移至负压反应釜进行减压蒸馏，获得低沸点电解液，挥发后的废料转移至聚四氟乙烯内衬水洗釜，喷水搅拌加超声震荡，产生废气经过碱液喷淋、活性炭吸附后高空排放；
（3）将（2）清洗后的电池废料进行压滤、破碎、烘干处理，经过风选、粉碎、比重选获得电池壳体、隔膜、铜粉、铝粉和电极材料，清洗获得的废水合并压滤废水，加入碳酸钠，溶解完全后进行热浓缩得到碳酸锂沉淀从而回收Li元素，过滤之后加入氢氧化钙进行沉淀处理；
（4）将步骤（3）得到的电极材料进行酸溶处理，过滤、洗涤获得含有粘结剂的石墨材料，热解后得到石墨，热解气通过旋风除尘后，氢氧化钙溶液喷淋后高空排放，调节滤液pH = 4 ~ 5，加入铁粉至过量，加入氧化剂，除Al、Cu和Fe，过滤后经配液工序调整镍钴锰的含量比例得到配合溶液，采用共沉淀的方法获得镍钴锰三元前驱体。
进一步，所述步骤（1）中电池破拆成块的面积大小为2 ~ 8cm2。
进一步，所述步骤（2）中减压蒸馏操作的真空度为-0.095 ~ -0.07 MPa，加热温度为35 ~ 70 ℃。
进一步，所述步骤（2）中碱液为氢氧化钙水溶液、氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液中的至少一种。
进一步，所述步骤（2）中水洗釜中物料占据釜体积2/3为宜，搅拌速度控制在40 ~60 r/min。
进一步，所述步骤（4）中热解温度范围为500 ~ 600 ℃，时间为4 ~ 8h。
进一步，所述步骤（4）中氧化剂为质量分数为30%的过氧化氢溶液、质量分数为30%的次氯酸溶液或质量分数为30%的次氯酸钠溶液中的至少一种，其中氧化剂用量与Fe粉用量相关，质量分数为30%过氧化氢溶液用量要大于等于使用铁粉质量，质量分数为30%次氯酸溶液或质量分数为30%次氯酸钠溶液用量要大于等于使用铁粉质量的两倍。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明通过封闭拆解和减压蒸馏手段实现退役锂离子电池低沸点电解液成分（DMC、DEC、EMC等）的富集回收，减少耗能，且条件温和，不添加新的有机溶剂，降低后续处理工序成本。
（2）本发明中包含的水洗工序进一步处理了高沸点电解液成分（EC、PC等）及六氟磷酸锂，结合其都溶于水的性质，此处理方法简单，后续除氟除磷及废水有机物的降解已是成熟工艺，降低了电池回收综合成本。
（3）本发明设计重整溶液中金属离子比例，直接获得三元正极材料前驱体，避免冶金过程增加工序的复杂度，有效提高正极材料回收利用率，提高回收产品附加值，适合产业化推广。
附图说明
图1为本发明实施例1获得的三元正极材料前驱体10000倍扫描电镜示意图。
图2为本发明实施例1获得的三元正极材料前驱体20000倍扫描电镜示意图。
图3为本发明所述的退役动力三元锂电池回收示范工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中，采用Hitachi S-3400N扫描电子显微镜测定所制备样品的微观形貌。
实施例1
本实施例中退役动力三元锂电池回收示范工艺方法，包括如下步骤：
（1）将退役的锂离子电池置于氯化钠溶液中进行放电、烘干后在氮气气氛空间中进行物理破拆，获得2 cm2大小的块体，产生废气经过除尘、循环水（温度10 ℃）冷凝、吸附后排放；
（2）将破拆后的块体材料转移至负压反应釜，利用真空泵将设备真空度控制在 -0.095 MPa，在釜夹套内通入35 ℃的水，挥发的电解液通过抽取进入冷凝器冷凝获得低沸点电解液，冷凝器中不再有液体产生时，将挥发后的废料转移至聚四氟乙烯内衬水洗釜，喷水并以60 r/min转速搅拌并伴随超声震荡，物料体积占釜体积的2/3，产生废气通过负压抽出，经过氢氧化钙溶液喷淋、活性炭吸附后高空排放；
（3）将清洗后的电池废料进行压滤、破碎、烘干处理，经过风选、粉碎、比重选获得电池壳体、隔膜、铜粉、铝粉和电极材料，清洗工序产生的废水合并压滤废水，向其中加入碳酸钠，溶解完全然后加热进行热浓缩得到碳酸锂沉淀，过滤之后加入氢氧化钙进行沉淀处理；
（4）将步骤（3）得到的电极材料进行硫酸溶解处理，过滤、洗涤获得含有粘结剂的石墨材料，500 ℃、8 h热解后得到石墨，热解气通过旋风除尘后，氢氧化钙溶液喷淋后高空排放，调节滤液pH = 4，加入铁粉至过量，加入与铁粉同等质量的30%过氧化氢溶液，过滤后溶液经过ICP检测，其中元素镍钴锰比例为7:4:3，向溶液中增加硫酸镍和硫酸锰，调整三者比例为5:2:3，将配合溶液、氢氧化钠溶液和氨水并流加入到反应釜中，控制三者流速使得混合液pH = 11，在50 ℃温度下，氮气氛下反应24 h，生成镍钴锰三元前驱体浆料，经过固液分离，洗涤得到三元正极材料前驱体，向废液中加入碳酸钠，溶解完全然后加热进行热浓缩得到碳酸锂沉淀。
实施例2
本实施例中退役动力三元锂电池回收示范工艺方法，包括如下步骤：
（1）将退役的锂离子电池置于盐溶液中进行放电、烘干后在氮气气氛空间中进行物理破拆，获得8 cm2大小的块体废料，产生废气经过除尘、循环水（温度15 ℃）冷凝、吸附后排放；
（2）将破拆后的块体材料转移至负压反应釜，利用真空泵将设备真空度控制在-0.07 MPa，在釜夹套内通入80 ℃的水，挥发的电解液通过抽取进入冷凝器冷凝获得低沸点电解液，冷凝器中不再有液体产生时，将挥发后的废料转移至聚四氟乙烯内衬水洗釜，喷水并以40 r/min转速搅拌并伴随超声震荡，物料占釜体积的2/3，产生废气通过负压抽出，经过氢氧化钠溶液喷淋、活性炭吸附后高空排放；
（3）将清洗后的电池废料进行压滤、破碎、烘干处理，经过风选、粉碎、比重选获得电池壳体、隔膜、铜粉、铝粉和电极材料，清洗工序产生的废水合并压滤废水，向其中加入碳酸钠，溶解完全然后加热进行热浓缩得到碳酸锂沉淀，过滤之后加入氢氧化钙进行沉淀处理；
（4）将步骤（3）得到的电极材料进行硫酸溶解处理，过滤、洗涤获得含有粘结剂的石墨材料，600 ℃、8 h热解后得到石墨，热解气通过旋风除尘后，氢氧化钙溶液喷淋后高空排放，调节滤液pH = 4.3，加入铁粉至过量，加入与铁粉两倍质量的30%次氯酸钠溶液，过滤后溶液经过ICP检测，其中元素镍钴锰比例为7:4:4，向溶液中增加硫酸镍和硫酸锰，调整三者比例为5:2:3，将配合溶液、氢氧化钠溶液和氨水并流加入到反应釜中，控制三者流速使得混合液pH = 11，在50 ℃温度下，氮气氛下反应24 h，生成镍钴锰三元前驱体浆料，经过固液分离，洗涤得到三元正极材料前驱体，向废液中加入碳酸钠，溶解完全然后加热进行热浓缩得到碳酸锂沉淀。
实施例3
本实施例中退役动力三元锂电池回收示范工艺方法，包括如下步骤：
（1）将退役的锂离子电池置于氯化钠溶液中进行放电、烘干后在氮气气氛空间中进行物理破拆，获得6 cm2大小的块体废料，产生废气经过除尘、循环水（温度20 ℃）冷凝、吸附后排放；
（2）将破拆后的块体材料转移至负压反应釜，利用真空泵将设备真空度控制在-0.08 MPa，在釜夹套内通入60 ℃的水，挥发的电解液通过抽取进入冷凝器冷凝获得低沸点电解液，冷凝器中不再有液体产生时，将挥发后的废料转移至聚四氟乙烯内衬水洗釜，喷水并以50 r/min转速搅拌并伴随超声震荡，物料占釜体积的2/3，产生废气通过负压抽出，经过氢氧化钾溶液喷淋、活性炭吸附后高空排放；
（3）将清洗后的电池废料进行压滤、破碎、烘干处理，经过风选、粉碎、比重选获得电池壳体、隔膜、铜粉、铝粉和电极材料，清洗工序产生的废水合并压滤废水，向其中加入碳酸钠，溶解完全然后加热进行热浓缩得到碳酸锂沉淀，过滤之后加入氢氧化钙进行沉淀处理；
（4）将步骤（3）得到的电极材料进行硫酸溶解处理，过滤、洗涤获得含有粘结剂的石墨材料，550 ℃、7 h热解后得到石墨，热解气通过旋风除尘后，氢氧化钙溶液喷淋后高空排放，调节滤液pH = 5，加入铁粉至过量，加入与铁粉两倍质量的30%次氯酸溶液，过滤后溶液经过ICP检测，其中元素镍钴锰比例为7:2:3，向溶液中增加硫酸钴和硫酸锰，调整三者比例为5:2:3，将配合溶液、氢氧化钠溶液和氨水并流加入到反应釜中，控制三者流速使得混合液pH = 11，在50 ℃温度下，氮气氛下反应24 h，生成镍钴锰三元前驱体浆料，经过固液分离，洗涤得到三元正极材料前驱体，向废液中加入碳酸钠，溶解完全然后加热进行热浓缩得到碳酸锂沉淀。
实施例4
本实施例中退役动力三元锂电池回收示范工艺方法，包括如下步骤：
（1）将退役的锂离子电池置于盐溶液中进行放电、烘干后在氮气气氛空间中进行物理破拆，获得7 cm2左右大小的块体废料，产生废气经过除尘、循环水（温度12 ℃）冷凝、吸附后排放；
（2）将破拆后的块体材料转移至负压反应釜，利用真空泵将设备真空度控制在-0.09 MPa，在釜夹套内通入70 ℃的水，挥发的电解液通过抽取进入冷凝器冷凝获得低沸点电解液，冷凝器中不再有液体产生时，将挥发后的废料转移至聚四氟乙烯内衬水洗釜，喷水并以50 r/min转速搅拌并伴随超声震荡，物料占釜体积的2/3，产生废气通过负压抽出，经过氢氧化钠溶液喷淋、活性炭吸附后高空排放；
（3）将清洗后的电池废料进行压滤、破碎、烘干处理，经过风选、粉碎、比重选获得电池壳体、隔膜、铜粉、铝粉和电极材料，清洗工序产生的废水合并压滤废水，向其中加入碳酸钠，溶解完全然后加热进行热浓缩得到碳酸锂沉淀，过滤之后加入氢氧化钙进行沉淀处理；
（4）将步骤（3）得到的电极材料进行硫酸溶解处理，过滤、洗涤获得含有粘结剂的石墨材料，580 ℃、6 h热解后得到石墨，热解气通过旋风除尘后，氢氧化钙溶液喷淋后高空排放，调节滤液pH = 4.3，加入铁粉至过量，加入与铁粉两倍质量的30%次氯酸钠溶液，过滤后溶液经过ICP检测，其中元素镍钴锰比例为8:4:3，向溶液中增加硫酸镍和硫酸锰，调整三者比例为5:2:3，将配合溶液、氢氧化钠溶液和氨水并流加入到反应釜中，控制三者流速使得混合液pH = 11，在50 ℃温度下，氮气氛下反应24 h，生成镍钴锰三元前驱体浆料，经过固液分离，洗涤得到三元正极材料前驱体，向废液中加入碳酸钠，溶解完全然后加热进行热浓缩得到碳酸锂沉淀。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种退役动力三元锂电池回收示范工艺方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将退役的锂离子电池置于氯化钠溶液中进行放电、烘干后在氮气气氛空间中进行物理破拆，产生废气经过除尘、循环水冷凝、吸附后排放；
（2）将（1）破拆后的块体材料转移至负压反应釜进行减压蒸馏，获得低沸点电解液，挥发后的废料转移至聚四氟乙烯内衬水洗釜，喷水搅拌加超声震荡，产生废气经过碱液喷淋、活性炭吸附后高空排放；
（3）将（2）清洗后的电池废料进行压滤、破碎、烘干处理，经过风选、粉碎、比重选获得电池壳体、隔膜、铜粉、铝粉和电极材料，清洗获得的废水合并压滤废水，加入碳酸钠，溶解完全后进行热浓缩得到碳酸锂沉淀从而回收Li元素，过滤之后加入氢氧化钙进行沉淀处理；
（4）将步骤（3）得到的电极材料进行酸溶处理，过滤、洗涤获得含有粘结剂的石墨材料，热解后得到粗石墨粉，热解气通过旋风除尘后，氢氧化钙溶液喷淋后高空排放，调节滤液pH= 4 ~ 5，加入铁粉至过量，加入适量氧化剂，除Al、Cu和Fe，过滤后经配液工序调整镍钴锰的含量比例得到配合溶液，采用共沉淀的方法获得镍钴锰三元前驱体；
所述步骤（2）中减压蒸馏操作的真空度为-0.095 ~ -0.07MPa，加热温度为35 ~ 70℃。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述步骤（1）中电池破拆成块的面积大小为2~ 8 cm2。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述步骤（1）中循环水温度为4 ~ 10℃。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述步骤（2）中碱液为氢氧化钙水溶液、氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液中的至少一种。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述步骤（2）中挥发后的废料占水洗釜体积的2/3，搅拌速度控制在40 ~ 60r/min。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述步骤（4）中热解温度为500 ~ 600℃，时间为4 ~ 8h。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述步骤（4）中氧化剂为质量分数为30%的过氧化氢溶液、质量分数为30%的次氯酸溶液或质量分数为30%的次氯酸钠溶液中的至少一种。
8.根据权利要求7所述方法，其特征在于：所述氧化剂用量与Fe粉用量相关，质量分数为30%的过氧化氢溶液用量要大于等于使用铁粉质量，质量分数为30%的次氯酸溶液或次氯酸钠溶液用量要大于等于使用铁粉质量的两倍。
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