CN113651343A - 一种回收空气净化用氢氧化锂制备高纯碳酸锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种回收空气净化用氢氧化锂制备高纯碳酸锂的方法，属于化工生产技术领域。所述方法首先将回收的空气净化用氢氧化锂物料进行烘干，然后与工业级二氧化碳进行反应，得到碳酸锂粗品，精制后与氢氧化钙进行苛化反应，得到氢氧化锂溶液，之后再经碳化、固液分离、搅洗、烘干后得到高纯碳酸锂。所述方法在苛化反应前对物料进行预处理一方面可以除去物料中的部分杂质，降低杂质离子含量；另一方面可以提高锂的转化率，通过初步碳化可以将锂尽可能地转化为碳酸锂，物料组成均匀一致。所述方法工序简单、成本较低、易于工业化生产；且所述方法中引入的化学试剂较少，降低了产品中杂质离子的含量，有效提高了产品的纯度。
Description
技术领域
本发明涉及一种回收空气净化用氢氧化锂制备高纯碳酸锂的方法，属于化工生产技术领域。
背景技术
目前，碳酸锂广泛应用于陶瓷、玻璃、原子能、航空航天和锂电池、锂合金、医药等领域。碳酸锂也是制备各种锂化合物的原料。随着各类提锂技术的成熟，工业级碳酸锂的开发成本降低，价格大幅下降，需求量已逐渐趋于饱和，市场空间正在逐渐减小，竞争日益激烈。与此同时，随着新能源和新材料对高纯锂盐的市场需求扩大以及工艺技术研究的不断进步，国内外对高纯碳酸锂的需求量也日益增长，因此，开发高附加值的高纯碳酸锂已经势在必行。
现有高纯碳酸锂制备方法主要有：重结晶法、苛化碳化法、苛化尿素沉淀法、苛化碳铵沉淀法、氢化法及氢氧化锂碳化法等。其对原料一般要求较高，为工业级碳酸锂、电池级碳酸锂或者工业级氢氧化锂、电池级氢氧化锂，原料成本高。且某些生产工艺条件苛刻，难于大规模生产。
氢氧化锂是一种高效二氧化碳吸收剂，常被用于密闭空间内(如潜艇、地下坑道、安全舱)吸收二氧化碳净化空气，保证其中人员的正常生活和生产活动。在使用过程中，氢氧化锂吸收二氧化碳转化成为碳酸锂，同时也会吸收其它酸性气体。由于氢氧化锂使用环境及条件不同，其反应程度、水分及杂质含量均不一致，因此无法直接作为原材料应用于其它生产活动中。目前尚未将空气净化用氢氧化锂进行回收再用于制备高纯碳酸锂的相关报道。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种回收空气净化用氢氧化锂制备高纯碳酸锂的方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种回收空气净化用氢氧化锂制备高纯碳酸锂的方法，所述方法步骤包括：
(1)物料烘干：将回收的空气净化用氢氧化锂物料进行烘干，得到烘干后的物料；
(2)碳酸锂粗品制备：将烘干后的物料置于密闭容器中，通入工业级二氧化碳气体进行反应，将氢氧化锂转化为碳酸锂，得到碳酸锂粗品；
(3)碳酸锂精制：将所述碳酸锂粗品粉碎后，用纯水搅拌洗涤、烘干、粉碎后，得到精制的碳酸锂粉末；
(4)苛化反应：向纯水中边搅拌边加入氢氧化钙，充分混合均匀后加入所述碳酸锂粉末进行苛化反应，反应结束后，粗滤，收集滤液，精滤后得到氢氧化锂溶液；
(5)碳化：将所述氢氧化锂溶液加入反应釜中，边搅拌边通入工业级二氧化碳气体，常压下反应，待反应溶液的pH值下降到10时，停止通气，继续搅拌并升温至80℃～98℃，保温10min～30min后，反应结束，得到悬浊液；
(6)高纯碳酸锂收集：将所述悬浊液离心分离后，得到的固体用的纯水搅拌洗涤，烘干后得到高纯碳酸锂。
步骤(1)中：优选的，烘干后的物料中水分含量小于等于0.5wt％。
步骤(2)中：优选的，将烘干后的物料置于密闭容器中，密闭容器的上方设有进气口，下方设有出气口，将工业级二氧化碳气体由进气口通入密闭容器中进行反应，当出气口处工业级二氧化碳气体流量恒定不变时，反应结束，得到纯度大于等于98.5％碳酸锂粗品。
步骤(3)中：
优选的，粉碎粒径大于等于30目。
优选的，搅拌洗涤时，所述碳酸锂粗品与纯水的质量比为0.3:1～0.5:1，搅拌洗涤温度大于等于80℃小于100℃，搅拌洗涤时间为30min～60min。
优选的，所述碳酸锂粉末的纯度大于等于99％。
步骤(4)中：
优选的，所述氢氧化钙与纯水的质量比为0.03:1～0.05:1。
优选的，精滤时过滤精度小于等于0.1μm；当滤液中金属杂质离子含量大于10ppm时，向滤液中加入络合剂除去杂质离子后，再进行精滤。
步骤(6)中：
优选的，搅拌洗涤时，固液比为0.3:1～0.5:1。
优选的，所述高纯碳酸锂的纯度为4N级以上。
有益效果
本发明所述方法中，在苛化反应前对物料进行预处理一方面可以除去物料中的部分杂质，降低杂质离子含量；另一方面可以提高锂的转化率(大于80％)，通过初步碳化可以将锂尽可能地转化为碳酸锂，物料组成均匀一致，方便进入后续生产环节中批量生产。具体地：预处理时，首先对回收的空气净化用氢氧化锂物料进行烘干使物料中的水分蒸发，在物料表面及内部形成一定的孔隙率，便于后续通气过程中与二氧化碳充分接触反应；若不进行烘干，水分子会阻止二氧化碳进入物料内部，降低氢氧化锂的转化率，物料不均匀程度较高；之后将烘干的物料与杂质含量低的工业级二氧化碳进行反应，可保证反应得到的碳酸锂具有较高的纯度；然后对碳酸锂进行粉碎以降低其粒径，进而在搅洗过程中充分与纯水接触，可有效去除物料中的可溶性组分，搅洗后再次粉碎降低粒径可增加后续苛化反应中的物料接触面积，提高反应速率。
本发明所述方法中，对回收的空气净化用氢氧化锂物料进行烘干时控制烘干后物料中的水分含量小于等于0.5wt％，可有效提高氢氧化锂的转换率。
本发明所述方法中，在碳酸锂粗品的搅洗过程中通过控制固体与纯水的质量比，不仅可保证固体物料洗涤充分，且可使纯水得到充分利用；搅洗过程在高温下进行有助于降低碳酸锂的溶解量，进而提高产率。
本发明所述方法工序简单、成本较低、易于工业化生产；且所述方法中引入的化学试剂较少，降低了产品中杂质离子的含量，有效提高了产品的纯度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：
(1)物料烘干：取回收的空气净化用LiOH物料6Kg，其中，水分含量为9.41wt％，氢氧化锂含量为11.00wt％，碳酸锂含量为78.50wt％。在150℃条件下烘干5h，得到烘干后的物料，水分含量检测为0.3wt％。
(2)碳酸锂粗品制备：将烘干后的物料放入密闭容器中，密闭容器的上方设有进气口，下方设有出气口，向其中通入工业级二氧化碳，将工业级二氧化碳气体由进气口通入密闭容器中进行反应，当出气口处工业级二氧化碳气体流量恒定不变时，反应结束，得到碳酸锂粗品，纯度为98.5％。
(3)碳酸锂精制：将所述碳酸锂粗品用粉碎机粉碎，过筛(30目)，称取筛下物料300g加入不锈钢烧杯中，向其中加入1Kg一级纯水，在95℃下搅拌30min，过滤(400目)，得到的固体在150℃条件下烘5h，冷却后粉碎，过筛(30目)，筛下物料即为精制的碳酸锂粉末，纯度为99.10％。
(4)苛化反应：向不锈钢杯中加入1Kg一级纯水，95℃下，边搅拌边慢慢加入46g氢氧化钙粉末，待溶液搅拌均匀后，向其中缓慢加入所述碳酸锂粉末40g，加热搅拌反应40min后，停止反应，粗滤(过滤精度为5μm)，得到的滤液经精滤(过滤精度为0.020μm)后，得到氢氧化锂溶液。
(5)碳化：将所述氢氧化锂溶液转移至反应釜中，向精制氢氧化锂溶液中通入工业级二氧化碳气体，气体流速为10L/min，25℃下边搅拌边反应，待溶液pH值降至10时停止通气，升温至95℃继续缓慢搅拌20min，反应结束后，得到悬浊液。
(6)高纯碳酸锂收集：将所述悬浊液通入离心机，离心分离，得到的固体为碳酸锂湿料。将碳酸锂湿料取出放入搅洗装置中，在95℃搅洗两次，每次加入一级纯水130mL，搅洗10min，然后过滤烘干即可得到高纯碳酸锂，检测结果见表1。
实施例2：
(1)物料烘干：取回收的空气净化用LiOH物料18Kg，其中，水分含量为3.50wt％，氢氧化锂含量为3.08wt％，碳酸锂含量为91.50wt％。在150℃条件下烘干5h，得到烘干后的物料，水分含量检测为0。
(2)碳酸锂粗品制备：将烘干后的物料放入密闭容器中，密闭容器的上方设有进气口，下方设有出气口，向其中通入工业级二氧化碳，将工业级二氧化碳气体由进气口通入密闭容器中进行反应，当出气口处工业级二氧化碳气体流量恒定不变时，反应结束，得到碳酸锂粗品，纯度为98.7％。
(3)碳酸锂精制：将所述碳酸锂粗品用粉碎机粉碎，过筛(30目)，称取筛下物料17Kg加入不锈钢烧杯中，向其中加入50Kg一级纯水，在95℃下搅拌30min，过滤(400目)，得到的固体在150℃条件下烘5h，冷却后粉碎，过筛(30目)，筛下物料即为精制的碳酸锂粉末，纯度为99.28％。
(4)苛化反应：向不锈钢杯中加入50Kg一级纯水，95℃下，边搅拌边慢慢加入4.95Kg氢氧化钙粉末，待溶液搅拌均匀后，向其中缓慢加入所述碳酸锂粉末3.30Kg，加热搅拌反应65min后，停止反应，粗滤(过滤精度为5μm)，向滤液中加入30g乙二胺四乙酸(EDTA)，搅拌20min后进行精滤(过滤精度为0.050μm)后，得到氢氧化锂溶液。
(5)碳化：将所述氢氧化锂溶液转移至反应釜中，向精制氢氧化锂溶液中通入工业级二氧化碳气体，气体流速为100L/min，25℃下边搅拌边反应，待溶液pH值降至10时停止通气，升温至95℃继续缓慢搅拌30min，反应结束后，得到悬浊液。
(6)高纯碳酸锂收集：将所述悬浊液通入离心机，离心分离，得到的固体为碳酸锂湿料。将碳酸锂湿料取出放入搅洗装置中，在95℃搅洗两次，每次加入一级纯水60L，搅洗20min，然后过滤烘干即可得到高纯碳酸锂，检测结果见表1。
表1
对比例1：
取回收的空气净化用LiOH物料6Kg，组成与实施例1中组成一致，其中，水分含量为9.41wt％，氢氧化锂含量为11.00wt％，碳酸锂含量为78.50wt％。不进行烘干，直接将物料放入上下分别具有进气口和出气口的密闭容器中，向其中通入工业级二氧化碳，反应结束后，停止通气。检测其物料组成：水分含量为8.30wt％，氢氧化锂含量为9.52wt％，碳酸锂含量为81.08wt％。后续操作步骤与实施例1相同，锂的回收率与对比文件1相比降低10％，高纯碳酸锂的产率也降低了10％。原因在于，若回收的空气净化用LiOH物料不进行烘干，直接通入二氧化碳，则其反应并不充分，里面有多少氢氧化锂残留就意味着高纯碳酸锂的产率要下降多少，并且经过处理后，物料的组成均匀性依然较差，后续批量处理比较困难。
综上所述，发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明的精神和原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种回收空气净化用氢氧化锂制备高纯碳酸锂的方法，其特征在于：所述方法步骤包括：
(1)物料烘干：将回收的空气净化用氢氧化锂物料进行烘干，得到烘干后的物料；
(2)碳酸锂粗品制备：将烘干后的物料置于密闭容器中，通入工业级二氧化碳气体进行反应，将氢氧化锂转化为碳酸锂，得到碳酸锂粗品；
(3)碳酸锂精制：将所述碳酸锂粗品粉碎后，用纯水搅拌洗涤、烘干、粉碎后，得到精制的碳酸锂粉末；
(4)苛化反应：向纯水中边搅拌边加入氢氧化钙，充分混合均匀后加入所述碳酸锂粉末进行苛化反应，反应结束后，粗滤，收集滤液，精滤后得到氢氧化锂溶液；
(5)碳化：将所述氢氧化锂溶液加入反应釜中，边搅拌边通入工业级二氧化碳气体，常压下反应，待反应溶液的pH值下降到10时，停止通气，继续搅拌并升温至80℃～98℃，保温10min～30min后，反应结束，得到悬浊液；
(6)高纯碳酸锂收集：将所述悬浊液离心分离后，得到的固体用纯水搅拌洗涤，烘干后得到高纯碳酸锂。
2.如权利要求1所述的一种回收空气净化用氢氧化锂制备高纯碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(1)中烘干后的物料中水分含量小于等于0.5wt％。
3.如权利要求1所述的一种回收空气净化用氢氧化锂制备高纯碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(2)中将烘干后的物料置于密闭容器中，密闭容器的上方设有进气口，下方设有出气口，将工业级二氧化碳气体由进气口通入密闭容器中进行反应，当出气口处工业级二氧化碳气体流量恒定不变时，反应结束，得到纯度大于等于98.5％碳酸锂粗品。
4.如权利要求1所述的一种回收空气净化用氢氧化锂制备高纯碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(3)中粉碎粒径大于等于30目。
5.如权利要求1所述的一种回收空气净化用氢氧化锂制备高纯碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(3)中搅拌洗涤时，所述碳酸锂粗品与纯水的质量比为0.3:1～0.5:1，搅拌洗涤温度大于等于80℃小于100℃，搅拌洗涤时间为30min～60min。
6.如权利要求1所述的一种回收空气净化用氢氧化锂制备高纯碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(3)中所述碳酸锂粉末的纯度大于等于99％。
7.如权利要求1所述的一种回收空气净化用氢氧化锂制备高纯碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(4)中所述氢氧化钙与纯水的质量比为0.03:1～0.05:1。
8.如权利要求1所述的一种回收空气净化用氢氧化锂制备高纯碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(4)中精滤时过滤精度小于等于0.1μm；当滤液中金属杂质离子含量大于10ppm时，向滤液中加入络合剂除去杂质离子后，再进行精滤。
9.如权利要求1所述的一种回收空气净化用氢氧化锂制备高纯碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(6)中：搅拌洗涤时，固液比为0.3:1～0.5:1；所述高纯碳酸锂的纯度为4N级以上。
10.如权利要求1所述的一种回收空气净化用氢氧化锂制备高纯碳酸锂的方法，其特征在于：步骤(1)中烘干后的物料中水分含量小于等于0.5wt％；
步骤(2)中将烘干后的物料置于密闭容器中，密闭容器的上方设有进气口，下方设有出气口，将工业级二氧化碳气体由进气口通入密闭容器中进行反应，当出气口处工业级二氧化碳气体流量恒定不变时，反应结束，得到纯度大于等于98.5％碳酸锂粗品；
步骤(3)中：粉碎粒径大于等于30目；搅拌洗涤时，所述碳酸锂粗品与纯水的质量比为0.3:1～0.5:1，搅拌洗涤温度大于等于80℃小于100℃，搅拌洗涤时间为30min～60min；所述碳酸锂粉末的纯度大于等于99％；
步骤(4)中：所述氢氧化钙与纯水的质量比为0.03:1～0.05:1；精滤时过滤精度小于等于0.1μm；当滤液中金属杂质离子含量大于10ppm时，向滤液中加入络合剂除去杂质离子后，再进行精滤；
步骤(6)中：搅拌洗涤时，固液比为0.3:1～0.5:1；所述高纯碳酸锂的纯度为4N级以上。
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|---|---|---|---|---|
| CN115340109A (zh) * | 2022-08-01 | 2022-11-15 | 广东邦普循环科技有限公司 | 一种利用粗制碳酸锂制备高纯碳酸锂的方法 |
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