CN111286632A - 从碱性钒液除磷渣中回收钒的方法 - Google Patents

从碱性钒液除磷渣中回收钒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化工冶金技术领域，具体涉及从碱性钒液除磷渣中回收钒的方法。本发明所要解决的技术问题是提供流程短、提钒效率高的从碱性钒液除磷渣中回收钒的方法。该方法包括如下步骤：a、将碱性钒液除磷渣干燥，配加石油焦混合均匀，研磨至粒度在200目以下；b、向研磨后物料中加水进行造粒，所得球团干燥，置于氯化反应器中，升温至600℃～800℃，通入氯气和氮气进行氯化反应，氯化反应过程中，将反应器内逸出的气体挥发物冷凝，得到冷凝产物；c、将步骤b所得冷凝产物加入氨水中，固液分离得到沉淀，将沉淀干燥，煅烧得五氧化二钒。本发明方法针对除磷渣提钒，提高了提钒效率，抑制了磷的氯化，可制备得到高纯五氧化二钒。

Description

从碱性钒液除磷渣中回收钒的方法
技术领域
本发明属于化工冶金技术领域，具体涉及从碱性钒液除磷渣中回收钒的方法。
背景技术
五氧化二钒是一类重要的化工产品，是生产制备钒铁、钒氮合金的主要原料。工业制备五氧化二钒通常以钒渣作为提钒原料，通过向钒渣中添加钠化焙烧剂(通常为碳酸钠)煅烧成为熟料，熟料经过水浸出后，将钒渣中的高价钒提取进入溶液中(碱性钒液)，碱性钒液后经净化、沉淀、煅烧等工序，最终制备出五氧化二钒产品。五氧化二钒产品标准中，对其中的杂质磷含量有严格限定，通常情况下，五氧化二钒产品中的磷含量要求最高不能超过0.05％，因此在碱性钒液净化除杂过程中，需要对溶液中的磷杂质进行有效脱除。
现有的工业碱性钒液除磷过程，一般选用氯化钙作为除磷剂，通过氯化钙与钒液中的磷生成磷酸钙沉淀后沉降至钒液底部成为除磷底流，除磷底流经过滤后成为除磷渣。在上述除磷过程中，当氯化钙加入至碱性钒液后，溶液中的部分钒酸钠同样会与氯化钙发生反应，生成钒酸钙沉淀，即碱性钒液中的钒、磷与氯化钙发生共沉淀，该过程导致除磷渣中含有大量的钒酸钙。目前，针对碱性钒液除磷渣尚无行之有效的回收利用方法，工业上只能将其作为固体废弃物堆存，不仅造成钒资源的浪费，同时由于渣中含有五价钒，在一定程度上具有较高的环境危害风险。
针对除磷渣中钒的回收，已报道的方法通常将除磷渣进行酸溶处理，使渣中钒酸钙溶解成溶液，其后通过改变溶液酸碱度或通过选择性吸附等方式，将溶液中的钒与磷进行分离，得到含磷低的钒液，最后经过沉钒、煅烧等步骤，达到对除磷渣中钒的回收利用。但是，上述方法通常需要较复杂的操作步骤，不易实现工业化。同时，由于操作流程复杂、吸附剂成本高、处理过程容易造成二次污染等原因，使其应用前景受到限制。因此，基于含钒二次资源综合利用及环保考虑，需要开发出针对碱性钒液除磷渣的短流程、高效、低成本、环保的提钒技术。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供流程短、提钒效率高的从碱性钒液除磷渣中回收钒的方法。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案是提供了从碱性钒液除磷渣中回收钒的方法。
该方法包括如下步骤：
a、将碱性钒液除磷渣干燥，配加石油焦混合均匀，研磨至粒度在200目以下；
b、向研磨后物料中加水进行造粒，所得球团干燥，置于氯化反应器中，升温至600℃～800℃，通入氯气和氮气进行氯化反应，氯化反应过程中，将反应器内逸出的气体挥发物冷凝，得到冷凝产物；
c、将步骤b所得冷凝产物加入氨水中，固液分离得到沉淀，将沉淀干燥，煅烧得五氧化二钒。
进一步地，步骤a中，所述碱性钒液除磷渣含TV：10％～20％，P：5％～10％。
进一步地，步骤a中，所述石油焦的配加量为碱性钒液除磷渣质量的5％～30％；所述石油焦中的固定碳的质量百分含量＞80％。
进一步地，步骤a中，所述干燥的温度为80℃～120℃；干燥的时间为12h～24h。
进一步地，步骤b中，所述加水的量为研磨后物料质量的3％～8％。
进一步地，步骤b中，所得球团的平均粒径为5mm～10mm。
进一步地，步骤b中，所述通入氯气和氮气的总气速为0.05m/s～0.5m/s；氯气占氯气和氮气混合气体体积分数的50％～90％。
进一步地，步骤b中，所述氯化反应的时间为30min～240min。
进一步地，步骤b中，所述球团干燥的温度为80℃～120℃；干燥的时间为12h～24h。
进一步地，步骤b中，氯化反应过程中，将氯化反应产生的尾气采用30％的氢氧化钠水溶液吸收。
进一步地，步骤c中，所述冷凝产物与氨水的质量比为1:3～1:6。
进一步地，步骤c中，所述氨水中杂质总量不超过0.01％，氨水的质量浓度为15％～20％。
进一步地，步骤c中，所述沉淀干燥的温度为60℃～80℃；干燥的时间为24h～48h。
进一步地，步骤c中，所述煅烧在空气氛围中进行，煅烧的温度为500℃～600℃；煅烧的时间为60min～90min。
本发明的有益效果是：
本发明方法以碱性钒液除磷渣为原料，通过氯化工艺，实现了从除磷渣中高效提钒的目的，制备出高纯度的五氧化二钒产品，最终达到对含钒二次资源的回收利用。本发明将碱性钒液除磷渣与石油焦混合造粒，强化了原料间的接触，提高了钒的提取效率。本发明采用氯化工艺针对磷含量较高的除磷渣进行提钒，提高了提钒效率，抑制了磷的氯化，可制备得到高纯五氧化二钒。本发明方法操作简便，具有较好的应用前景。
具体实施方式
氯化工艺是一类高效、清洁的冶金提取过程，通常被用于一些难冶炼金属的提取回收，其流程短、氯化选择性高，故在工业上有着较成熟而广泛的应用。在提钒方面，氯化法同样具备明显的优势。首先，相比于其他金属的氯化提取(如钛)，其氯化温度较低，相应的能耗将大幅降低；其次，由于氯化温度较低，氯化选择性较好，氯化得到的产品纯度高；最后，由于氯化提钒的流程较短，工艺条件苛刻度低，因此在成本、工艺可行性等方面具有明显优势，应用前景较好。
目前，未见针对碱性钒液除磷渣氯化提钒的报道，由于除磷渣中含有大量的磷，磷的氯化不利于后续产品的质量，发明人经过大量的试验研究，通过采用本发明氯化工艺，提高了提钒效率，抑制了磷的氯化，制备出高纯五氧化二钒产品。
具体地，本发明提供了从碱性钒液除磷渣中回收钒的方法。该方法包括如下步骤：
a、将含TV：10：％～20％，P：5％～10％的碱性钒液除磷渣在80℃～120℃，干燥12h～24h，配加石油焦混合均匀，石油焦的配加量为碱性钒液除磷渣质量的5％～30％，其中石油焦中的固定碳的质量百分含量＞80％，研磨至粒度在200目以下；
b、向研磨后物料中加入其重量3％～8％的水进行造粒，制得球团的平均粒径为5mm～10mm，将球团在80℃～120℃干燥12h～24h，置于氯化反应器中，升温至600℃～800℃，通入氯气和氮气进行氯化反应，其中，通入氯气和氮气的总气速为0.05m/s～0.5m/s；氯气占氯气和氮气混合气体体积分数的50％～90％，氯化反应过程中，将反应器内逸出的气体挥发物冷凝，氯化反应的时间为30min～240min；
c、将步骤b所得冷凝产物加入氨水中，冷凝产物与氨水的质量比为1:3～1:6，其中，氨水中杂质总量不超过0.01％，氨水的质量浓度为15％～20％，固液分离得到沉淀，将沉淀在60℃～80℃干燥24h～48h后，在空气氛围中进行煅烧，煅烧的温度为500℃～600℃，煅烧的时间为60min～90min，得五氧化二钒。
在本发明步骤a中，将碱性钒液除磷渣干燥后配加石油焦进行造粒，一方面石油焦作为还原剂，可以保证氯化反应的快速进行；一方面可以强化除磷渣原料间的接触，提高钒的提取效率。
本发明步骤b中，通过控制氯化温度、氯化时间以及氯气含量可以有效提高提钒效率，最大程度抑制磷的氯化，制备出高纯度的五氧化二钒。
本发明步骤b中，氯化反应过程中，将氯化反应产生的尾气采用30％的氢氧化钠水溶液吸收。
实施例1
将碱性钒液除磷渣(TV-15％，P-8％)在80℃温度下干燥24h，向干燥后的除磷渣中加入其质量12％的石油焦(固定碳含量90％)，将配加石油焦后的除磷渣研磨至200目以下。向研磨后的物料中加入占其质量3％的自来水进行造粒，造粒后的球团平均粒径为5mm。将球团在80℃温度下干燥24h，然后将干燥后的500g球团置于石英氯化反应器中，在600℃温度下氯化240min，氯化气氛为体积分数0.8的氯气、体积分数0.2的氮气混合气体，气体总流速为0.5m/s；氯化反应过程中，将反应器内产生的发产物冷凝至室温并用聚四氟瓶收集冷凝产物，尾气采用30％的氢氧化钠水溶液吸收。除磷渣中钒的氯化率为96.02％，磷的氯化率为0.04％。将10g冷凝产物逐滴加入至30g浓度为15％的氨水中(杂质总量0.01％)，滴加过程中持续搅拌氨水，将形成的沉淀过滤后60℃干燥48h，将干燥后的沉淀在空气氛围中500℃煅烧90min，得到的五氧化二钒产品纯度99.96％，磷含量0.01％。
实施例2
将碱性钒液除磷渣(TV-10％，P-5％)在100℃温度下干燥16h，向干燥后的除磷渣中加入其质量5％的石油焦(固定碳含量85％)，将配加石油焦后的除磷渣混合均匀并研磨至200目以下。向研磨后的物料中加入占其质量5％的自来水进行造粒，造粒后的球团平均粒径为8mm。将球团在100℃温度下干燥20h，然后将300g干燥后的球团置于石英氯化反应器中，在650℃温度下氯化150min，氯化气氛为体积分数0.5的氯气、体积分数0.5的氮气混合气体，气体总流速为0.3m/s；氯化反应过程中，将反应器内产生的挥发产物冷凝至室温并用聚四氟瓶收集冷凝产物，尾气采用30％的氢氧化钠水溶液吸收。除磷渣中钒的氯化率为97.99％，磷的氯化率为0.03％。将10g冷凝产物逐滴加入至40g浓度为18％的氨水中(杂质总量0.01％)，滴加过程中持续搅拌氨水，将形成的沉淀过滤后75℃干燥24h，将干燥后的沉淀在空气氛围中550℃煅烧80min，得到的五氧化二钒产品纯度99.92％，磷含量0.01％。
实施例3
将碱性钒液除磷渣(TV-20％，P-10％)在120℃温度下干燥12h，向干燥后的除磷渣中加入其质量30％的石油焦(固定碳含量95％)，将配加石油焦后的除磷渣混合均匀并研磨至200目以下。向研磨后的物料中加入占其质量8％的自来水进行造粒，造粒后的球团平均粒径为10mm。将球团在120℃温度下干燥12h，然后将100g干燥后的球团置于石英氯化反应器中，在800℃温度下氯化30min，氯化气氛为体积分数0.9的氯气、体积分数0.1的氮气混合气体，气体总流速为0.05m/s；氯化反应过程中，将反应器内产生的挥发产物冷凝至室温并用聚四氟瓶收集冷凝产物，尾气采用30％的氢氧化钠水溶液吸收。除磷渣中钒的氯化率为95.00％，磷的氯化率为0.06％。将10g冷凝产物逐滴加入至60g浓度为15％的氨水中(杂质总量0.01％)，滴加过程中持续搅拌氨水，将形成的沉淀过滤、80℃干燥24h，将干燥后的沉淀在空气氛围中600℃煅烧60min，得到的五氧化二钒产品纯度99.91％，磷含量为0.02％。

Claims (10)

1.从碱性钒液除磷渣中回收钒的方法，其特征在于：包括如下步骤：
a、将碱性钒液除磷渣干燥，配加石油焦混合均匀，研磨至粒度在200目以下；
b、向研磨后物料中加水进行造粒，所得球团干燥，置于氯化反应器中，升温至600℃～800℃，通入氯气和氮气进行氯化反应，氯化反应过程中，将反应器内逸出的气体挥发物冷凝，得到冷凝产物；
c、将步骤b所得冷凝产物加入氨水中，固液分离得到沉淀，将沉淀干燥，煅烧得五氧化二钒。
2.根据权利要求1所述的从碱性钒液除磷渣中回收钒的方法，其特征在于：步骤a中，所述碱性钒液除磷渣含TV：10％～20％，P：5％～10％。
3.根据权利要求1或2所述的从碱性钒液除磷渣中回收钒的方法，其特征在于：步骤a中，所述石油焦的配加量为碱性钒液除磷渣质量的5％～30％；所述石油焦中的固定碳的质量百分含量＞80％。
4.根据权利要求1～3任一项所述的从碱性钒液除磷渣中回收钒的方法，其特征在于：步骤b中，所述加水的量为研磨后物料质量的3％～8％。
5.根据权利要求1～4任一项所述的从碱性钒液除磷渣中回收钒的方法，其特征在于：步骤b中，所得球团的平均粒径为5mm～10mm。
6.根据权利要求1～5任一项所述的从碱性钒液除磷渣中回收钒的方法，其特征在于：步骤b中，所述通入氯气和氮气的总气速为0.05m/s～0.5m/s；氯气占氯气和氮气混合气体体积分数的50％～90％。
7.根据权利要求1～6任一项所述的从碱性钒液除磷渣中回收钒的方法，其特征在于：步骤b中，所述氯化反应的时间为30min～240min。
8.根据权利要求1～7任一项所述的从碱性钒液除磷渣中回收钒的方法，其特征在于：步骤c中，所述冷凝产物与氨水的质量比为1:3～1:6。
9.根据权利要求1～8任一项所述的从碱性钒液除磷渣中回收钒的方法，其特征在于：步骤c中，所述沉淀干燥的温度为60℃～80℃；干燥的时间为24h～48h。
10.根据权利要求1～9任一项所述的从碱性钒液除磷渣中回收钒的方法，其特征在于：步骤c中，所述煅烧在空气氛围中进行，煅烧的温度为500℃～600℃；煅烧的时间为60min～90min。
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