CN112430736A - 一种从废旧锂离子电池中回收锂的方法 - Google Patents

一种从废旧锂离子电池中回收锂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从废旧锂离子电池中回收锂的方法，包括：(1)浸出除杂：将废旧锂离子电池粉末中加入硫酸和双氧水进行酸浸，向酸浸液中加入液碱，经过滤得到除杂后滤液；(2)沉锂：向除杂后液中加入氟化钠，经过滤得到氟化锂渣，将氟化锂渣进行洗涤、压滤；(3)苛化转型：将经步骤(2)得到的氟化锂渣加水进行浆化后，与氢氧化钙浆料混合搅拌、过滤后得到粗制氢氧化锂溶液。采用本发明的方法，具有工艺简单、回收效率高，附加值高等优点。

Description

一种从废旧锂离子电池中回收锂的方法
技术领域
本发明涉及资源综合利用技术领域，具体涉及一种从废旧锂离子电池中回收锂的方法。
背景技术
废旧三元锂离子电池材料中，主要有价元素为钴镍锰锂，锂含量约5％左右，通常采用酸浸-除杂-萃取工序回收钴镍锰锂，在萃取段通过反复洗涤分离锂和钴镍锰等金属，后续一般是制备成磷酸锂，用来做碳酸锂的原料。弊端如下：在萃取工序中，锂与钴镍锰分离困难，需要反复洗涤，且锂分布比较分散，整个萃取段锂的回收率通常为85％左右；后续将锂沉淀为磷酸锂，渣量大，收益降低、回收难度增大。
发明内容
针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种从废旧锂离子电池中回收锂的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种从废旧锂离子电池中回收锂的方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)浸出除杂：将废旧锂离子电池粉末加水浆化，然后加入硫酸和双氧水进行酸浸，向酸浸液中加入液碱，经过滤得到除杂后滤液；
(2)沉锂：向除杂后滤液中加入氟化钠，经过滤得到氟化锂渣，将氟化锂渣进行洗涤、压滤得到氟化锂湿渣；
(3)苛化转型：将经步骤(2)得到的氟化锂湿渣加水进行浆化后，与氢氧化钙浆料混合搅拌、过滤后得到粗制氢氧化锂溶液。
进一步地，所述步骤(1)将废旧锂离子电池粉末加水按固液比1:3-4浆化。
进一步地，所述步骤(1)浸出温度40℃-80℃，浸出时间2h-6h。
进一步地，所述步骤(1)硫酸加入质量与电池粉末质量比为1.2-1.5:1，双氧水加入质量与电池粉末质量比为1.1-1.2；加入液碱调节酸浸液pH至4.5-5.0。
进一步地，所述硫酸浓度为98％，所述双氧水浓度为30％。
进一步地，所述步骤(2)沉锂条件：温度为40℃-60℃，氟化钠加入量为除杂后滤液中锂质量的7-9倍，反应时间1h～2h；采用pH为1.5～2稀盐酸溶液进行一次酸洗，洗涤时间为30-60分钟，然后进行两次自来水洗涤；得到的氟化锂湿渣含水30％，含锂14％-17.5％。
进一步地，氟化钠加入量为除杂后滤液中锂质量的7.5倍，反应时间为2h。
进一步地，所述步骤(3)苛化转型条件：水的加入量与氟化锂湿渣的质量比为3～6:1；所述氢氧化钙浓度为15％～30％(质量分数)，氢氧化钙(按加水配成浆料前的氢氧化钙粉末质量计)加入量为氟化锂湿渣质量(指的是洗涤压滤后得到的含水率30％、含锂14％-17.5％的氟化锂湿渣质量)的1.1-1.4倍；在温度为90℃-95℃条件下进行搅拌，控制反应时间为2h～4h。
进一步地，将经步骤(3)得到的粗制氢氧化锂溶液通过树脂吸附，吸附后的溶液中钙镁含量均≤5ppm，再经过蒸发结晶、干燥，得到一水氢氧化锂产品。
本发明的有益技术效果，本发明提供了一种从废旧钴镍锰三元锂离子电池材料中回收锂的方法，通过酸浸-除杂-氟化沉锂-苛化转型-树脂吸附-蒸发结晶等步骤制备出单水氢氧化锂产品。通过本方法，在萃取段之前即可分离回收锂元素，减少了锂在萃取段对钴镍锰的干扰和损失。后续通过低成本的辅料将氟化锂废料转化为氢氧化锂，具有工艺简单、回收效率高，附加值高等优点。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
如图1所示，一种从废旧锂离子电池中回收锂的方法，包括：
(1)浸出除杂：将废旧钴镍锰三元锂离子电池粉末中加水按固液比1:3-4浆化，然后加入硫酸和双氧水进行酸浸，向酸浸液中加入液碱除铁铝，浸出温度40℃-80℃，浸出时间2h-6h，硫酸加入质量与电池粉末质量比为1.2-1.5:1，双氧水加入质量与电池粉末质量比为1.1-1.2；加入液碱调节酸浸液pH至4.5-5.0，硫酸浓度98％(质量分数)，双氧水浓度为30％(质量分数)；经过滤得到除杂后滤液；
(2)沉锂：向除杂后滤液中加入氟化钠沉锂，经过滤得到氟化锂渣，将氟化锂渣进行洗涤、压滤得到氟化锂湿渣；其中，沉锂条件：温度为40℃-60℃，氟化钠加入量为除杂后滤液中锂质量的7-9倍，优选7.5倍，反应时间1h～2h，优选2h；采用pH为1.5～2稀盐酸溶液进行一次酸洗，洗出夹杂的钴镍锰，洗涤时间30-60分钟，然后进行两次自来水洗涤，得到的氟化锂湿渣含水30％，含锂14％-17.5％；
(3)苛化转型：可利用溶解积差异将氟化锂转化为氢氧化锂LiF+Ca(OH)2＝LiOH+CaF↓；即将经步骤(2)得到的氟化锂湿渣加水进行浆化得到浆料，其中，水的加入质量(密度为1g/cm3，体积和质量数值一样)与氟化锂湿渣(含水率30％、含锂14％-17.5％)的质量比为3～6:1；然后配置氢氧化钙浆料，采用的氢氧化钙浓度为15％～30％(质量分数)，氢氧化钙按加入量按加水配成浆料前的氢氧化钙粉末质量计为氟化锂湿渣质量(指的是含水率30％、含锂14％-17.5％的氟化锂湿渣质量)的1.1-1.4倍：在温度为90℃-95℃强力搅拌下，同时加入两种上述浆料，进料完毕控制反应时间为2h～4h，过滤后得到粗制氢氧化锂溶液；
(4)将得到的粗制氢氧化锂溶液通过树脂吸附，除去少量的钙镁杂质，吸附后的溶液中钙镁含量均≤5ppm，再经过蒸发结晶、干燥，得到一水氢氧化锂产品。
实施例1
浸出除杂。称取废旧锂离子电池粉末1kg，加入3L水浆化，再加入硫酸1.25kg，30％双氧水1.2kg进行酸浸，温度为40℃，反应4h后滤除不溶物，向浸出液中加入液碱调节pH至5.0，除去铁铝等杂质获得除杂后滤液。
氟化沉锂。向除杂后滤液中缓慢加入氟化钠，氟化钠加入量为除杂后滤液中锂质量的7.2倍，反应2h后过滤，滤液进入萃取工序回收钴镍锰，滤渣可加入3倍的(自来水)水进行浆化，加入盐酸将pH调节为1.7，搅拌洗涤0.5h，再进行两次水洗。
转型。取洗涤、压滤得到的氟化锂湿渣300g，加水1.8L进行浆化(液固比为6:1)，同时配置15％的氢氧化钙浆料2.2kg，在95℃下同时进料，反应3h，过滤后即可得到15g/L的氢氧化锂溶液，沉淀渣进行水洗，洗液回用，可用于浆化氟化锂渣。
粗制氢氧化锂溶液通过树脂进行离子交换，除去少量的钙镁杂质，吸附后的出料中钙镁含量均为5ppm，然后经过两次蒸发结晶，离心后低温烘干，即可得到单水氢氧化锂产品。全流程中锂的回收率96％。
实施例2
浸出除杂。称取废旧锂离子电池粉末1kg，加入4L水浆化，再加入硫酸1.5kg，30％双氧水1.1kg进行酸浸，温度为60℃，反应2h后滤除不溶物，向浸出液中加入液碱调节pH至4.5，除去铁铝等杂质获得除杂后滤液。
氟化沉锂。向除杂后液中缓慢加入氟化钠，氟化钠加入量为除杂后滤液中锂质量的8倍，反应2h后过滤，滤液进入萃取工序回收钴镍锰，滤渣可加入3倍的水进行浆化，加入盐酸将pH调节为1.5，搅拌洗涤45分钟，再进行两次水洗。
转型。取洗涤、压滤得到的氟化锂湿渣1kg，加水5L进行浆化，同时配置20％的氢氧化钙浆料6kg，在95℃下同时进料，反应4h，过滤后即可得到16g/L的氢氧化锂溶液，沉淀渣进行水洗，洗液回用，可用于浆化氟化锂渣。
粗制氢氧化锂溶液通过树脂进行离子交换，除去少量的钙镁杂质，吸附后的出料中钙镁含量均为5ppm，然后经过两次蒸发结晶，离心后低温烘干，即可得到单水氢氧化锂产品。全流程中锂的回收率97％。
实施例3
浸出除杂。称取废旧锂离子电池粉末1kg，加入3L水浆化，再加入硫酸1.3kg，30％双氧水1.2kg进行酸浸，温度为80℃，反应6h后滤除不溶物，向浸出液中加入液碱调节pH至4.7，除去铁铝等杂质获得除杂后滤液。
氟化沉锂。向除杂后液中缓慢加入氟化钠，氟化钠加入量为锂质量的9倍，反应1h后过滤，滤液进入萃取工序回收钴镍锰，滤渣可加入3倍的水进行浆化，加入盐酸将pH调节为2，搅拌洗涤1h，再进行两次水洗。
转型。取洗涤、压滤得到的氟化锂湿渣1kg，加水3L进行浆化，同时配置30％的氢氧化钙浆料4.6kg，在90℃下同时进料，反应2h，过滤后即可得到20g/L的氢氧化锂溶液，沉淀渣进行水洗，洗液回用，可用于浆化氟化锂渣。
粗制氢氧化锂溶液通过树脂进行离子交换，除去少量的钙镁杂质，吸附后的出料中钙镁含量均为5ppm，然后经过两次蒸发结晶，离心后低温烘干，即可得到单水氢氧化锂产品。全流程中锂的回收率98％。
以上所述的仅是本发明的较佳实施例，并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本发明的目的，都应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种从废旧锂离子电池中回收锂的方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)浸出除杂：将废旧锂离子电池粉末加水浆化，然后加入硫酸和双氧水进行酸浸，向酸浸液中加入液碱，经过滤得到除杂后滤液；
(2)沉锂：向除杂后滤液中加入氟化钠，经过滤得到氟化锂渣，将氟化锂渣进行洗涤、压滤得到氟化锂湿渣；
(3)苛化转型：将经步骤(2)得到的氟化锂湿渣加水进行浆化后，与氢氧化钙浆料混合搅拌、过滤后得到粗制氢氧化锂溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)将废旧锂离子电池粉末加水按固液比1:3-4浆化。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)浸出温度40℃-80℃，浸出时间2h-6h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)硫酸加入质量与电池粉末质量比为1.2-1.5:1，双氧水加入质量与电池粉末质量比为1.1-1.2；加入液碱调节酸浸液pH至4.5-5.0。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫酸浓度为98％，所述双氧水浓度为30％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)沉锂条件：温度为40℃-60℃，氟化钠加入量为除杂后滤液中锂质量的7-9倍，反应时间1h～2h；采用pH为1.5～2稀盐酸溶液进行一次酸洗，洗涤时间为30-60分钟，然后进行两次自来水洗涤；得到的氟化锂湿渣含水30％，含锂14％-17.5％。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，氟化钠加入量为除杂后滤液中锂质量的7.5倍，反应时间为2h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)苛化转型条件：水的加入量与氟化锂湿渣的质量比为3～6:1；所述氢氧化钙浓度为15％～30％，氢氧化钙加入量为氟化锂湿渣质量的1.1-1.4倍；在温度为90℃-95℃条件下进行搅拌，控制反应时间为2h～4h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将经步骤(3)得到的粗制氢氧化锂溶液通过树脂吸附，吸附后的溶液中钙镁含量均≤5ppm，再经过蒸发结晶、干燥，得到一水氢氧化锂产品。
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